Температура кристаллизации плавления серной кислоты

Помещают 40 г (0,34 М) сухого бензимидазола в двухлитровый фарфоровый стакан или двухлитровую колбу с широким боковым тубусом, где находится 650 мл заранее приготовленного раствора 80%-ной серной кислоты уд. в. 1,727 при 20° (готовится постепенным прибавлением 435 мл концентрированной серной кислоты к 160 мл воды). Реакционную смесь нагревают при перемешивании до температуры 85°, при этом весь бензимидазол растворяется (см. примечание 1). Затем прекращают нагрев, пускают в ход энергично действующую мешалку и начинают периодически добавлять к реакционной смеси 225 г (2,25 М) кристаллического хромового ангидрида порциями по 8—10 г. В результате окисления происходит некоторое разогревание реакционной смеси и ее вспенивание. Введение СгОз проводят при температуре реакционной смесн 79°, не давая ей остывать или подниматься выше 90° (см. примечание 2). По окончании прибавления бихромата калия смесь выдерживают при перемешивании для естественного охлаждения до 35—40°, затем постепенно при перемешивании приливают 1500 мл холодной воды и оставляют для кристаллизации при охлаждении водой на 12— 15 часов (см. примечание 3). Продукт отфильтровывают, промывают 3 раза водой по 200 мл, отжимают на фильтре и сушат при 80—100°. Его температура плавления в интервале 274—280° в пределах двух градусов (см. примечание 4). При плавлении кислота разлагается со вспениванием [4, 5], по литературным данным, она плавится при 280° [4]. [c.64]

П. Получение желчных кислот. К 1000 мл желчи крупного рогатого скота добавить 20 мл 80%-ной уксусной кислоты и выпавший осадок белков отделить центрифугированием. К прозрачному центрифугату добавить 100 г едкого калия и после растворения жидкость кипятить с обратным холодильником около 10—15 ч. К темноокрашенной жидкости по охлаждении добавить соляной или серной кислоты до получения кислой реакции. При этом выделяется смолистый коричневый осадок желчных кислот, который постепенно затвердевает в кристаллическую массу. Кристаллы отделить фильтрованием, промыть водой и перекристаллизовать из водного этилового спирта. После первой кристаллизации получаются почти белые кристаллы с температурой плавления 180° С. После трех кристаллизаций — белые кристаллы с температурой плавления 195—196° С. [c.140]

Растворимость сульфата калия в безводной серной кислоте (рис. П1.26) е повышением температуры сильно возрастает, достигая 75,3 % при 373 °С. Взаимодействие хлорида калия с серной кислотой происходит по стадиям через кристаллизацию и плавление кислых сульфатов калия. Поэтому для предупреждения преждевременного затвердевания реакционной массы необходимо, чтобы температура на каждой стадии процесса была не ниже той, при которой исчезает жидкая фаза вследствие кристаллизации промежуточных кислых сульфатов калия. [c.91]

Для характеристики кислот их подвергают кристаллизации или сублимации, определяют температуру плавления и проводят реакции, специфичные для отдельных кислот. Растворимые в воде органические кислоты встречаются не очень часто. Их выделяют экстракцией подкисленной жидкости эфиром. Кислоты, перегоняющиеся с паром (например, уксусную или бензойную кислоты), отгоняют с водяным паром после подкисления жидкости серной кислотой и дистиллят подвергают реакциям, специфичным для этих кислот. [c.518]

ДЛИННЫХ тонких игл, которые отсасывали и промывали небольшим количеством холодного алкоголя, причем они становились совершенно белыми. Высушенное на воздухе вещество плавилось при 175—176° и не содержало брома. Перекристаллизованное из горячей уксусной кислоты вещество плавилось при 177—178° и не меняло температуры плавления после новой кристаллизации. Вещество легко растворимо в бензоле и хлороформе, трудно — в холодной уксусной кислоте, алкоголе и эфире почти нерастворимо в лигроине. Концентрированная серная кислота медленно растворяет углеводород с интенсивной сине-зеленой окраской, выход — 21—22 г (80—82% от теорет.). [c.296]

Карбоновые кислоты могут быть идентифицированы путем превращения в нерастворимые в разбавленных щелочах эфиры. Метиловый эфир можно получить кипячением в течение часа смеси 0,2 г кислоты, 2—3 мл метилового спирта и 2—3 капель концентрированной серной кислоты. л-Нитробензиловые эфиры, представляющие собой твердые кристаллические вещества с четкой температурой плавления, готовят следующим образом. Растворяют в воде или в водном спирте 0,2 г исследуемой кислоты, осторожно нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра и устанавливают в растворе pH 6—7 добавлением разбавленной кислоты. К полученной смеси приливают раствор 0,2 г -нитробензилбромида (лакриматор ) ъ 2 мл метилового спирта и нагревают 1 час в приборе с охлаждающим пальцем . Если начнется частичное. выделение эфира, добавляют достаточное для его растворения количество метилового спирта и оста вляют раствор на кристаллизацию. Если эфир не выделяется, раствор разбавляют водой. [c.272]

Моногидрат может быть получен кристаллизацией концентрированной серной кислоты при —10° С. Его температура плавления равна 10,37° С при теплоте плавления 2,5 ккал/моль. Он представляет собой очень вязкую жидкость с весьма высоким значением диэлектрической проницаемости (е = 100 при 25° Q. Незначительная собственная электролитическая диссоциация моногидрата параллельно протекает по двум направлениям [H3SO+][HSO7J = 2 Ю 4 и [Н3О+][Н82ОП = 4-Ю 5. Его молекулярно-ионный состав может быть приближенно охарактеризован следующими данными (в %) [c.334]

Технологическая схема производства фталевого ангидрида из нафталина не отличается принципиально от схемы получения фталевого ангидрида из о-ксилола (см. рис. 15). Различие заключается в том, что из-за высокой температуры кристаллизации нафталина его приходится доставлять в специальных термоцистернах и хранить в обогреваемых емкостях, либо при поставке в кристаллическом виде включать в схему аппарат для плавления. Во фталевом ангидриде, получаемом при окислении нафталина в сырце присутствует 0,5—5,0% 1,4-нафтохинона. Поэтому здесь чаще применяют очистку термической обработкой в присутствии серной кислоты или других добавок. [c.95]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Кристаллизацию проводят из водного этилового спирта. Часть осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, налнвают 2—3 мл спирта и растворяют осадок при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют и добавляют по каплям дистиллированную воду до появления устойчивого помутнения. Раствор вновь нагревают до исчезновения помутнения и охлаждают, потирая стенки сосуда палочкой. Выпавпше кристаллы отфильтровывают, сушат, определяют температуру плавления. Ацетат р-нафтола имеет т. пл. 70 С. [c.257]

Выполнение работы. Опыт проводить аналогично работе 11 с 98%-ной серной кислотой в приборе, схема которого приведена на рис. 12, б. Определить сначала приближенно температуру кристаллизации серной кислоты, используя термометр со шкалой от О до 100°С. Для 100%-ной серной кислоты т. пл. 10,49°, 98%-ная кислота имеет более низкую температуру плавления. Установить термометр Бекмана так, чтобы при температуре кристаллизации H2SO4 ртуть [c.55]

В результате первого фильтрования получают гач 1, в котором содержится основная масса парафина и фильтрат 1. Гач 1 после потения дает полупарафин (температура плавления 50°) и отек 1 — отпотевшее масло с растворенным в нем низкоплавким парафином. Отек 1 смешивается с исходным парафиновым дестиллатом перед направлением его на кристаллизацию. Полу-парафин направляют вторично в камеры потения. В результате получают неочищенный белый парафин и отек 2, присоединяемый к гачу I. Парафин очищают серной кислотой, затем фильтруют через слой отбеливающей земли. В результате получают готовый продукт — белый парафин. [c.408]

ЧТО триоксан спонтанно образуется при растворении формальдегида в воде. Скорость реакции невелика, а селективность (с учетом образования метиленгликоля и обширного семейства полиоксиметиленгидратов) не превышает нескольких процентов. Тем не менее, именно эта реакция используется на практике для получения триоксана. Скорость реакции увеличивают, добавляя кислые катализаторы, чаще всего серную кислоту или катиониты в Н-фор-ме [1, 21]. Образующиеся примеси непрерывно выводят из зоны реакции отгонкой в виде водного азеотропа, смещая тем самым сложную систему равновесий между оксиметиленгидратами и триоксаном в сторону последнего. Выделение триоксана из азеотропной смеси, содержащей 30% (см. табл. 7), производится чаще всего либо кристаллизацией, либо экстракцией. Ввиду высокой температуры плавления триоксана (62—64 °С) и ограниченной растворимости последнего в воде (табл. 3), при охлаждении азеотропной смеси до О—5 °С основная масса триоксана выпадает в виде игольчатых кристаллов. В маточном растворе остается всего около 10% триоксана. Эффективными экстрагентами для извлечения примесей являются ароматические и галогензамещенные углеводороды, например бензол или метилеихлорид. Безводный триоксан можно также выделить из водного раствора гетероазеотроп-ной ректификацией. [c.195]

Выходы по стадиям близки к указанным в литературе [6] конечный выход смеси цис- и транс-изомеров 4-К-ацетиламиноциклогексилуксус-ной кислоты составлял 30,8%, считая на бензилцианид. Соотношение цис- и транс-изомеров после гидрирования 4-Н-ацетиламинофенилуксус-ной кислоты на окиси платины (по Адамсу) составляло 78 22. Гидрирование на смешанном родиево-платиновом катализаторе [7] (весовое соотношение родий платина равно 3 1) привело к получению почти только цис-изомера. Выделение свободных цис- и транс-4-аминоциклогексилук-сусных кислот осуш,ествлялось путем омыления их 1Ч-ацетильных производных 20%-ной серной кислотой с последуюш им пропусканием разбавленных растворов через колонки с анионитом ЭДЭ-10П и упаркой до начала кристаллизации аминокислоты. Температура плавления цис- и трансизомеров равнялась 290,5—291,5 и 330° соответственно (в литературе [c.221]

Для производства, транспортировки, применения серной кислоты большое значение имеет изменение температуры плавления и температуры кипения ее в зависимости от концентрации. Как видно из рис. 109, при возрастании концентрации от 0 о Н2504 до 64,35 о ЗОдСВоб. последовательно образуется шесть гидратов, являющихся индивидуальными химическими соединениями, которые взаимно нерастворимы в твердом виде, а образуют эвтектические смеси подобно рассмотренной на рис. 17. В области концентраций 50, от 64,35 о до 100 п при кристаллизации образуются твердые растворы, т. е. эта часть диаграммы как бы составлена из двух диаграмм, изображенных на рис. 18. Рис. 109 показывает, что в зимнее время при низких температурах нельзя производить и применять кислоту концентрацией, близкой к чистому 50з 250з-Н20 50з Н.,0 и 50з 2Н 0, так как из Э1 их растворов могут выпадать кристаллы, которые забьют кислотопроводы между цехами, хранилища, насосы и неутепленную аппаратуру. Все товарные сорта серной кислоты имеют концентрации, близкие к эвтектическим смесям. [c.289]

К раствору 1,63 г (0,01 моля) оксима в 200 мл сухого пиридина прибавляют 1,8 г бензолсульфохлорида реакционную массу оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Раствор, окрашенный в оранжевый цвет, выливают в 125 ил 6 н. серной кислоты выделившееся масло экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт сушат поташом, эфир отгоняют маслянистый остаток перекристаллизовывают из гексана. После двух кристаллизаций из этого растворителя получают 0,76 г анилида изомасляной кислоты с температурой плавления 103—104 (выход 47% от теоретического). [c.172]

III. СОСТАВ РАСТВОРОВ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ, ТЕМПЕРАТУРА И ТЕПЛОТА ПЛАВЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ, РАСПОЛАГАЮЩИХСЯ НА ВЕТВЯХ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕЖДУ ЭВТЕКТИЧЕСКИМИ ТОЧКАМИ ДИАГРАММЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СИСТЕМЫ Н2О — Нг504 — 50з [c.356]

Форстерит можно получить искусственно, медленно охлаждая расплав 57,1% М 0 с 42,9% 810з. Кристаллизации способствует присутствие в расплаве ВРд или Mg l2. С концентрированной серной кислотой порошок форстерита выделяет студень 810 , соляной кислотой разлагается. Высокая температура плавления позволяет использовать его для изготовления специальных огнеупорных изделий. [c.37]

Для производства транспортировки, применения серной кислоты большое значение имеет изменение температуры плавления и температуры кипения ее в зависимости от концентрации. Как видно из рис. 1, при увеличении конц,ентрации от 0% Н2504 до 64,35 % 80з сноб, последовательно образуется шесть гидратов, являющихся индивидуальными химическими соединениями, которые взаимно не растворимы в твердом виде, а образуют эвтектические смеси (см. ч. I, рис. 61). В области концентраций 50д от. 64,35 до 100% при кристаллизации образуются твердые растворы, т. е. эта часть диаграммы как бы составлена из двух диаграмм, (см. ч. I, рис. 61). Рис. 1 показывает, что в зимнее время при низких температурах нельзя производить и применять кислоту кон- [c.7]

Образцы /г-трет.бутилфенола, выделенные из деалкилата центрифугированием и ректификацией, содержали 99,6—97,3% основного вещества (табл. 5). Они имели более высокую температуру плавления (90,2—94,9° С) и более высокую чистоту по сравнению с заводским /г-трет. бутилфенолом, полученным кристаллизацией и центрифугированием алкилата фенола изобутиловым спиртом (катализатор — серная кислота). [c.105]

Дегидратация метилгидробензоина концентрированной серной кислотой. 27 г растертого в порошок гликоля вносили понемногу в 200 мл концентрированной, охлажденной льдом серной кислоты. Гликоль растворялся с очень интенсивным фиолетовым окрашиванием, затем его оставляли стоять при обыкновенной температуре в течение 2 час. выливали содержимое колбы в 2 л ледяной воды и извлекали 2 раза эфиром. Эфирный раствор высушивали N82804. После упаривания эфира оставалось вещество, которое по охлаждении полностью закристаллизовывалось. Выход 18 г (78% от теорет.). Температура плавления 58—59°, не меняется после кристаллизации из спирта. [c.175]

В заключение следует коснуться еще одной проблемы, связанной с выделением полимеров из раствора. До сих пор в этом разделе рассматривались те фазовые превращения в растворах, которые характерны для аморфных или слабо кристаллизующихся полимеров. В последнее время, как уже отмечалось, проявляется интерес к высокотермостойким полимерам и волокнам и пленкам на их основе. Как правило, такие полимеры являются жесткоцепными регулярными полимерами, склонными к относительно быстрой кристаллизации. Температура их плавления лежит преимущественно за пределами температур быстрого термического распада, и пока почти единственной возможностью использования этих полимеров является переработка в волокна через растворы, в частности через растворы в серной кислоте. Предварительное изучение этих систем показывает, что первичной стадией процесса выделения полимера из раствора при контакте с осадительной ванной является распад на аморфные фазы по механизму, типичному для некристаллизующихся полимеров, так как кристаллизация не успевает пройти из-за относительно невысокой скорости возникновения зародышей при небольших степенях пересыщения. Скорость образования зародышей аморфных фаз обычно значительно выше, поскольку в этом случае достаточно возникновения концентрационных флуктуаций критического размера и не обязательно геометрическое упорядочение, свойственное кристаллическим зародышам. Но при образовании аморфных фаз в одной из них достигается уже значительное пересыщение, и процесс кристаллизации начинает протекать с большой скоростью. [c.265]

Кристаллизацией из спирта твердой части катализата был получен тиантрен 0.6 г 8.3%) с т. пл. 155°. Тиантрен не давэл депрессии температуры плавления с ранее полученным препаратом тиантрена, давал характерное синее окрашивание с конц. серной кислотой. [c.545]

Неочищенный продукт обычно содержит примесь, окрашивающую его в желтый цвет, природа которой неизвестна. Эта примесь не азосоединение, так как не обесцвечивается гидросульфитом. Она не удаляется при встряхивании с концентрированной серной кислотой и не отделяется при процускании через колонку с окисью алюминия. Она может быть, однако, удалена перегонкой продукта из колбы на 25 мл с коротким воздушным холодильником. При перегонке такого маленького количества потери будут велики, но цель — получение средней фракции высокой чистоты, не считаясь с выходом, будет достигнута. Чистый л-хлортолуол — бесцветная жидкость, т. кип. 162° (испр.) и около 159° (непспр.), т. пл. 7°. Перегоняют медленно до начала отгонки чистого продукта в этот момент перегонку останавливают, присоединяют чистый холодильник и приемник и возобновляют перегонку, собирая продукт, кипящий в интервале Г. Перегонку прекращают прежде, чем в приемник начнут попадать брызги желтого продукта. Критерием чистоты полученного вещества является кристаллизация, вызывае.мая охлаждением и трением, а также соответствующая температура плавления. [c.230]

Интересно рассмотреть, что происходит при изотермическом удалении воды при 0° (путем испарения) из разбавленной серной кислоты. При потере воды остается раствор, который становится все более концентрированным по отношению к серной кислоте, и концентрация сдвигается-по горизонтальной линии вправо до пересечения с кривой растворимости Н2304-На0. В этот момент начинается кристаллизация. Раствор постепенно затвердевает, но при последующем удалении воды пересекается другая кривая растворимости, и кристаллы исчезают. Эти чередующиеся кристаллизация и плавление при удалении водяного пара могли бы затруднить понимание процесса при отсутствии диаграммы состояния. Диаграммы такого типа имеют большое практическое значение с их помощью путем изменения концентрации и температуры можно получать определенные продукты и растворы с заданными свойствами. [c.273]

Выделение серы из отработанной очистной массы. В европейских странах весьма широко применяют выделение серы из отработанно очистной массы. Несмешанные окислы, не содержащие каких-либо горючих материалов, кроме элементарной серы, можно сжигать, направляя образующийся сернистый анг 1дрид непосредственно на производство серной кислоты. Смешанные окислы обычно экстрагируют растворителями, из которых серу выделяют кристаллизацией или отгонкой растворителя. На большинстве промышленных установок в качестве растворителя применяют сероуглерод. Отработанную окись железа экстрагируют при обычной температуре в нескольких противоточных ступенях, после чего сероуглерод удаляют перегонкой. После отгонки раст зорителя температуру повышают для плавления серы, которую затем перекачивают в расплавленном состоянии. Для получения чистой элементарной серы окись должна быть очищена от смолы, которая растворяется в сероуглероде вместе с серой. В литературе [7 ] опубликованы результаты опытных работ по производству чистой серы из отработанно очистной массы. [c.193]

Хлороформенный раствор оставлен в атмосфере углекислого газа до следующего дня. Затем перенесен в фарфоровую чашку, в которой самопроизвольно испаоялся при постоянном токе углекислого газа. По удалении хлороформа получилась маслянистая масса, которая для кристаллизации была оставлена в эксикаторе, наполненном углекислым газом. Через 2—3 дня выпали большие прозрачные кристаллы, с т. пл. 68—69° по литературным данным температура плавления дифенилхлорстибина 68°. Кристаллы в пламени горелки горят, обладают своеобразным раздражающим запахом, дают положительную реакцию на хлор, а посл разрушения их смесью серной и азотной кислот — на сурьму. После перекристаллизации кристаллов из уксусной кислоты смешанная проба с дифенилхлорстибином депрессии температуры плавления не дала. Получено хлористого дифенилстибина 3.06 г (99% теории). [c.1312]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура кристаллизации плавления серной кислоты: [c.399] [c.207] [c.148] [c.100] [c.249] [c.287] [c.99] [c.60] [c.60] [c.85] [c.399] [c.343] [c.250] [c.160] [c.100] [c.74] [c.99] [c.87] [c.572]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология