Редукторы для восстановления водородом

Для восстановления молибдена в полученном растворе используют редуктор Джонса, Над краном помещают пробку из стеклянной ваты и наполняют бюретку амальгамированным цинком почти до верха, В промежутках между определениями бюретку с цинком заполняют водой. Перед определением воду спускают и вместо нее пропускают горячий раствор серной кислоты (1 20) до тех пор, пока весь цинк не будет покрыт пузырьками газа (водорода). Затем бюретку вставляют на пробке в колбу Бунзена, в которую предварительно наливают 100 мл раствора железоаммонийных квасцов, Колбу Бунзена соединяют с аппаратом Киппа, в котором получают двуокись углерода, и продувают ею раствор в течение всего времени опыта со скоростью 2—3 пузырька в секунду. [c.118]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Редукторы для восстановления молекулярным водородом [c.290]

Кладка заключена в стальной кожух, устанавливаемый на стальном каркасе. Внутри камеры уложены 5—30 жаростойких труб диаметром 60—80 мм и длиной 5—10 м с водяным холодильником на разгрузочном конце каждой из них. Для непрерывного продвижения лодочек с окислом вольфрама имеется специальный механизм, состоящий из штанги толкателя, каретки (в которой крепятся штанги) и привода каретки с мотором и редуктором. Скорость продвижения определяется длиной трубы и необходимым временем пребывания загрузки в печи. Водород подают в печь противотоком. Это важно не только потому, что создаются наиболее благоприятные условия для полного восстановления остаточных окислов, но и потому, что низшие окислы вольфрама химически прочнее, чем высший WOg. [c.606]

Четырехвалентный уран получается восстановлением шестивалентного урана гидросульфитом натрия или ронгалитом при 80—90°, а также восстановлением шестивалентного урана в 4 тИ соляной кислоте в серебряном редукторе. Восстановление шестивалентного урана в карбонатных растворах может быть осуществлено амальгамой натрия или водородом в присутствии никелевого катализатора при температуре 100—150° и давлении 50—. 200 атм. [c.509]

Восстановительные колонки (редукторы). Цинковый редуктор, известный под названием редуктора Джонса , обычно готовят из амальгамированного цинка. Добавление ртути не влияет на величину стандартного потенциала пары Zn2+—Zn (—0,76 в), если цинк находится в твердом состоянии. Однако скорость восстановления зависит от концентрации цинка на поверхности амальгамы . Если восстановлению подвергаются сравнительно сильные окислители, например Fe или Се , которые восстанавливаются ртутью, то при высокой концентрации кислоты можно применять амальгамы, содержащие от 1 до 5% ртути, что позволяет регулировать скорость выделения водорода. При восстановлении более слабых окислителей содержание ртути должно быть сведено к минимуму во избежание замедления реакции восстановления. [c.385]

Всх становление европия (3) в европий (2) производится легко в редукторе Джонса [1] или более сложным методом — при действии водорода на хлорид европия при 700° [2]. Ниже дается описание методик приготовления сульфата европия (2), карбоната европия (2) и хлорида европия (2). Хорошо высушенные соли европия почти не окисляются сухим воздухом, и поэтому их удобно сохранять и использовать для синтезов. Первая методика основана на приготовлении нерастворимого сульфата европия (2) из соединений европия (3), восстановленных в редукторе Джонса. Вторая операция основана на превращении сульфата европия (2) в карбонат по схеме [c.70]

Имеются указания, что при восстановлении в серебряном редукторе при 80° уран (VI) приблизительно на 10% может восстанавливаться до урана (IП). Доказано, что растворенный кислород, содержащийся в анализируемом растворе, может восстанавливаться в серебряном редукторе до перекиси водорода [531 ]. [c.84]

Шестивалентный молибден в среде 3 N НС1 восстанавливается металлическим никелем в редукторе Джонса при комнатной температуре так же быстро, как и свинцом [1565]. Скорость пропускания раствора — 50 мл/мин. Выделение водорода не наблюдается. Восстановленный молибден титруют. При определении 31,1 мг Мо было найдено 31,0 мг Мо. Восстанавливаются также (при иной кислотности) Си , [c.196]

В редуктор наливают испытуемый раствор и медленно пропускают его через слой металла. При этом раствор, в котором восстановление прошло не полностью, попадает каждый раз на свежую поверхность металла (иногда, чтобы замедлить реакцию взаимодействия кислоты с металлом и выделение водорода, поверхность металла, например цинка, амальгамируют), и процесс сильно ускоряется. После восстановления слой металла в редукторе несколько раз промывают разбавленной кислотой и весь объем полученного раствора титруют рабочим раствором окислителя. Затем редуктор промывают водой и закрывают пробкой для уменьшения окисления металла. [c.393]

Редукторы для восстановления молекулярным водородом. Восстановление нитросоединений молекулярным водородом проводится в присутствии твердых катализаторов либо в жидкой, либо в паровой фазе. Восстановление в жидкой фазе проводится под давлением в особых аппаратах, называемых [c.265]

Такая побочная реакция приводит к расходу металла восстановителя и образованию нежелательного количества иона соответствующего металла в растворе пробы. Более того, если применить колоночный редуктор, происходит выделение газообразного водорода по мере прохождения раствора пробы через колонку, и восстановление определяемых веществ может стать не количественным. Чтобы избежать этих трудностей, обычно применяют амальгамы цинка и кадмия. Для амальгамирования цинка гранулы его в течение нескольких минут перемешивают с раствором нитрата ртути(II). В результате реакции [c.318]

По своему восстанавливающему действию серебряный редуктор подобен хлориду олова (II). На ионы водорода серебро не действует и газообразный водород в редукторе не выделяется. С помощью серебряного редуктора можно осуществлять селективные восстановления, например железо (III) в нем восстанавливается, а титан (IV) остается без изменения, следовательно после восстановления можно титровать железо в присутствии титана. [c.234]

Наиболее совершенная амальгама должна обеспечивать быстрое и полное восстановление соответству-ющ их элементов при минимальном выделении водорода. Количество ртути, которое следует вводить в цинк, зависит главным образом от кислотности раствора, природы окислителя, размера редуктора и скорости прохождения раствора через редуктор. [c.136]

Аппарат для разложения и восстановления карбонатов никеля и меди изготовлен из кислотостойкой стали. Он имеет цилиндрический корпус 1 со сферическим дном 3 и герметичной съемной крышкой 7. Внутри аппарата находятся два глухих змеевика 2 и 5. Змеевик 2 служит для нагревания масляной суспензии катализатора водяным паром давлением 3—4 МПа, а змеевик 5— для охлаждения маслом получаемого катализатора. Аппарат имеет турбинную мешалку 6 с частотой вращения 1,25 с . Она приводится в действие вертикальным электродвигателем 9 через редуктор 8. У днища аппарата расположен барботер 4 для подачи водорода. Аппарат рассчитан для работы, под давлением до 0,3 МПа и под вакуумом. [c.166]

Следует отметить, однако, что во многих случаях титрование в сернокислом растворе неудобно. Так, если для предварительного восстановления Fe" до Ре используют хлорид олова (II) или восстановительную колонку с серебром, то обязательно присутствует соляная кислота. В то же время уже издавна известно, что реакция между железом и перманганатом в солянокислой среде дает завышенные результаты, причем отклонение результатов увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты (см. также разд. 16-2 о пероксиде водорода и цинковом редукторе). Ошибка, связанная с индуцированным окислением хлорида, становится сравнительно меньше с повышением содержания железа в титруемом растворе и уменьшением скорости титрования [39]. [c.363]

Редуктор Джонса. В редукторе Джонса восстановление прово-дится твердым амальгамированным цинком. Перенапряжение водорода на ртути велико, поэтому выделение водорода при прохождении раствора через редуктор незначительно и металл в редукторе сохраняется достаточно продолжительное время. [c.233]

Для снижения категории помещения по взрыво- и пожароопасности может быть использовано и разбавление газов воздухом непосредственно в аппарате, где они выделяются. Так, при проектировании установки для восстановления в амины нитросоединений, содержащихся в сточных водах, при помощи железной стружки в кислой среде под крышку редуктора подавали 1000 м 1ч воздуха, что позволило снизить расчетную концентрацию водорода до 1% (т. е. в 4 раза меньше нижнего предела взрываемости). Поэтому все помещение было отнесено к неогнеопасным. [c.333]

Чаще всего предвосстановление осуществляют с помощью таких металлов, как цинк, алюминий, кадмий. Эти металлы все-таки восстанавливают и ионы гидроксония, в результате чего выделяется водород. Поэтому их обычно применяют в амальгамированном виде. Тогда реакция между атомами металлов и ионами гидроксония практически не протекает даже в весьма кислых растворах. На практике предвосстановление амальгамированными металлами осуществляют в редукторе Джонса, представляющем собой вертикальную стеклянную трубку, заполненную гранулами амальгамированного металла. Анализируемый раствор пропускают через редуктор со скоростью, обеспечивающей количественное восстановление. [c.203]

Ни титан, ни хром (Сг +) не восстанавливаются при прохождении через серебряный редуктор, в то время как ванадий (V +) восстанавливается до V +. Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается (Pt + до PI2+) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. Попадания платины можно избежать, если проводить сплавление Б золотых или серебряных тиглях. [c.271]

Миллиметровая бумага укреплена на барабане, который вращается с определенной скоростью. Скорость вращения барабана можно изменять при помощи редуктора. Таким образом, самописец фиксирует скорость восстановления окисла железа (потребление водорода во времени). Общий вид самописца показан на рис. 2. [c.323]

О наличии в растворе органических веществ обычно бывает заведомо известно, но в некоторых случаях они могут быть введены с реактивами, как, например, ацетанилид с перекисью водорода. Не всякие органические вещества удается разрушить одним только введением в раствор перманганата до появления неисчезающей окраски. Некоторые из них, в частности ацетанилид, в этих условиях устойчивы, восстанавливаются затем в редукторе и при последующем титровании раствора снова окисляются. Поэтому в сомнительных случаях лучше поступать так, как это рекомендуется для разрушения фильтровальной бумаги. Олово, мышьяк и сурьма легко удаляются осаждением сероводородом. При этом, однако, образуются политионаты, на которые расходуется окислитель. Эти соединения не разлагаются в процессе восстановления в редукторе или при кипячении раствора с разбавленной кислотой . Их влияние можно устранить обработкой раствора, перед пропусканием его через редуктор, перманганатом, взятым в небольшом избытке. Платина восстанавливается до металла в верхней части редуктора и поэтому не мешает титрованию раствора, прошедшего через редуктор. [c.128]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалентного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий в сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливании этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 127) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, нри непрерывном продувании через раствор тока углекислого газа 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом растворе . Интерес представляет также метод, основанный на восстановлении пятивалентного ванадия до четырехвалентного титрованным раствором соли Мора с применением гексацианоферрата (III) калия илн дифенил- [c.474]

Имеются указания на образование перекиси водорода при восстановлении атмосферного кислорода. Бердикутверждает, что перекись образуется только в том случае, когда вместо кислоты в цинковом редукторе в качестве растворителя используется вода. Действительно, Лендел и Ноулз показали, что перекись полностью разрушается при восстановлении кислорода цинком в кислом растворе. С другой стороны, Силл и Петерсон обнаруживали образование перекиси водорода при быстром пропускании пузырьков воздуха через колонку с сильно амальгамированным цинком. При использовании свинцового редуктора образуются значительно большие количества перекиси. Следы перекиси водорода были обнаружены также при использовании серебряного редуктора в присутствии воздуха. При определении малых количеств железа нужно особенно следить за тем, чтобы растворенный воздух был предварительно удален, что осуществляется пропусканием водорода или двуокиси углерода 5. [c.386]

Предварительно в редуктор (рис. 29) загружают воду, соляную кислоту и некоторое количество чугунной стружки. При ргботающей мешалке смесь нагревают острым паром до кипения, причем происходит травление стружки, т. е. очистка и активирование ее поверхности. Образующееся при этом хлористое железо служит в качестве электролита в процессе последующего восстановления, а выделяющийся водород удаляется в атмосферу. Затем в редуктор загружают технически11 нитробензол и постепенно, порциями, добавляют чугунную стружку. [c.104]

Следует указать еще на два возможных-источника ошибок, а именно недостаточно тщательная промывка редуктора, остающегося продолжительное время без употребл ния, и проникновение воздуха в редуктор во время восстановления. В первом случае получаются повышенные результаты, что подтверждается данными титрования серной кислоты, пропущенной через редуктор без предварительной промывки его кислотой. Часто утверждают, что проникновение воздуха в редуктор во время восстановления приводит к образованию озона или перекиси водорода. Мы этого не наблюдали но можно считать бесспорным, что наличие воздуха в редукторе в процессе восстановления является причиной получения пониженных результатов. [c.139]

Объемное определение молибдена состоит в восстановлении цинком кислых растворов молибденовой кислоты и последующем титровании перманганатом. Восстановление производят или в редукторе Jone s a, по способу G. G. Reissaus a,i усовершенствованному Th. D O г i п g o м,2 или в открытом сосуде — по J. К а s s 1 е г у. Успех определения зависит от размеров зерна, применяемого для восстановления цинка, от концентрации свободной кислоты в растворе и от скорости фильтрования. По Kassie г у надо брать цинк в виде крупного порошка, который давал бы равномерное и обильное выделение водорода, находясь все время в движении, но не всплывая на поверхность жидкости, которая должна быть покрыта толстым слоем пены. Для подкисления предварительно нейтрализованного щелочного раствора берут 30 мл серной кислоты (Г 1), а если раствор не содержит хлоридов, то еще 5 мл соляной кислоты (1 1), при общем объеме около 300 мл. Остатки цинка отфильтровывают через воронку с длинной трубкой, конец которой погружен в 150 мл прокипяченной воды, находящейся в большом стакане (600 мл). В воронк/ кладут немного стеклянной ваты, а поверх нее — стеклянные бусы. Такое приспособление фильтрует очень быстро. [c.160]

Имеются указания на образование пероксида водорода при восстановлении атмосферного кислорода. Бердик [83] утверждает, что пероксид образуется только в том случае, если вместо кислоты в цинковом редукторе в качестве растворителя используют воду. Действительно, Лендел и Ноулз [84] показали, что пероксид полностью разрушается при восстановлении кислорода цинком в кислом растворе. Вместе с тем, Силл и Петерсон [85] обнаруживали образование пероксида водорода при быстром пропускании пузырьков воздуха через колонку с сильно амальгамированным цинком. При использовании свинцового редуктора образуются значительно большие количества пероксида. Следы пероксида водорода были [c.344]

Установка состоит из системы очистки газов, узла восстановления и окисления катализатора, адсорберов и и з а ери тельной части (хроматограф ХЛ-3). Водород и гелий из баллонов поскупаит через редукторы и вентили тонкой регулировки .через трехходовые краны в реометры, где измеряется их скорость, а затем в очистительную систему. Газ-носитель - гелий высокой чистоты (МРТУ 51-04-23-65). [c.159]

Методика проведения опытов заключалась в следующем. В начале измерялось значение потенциала катализатора, установившегося после насыщения его водородом газовой фазы до подачи непредельного соединения, которое соответствовало потенциалу обратимого водородного электрода в данной среде. Затем на электронном потенциометре устанавливалось определенное значение смещения потенциала катализатора 1В анодную сторону, необходимое для проведения процесса восстановления. Электронное реле, посредством регулировки которого осуществлялась подача непредельного соединения в реакционный объем с помощью специального дозирующего устройства, состоящего из медицинского шприца, снабженного червячной передачей с редукторам, приводимой во вращение электромотором, обеспечивало поддержание постоянного значения потенциала в ходе процесса. После установления постоянной скорости поглощения водорода автоматическое устройство периодически включало и отключало подачу непредельного соединения таким образом, что всегда поддерживался постоянный потенциал катализатора. В этих условиях опыт проводился в течение 5—10 минут. Затем подача непредельного соединения прекращалась и измерялся объем водорода, пошедшего на догидрирование непредельного соединения, оставшегося в растворе после отключения дозировки. Опыты заканчивались по достижении катализаторо(М потенциала, равного потенциалу обратимого водородного электрода в данной среде. Характерные кривые из опытов по восстановлению -нитрофенолята натрия при различных смещениях потенциала показаны на рис. 1. [c.89]