Мышьяк сернокислым гидразино

Мышьяк отделяют от основного металла путем отгонки его в виде мышьяковистого водорода. Выделенный мышьяк переводят в пятивалентное состояние смесью хлорной ртути и марганцовокислого калия. Пятивалентный мышьяк при взаимодействии с молибденовокислым аммонием образует мышьяково-молибденовый комплекс, при восстановлении которого сернокислым гидразином образуется молибденовая синь. Образовавшуюся молибденовую синь экстрагируют изоамиловым спиртом. [c.288]

После разделения слоев окрашенный в бурый цвет хлороформный слой отбрасывают. Повторяют извлечение, добавляя по 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината, до получения бесцветного хлороформного слоя. При этом извлечении отделяются ранее восстановленные сернокислым гидразином до трехвалентного состояния сурьма и мышьяк, а также медь, висмут и др. Водный слой промывают 2 раза порциями по 5 мл хлороформа и переводят из воронки в стакан емкостью 100 мл. Нагревают раствор до 50° С, приливают 2 мл раствора тиогликолевой кислоты (для восстановления олова до двухвалентного состояния) и оставляют стоять в течение 20 мин. Добавление тиогликолевой кислоты и выстаивание раствора проводят в вытяжном шкафу. [c.293]

Теллур соосаждается с мышьяком [182], ртутью, золотом, платиной или палладием. Восстановление макрокомпонента проводят сернистым газом или сернокислым гидразином [183]. [c.46]

Для определения мышьяка 2 г материала выпаривают почти досуха со смесью азотной и серной кислот, добавляют 100 мл соляной кислоты (1 1), немного подогревают, чтобы все растворимое перевести в раствор, приливают еще 100 мл концентрированной соляной кислоты, все перегоняют с добавкой сернокислого гидразина и бромистого натрия (см. стр. 45) и определяют мышьяк или в виде сернистого мышьяка, или иодометрически. [c.306]

Если нужно определить только мышьяк, то после обработки серной кислотой или же серной кислотой и сернокислым калием и прибавления хлористого железа или сернокислого гидразина (т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 231) мышьяк можно отогнать, как указано при оловянных сплавах (стр. 424). [c.386]

Ход определения. К Ю мл анализируемого раствора, содержащего 10—40 мкг мышьяка в виде арсената, прибавляют 1 лл раствора молибдата, 0,4 мл раствора сернокислого гидразина и нагревают 15 мин на водяной бане. Затем охлаждают, разбавляют до 25 мл водой и измеряют оптическую плотность при X = 840 ммк. [c.907]

При выполнении экспресс-анализов материалов, содержащих мышьяка >0,01%, дистиллят не выпаривают с азотной кислотой, а нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл и перемешивают. От полученного раствора отбирают пипеткой 10—20 мл (соответствующие 0,02—0,05 мг Аз) и переносят в коническую колбу емкостью 100 мл. К отобранной аликвотной части добавляют каплями раствор перманганата калия (11) до появления устойчивой розовой окраски жидкости. Дают постоять 2—5 мин, после чего прибавляют 5 мл раствора молибдата аммония (8) и 2 мл раствора сернокислого гидразина (9). Полученный раствор сейчас же разбавляют водой до 35 мл и медленно в течение 15—20 мин нагревают до начала кипения, затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. [c.228]

Навеску до 5 г, содержащую до 25 мг мышьяка, смешивают с 5—7 г смеси для спекания (1) в фарфоровом тигле № 4—5 с неповрежденной глазурью. Содержимое тигля заворачивают в папиросную бумагу и полученную ампулу ставят в фарфоровый тигель № 4 или 5, на дне которого находится уплотненный слой из 1 г окиси магния (2). Затем с пробой поступают так, как описано при колориметрическом определении. При этом количество добавляемой щавелевой кислоты увеличивают до 2—5 г бромистого калия до 1 г, сернокислого гидразина до 3 г и соляной кислоты до 125— 150 мл. [c.230]

В качестве восстановителя для перевода мышьяка (V) в мышьяк (III) в большинстве случаев применяют сернокислый гидразин. С целью ускорения дистилляции через раствор пропускают двуокись углерода или азот. Отгонку проводят в приборе, состоящем полностью из стекла, собирая дистиллят в холодную воду. [c.136]

Ход отделения. В дистилляционную трубку (рис. 28) помещают 10—15 мл раствора, прибавляют 2 мл бромистоводородной кислоты, 0,3 г сернокислого гидразина (если необходимо, берут больше) и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. В маленький стакан наливают 10 мл холодной воды и погружают в него конец холодильника. Раствор в колбе медленно нагревают до 107 °С, пропуская через раствор медленный ток (2—3 пузырька в 1 с) двуокиси углерода или азота. Собирают 10—15 мл отгона и определяют мышьяк. [c.136]

Ход анализа. Первый вариант. В стакан емкостью 100— 150 мл помещают навеску 0,2 г металла (при содержании-0,1— 0,15% мышьяка, при меньшем содержании увеличивают навеску) и растворяют в 7—10 мл азотной кислоты, разбавленной (1 1). После растворения жидкость выпаривают досуха при 130—150 °С, охлаждают и с помощью 30 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), переводят содержимое стакана в дистилляционную колбу емкостью 100 мл. Затем прибавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина и мышьяк отгоняют, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Второй вариант. В круглодонную дистилляционную колбу емкостью 100 мл помещают 0,2—0,5 г металла (в зависимости от содержания мышьяка), добавляют 20 мл насыщенного раствора перманганата калия, 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. При растворении следят, чтобы все время был избыток перманганата. После растворения навески прибавляют небольшими порциями сернокислый гидразин для удаления избытка перманганата, что хорошо видно по обесцвечиванию раствора. Затем добавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и отгоняют мышьяк, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Пробу спекают со смесью карбоната натрия и окиси цинка [96, 97]. Затем спекшуюся массу измельчают, переносят в дистилляционную колбу, прибавляют хлористоводородной кислоты и сернокислого гидразина и мышьяк отгоняют. Затем определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.147]

В колбу со спеком добавляют 0,5 г бромида калия, 0,5 г сернокислого гидразина, быстро вливают 15—20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, немедленно соединяют колбу с холодильником аппарата для отгонки и проводят отгонку, как указано в разделе IV. 1.1. Далее определяют мышьяк, как указано в разделе IV. 3.3. [c.148]

Мышьяк из пробы извлекают азотной кислотой, избыток которой удаляют выпариванием на водяной бане. Сухой остаток растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоте, восстанавливают мышьяк(V) до мышьяка (III) сернокислым гидразином и хлорид мышьяка(III) экстрагируют четыреххлористым углеродом. Затем реэкстрагируют водой, мышьяк(И1) окисляют до мышьяковой кислоты бромной водой, избыток брома удаляют и определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини [98]. [c.148]

Ход анализа. Навеску измельченной руды 0,5—1,0 г помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10—15 мл азотной кислоты, разбавленной (I 1), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят до исчезновения окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой, сливая воду в стакан, добавляют в стакан еще примерно равный объем воды, фильтруют в фарфоровую чашку и фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 20<мл концентрированной хлористоводородной кислоты, раствор переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 г сернокислого гидразина, 20 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин. Органический слой отделяют в другую чистую воронку, содержащую 40 мл воды, и встряхивают в течение I мин. После расслаивания жидкостей четыреххлористый углерод сливают в первую воронку, а водную фазу собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. Экстракцию и реэкстракцию повторяют еще 4 раза, применяя для реэкстракции дистиллированную воду порциями по 10 мл. К водной вытяжке добавляют немного бромной воды и нагревают на водяной бане до удаления брома. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и определяют мышьяк, как указано в разделах IV. 3.1 или IV. 3.2. [c.148]

При анализе продуктов медного и свинцово-цинкового производства рекомендуется предварительное восстановление мышьяка в сильнокислой среде хлоридом олова(II) с последующим растворением элементного мышьяка в растворе перекиси натрия. Затем мышьяк восстанавливают сернокислым гидразином и измеряют оптическую плотность золя мышьяка [145]. [c.168]

Навеску стали или чугуна растворяют в царской водке и посредством отгонки, в присутствии восстановителя (сернокислого гидразина) отделяют мышьяк от сопутствующих элементов, мешающих колориметрированию. Восстановленный мышьяк окисляют перманганатом до пятивалентного. [c.238]

Наиболее простым способом для этого является отгонка мышьяка в форме трихлорида из серно-солянокислой среды при температуре около 140 °С в присутствии сернокислого гидразина в качестве восстановителя. Образующийся трихлорид мышьяка поглощается затем сульфатно-хлоридным раствором, служащим полярографическим фоном. Для подавления максимума в этот раствор вводится метиленовый синий [12, 21]. [c.53]

Теммерман и Фербек [1143] исследовали процесс восстановления мышьяка методом импульсной полярографии и использовали в качестве фона раствор сернокислого гидразина с добавкой метиленового голубого. Чувствительность определения мышьяка составила 3-10 молъ/л. [c.84]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

В ряд таких пробирок отмеривают сгаределенные объемы стандартного раствора мышьяка (1 мкг As/мл), содержащие от О до 1 мкг As с интервалом 0,1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемыми и стандартными растворами приливают по 0,3 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора молибдата аммония в 6N H2SO4 и по 0,1 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. в кипящую воду (время отсчитывают с момента [c.143]

Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0,2 мл 6N H2SO4 и нескольких каплях воды. Раствор переносят при помощи 3 мл воды в колориметрическую пробирку. В ряд таких же пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора мышьяка (1 мкг мл), содержащие от О до 1 мкг As с интервалом 0,1 мкг, и разбавляют водой до 3 мл. Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0,3 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора молибдата аммония в 6N H2SO4 и по 0,1 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина. Перемешивают и опускают на 5 мин. в кипящую воду (время отсчитывают с момента закипания воды после погружения пробирок). Охлаждают в холодной воде, приливают во все пробирки по 0,4 мл изоамилового спирта, закрывают пробками и взбалтывают 10 раз. После разделения жидкостей сравнивают синие окраски верхних спиртовых слоев. [c.211]

Гартблей выплавляется на металлургических заводах чаще всего из сурьмянистых отходов, получающихся при раффинировании веркблея. Его изготовляют с содержанием сурьмы до 28%. Металлургический гартблей содержит в виде примесей большей частью мель и железо, которые попадают из отходов, и наряду с этим еще мышьяк и немного серебра. Для анализа берут навеску в 1—2,5 г и, по N i s s е п s о п у и N е и m а п п у, растворяют ее в мерной колбе, емкостью 250 мл, в 5 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл воды и 10 г винной кислоты. Растворение ведут при нагревании. Дают остыть, прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, дополняют холодной водой до метки и фильтруют 50 мл = 0,2-—0,5 г через сухой плоеный фильтр. Прибавлением едкого натра фильтрат делают щелочным и осаждают оставшийся в растворе свинец вместе с серебром и медью сернистым натрием. При этом мышьяк, сурьма и олово остаются в растворе в виде тиосолей. Их осаждают разбавленной кислотой, отфильтровывают, сернистые металлы растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, прибавляют сернокислого гидразина и бромистого натрия, отгоняют мышьяк и определяют его в виде трехсернистого мышьяка. В остатке от перегонки осаждают сероводородом сурьму и олово, сернистые металлы растворяют в насыщенном на холоду растворе сернистого натрия и подвергают электролизу в течение часа при 80°С, силе тока 1,5—2 ампера и напряжении- [c.319]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Поэтому более надежным является прямое определение этих загрязняющих примесей из отдельных навесок. Для определения м ы ш ь я к а растворяют 50—100 г сырого цинка в разбавленной азотной кислоте, удаляют кипячением азотистую кислоту, прибавляют 2 мл 10 /о-ного-раствора хлорного железа и нейтрализуют сперва концентрированным, а затем разбавленным раствором соды до тех пор, пока не выделится углекислый цинк. Дав осесть в теплом месте, отфильтровывают осадок и растворяют его в соляной кислоте. Прибавив к раствору еще 200 мл разбавленной соляной кислоты, подвергают его перегонке с сернокислым гидразином, осаждают в приемнике мышьяк сероводородом и взвешивают его в виде AsgSg (см. стр. 45) можно также нейтрализовать содержимое приемника и в присутствии избытка двууглекислдй соли оттитровать мышьяк. иодом (см. стр. 46). Для определения сурьмы 50 г сырого цинка растворяют в смеси брома с соляной кислотой, удаляют кипячением бром и пропускают в горячий, не слишком кислый раствор сероводород до тех [c.585]

Гидразинсульфат в качестве восстановителя применен Риг-лером [30] в 1914 году и широко распространен. Весьма вероятно, что восстановление гидразинсульфатом гетерополикислоты проходит в первой ступени. Цап [31] определял фосфор и мышьяк, применяя сернокислый гидразин. Для повышения чувствительности фотометрирования при исследовании растворов синих гетерополикислот провели измерения спектров поглощения молибденовой сини и других синих молибденовых гетерополикомплексов в ближайшей инфракрасной области. Максимумы светопоглощения этих комплексов расположены в области длин волн 700—725, 825 и 837 ммк. Растворы синих гетерополикислот, содержащие не более 0,75 мкг фосфора или 1,0 мкг мышьяка в 5 мл исследуемой жидкости, подчиняются закону Бера. [c.50]

ВОДЫ. Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280]

Ход анализа. До 20 мл нейтрального испытуемого раствора, содержащего от 1 до 50 мкг мышьяка, помещают -в колбу емкостью 30 мл, прибавляют 1 мл раствора молибдата аммония и 0,5 мл раствора сернокислого гидразина. Колбу устанавливают в кипящую водяную баню и выдерживают в течение 15 мин. Время отсчитывают с момента начала кипения воды после погружения колбы. Затем колбу вынимают, охлаждают под краном, переносят раствор в мфную колбу емкостью 25 мл, колбу споласкивают [c.144]

Ход анализа. Навеску пробы 0,5—1,0 г, в зависимости от содержания мышьяка, помещают в коническую колбу емкостью 150—200 мл, приливают 10—15 мл азотной кислоты (пл. 1,40), нагревают до растворения пробы, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 Т), и выпаривают до появления густых белых паров. Если материал содержит значительные количества германия, то навеску разлагают 15 мл смеси кислот. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и выпаривание с H2SO4 до появления паров повторяют. Добавив 0,5 г сернокислого гидразина, продолжают выпаривание еще в течение 5—10 мин. Охлажденные соли растворяют при нагревании в 30— 40 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают на фильтре 2—3 раза водой. Если проба содержит меньше 0,005 /о [c.149]

Навеску золота растворяют в царской водке, золото выделяют с помощью сернокислого гидразина в щелочной среде, отгоняют мышьяк в виде арсина, поглощают сернокислым раствором Hg b и перманганата и определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини [105]. [c.157]

Ход анализа. Навеску золота 2—25 г растворяют в 10—20 мл царской водки и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями хлористоводородной кислоты. Затем прибавляют 20 мл 10%-ного раствора КОН и нагревают до кипения. К раствору прибавляют твердый сернокислый гидразин до полного осаждения золота. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5%-ным раствором КОН. Фильтрат осторожно при охлаждении нейтрализуют хлористоводородной кислотой и переносят в прибор для отгонки арсина. Арсин поглощают сернокислым раствором Hg U и перманганата и определяют мышьяк, как указано в разделе IV. 3.1. [c.157]

В стаканы емк. 100 мл приливают из микробюретки стандартный раствор мышьяка, в количествах, соответствующих 0,00 0,005 ,01 0,02 0,03 . .. 0,1 мг Аз. Затем по каплям приливают 0,05 N раствор КМп04 до появления устойчивой розовой окраски и через несколько минут — сернокислый гидразин до исчезновения розовой окраски. Прибавляют по 4 мл гидразин-молибдатного раствора, разбавляют водо до 35 мл и кипятят в течение 3—5 мин. Растворы по охлаждении переносят в мерные колбы емк. 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с красным светофильтром. Раствором сравнения служтгт нулевой раствор. [c.212]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]

Для установки титра стандартного раствора иода, кроме тиосульфата натрия, применяют тиосульфат бария (ВаЗгОз-НаО), окись мышьяка (III) (АззОз), антимонилтартрат калия (КЗЬ0С4Н40в- гНаО), сернокислый гидразин (МгН4-Н2304) и др. (Напишите уравнения реакций взаимодействия указанных веществ с иодом). [c.270]

Сернокислый раствор, содержащий указанные радиоизотопы, переносят в колбу перегонного аппарата, прибавляют 50 мл конц. НС1. При 250° С отгоняются хлориды сурьмы и мышьяка, затем приливают по каплям 50 мл смеси концентрированных НС1 -Ь НВг (1 3) для отгонки тетрабромида олова. После этого делительную воронку дистилляционной колбы заменяют трубкой для введения хлористого водорода. Образующийся бром уносится из раствора током сухого НС1. Приливают 30 мл 70%-ной H IO4 и примерно в течение 30 мин. при 250° С отгоняют хлористый хромил, который улавливают 5—10 мл воды. Этот раствор можно упаривать досуха без потери хрома после прибавления небольшого избытка гидрата гидразина. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология