Колонки максимальная эффективность

Использование этих методов модификации позволяет увеличить сорбционную поверхность и уменьшить долю объема колонки, занятого газовой фазой (пункты 2—5, 7, 8), а следовательно, улучшить и селективность колонки без снижения ее эффективности. Это дает возможность в некоторых случаях проводить разделение на коротких колонках. Максимальная эффективность, достигнутая на модифицированных колонках малого диаметра, соответствует Я = 0,2 мм. [c.125]

Область от I до П. При средних скоростях преобладающую роль в размывании играет вихревая диффузия Я имеет наименьшее значение и практически не зависит от скорости потока газа-носителя. Эта область скоростей характеризуется константой А и наиболее благоприятна для разделения, поскольку достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Так как в А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины Я, и то для умень- [c.69]

Область II. При средних скоростях преобладающую роль в размывании играет вихревая диффузия Я имеет наименьшее значение и практически не зависит от скорости потока газа-носителя. Эта область скоростей, характеризующаяся константой А, наиболее благоприятна для разделения, поскольку достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Так как в константу А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины X и й, то для уменьшения А и соответствующего уменьшения Я более выгодно работать с носителем равномерного и малого зернения. [c.112]

Эффективность колонны зависит от ряда факторов, определяющихся конструкцией прибора и режимом работы. Ввиду того, что влияние этих факторов различно для различных типов ректификационных аппаратов, мы подробно рассмотрим его на лримере насадочных лабораторных колонок в описании экспериментальных работ. Здесь следует только обратить внимание на то, что эффективность сильно зависит от соотношения объемов дистиллята V, возвращающегося обратно в колонку в виде флегмы, и дистиллята Vi, уходящего из колонки. Это соотношение носит название флегмового числа R R = V /Vi. Чем больше флегмовое число, тем больше эффективность колонки, так как контакт между жидкостью и паром наиболее полный при значительных количествах флегмы. Максимальная эффективность колонн будет тогда, когда вся жидкость возвращается в колонну, т. е. отбор отсутствует (/ = оо, так как К2=0). [c.285]

Розовый материал (хромосорб Р) получают при прокаливании диатомитовой земли с добавлением глины при температуре порядка 1200°С. Он имеет относительно большую удельную поверхность (8уд=4-6 м /г) благодаря мелкопористой структуре и обладает хорошими характеристиками механической прочности. Однако химическая инертность у него ниже, чем у белого носителя. На основе розового носителя получают высокоэффективные колонки, благодаря высокой удельной поверхности, но максимальная эффективность реализуется только при анализе неполярных соединений. На розовые носители можно нанести большее количество НЖФ - до 33% (обычно 25%). [c.44]

Для равномерного протекания ректификации и максимальной эффективности ее необходимо, чтобы перед работой установилось стационарное состояние в отношении распределения пара и жидкости. Стационарное состояние характеризуется постоянством концентраций обеих фаз и температуры по высоте колонки. Такое состояние достигается путем работы колонки с полным возвратом флегмы в течение определенного времени. В колонках описанного выше типа стационарное состояние устанавливается приблизительно за два часа. [c.337]

Целесообразно устанавливать такую скорость газа-носителя, которая обеспечивает максимальную эффективность разделения, т. е. минимальное значение ВЭТТ (для насадочных колонок в пределах 20—50 мл/мин). Однако в целях сокращения продолжительности анализа иногда увеличивают расход газа-носнтеля вплоть до 80—100 мл/мин. [c.266]

Основная цель исследователя — обеспечить ио возможности меньшие значения Я колонки, что эквивалентно наибольшим значениям N. Поскольку в величину Я входит член В/а, обратно пропорциональный а, и член С, прямо пропорциональный а, должно существовать некоторое оптимальное значение а, при котором эффективность колонки максимальна. На рис. 7.5 показано влияние различного рода диффузий. [c.339]

Требование (а) подразумевает применение неактивного твердого носителя при содержании неподвижной фазы меньше 10%. При этом достигается максимальная эффективность разделения на единицу длины колонки и соответственно при данном относительном удерживании для данного разделения обеспечивается минимальная длина колонки. [c.67]

Частицы кремнеземного порошка должны быть сферическими по форме, чтобы можно было достигать однородной упаковки из таких частиц они должны быть однородными по размеру с тем, чтобы обеспечивался равномерный поток через поперечное сечение колонки в любом месте сферические частицы должны иметь размер в области 5—50 мкм с целью получения максимальной эффективности работы колонки в пределах практически наблюдаемых падений давления по длине колонки частицы должны быть однородными по пористости и иметь оптимальные струк- [c.834]

На практике, когда планируют собрать все секции вместе для создания составной колонки, каждую секцию проверяют независимо на собственную эффективность, и только колонки с соответствующей эффективностью собирают в серию. Аналогично, если в процессе использования одна из секций колонки теряет эффективность, ее следует заменить. Так как обычно первой теряет эффективность колонка на входе серии, то обычно ее удаляют и затем вставляют заменяющую секцию в конец серии колонок. Таким образом достигают максимального времени жизни каждой секции колонки. [c.107]

Проведение ионообменных процессов в колонках обеспечивает возможность количественного обмена ионов из раствора и разделение смесей с максимальной эффективностью. [c.40]

Колонка работает с максимальной эффективностью только при отсутствии теплообмена с внешней средой. Если теплоизоляция недостаточна, то часть паров, поднимающихся из куба, будет конденсироваться в колонке, в результате чего с максимальным орошением,. а следовательно, и наиболее эффективно будет работать только нижняя часть колонки. Иногда для колонок в качестве теплоизоляции применяют вакуумные посеребренные муфты, однако они удовлетворительно работают лишь при температурах [c.51]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл/мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии "Милихром" - 100-150 мкл/мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7-9 должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 -22°С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Несоблюдение этих правил может привести к уменьшению эффективности хроматографической колонки в 2-3 раза ( ). Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа в узле ввода пробы (инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. Например, автоматизация узла ввода пробы в хроматографах "Милихром-2" и "Милихром-4" привела к потере в среднем около 15% эффективности колонки по сравнению с обычным "Милихромом". Конечно, [c.21]

Размер колонок выбирают непосредственно по данным предварительных опытов по тонкослойной хроматографии. Чем труднее разделить компоненты дайной смеси, тем более длинной должна быть колонка. На рис. 7.13 представлен график, который поможет выбрать необходимую длину слоя адсорбента в колонке. В средних разделениях обычно приходится иметь дело с относительно подвижными веществами (Rf 0,4). Если диаметр колонки составляет 50 мм, то, согласно графику на рис. 7.13, для того, чтобы осуществить разделение 6 г смеси средних соединений, длина колонки должна быть около 300 мм. Еслн же исследуемые вещества более трудноразделяемы ( f 0,1), то для разделения 6 г смеси, согласно данным рис. 7.13, нужно взять колонку длиной около 600 мм. Следует заметить, что графики на рис. 7.13 указывают максимально возможное количество вещества, которое может быть разделено на дайной колонке. Если брать пробы, составляющие всего лишь 0,75—0,5 г от максимальной емкости колонки, то эффективность разделения может быть существенно увеличена. Так, например, пробы массой от 3 до 4,5 г в приведенном выше примере будут разделяться существенно лучше, чем проба массой 6 г. В процессе заполнения колонки ее кран нужно оставлять открытым, чтобы свести к минимуму количество воздуха, захватываемого адсорбентом. Сухой адсорбент медленно засыпают в Колонку, осторожно постукивая по ней или применяя электрический вибратор, как показано на рис. 7.12. [c.441]

Проволочные витки применяются различных размеров, что позволяет использовать их в колонках как больших, так и малых диаметров, сохраняя соответствующее отношение диаметра колонки к элементу насадки. Если это отношение больше 8, то насадка плотно прилегает к стенкам трубки и обеспечивает максимальную эффективность на данной длине. Обычно проволочные витки изготовляют внутренним диаметром 1,2 1,6 2,4 и 4,0 мм из проволоки нержавеющей стали соответственно диаметром 0,08 0,13 0,25 и 0,40 мм. [c.173]

Проволочные витки тех размеров, которые применяются в лабораторных колонках, дают максимальную эффективность лишь в том случае, если они правильно засыпаны в колонку и утрамбованы, что исключает возможность образования рыхлых клубков и пустот в окончательно заполненной ректифицирующей части. Был описан способ [58], позволяющий хорошо засыпать колонку. В верхнюю часть колонки, которую следует засыпать насадкой, помещают стеклянную воронку диаметром 15 см. Затем в нее вкладывают кусок проволочной сетки, согнутой в виде чашки, имеющей отверстия, через которые могут пройти витки. В сетчатую чашку понемногу насыпают клубки витков и трясут сетку. Клубки постепенно распадаются на отдельные витки или кусочки из нескольких частичек, которые падают в колонку. Когда в колонку уже насыпано такое количество витков, что они с верхом покрывают опорный конус, начинают трамбовать витки. Для коротких колонок длиной до 90 см применяют стальной прут диаметром 3 мм, к нижнему концу которого прикреплен металлический крест ( трамбовка ). Концы креста должны быть несколько короче, чем диаметр колонки, для того, чтобы витки не зажали трамбовку. Стержень трамбовки проходит через хвост воронки и сетчатую чашку. [c.204]

При операции захлебывания весьма важны некоторые детали работы, если от колонки требуется максимальная эффективность. Не следует пытаться захлебывать колонку быстро. Если куб подогревать исключительно сильно, чтобы вызвать быстрое захлебывание, теплоизоляция, окружающая куб, нагреется до высокой температуры. Это тепло вызовет чрезмерное захлебывание и может привести к перебросу конденсата в приемник и в ловушку. Если же захлебывание проводить постепенно, увеличением подогрева в течение периода от 15 мин. до 2 часов или более, что зависит от объема загрузки, нагреватель ч и теплоизоляция куба достигают температуры, необходимой для той скорости выкипания, которая соответствует захлебыванию и которую легко регулировать. [c.257]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

В табл. 10 приведены полярности нескольких типичных органических соединений, сообщенные Гильдебрандом [31], выраженные величинами диполь-ных моментов. На рис. 2 было показано, что увеличение относительной летучести для данного растворителя зависит от его концентрации. Максимальное значение относительной летучести достигается в предельном случае содержания 100% растворителя в смеси. На практике не требуется максимального увеличения относительной летучести, и обычно для хорошего разделения с помощью периодической разгонки на колонках средней эффективности достаточной бывает величина относительной летучести, равная 1,5—2,0. Например, смесь, относительная летучесть которой равна 1,5, дает при флегмовом числе, равном 10, на колонке в 15 теоретических тарелок отгон, содержащий 90 мол. % более летучего компонента при содержании его в жидкости куба лишь в 20 мол. %. Это очень близко к максимально возможному разделению при флегмовом числе 10, как это можно видеть на рис. 7. [c.289]

С увеличением объема пробы эффективность колонки уменьшается. Было изучено (как теоретически, так и экспериментально) влияние большого числа факторов на уменьшение эффективности колонки. Максимальная эффективность колонки для разделения больших проб получается при введении колцент-рированной пробы методом поршня , подборе неподвижной фазы с малым коэффициентом распределения для растворенного вещества и использовании относительно больших количеств жидкости в стационарной фазе. [c.48]

Беди 5 показал, что для больших хроматографических колонок максимальная эффективность и минимальное время удерживания могут быть достигнуты при поддержании величины отношения диаметра колонки к диаметру частиц, равной 25 (для насадок различных диаметров и форм). [c.19]

Изучали возможность разделения индивидуальных сульфидов и углеводородов методом хроматермографии, основанном на использовании адсорбционных и термических эффектов [10, И]. Смесь диалкилсульфидов, тиофенов, цикланов и ароматических углеводородов в паровой фазе хроматографировали на установке, состоявшей из четырех наполненных адсорбентом стеклянных колонок (каждая длиной 2,75 м, диаметром 2—8 мм) и нагревателя, который можно передвигать по высоте колонок. Максимальная температура нагрева составляла 180° С. Наиболее эффективными адсорбентами оказались силикагель марок АСК , кем и их смеси. Метод хроматермографии применяли для paзi eлeния 107 искусственных композиций, содержащих от двух до восьми компонентов [12]. Несмотря на многократное хроматермографирование, разделение смесей оказалось неудовлетворительным. Так, из восьмикомпо- [c.99]

Гидрофильные гели предназначены для работы в водных растворах, а гидрофобные — в органических средах. Наиболее типичными представителями полужестких гелей являются сшитые сополимеры стирола с дивинилбензолом с размером частиц 10 мкм и менее, предназначенные для работы в органических растворителях. Они выпускаются с широким набором пор, охватывающим весь возможный диапазон разделения по молекулярной массе (от 10 до 10 ] и выдерживают давление до 10—20 МПа. Эти материалы поступают в продажу только в виде готовых колонок с эффективностью до 20—50 тыс.т.т./м, которые широко применяют для исследования синтетических полимеров и олигомеров. Размер пор стирол-дивинилбензольных гелей нельзя измерить абсолютными методами, к тому же для одного и того же сорбента в разных растворителях он неодинаков, так как набухаемость геля в них различна. Поэтому для этих материалов размер пор оценивают в условных единицах, представляющих собой максимальную длину вытянутой цепи молекулы трансполистирола в ангстремах, которая уже не способна проникать в поры геля, при использовании тетрагидрофурана в качестве подвижной фазы. [c.103]

В перегонную колбу. Состав пара, поступающего с первой тарелки на вторую, можно определить по диаграмме. Значение Х1, равное по величине у, находят, проведя прямую, параллельную оси абсцисс через точку у до пересечения с диагональю в точке Ль и опустив из точки А1 перпендикуляр на ось абсцисс. Точно также для точки х на равновесной кривой находят соответствующую ординату у . Тем самым определяют и состав флегмы, стекающей со второй тарелки на первую. Аналогично можно найти и состав пара, поступающего на третью тарелку. Как видно из диаграммы, нет необходимости находить вспомогательные точки Хь хг, г/ь У2 и т. д. достаточно определить точки А, Ль В, В1 и т. д., построив ступеньки между кривой и диагональю, причем каждая такая ступенька (например АА В) характеризует степень обогащения паров низкокипящим компонентом на одной тарелке. Работа всей колонки описывается найденной ломаной линией. Тарелка, на которой существует такое же различие в составе фаз, как при равновесном состоянии между жидкой .месьЮ-И-ее парами, называется теоретической тарелкой (ТТ). В действительности на любой реальной тарелке никогда нельзя достигнуть эффекта, равного теоретической тарелке. Поэтому колонки тарельчатого типа оценивают чаще всего эффективностью тарелки, выраженной в процентах. Например, на лабораторных колонках Брууна (см. стр. 248), имеющих 100 реальных тарелок, можно добиться максимальной эффективности, соответствующей 85 ТТ. Эффективность одной тарелки в этом случае составляет 85%. [c.220]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

При разделении сложных смесей неизвестного состава, естественно, стремятся использовать колонку с максимальной эффективностью. Но можно пойти и другим путем сначала большое количество образца разгоняют на обычной колонке с высокой пропускной способностью на ряд фракций. Затем полученные фракции разделяют на высокоэффективной колонке. При разделении небольших количеств смесей (от 10 до 100 мл) используемая колонка должна иметь возможно меньшую задержку. Ее пропускная способность (объем дистиллата, получаемого за единицу времени) может быть невелика. В этом случае наиболее пригодны колонки из коаксиальных трубок, вращающиеся или насадочные колонки с очень малой задержкой. При разделении средних количеств жидких смесей (от 100 до 1000 мл) делесообразно применять колонки с элективной насыпной насадкой. Для разгонки еще больших количеств пользуются колонками большого диаметра (2,5 см и больше) с равномерно уложенной (Хели-Грид, Стедман) или насыпной (цилиндры Диксона, спирали Фенске, седла Мак-Магона) насадкой. Можно применять и тарельчатые колонки — колпачковые или ситчатые эти колонки имеют высокую производительность, что позволяет провести ректификацию больших количеств образца за сравнительно короткое время. [c.251]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Замечено, что чем меньше давление, тем более проницаемы колонки и тем быстрее они садились И теряли исходную эффективность. Можно считать установленным, что повышать давление можно только до определенного предела, после которого не только возрастает сопротивление, но и заметно падает эффективность. В некоторых работах рекомендуется после окончания заполнения колонки при 50—70 МПа для консолидации уже упакованного слоя провести серию резких гидравлических ударов при максимально доступном давлении. Для колонок длиной 100—250 мм и диаметром 3—5 мм отпимальиое давление равно 20—50 МПа независимо от того, резко или постепенно приложено давление. Однако нередко максимальной эффективности достигают в тех случаях, когда упаковку проводят при постоянном давлении [c.248]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

В большинстве случаев колонка работает при скоростях газа, превышающих иопт 5 чтобы ускорить разделение или получить более высокие пики, когда используется массчувствительный детектор, например пламенно-ионизационный. Если не требуется максимальной эффективности, существует достаточно широкий практический диапазон приемлемых скоростей газа-носителя. [c.54]

Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл/мин. Расход в 100 мкл/мин. является предпочтительным и с точки зрения минимальной высоты Н ВЭТТ. Колонки среднего качества имеют высоту //ВЭТТ порядка 3,5 ёр, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3,5 = 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К = 7-9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1,3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. При расходе 100 мкл/мин. время анализа составляет 17 мин. При большом количестве достаточно жестко заданных хроматографических и аппаратурных параметров химик-аналитик реально оптимизирует лишь [c.29]

Ректификационные колонки применяются в лаборатории для решения самых разнообразных задач, включая очистку или анализ веществ. Требования к приборам в отношении числа теоретических тарелок, пропускной способности, задержки и других подобных факторов, необходимых для получения максимальной эффективности, различны в зависимости от этих задач. В тех случаях, когда лабораторные разгонки широко применяются как основной способ анализа или приготовлени.я образцов, дорогое и сложное оборудование делается вполне оправданным. В тех же случаях, когда ректификация применяется редко, имеет смысл пользоваться лишь более простыми и менее дорогими типами приборов. Поэтому в последующем изложении не отдается предпочтения каким-либо ректифицирующим устройствам как наилучшим далее будут показаны преимущества и недостатки различных общеупотребительных устройств для того, чтобы дать возможность читателю самому выбрать оборудование, необходимое для решения кчукретной задачи ректификации. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология