Рассеяние под малыми углами

Рассеяние рентгеновских лучей парообразным аргоном (точки 6—10) имеет максимум интенсивности при 5 л 2 А . Это доказывает, что и в насыщенных парах атомы находятся на расстояниях друг от друга, близких к равновесному. Характерно, что вблизи критической температуры в жидком и парообразном аргоне происходит рассеяние под малыми углами, обусловленное флуктуациями плотности. [c.161]

Изучение распределения пор по размерам в широком диапазоне их эффективных радиусов, видимо, не может быть проведено одним мето дом. Наибольшее распространение получили ртутная порометрия, адсорбционные методы, метод рассеяния под малыми углами рентгеновских лучей и электронная микроскопия. Последние два метода применимы для наблюдения и изучения распределения микро- и переходных пор. Ртутной порометрией можно определять размер пор в широком интервале их радиусов. Имеется зависимость между радиусом поры, заполняемой жидкостью, и приложенным гидростатическим давлением [c.31]

Рис. 107. Пример записи индикатрисы рассеяния под малыми углами. Ослабление фильтрами, % а — 46 б — 21 в — 10 г — 1 а — 0,64 е — 0,6 + 0,075.

Упругое взаимодействие электронов с атомами происходит в виде рассеяния электронов на ядрах вследствие кулоновского взаимодействия. Обычно происходит рассеяние под малыми углами (1-3°), но возможно и рассеяние под углами вплоть до 180°, хотя и с гораздо меньшей вероятностью. Упругое рассеяние является основной причиной уширения электронного пучка в образце, а также приводит к тому, что часть падаюш их электронов в результате многократного рассеяния отражается от образца. Сечение упругого рассеяния пропорционально квадрату заряда ядра атомов мишени. Таким образом, образец, состоящий из разных фаз, характеризуется различным характером рассеяния в микрообластях различного состава. [c.325]

РМУ — рассеянне под малым углом [c.5]

Диффузное рассеяние под малыми углами позволяет изучать макромолекулы в растворе. При этом наблюдается суммарное рассеяние на беспорядочно расположенных отдельных макромолекулах, т. е. происходит усреднение интенсивности рассеянного излучения по их всевозможным ориентациям. Фазы рассеяния при таком усреднении смешиваются, и поэтому можно построить лишь функцию, аналогичную функции Паттерсона. Эта функция, однако, позволяет охарактеризовать форму и размеры рассеивающего объекта. Ситуация здесь подобна той, с которой мы имеем дело при изучении рассеяния света растворами макромолекул (см. стр. 159 и далее). Получение такой ограниченной информации много проще, чем при рентгеноструктурном анализе кристаллов. [c.281]

Наличие в жидкости частично пространственно-упорядоченного расположения частиц подтверждается экспериментальными данными, в частности экспериментами по рассеянию света, рентгеновского излучения, нейтронов и электронов. Как было показано В. И. Даниловым, рентгенограммы жидкости вблизи температуры кристаллизации обнаруживают определенное сходство с рентгенограммами кристаллов, отличаясь от них размытостью и меньшим значением дифракционных максимумов (рис. 28). Рассеяние рентгеновского излучения жидкостями и твердыми телами отлично от рассеяния их газами. Для газов характерно значительное рассеяние под малыми углами 0 и постепенное ослабление по мере увеличения 0, а для жидкостей, наоборот, характерно отсутствие рассеяния под малыми углами. [c.107]

Рентгеновское рассеяние под малыми углами [c.157]

Для исследования катализаторов в настоящее время щи-роко применяются методы дифракции и изучения рассеяния под малыми углами рентгеновских лучей, а также флуоресцентная спектроскопия. Спектроскопический способ изучения тонкой структуры рентгеновского /С-спектра поглощения мало известен работающим в области катализа, хотя физики пользуются им уже в течение 30 лет. За этот период стали очевидны большие перспективы исследований катализа этим методом. Однако применение его задерживалось из-за экспериментальных и теоретических трудностей. [c.123]

В образцах группы II (растянутых на 800% при 90°), в отличие от образцов группы I, наблюдался более интенсивный малоугловой рефлекс (рис. 3, а) и более слабое экваториальное рассеяние под малыми углами (рис. 3, б). и 002 ДЛЯ образцов группы II весьма близки к размерам кристаллитов соответствующих образцов группы I. Образец, вытянутый при 90°, не разрывался во время отжига в натянутом состоянии при 120°, в отличие от образца, вытянутого нри комнатной температуре. [c.345]

Принцип, лежащий в основе измерения рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, очень прост, как это видно из рис. 51. Узкий монохроматический пучок рентгеновских лучей пересекает очень тонкий образец, содержащий мельчайшие частицы. За исследуемым образцом располагается фотопленка или прибор типа счетчика Гейгера, регистрирующего рассеянное излучение. Перед пленкой помещают небольшой свинцовый поглотитель для предотвращения образования вуали под действием прямых, нерассеянных лучей. Рентгеновские лучи, рассеянные под малыми углами, образуют на фотопленке почернение, интенсивность которого уменьшается при удалении от центра. [c.91]

Рассеяние под малыми углами можно применять также и для исследования дифракции рентгеновских лучей теми веществами, которые имеют боль- [c.92]

В 1927—1930 гг., рассматривая рассеяние рентгеновских лучей ограниченным объемом жидкости или аморфного тела, Дебай показал , что способность рассеивать эти лучи под очень малыми углами характерна не только для газов, но существует и у всех других тел с ограниченным рассеивающим объемом. В газах рассеяние под малыми углами играет доминирующую роль, захватывая широкий интервал углов для макроскопических же объемов жидкостей и твердых тел оно столь ничтожно, что практически недоступно наблюдению. Для таких тел рентгенограмма имеет типичные максимумы и минимумы, тем более четкие и резкие, чем выше степень упорядоченности структуры этих тел. Только в высокодисперсных системах помимо обычных интерференционных максимумов, обусловленных внутренней структурой частиц, при специальных условиях опыта можно обнаружить весьма значительную интенсивность лучей, рассеянных под очень малыми углами. Существование этих лучей совершенно непонятно с точки зрения закона Брэгга [1, 1]. [c.43]

Для наблюдения диффракционного рассеяния рентгеновских лучей от субмикроскопических частиц в чистом виде необходимо обеспечить соответствующие условия, так как рассеяние под малыми углами может вызываться еще следующими причинами [c.46]

Образец 5 с исследуемым веществом приготовляют следующим образом делают тонкий металлический листок с небольшим сквозным отверстием. В это отверстие, между двумя тонкими пленками из ацетата целлюлозы, помещают исследуемое вещество, причем для данного вещества сразу изготовляют несколько образцов, отличающихся только толщиной просвечиваемого слоя. Из этих образцов отбирают один, имеющий оптимальную толщину, т. е. дающий наиболее интенсивное рассеяние под малыми углами. Определение оптимального образца производят методом проб непосредственно на действующей установке. [c.53]

Формула [6, 13] предлагается Россом для определения функции распределения сферических частиц по размерам М Я), исходя из экспериментальных данных распределения интенсивности I s) рентгеновских лучей, рассеянных под малыми углами. Как видно, задача получения функции M R) по формуле [6, 13] для веществ, находящихся в высокодисперсном состоянии, в расчетном отношении так же трудна, как и задача получения функции распределения молекул жидкости по рентгенографическим данным Формула [6, 13] еще не использовалась, насколько нам известно, для обработки экспериментального материала, но можно ожидать, что она окажется полезной для практики. [c.55]

Систематические исследования рассеяния рентгеновских лучей в жидком и газообразном аргоне наряду с другими исследованиями также позволяют сделать качественные выводы относительно условий, благоприятствующих развитию флюктуаций плотности. На рис. 11—17 наблюдается значительное возрастание интенсивности рассеяния под малыми углами на кривых 5—10, 14, 16—22, 24 и 25. Следовательно, флюктуации плотности играют заметную роль не только в критической области (6, 7, 24, 25), но и нри условиях, значительно отличающихся от критических. [c.139]

Такие частицы должны давать сильное рассеяние под малыми углами, что видно из следующих соображений. В направлении первичного луча будет существовать когерентное рассеяние от любого вещества и притом с интенсивностью, равной сумме интенсивностей рассеяния индивидуальными атомами. С увеличением угла рассеяния интенсивность рассеиваемых лучей должна убывать, но для разных веществ различным образом. В случае одноатомного газа рассеяние будет убывать как квадрат атомного фактора р. Наоборот, в случае монокристалла не очень малых размеров рассеяния под малыми углами быть не может. Такое рассеяние должно попадать в. нулевой узел обратной решетки. [c.95]

С у.меньшением размеров кристаллов узлы обратной решетки становятся размытыми, это ограничение отпадает, и поэтому становится возможным рассеяние под малыми углами. Оно будет изменяться с увеличением угла тем медленнее, чем меньше частицы. [c.95]

Теоретический анализ /25/ показывает, что распределение интев-сивности в спектре рассеянного света имеет сложный характер и зависит от кинетических свойств среды, в частности сяг наличкх в ней релаксационных процессов. Подробные исследования этих деталей спектральной картины рассеянного излучения потребовали разработки специальной методики, основным элементом которой является использование одночастотного лазера с предельно узкой линией собственного излучения. Необходимость в этом возникает в особенности при высоких температурах исследуемой жидкости (с ростом температуры компоненты триплета сближаются), при рассеянии под малыми углами и при изучении тонких деталей спектрал1 ой картины. Для этих исследований была создана специальная оптическая кювета, предназначенная для температур до 600° К под давлением до 50 МПа. Ра >-работанная система фотоэлектрической регистрации с синхронным детектированием обеспечивала высокую стабильность и чувствительность установки. [c.10]

В. И. Данилов и И. В. Радченко впервые в СССР исследовали рассеяние рентгеновского излучения жидким свинцом, оловом, висмутом и их сплавами. Тонкий анализ кривых интенсивности, тщательное проведение экспериментов позволили им убедительно показать, что при плавлении металлов и сплавов расположение атомов относительно друг друга не становится произвольным, а сохраняет взаимную координацию, характерную для твердого состояния. В. И. Данилов, Н.В.Мо-хов и Я. М. Лабковский применили метод рассеяния под малыми углами для исследования флуктуации плотности в жидкостях. Теория метода малоуглового рассеяния рентгеновских лучей разрабатывалась А. Гинье, О. Кратки, Р. Хозе-маном, Н. В. Филипповичем и др. [c.5]

Для измерения низких (до единиц мг/м ) концентраций пыли, присутствующей в осн. в атм. воздухе, применяют фотоэлектрич. счетчики, в к-рых запыленный воздух Пропускают через освещенную зону (от 0,03 до неск. мм ) и с помощью фотоумножителя регистрируют световые импульсы, рассеянные отдельньп ш частицами под углами до 90°. Эти импульсы преобразуются в импульсы напряжения, к-рые посредством электронной схемы сортируются по амплитудам на неск. диапазонов в соответствии с размерами частиц. Благодаря такой сортировке в приборах с рассеянием под малыми углами (неск. град) снижается влияние разл. факторов на показания счетчика, к-рый без спец. калибровки одновременно определяет концентрацию и размеры частиц (в интервале 0,3-20 мкм). Главный недостаток-ограниченный верх, предел т. наз. счетной концентрации, к-рый при использовании белого света лампы накаливания близок к 10 частиц/ и увеличивается в неск. раз в случае использования лазерного пучка. При концентрациях пыли более неск. мг/м газ предварительно разбавляют чистым воздухом. Одно из актуальных направлений развития таких [c.144]

Ширины линий в случае рентгеновской дифракции на порошках обратно пропорциональны размеру кристаллитов. Измерение ширин на половине высоты /3i/2 позволяет оценить размер частиц, что весьма интересно для фармацевтического производства. Прямая аналогия с рассеянием под малыми углами очевидна. В этом методе уширение неотклоненного рентгеновского луча используется для исследования размеров и формы некристаллических макромолекул. [c.406]

Таким образом, об ориентации полимерного образца можно судить по его рентгенограмме, снятой на плоскую кассету. При этом на рентгенограмме изотропного образца, в котором отсутствует ориентация, получаются сплошные кольца. Если образец ориентирован, то его устанавливают так, чтобы ось ориентации была перпендикулярна падающему рентгеновскому лучу. На плоской фотопленке, расположенной за ориентированным образцом, вместо колец появляются дуги, а в случае сильной ориентации - пятна. Более полное представление о характере текстуры можно получить, если на плоскую фотопленку снять еще одну рентгенограмму ориентированного образца, расположив его так, чтобы предполагаемая главная ось ориентации совпадала с направлением пучка рентгеновских лучей. При этом сплошные кольца на рентгенограмме ориентированного образца говорят об одноосной ориентации если вместо сплошных колец получаются дуги, то образец имеет аксиально-плоскостную текстуру [27]. Данные рентгеновского рассеяния под малыми углами (МУРР) позволяют получать дополнительные сведения о характере перехода от исходной сферолитной структуры полимера к ориентированной фибриллярной. [c.366]

Для получения надежных статистических результатов прн использовании метода Монте-Карло необходнмо рассчитать траектории нескольких тысяч электронов, что требует большого машинного времени. По этой причине на практике для предсказания рассеяния электронов используют аналитические модели, в которых предполагается, что потеря энергии в результате рассеяния складывается из трех составляющих рассеяния под малым углом (РМУ) нз пучка в полимере, рассеяния под большим углом (РБУ) в подложке и обратного отражения (00) в полимере. Для определения РМУ в резисте используют две аналитические модели. Гринейх и Ван Дузер [10] построили свою модель на основе теории рассеяния Ленца, по которой угловое распределение рассеянных электронов определяется интегрированием уравнения Больцмана по всему пространству. В упрощенном подходе используют [c.217]

При выборе модели основываются на данных других методов, результатах физико-химических исследований. Проводится такое комбинирование разных методов обработки кривой рассеяния под малыми углами, чтобы найденные различными снобами расчета параметры находились в согласии друг с другом. Получению единой картины способствует метод Ритланда [42], основанный на том, что для частиц с разными молекулярными [c.283]

Применение метода диффузного рассеяния под малыми углами особенно удобно для белков с не слишком большим молекулярным весом. Так была изучена морфология многих белков, в частности пепсина [43], трипсина [44], аспартатаминотрансфе-разы [45]. Были определены размеры и форма транспортной РНК (46]. Метод рассеяния под малыми углами позволяет [c.283]

Упомянем еше о методах, позволяюших непосредственно по кривой рассеяния под малыми углами оценивать объем [48] и отношение поверхности к объему [38]. [c.284]

Пространственное строение тРНК характеризуется большой компактностью молекул в нативном состоянии. Положение спиральных участков фиксировано, вероятно, в результате взаимодействия неспиральных участков. В этом смысле молекула тРНК сходна с белковой глобулой. Для поддержания нативной пространственной структуры необходимы ионы Mg. Термически денатурированная тРНК способна к ренатурации. Эти особенности структуры установлены путем исследования гидродинамических свойств и рентгеновского рассеяния под малыми углами (см., в частности, [58, 59]). [c.574]

В ряде работ поведение полимеров при вытяжке было сопоставлено с деформационным поведением металлов [33—35]. Сравнивая поведение полимера при вытяжке с поведением металлической проволоки, попытаемся объяснить различия в структуре образцов, вытянутых нри комнатной температуре и при 90°. Для металлов известно [36—38], что холодное вытягивание проволоки сопровождается ее упрочнением, которое тормозит развитие пластической деформации. В случае вытягивания при повышенной температуре упрочнение снимается и протекание процесса пластической деформации облегчается. В связи с изложенным можно предположить, что при вытяжке полиэтилена нри 20° в кристаллитах возникает явление, аналогичное упрочнению в металлах. Так как деформация кристаллитов нри этом затруднена, скалываются, но-видимому, очень небольшие (возможно краевые) части кристаллита. Поскольку эти части кристаллита остаются связанными проходными цепями с большей частью, в полимере возникают фибриллы, неоднородные но сечению. Неоднородность сечения фибрилл, с одной стороны, приводит к сильному уменьшению среднего размера кристаллита в направлении Нцо и к уменьшению интенсивности малоуглового рефлекса, с другой стороны,— к появлению микропор между фибриллами, обусловливающих интенсивное экваториальное рассеяние под малыми углами (рис. 2, а, б). Вы-, тяжка при 90°, когда влияние упрочнения уменьшается, сопровождается скольжением по плоскостям, параллельным направлению Ноог- Процесс скольжения приводит к более однородному сечению фибрилл и, следовательно, к уменьшению интенсивности малоуглового экваториального рассеяния, а также к большей толщине фибрилл. Разумеется, что большая однородность фибрилл по сечению в этом случае обусловлена также процессом рекристаллизации, о котором будет сказано ниже. [c.347]

В некоторых особых случаях рассеяние под малыми углами позволяет изучать как малые частицы, так и частицы большего размера. Если исследуемый образец состоит из одинаковых сферических частиц, распределенных беспорядочно, так что они не интерферируют друг с другом, то на кривой рассеяния обнаруживается вторичный максимум. Положение вторичных максимумов можно связать с радиусами сфер с помощью модифицированного уравнения Гинье [уравнение (7)1. Такие вторичные максимумы наблюдались для некоторых коллоидных растворов золота [56] (радиусы порядка 100 А) и для латекса полистирола [57] (радиусы порядка 1500 А). Этот метод называется анализом пиков в противоположность обычному анализу наклона кривой рассеяния под малыми углами, описанному выше. [c.92]

Перейдем к рассмотрению других методов рентгенографического исследования высокодисперсных систем. Эти методы разработаны за последние десять лет, и в основе их лежит явление, длительное время ускользавшее от внимания рентгенографов. Явление рассеяния под малыми углами рентгеновских лучей субмикроскопическими частицами было обнаружено благодаря изучению рентгенограмм газов и жидкостей и аналогично явлению рассеяния рентгеновских лучей газовыми молекулами. [c.43]

Выражения [5,1] и [5,6], характеризующие интенсивность рассеянных под малыми углами лучей, до сих пор представляют только теоретический интерес и не используются непосредственно для эксперимента. Последнее стало возможным только после того, как в 1939 г. Гинье доказал, что при современном состоянии техники экспериментирования нет необходимости пользоваться функцией ф2(4.п) для описания картины рассеяния [c.44]

Вторая причина также устраняется средствами эксперимента либо применением эвакуированных фотокамер (Гинье и др.), либо введением соответствующей поправки( Иелинек, см. 6). Кроме того, для наблюдения рассеяния под малыми углами применяются предельно узкие пучки рентгеновских лучей, что также снижает рассеяние в воздухе. [c.47]

Третья причина связана с самой природой просвечиваемого образца и во многих случаях представляет самостоятельный интерес. Дебай в своих работах называл это явление внешней интерференцией придал ему особого значения. Только с 1932 г. Марк, Кратки и Фанкухен начали его широко использовать для выяснения структуры волокнистых веществ и цепных полимеров (см. обзор Новацкого ). Здесь следует отметить, что интерференционное рассеяние под малыми углами наиболее типично при упорядоченном и компактном расположении частиц. Оно довольно существенно при рассеянии рентгеновских лучей строго моно-дисперсными системами. Реальные же высокодисперсные системы являются, как правило, полидисперсными и некомпактными системами. Оба эти обстоятельства делают эффект интерференционного рассеяния под малыми углами для таких систем практически совершенно ненаблюдаемым. Некомпактность определяет неупорядоченность расположения частиц. Влияние же полидисперсности станет ясным, если вспомнить опыты по рассеянию рентгеновских лучей смесью двух и более жидкостей, молекулы которых значительно отличаются по своим размерам. [c.47]

В работе Биско и Уорена предполагалось, что сажу с достаточной точностью можно аппроксимировать как монодисперсную систему сферических частиц радиуса Н. Интенсивность лучей, рассеянных под малыми углами подобной системой, авторы определяли выражением типа [c.47]

Применяют пучок рентгеновских лучей, ограниченный очень узкой и длинной щелью. Обозначим поперечные размеры волокон буквой а продольные —Тогда, обобщая результаты Гинье на полидисперсные волокнистые системы, можно считать, что интенсивность лучей, рассеянных под малыми углами при различных видах съемки, определится выражениями [c.48]

После того как найден образец оптимальной толщины, производят промеры интенсивности вблизи от первичного пучка лучей, под различными углами. Однако эти данные требуют существенной корректировки. Счетчик Гайгера, будучи чрезвычайно чувствительным прибором, реагирует на некоторые побочные воздействия, поэтому необходимо систематически производить калибровку счетчика, чтобы уметь учитывать величину погрешности его отсчетов. Кроме того, необходимо учесть влияние на полученные данные рассеяния под малыми углами лучей основного пучка в воздухе. Для внесения соответствующей поправки авторы измеряли интенсивность для данного угла дважды помещая образец 6 перед выходной щелью коллиматора, как показано на рис. 4, и, затем, помещая образец 5 во вспомогательную камеру 7 между окном рентгеновской трубки и входной щелью коллиматора. [c.53]

Установка Иелинека давала возможность определения интенсивности рассеянных под малыми углами рентгеновских лучей в весьма широком интервале изменения угла рассеяния. Достаточно сказать, что значения интенсивности на концах этого интервала относились, как 1 к 10 ООО. Кроме того, благодаря высокой чувствительности счетчика Гайгера оказалось возмоншым работать при сравнительно низких напряжениях, приложенных к электродам рентгеновской трубки. Поэтому пропущенные через обычный фильтр из металлической фольги рентгеновские лучи оказались достаточно монохроматичными для эксперимента. [c.53]

В первой части рассмотрены методы определения дисперсности криста.и-лических порошков, основывающиеся на использовании явления диффракционного расширения интерференционных максимумов. Эти методы условно будем называть старыми в противоположность методам, изложенным во второй части, которые будем называть новыми. Сравнивая возможности старых и новых методов, нельзя сказать, что старые методы потеряли свое значение с появлением новых. Каждый из них имеет свою область применения, свои преимущества и недостатки в том или ином конкретном случае. Прежде всего, старые методы важны при исследовании кристаллических систем, когда требуется иметь сведения об отдельных кристалликах, входящих, быть может, в состав поликристаллических агрегатов. Кроме того, в старых методах используются более простые технические средства, благодаря чему они допускают более быстрое и широкое изучение экспериментального материала. В то же время из изложенного видно, какие богатые возможности открываются для практических методов рентгеновского анализа дисперсности, использующих диффракционное рассеяние под малыми углами. Новые методы приложимы с одинаковым успехом для исследования обширного класса высокодиснерсных систем, вне зависимости от структуры их частиц. Кроме того, нри использовании новых методов рентгенографического анализа задача определения функции распределения частиц но размерам оказывается более доступной в экспериментальном и теоретическом отношениях, чем подобная же задача, основанная на использовании старых методов. Учет влияния всяких посторонних факторов в случае рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами несравненно проще, чем при старых методах. [c.56]

Флюктуации плотности вызывают аномальный ход кривой рассеяния рентгеновских лучей при малых углах рассеяния. По теории, развитой в 1923 г. Раманом и Раманатаном [35], рост флюктуаций плотности должен приводить к возрастанию интенсивности рентгеновских лучей, рассеянных под малыми углами т. е. в направлениях, мало отличающихся от направления первичного пучка. Вывод Рамана и Раманатана неоднократно был подтвержден экспериментально. Резкое возрастание интенсивности рентгеновских лучехг, рассеянных под малыми углами, может служить указанием на присутствие значительных флюктуаций плотности. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология