Борная кислота, реакция со спиртам

Реакция борной кислоты со спиртами. Реакцию осуществляют в фарфоровом тигле или чашке. Для реакции берут сухое вещество, а если для анализа дан раствор, то его предварительно выпаривают досуха. К сухому испытуемому веществу прилейте немного спирта и концентрированной серной кислоты, смесь перемешайте стеклянной палочкой и подожгите. При наличии ВО3 -ионов пламя окрашивается в зеленый цвет. Бораты и борная кислота в сернокислой среде со спиртами образуют эфиры борной кислоты [c.377]

Практический интерес представляют два последних способа получения триалкилборатов. Однако следует учесть, что при промышленном осуществлении реакции борного ангидрида со спиртами встречается ряд трудностей. В частности, при введении порошкообразного борного ангидрида в спирт необходимо устранять комкование борного ангидрида, так как это приводит к затуханию реакции. Если же борный ангидрид применяют в виде кусков, приходится проводить реакцию при повышенном давлении, а спирт необходимо предварительно обезвоживать. Поэтому наиболее технологичным является способ получения триалкил(арил)боратов при взаимодействии борной кислоты со спиртами. [c.313]

Синтез триалкилборатов из борной кислоты и спирта методом азеотроп-ного удаления воды проводят следующим образом [19] в реакционной колбе нагревают смесь борной кислоты и спирта по окончании реакции отгоняют (непосредственно из реакционной колбы) водно-спиртовую азеотропную смесь. Борат освобождают от избытка спирта дистилляцией, затем очищают фракционированной разгонкой. [c.242]

В Институте нефтехимического синтеза АН СССР под руководством Л. Н. Башкирова разработан процесс производства высших жирных спиртов методом окисления парафинов в присутствии борной кислоты [79—81 ]. Наличие в зоне реакции борной кислоты позволяет фиксировать процесс на стадии образования спиртов, несмотря на сравнительно высокую глубину окисления. [c.160]

Процесс совместного производства синтетических жирных кислот и натрийалкилсульфатов методом непрерывного окисления жидких парафинов. Сущность данного метода заключается в непрерывном окислении жидких парафинов в присутствии катализатора — нафтената марганца. Для обеспечения максимального выхода спиртов процесс ведется при относительно низкой температуре и ограниченном времени пребывания (а вместе с тем и глубины окисления) исходных парафинов в зоне реакции. Для понижения скорости окисления спиртов в качестве окисляющего агента используется азотокислородная смесь с содержанием кислорода 4—5%. В выбранном режиме окисления получаемые высшие жирные спирты представлены смесью первичных и вторичных спиртов. Однако в отличие от процесса прямого окисления парафиновых углеводородов в присутствии борной кислоты менее жесткие условия окисления рассматриваемого варианта обеспечивают более благоприятный состав смеси спиртов, в которой содержание первичных спиртов составляет 45—50%. [c.172]

В реакцию взаимодействия с борной кислотой вступают также и первичные спирты, получающиеся в небольших количествах из первичных гидроперекисей. [c.179]

Для интенсификации и придания большей селективности процессу получения спиртов необходимо было предельно ограничить протекание глубоких окислительных превращений — накопление смол,-являющихся ингибиторами окисления (особенно нейтральных смол), ускорить связывание спиртов борной кислотой в эфиры и затем исключить из зоны реакции спирты, не связанные в борные эфиры. Все это удалось впервые осуществить при окислении нормальных алканов в небольшом вакууме (остаточное давление в зоне реакции 300—400 мм рт. ст.) [13]. [c.294]

Под действием щелочного пероксида водорода триалкилбораны можно окислить до эфиров борной кислоты [237]. Реакция не затрагивает двойные или тройные связи, альдегиды, кетоны, галогениды или нитрилы. Группа К не подвергается перегруппировке. Эта реакция служит одной из стадий метода гидро-борирования, используемого для превращения олефинов в спирты (т. 3, реакция 15-11). Предлагаемый механизм реакции включает перемещение группы К от бора к кислороду [237] [c.454]

При определенных условиях борная кислота может проявлять и более высокую основность. Так, в присутствии серной кислоты она реагирует с метиловым спиртом по реакции [c.141]

Эту реакцию можно выполнять и следующим образом. Приготовленную смесь борной кислоты и тетрабората натрия с серной кислотой осторожно выпарьте до кашицеобразного состояния, охладите, смочите спиртом или глицерином, а затем немного полученной массы в ушке платиновой проволоки внесите в пламя горелки. При этом пламя окрашивается в ярко-зеленый цвет. [c.409]

Приведенная реакция, пригодная для открытия малых количеств борной кислоты и ее солей, обладает некоторыми преимуществами по сравнению с другими качественными реакциями на ВО. -ионы, например не требуется прибавления концентрированной серной кислоты и спирта реакция применима и присутствии фторидов, затрудняющих открытие ВО -ионов другими методами не требуется сложной аппаратуры реакция проста в выполнении. [c.410]

Несколько кристаллов борной кислоты поместите в маленькую фарфоровую чашку, добавьте 2—3 капли концентрированной серной кислоты и 10—15 капель спирта. Смесь тщательно перемешайте палочкой, перенесите чашку в вытяжной шкаф и подожгите содержимое. Обратите внимание на ярко-зеленую кайму горящего эфира. Составьте уравнение реакции образования эфира и его горения. [c.173]

Окисление проводили в колонне, внутри которой помещали водяной змеевик для снятия тенла экзотермической реакции (без охлаждения удержать температуру реакционной массы на заданном уровне не удавалось). Над колонной был установлен флорентийский сосуд, котором собиралась вода, выделявшаяся в реакциях окисления и этерификации борной кислоты образующихся спиртов. Сначала окисляли нормальшле алканы в спирты (режим окисления описан в работе [И]). Наряду со спиртами в оксидате образовывались в значительных количествах кислоты, сложные эфиры и смолы. Оксидат имел темно-желтый цвет. [c.293]

Опыт 3. Обнаружение борат-ионов. Чувствительная реакция на бор основана на способности его соединений окрашивать пламя в зеленый цвет. Одну-две крупинки буры поместите в тигель, добавьте несколько капель концентрированной серной кислоты и несколько капель метилового или этилового спирта, смесь перемешайте стеклянной палочкой и зажгите. Заметьте зеленую окраску пламени. Пламя окрашивается образующимся при реакции летучим эфиром борной кислоты со спиртом—В(ОСгИ5)з. [c.200]

Фракция исходных парафиновых углеводородов и возвратные углеводороды из емкости 19 в соотношении 1 1,2 поступают в подогреватель 1, где доводятся до 165° С и подаются в окислительную колонну 3, в которой подогреваются до 170° С теплоносителем. При 170° С в колонну из смесителя 2 загружается суспензия борной кислоты, носле чего начинается окисление при непрерывной подаче в нижнюю часть колонны воздуха. Окисление продолжается 2—3 часа по достижении гидроксильного числа ок-сидата 70—80. Отработанный газ по выходе из окислительной колонны проходит систему очистки 4—10). Газ после очистки смешивается с необходимым количеством воздуха и возвращается в окислительную колонну. Масляный конденсат из аппаратов 5 и б направляется в емкость 11. Окси дат из окислительной колонны подается в емкость 12, из которой направляется в промежуточную емкость 13 и на центрифугу 14 для отделения борной кислоты. Борная кислота собирается в сборнике 15, растворяется в воде и направляется на регенерацию через 16 (суперцентрифуга). Оксидат проходит емкость 17, подогреватель 18 и поступает в дистилля-ционную колонну 19, где от борных эфиров отгоняются парафиновые углеводороды, не вступившие в реакцию, которые поступают в сборник 20. Углеводороды после промывки 10%-ным раствором КаОН в аппарате 21 насосом 22 через промежуточную емкость 23 направляются на промывку водой в колонну 24, а затем в емкость 25, из которой часть их возвращается на окисление, а другая часть подвергается дистилляции. Борнокислые эфиры из куба 26 через емкость 27 поступают через подогреватель 28 в реактор 29, где при 98°С происходит их гидролиз водой. Сырые спирты отмываются в колоннах 29а от борной кислоты. Сырые спирты собираются в емкости 30, промываются 45%-ным раствором КаОН при 110°С в реакторах 31 для удаления примеси жирных кислот, а затем из емкосш 33 поступают на дистилляцию в ректификационные колонны 32 и собираются в емкостях готовой продукции 33. Водный раствор борной кислоты собирается в емкость 34, затем поступает в выпарной аппарат 35 и далее — в кристаллизатор 36, после чего кристаллы отделяются на центрифуге 37. Аппараты 38—40 играют роль промежуточных емкостей. 41 — подогреватель, 42 — транспортер борной кислоты ж 43 — бункер. [c.295]

Полный эфир борной кислоты В(ОС2Н5)з образуется при нагревании борной кислоты со спиртом и серной кислотой, необходимой для каталитического ускорения реакции этерифи- [c.232]

Сырьем для получения высших спиртов яо А. Н. Башкирову может служить углеводородная фракция 275—320 °С, выделенная из газойля карбамидной депарафинизацией (так называемый мягкий парафин). Содержание в мягком парафине ароматических углеводородов, тормозящих окисление, не должно превышать 0,5%. Окисление проводится периодическим методом в барботажной колонне, куда загружают исходную фракцию н-парафинов с добавкой 4—5% борной кислоты. Реакция идет в отсутствие катализаторов при 165—170 °С и барботировании азото-кислородной смеси, содержащей 3—4,6 объемн. % Ог- Продолжительность окис- [c.529]

Средний эфир борной кислоты В(ОС2Нб)з образуется при нагревании борной кислоты со спиртом и серной кислотой, необходимой для каталитического ускорения реакции этерификации. Это — жидкость, кипящая при 123°. Она горит красивым зеленым пламенем, чем пользуются в качественном анализе для открытия борной кислоты. [c.222]

Триалкилбораты и силоксаны преимущественно образуются при взаимодействии диметилдиметоксисилана с борной кислотой [2008] и а, ш-(диэтокси)олигодиалкилсилоксанов с комплексами борной кислоты со спиртами [2048]. Смесь тетраэтоксисилана с борной кислотой дает качественную реакцию на эфиры борной кислоты, в связи с чем предложена следующая схема их взаимодействия [2049, 2050] [c.206]

Описаны реакции алкилборатов с рядом кислородных кислот (S hiff, 1867 herbuliez et al., 1953). Так, при нагревании триэтилбората с серной кислотой до 140—150° С, как и можно было ожидать, образуются этилсерная кислота, этилен, метаборная кислота и вода с азотной кислотой получаются этилнитрат и борная кислота. При нагревании этилбората с карбоновыми кислотами (уксусной, бензойной, янтарной, щавелевой) образуются соответствующие этиловые эфиры. Описан способ получения ацетатов, основанный на этой реакции (Hirao et al., 1953) из борной кислоты и спирта получают алкилборат, который нагревают с ледяной уксусной кислотой, не выделяя его из реакционной смеси [c.31]

Диэтиловый эфир энергично реагирует с трехиодистым бором, образуя жидкий продукт, из которого после обработки водой получаются йодистый этил, борная кислота и спирт. Реакция идет по уравнен1 11г [c.257]

Оксосинтезу подвергались также богатые олефинами углеводородные газы и бензины крекинга немецкой, венгерской и румынской нефтей масла, полученные при сухой перегонке эстонских и шведских сланцев полукоксо-вые буроугольные смолы и масла жидкофазной гидрогенизации угля. В большинстве случаев оксореакцию удавалось осуществить без предварительной очистки масел. Для буроугольной смолы желательна предварительная обработка едким натром и разбавленными кислотами. В случае гидроформилирования олефинов, полученных из нефтяных продуктов, были необходимы несколько более высокие температуры, в остальном же реакция протекала гладко. В присутствии сернистых соединений гидрирование несколько замедлялось. Полученные спирты разделяли частично с помощью дестилляции и частично путем перевода их в сложные эфиры борной кислоты [131. Спирты обычно представляли собой бесцветные или светложелтые жидкости со слабым ароматическим запахом. Они плавились при низких температурах и имели поразительно высокую плотность, что, вероятно, обусловлено присутствием циклических компонентов. Сульфаты, изготовленные из этих спиртов и хлор-сульфоновой кислоты, являлись хорошими моющими средствами. [c.386]

Найдено [9], что смеси борных кислот с гликолем или глицерином становятся со временем более вязкими но мере удаления воды дистилляцией. Реакция борной кислоты со спиртами характеризуется большой скоростью и обратимостью. Поэтому высокие молекулярные веса могут получиться с полиспиртами при непрерывном удалении воды, образующейся в процессе этерификации. Определения структуры получающихся при этом продуктов не производили, но, без сомнения, эти структуры очень сложны. Вследствие трехвалентности бора неизбежно образование поперечных связей между цепями. Вероятны также кольца неполимерной структуры. Кроме того, ввиду предельной лабильности реакций обмена для связи бор — кислород типы структур зависят не только от метода получения, но и от всей предыстории материала. Например, включение небольших количеств воды резко уменьшает молекулярные веса смол. Стаут и Чемберлен [91], а также Гоулд [40] попытались получить упорядоченные полимеры из гликоля и борной кислоты, но потерпели неудачу. [c.145]

Высшие жирные спирты получают аналогично ВЖК окислением парафина в жидкой фазе, но в иных условиях. Сырье окисляется при температуре 165—170 С азотокислородной смесью, содержапцей 3—5% кислорода, без катализатора. Чтобы избежать дальнейшего окисления образуюш ихся спиртов, процесс ведется в присутствии борной кислоты, дающ,ей со спиртами триалкилбораты (ЕО)зВ. Они легко выводятся из сферы реакции. В результате цепь окислительных превращений прерывается, обеспечивая селективность процесса. Борную кислоту в количестве 5% от массы парафина вводят в виде суспензии в парафине. Так как в этом случае процесс окисления протекает без разрыва углеродной цепи, то для получения спиртов с достаточно высокой молярной массой используют так называемые мягкие парафины Сю—Сго- Оксидат имеет состав ВЖС — 67%, ВЖК — 11,5%, низкомолекулярные продукты окисления — 12%, кубовый остаток 11,5%. [c.291]

По наблюдению Кохенхаузена [7], холестерин пе этерифи-цируется серной кислотой, а превращается в нерастворимый холестерон. Позднее запатентован способ [21] получения алкил-серной кислоты из спирта этого типа, заключающийся в предварительной этерификации спирта борной кислотой с последующим прибавлением реакционной смеси к 90%-ной серной кислоте. Возможно применение и более концентрированной серной кислоты. Наиболее благоприятной температурой превращения олеилового спирта в эфир действием серной кислоты является 30"" [22]. При более низкой температуре увеличивается значение реакции присоединения по двойной связи. [c.10]

Однако образование комплекса катализатор - сокатализатор возможно для трехфтористого бора, но маловероятно в случае применения боралкилов или эфиров борной кислоты. Спирты не являются сокатализаторами этой реакции и, кроме того, катион типа СНдМ./ + будет терять азот вследствие неустойчивости и тогда рост цепи должен протекать через ион карбония. [c.198]

Эту реакцию можно выполнить, заменив метиловый спирт трехатомным спиртом — глицерином —, СзН5(ОН)з. В ушко платиновой проволочки взять несколько кристалликов борной кислоты, смочить ее каплей концентрированной серной кислоты и каплей глицерина. Внести в пламя горелки. Наблюдать интенсивно зеленое окрашивание пламени. [c.184]

Качественной реакцией на борную кислоту и ее соли служит реакция горения борноэтилового зфира с характерной 10леной окраской пламени. Борноэтиловый )фир обра уется при смешении борной кислоты или боратов с конце.прированной серной кислотой и этиловым спиртом [c.137]

Со спиртами борная кислота образует летучие эфиры В(ОН)з, пары которых горят зеленым пламенем (качественная реакция на бор). Для кислоты НзВОз НзО известна гетерополикислота состава Hэ[E (WзOlo)4]. Н2В4О7 можно рассматривать как продукт конденсации борной кислоты [c.478]

Аналогичные продукты реакции борная кислота и борат1.1 дают с глицерином, метанолом и другими спиртами. [c.437]

Фталоилглицилглицин [386]. Раствор 1,09 г (2,34 миллимолей) дибензилфталоилглицилфосфата в 10 мл диоксана прибавляют к раствору 0,353 г (4,7 миллимоля) глицина в 10 лл буферного раствора борная кислота — бура (полученного прибавлением 0,05 М буры к 0,2 М борной кислоты до pH 7,4). Для полного растворения прибавляют около 5 мл диоксана. Смесь выдерживают 16 час, затем выпаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из этилового спирта получают 0,51 г (83%) Неочищенного продукта реакции, т. пл. 180—190 . После перекристаллизации из этилового спирта получают 0,478 г (78%) фталоилглицилглицина, т. пл. 229—23Г. Из маточного раствора выделяют дополнительное количество препарата, выход которого после перекристаллизации составляет 0,08 г (13%), т. пл. 227—230 [c.292]

По этому же методу может быть получен и н,-амиловый эфир борной кислоты, Из 792 г (9 мол.) н.-амилового спирта и 124 г(2 мол.) борной кислоты получается 510—525 г (93— 96% теоретич.) н.-амилового эфира борной кислоты с т. кип. 146—148°/16лiлi. При реакции получается обратно 210—215 г н.-амилового спирта. Во время реакции температура отгоняемых паров держится первые 2 часа отгонки при 95°, и дестиллат содержит сравнительно много воды (100 мл дестиллата содержат 56 мл воды и 44 мл н.-амилового спирта). [c.134]