Рубидий осаждение

В этом способе отделения особенно часто применяют железо (III), которое осаждают из раствора аммиаком в виде гидроокиси. Если радиоактивный изотоп с осадителем носителя не дает малорастворимого соединения, то к раствору, кроме того, добавляют специальный реактив, который с микрокомпонентом образует малорастворимое соединение например, для извлечения Sr из облученного дейтронами хлорида рубидия осаждение ведут смесью аммиака и карбоната аммония. [c.213]

Отношение процентного содержания рубидия (цезия) в осадке к процентному содержанию в солевой части маточного раствора после осаждения. [c.130]

Перед осаждением рубидия и цезия радиоактивные растворы предварительно концентрируют либо упариванием в вакууме, либо упариванием с добавлением формальдегида для разрушения НЫОз [10] [c.132]

Но не только отсутствие полноты разделения калия, рубидия, и цезия ограничивает применение ГПС. Немалую роль играет трудность выделения осадков постоянного состава и зависимость его от условий осаждения, часто не поддающихся учету и контролю. Сложно выделить рубидий и цезий из осадков ГПС, так как возникает необходимость в специальных операциях по удалению из конечных продуктов примесей элементов, образующих комплексный анион гетеро-поликислоты [117]. [c.134]

Для разделения калия, рубидия и цезия предложено несколько технологических процессов, использующих незначительное различие в условиях образования и в физико-химических свойствах некоторых их простых и особенно комплексных солей фракционированная кристаллизация, осаждение, ионообменная хроматография, экстракция. Эти процессы неравноценны для получения чистых солей и веществ высокой степени чистоты. [c.138]

Следовательно, квасцы надо рассматривать как хорошую и во многих случаях естественную форму почти количественного первичного выделения рубидия и цезия с частичным отделением их от калия и как достаточно удобную форму для получения обогащенных 80— 90%-ных цезий-рубидиевых или рубидий-цезиевых концентратов, последующая переработка которых могла бы быть проведена, например, осаждением с использованием других комплексных соединений. [c.140]

Получение солей рубидия и цезия особой чистоты. Технология соединений рубидия и цезия располагает достаточным числом методов, позволяющих выделять рубидий и цезий из растворов и получать их технические и реактивные соли. Сочетая различные методы или повторяя их многократно, можно получать и химически чистые соединения. Значительно сложнее обстоит дело с получением особо чистых солей. До сих пор для этого наиболее часто применяли осаждение труднорастворимых солей и фракциони-зованную кристаллизацию из водных и неводных растворов [244]. Лримеси из растворов могут попасть в твердую фазу либо вместе с жидкой фазой, захваченной кристаллами, либо вследствие поверхностной адсорбции, либо в результате образования твердых растворов [10, 245, 246]. [c.147]

Сущность рекомендованного метода очистки солей рубидия от микропримеси цезия состоит в следующем [247—249]. В водном растворе Rbl, нагретом до 60—80°, растворяют мелкорастертый иод из расчета выделения - 10% растворенного Rbl (соотношение масс Rbl HaO I2 = = 5 5 1) в виде первой фракции загрязненного цезием Rb[I(l2)]. Смесь перемешивают до полного растворения иода. Из полученного раствора кристаллизуют Rb[I(l2)], интенсивно перемешивая раствор и охлаждая льдом до 5°. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Осаждают вторую фракцию Rb[I(I)a] при той же температуре в расчете на выделение из раствора такого же количества Rbl. Из маточного раствора проводят п осаждений Rb[I(I)2 (обычно 3—4 в зависимости от исходного содержания цезия) получают в общей сложности (п -h 1) фракций загрязненного Rb[I(I)2l. Последний маточный раствор упаривают при 120—130 досуха. Сухой остаток прокаливают сначала при 150° для удаления основной массы иода, затем при 300—350° для его полного удаления. Иодид рубидия, получаемый после прокаливания, содержит 0,01% цезия (исходное его содержание в Rbl от 0,25 до 2,5%). Выход очищенного рубидия в прямом цикле 55%, остальные 45% содержатся в обогащенном цезием осадке, выделенном при (и -Ь 1)-кратном осаждении Rb[I(I)2] в процессе очистки. Осадок загрязненного Rb[I(I)2] после предварительного прокаливания до Rbl возвращают в головную стадию процесса очистки, что сводит потери Rbl к минимуму [247—249]. Понятно, что очищать можно и другие, помимо Rbl, соли рубидия после перевода их в Rbl, например, через гидрооксалат — карбонат. [c.149]

Рубидий и цезий марганцовокислые относятся к малорастворимым соединениям. Растворимость перманганата рубидия при 0°—0,5 г, при 60°—4,7 г на 100 г воды растворимость перманганата цезии при 0° — 0,1 г, при 60°— 1,3 г на 100 г воды. Синтез перманганатов рубидия и цезия основан на осаждении их из растворов перманганатом калия и дальнейшей очистке путем перекристаллизации [1]. [c.72]

Описано большое число подобных реакций осаждения калия (рубидия и цезия) в виде следующих комплексных нитритов. [c.15]

Осаждение битартрата калия часто применяется в микрокристаллоскопии [26, 75, 250, 303, 328, 580, 1311, 1463] Аналогичные реакции дают соли рубидия и цезия [616, 2921] [c.18]

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогичной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26. [c.36]

Готовят 3 %-ный раствор дипикриламината натрия для осаждения калия, цезия, рубидия и др. Смешивают 12 г дипикриламина с 15 г карбоната натрия и добавляют 400 мл воды, перемешивают смесь до растворения и фильтруют. [c.141]

Карбонаты рубидия и цезия представляют собой белые очень гигроскопичные непрозрачные ромбические кристаллы. В зависимости от условий осаждения карбонаты рубидия и цезия могут выделяться либо в мелкокристаллическом виде (из абсолютного этанола при быстром охлаждении), либо в виде длинных, плоских игл. Кристаллическая структура карбонатов рубидия и цезия до сих пор не изучена. [c.131]

Осаждение Гетрахлориодаата рубидия. Осаждение тетрахлорио-даата рубидия было предложено для повышения выхода чистого хлорида рубидия в связи с меньшей растворимостью в соляной кислоте Rb[I( l)4] по сравнению с другими анионгалогенаатами рубидия [447, 448]. [c.361]

ЭманационнУй метод был также использован для изучения радиоактивных изотопов благородных газов, образующихся при реакции деления. С этой целью О. Хан и Ф. Штрассман [3] приготовляли осадки ураната аммония и гидроокиси тория с сильно развитой поверхностью. Возникающие при облучении этих препаратов нейтронами газообразные продукты деления — ксенон, криптон — эманировали в воздух и продукты их распада — цезий и рубидий — осаждались на отрицательно заряженную пластинку из кадмия. Полученный таким образом активный осадок нетрудно перевести в раствор и подвергнуть радиохимическому анализу. Исследователям удалось выделить изотопы цезия в форме кремневольфрамата цезия Сз851Ш12042 через 1,2—1,4 мин. по окончании облучения. Измерение активности изотопов рубидия, осажденного в виде хлоростанната рубидия, начиналось через 1,6—1,8 мин. после прекращения облучения. О. Хану и Ф. Штрассману удалось таким образом обнаружить новые короткоживущие изотопы цезия (Г / 40 сек.) и рубидия (Т /г 80 сек.). [c.770]

О специфических реакциях осаждения ионов рубидия и цезия см. специальную литературу. Лучше всего рубидий и цезий чоткрывать методом спектрального анализа. [c.598]

Гексанитрокобальтаты — желтые мелкокристаллические вещества, имеющие различный состав а) переменный — КЬ Ыаз [ o(N02)6] aq, где. к зависит от концентрации соли рубидия в исходном растворе, от pH осаждения и колеблется в пределах 1,92—2,94 [101 б) постоянный Сзз[Со(Н02)б1-НгО. [c.108]

Метод Яндера, Фабера, Буша. В этом методе, в промышленности не внедренном, используется низкая растворимость кремнемолибдатов рубидия и цезия. Это позволяет быстро отделить рубидий и цезий от остальных элементов, проводя осаждение комплексных солей из разбавленных растворов [7, 8], полученных из второго искусственного карналлита. В качестве осадителя используют кремнемолибдат натрия [200—202]. Для последующей переработки осадка сложного состава предложены два пути. Первый — разложение при 400—450° в токе нагретого НС1, пропускаемого через I4 [c.128]

В раствор, содержащий 300 г/л отработанного электролита, переходит 75—85% рубидия, концентрация которого 0,14—0,17 г/л (полное растворение вызывает сильное увеличение объемов перерабатываемых растворов). К раствору, подкисленному НС1 до pH 5—6, добавляют 0,5 М раствор ферроцианида калия K4lFe( N)e] ЗНаО (желтая кровяная соль) и после перемещивания — раствор РеС1з-6НгО. Количество реагентов и концентрации растворов меняются, но в среднем на 1 т электролита вносят 11,3 кг ферроцианида калия и 3,1 кг хлорида железа [10], учитывая, что соосаждение, например, цезия увеличивается с повышением отношения [Ре(СЫ)б] Ре +. Коэффициент обогащения осадка рубидием и цезием в зависимости от условий осаждения колеблется от 100 до 500 1209]. [c.130]

Осаждение малорастворимых соединений. В этой группе методов используется осаждение таких соединений, как гексахлоростаннаты, гексахлороплюмбаты и комплексные галогениды сурьмы и висмута с рубидием и цезием. [c.140]

Двух-трехкратное осаждение позволяет получить из концентрата с содержанием 80% Rb I и 20% K I технический Rb l, содержащий 98% основного вещества. Несколько ниже качество Rb l, получаемого при аналогичном осаждении соединения сурьмы (96%). Некоторым преимуществом применения комплексных галогенидов висмута является более полное выделение в осадок продуктов его гидролиза, с помощью которого практически полностью регенерируется осадитель. Из обогащенных галогенидов рубидия (80%-ных) за 2—3 стадии переосаждения можно получить технические соли. Это указывает на эффективность использования комплексных соединений типа Ме [А На1 +з ,] при решении ряда технологических задач [117]. [c.142]

Разработка методов получения особо чистых соединений цезия ранее лимитировалась отсутствием надежного способа удаления микропримеси рубидия. В настоящее время имеется способ [147], основанный на осаждении из водно-спиртового раствора бромиодиодаата цезия s[I(IBr)] — единственного соединения с анионом [I(IBr)] , известного для щелочных элементов. Это имеет первостепенное значение для выделения цезия из смеси солей . Сущность способа [141, 143, 147] [c.149]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Наибольшее значение из реакций этой группы имеет образование кристаллического осадка перхлората калия [13, 61, 297, 395, 545, 630, 730, 1000, 1548, 1632, 1849, 2757] Соли аммония и других катионов (кроме рубидия и цезия) не мешают [61, 297, 1849] Вследствие заметной растворимости осадка в воде реакция не отличается высокой чувствительностью, удается обнаруживать калий при разбавлении 1 1400 [2684] Рекомендуется микрокристаллоскопическое обнаружение калия в виде КС104[26, 75, 250, 328, 954, 1311, 1407, 1463, 1670, 2666], открываемый минимум 0,5 мкг К (1 2000) [250] и даже 0,1 мкг К [580] Небольшие количества перманганата, введенные в раствор до осаждения, окрашивают кристаллы КСЮ4 в розово-фио-летовый цвет [346] [c.12]

В качественном анализе часто пользуются образованием осадка хлороплатината калия K2[Pt l6] [58, 228, 518, 1412, 1849, 1928] Осадителем служит 5--10%-ный раствор H2[Pt ls] Реагент позволяет обнаруживать I мг К в 5 мл раствора [58, 1912, 1936, 2684, 2872] и еще мепьшие количества калия [228] Вследствие дороговизны реагента испытание на калий производят на предметном стекле, наблюдая под микроскопом характерные довольно крупные желтые октаэдры [26, 56, 60, 75, 250, 328, 346, 437, 558, 580, 593, 699, 724, 954, 1189, 1356, 1407, 1768, 1856, 1901, 1912, 2223, 2666, 2684, 2775, 2872] В капле раствора удается заметить 0,01—0,5 мкг К [56, 250, 346, 724] Добавление этанола повышает чувствительность реакции [228, 2 0, 346, 580] Такие же осадки дают ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Осаждение хлороплатината применяется для обнаружения калия в гистологических срезах [1620, 2048], биологических жидкостях [751], золе растений [2048], алюминии и магнии [364] [c.13]

Большей чувствительностью отличается осаждение калия в виде K2Ag[ o(N02)6] [888] К нейтральному разбавленному раствору соли калия добавляют немного 0,02 N раствора AgNOз и избыток концентрированного раствора нитрокобальтиата на- трия при этом выпадает желтый осадок нитрокобальтиата калия и серебра В отсутствие калия осадок не образуется. Метод позволяет обнаруживать калий при разбавлениях до 1 10 [1271, 1912]. В исследуемом растворе должны отсутствовать хлориды и другие анионы, осаждаемые нитратом серебра. Соли аммония, рубидия, цезия дают такую же реакцию, как и соли [c.14]

Из других реакций такого типа заслуживает упоминания осаждение К2РЬ Си(Ы02)б], часто применяемое для микрокристаллоскопического обнаружения калия [26, 75, 113, 193, 194, 250, 437, 520, 954, 1200, 1311, 1727, 1768, 1902, 1936. 2345, 2872] Под микроскопом наблюдаются черные блестящие кубические) кристаллы, открываемый минимум 0,15 мкг К [56, 250, 346, 437, 2684, 2872] Аналогично взаимодействуют соли аммония, рубидия, цезия и одновалентного таллия Метод применяется для обнаружения калия в разных объектах [56, 250, 364, 751, 2383] [c.15]

Известны методы обнаружения калия, основанные па осаждении малорастворимых комплексных (двойных) сульфатов или тиосульфатов. Осаждение в виде 3K2SO4 612(804)3 или Кз[В((504)з] позволяет устанавливать до 0,3 мкг К в капле по образованию характерных кристаллов Мешают соли аммония, рубидия, цезия, щелочноземельных металлов, свинца Аналогично реагируют соли натрия, которые образуюг кристаллы иной формы, что дает возможность одновременно обнаруживать калий и натрий [26, 56, 75, 248, 250, 268, 328, 346, 724, 954, 1287, 1311, 1356, 1499, 1768, 1783, 2223, 2489, 2684] [c.15]

Осаждение кремневольфрамата калия К481О4 I2WO3 Н2О применяется редко [250, 580, 1271, 2684] О составе осадков калиевых солей гетерополикислот см. стр 47 Гетерополикислоты дают осадки и с растворами солей рубидия, цезия, одновалентного таллия. [c.16]

Для осаждения К2Са[Ре(СН)б] применяют раствор 7 г ферроцианида натрия, 3,5 г хлорида кальция в 95 мл воды, к раствору добавляют 80 мл 96%-ного этанола Осадок смешанного ферроцианида калия и кальция белого цвета, мало растворим в воде [1295, 1296]. О растворимости этой соли опубликованы противоречивые данные [838, 849, 1271]. Осадки дают также соли аммония, рубидия, цезия [2093, 2174, 2277, 2684, 2924]. В этой реакции соль кальция можно заменить солью магния [2093] Осадки сложного состава образуются в присутствии уротропина [683]. Для обнаружения калия применяется также раствор ферроцианида лития [2276, 2684] и смесь раствора ферроцианида лития с золем ферроцианида кобальта [495, 2276] [c.17]

Используя разную растворимость хлороплатинатов (рис 8), можно отделять калий от рубидия и цезня путем < )ракционированрюго осаждения [97, 2230, 2356, 2802а]. [c.134]

Осаждение рубидия и цезия раствором Na2Ag[Bi(N02)e] относят к числу лучших способов их отделения от калия [1449, 1609, 1613] [c.135]

Раствор для осаждения калия (а также рубидия и цезия) готовят следующим образом растворяют 30 г нитрата кобальта Со(МОз)2-6Н20 в 60 мл воды. Отдельно растворяют 50 г нитрита натрия МаЫОг в 100 мл воды. Оба раствора смешивают и к смеси добавляют небольшими порциями 10 мл ледяной уксусной кислоты. При добавлении уксусной кислоты выделяются оксиды азота. Если нет ледяной уксусной кислоты, то берут любую разбавленную уксусную кислоту, но тогда растворяют нитрит натрия в соответственно меньшем объеме воды (общий объем воды и кислоты равен 60+100+10=170 мл). [c.65]

Отделение в виде двойных сульфатов плутония(IV). Андерсон [270] указал на возможность осаждения Ри( ) из сульфатных сред в присутствии сульфатов щелочных металлов и этилового спирта в виде двойных сульфатов М4Ри (504)4 (1—2)НгО, где М — ион щелочного металла или аммония. Были получены двойные соли плутония с аммонием, калием и рубидием, которые в указанных автором условиях имели незначительную растворимость. [c.293]

Цезий был открыт в 1860 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгоффом [1, 2] в воде Дюркгеймского минерального источника (Германия). В спектре солей щелочных металлов, выделенных из минеральной воды, Р. Бунзен и Г. Кирхгофф нашли вблизи голубой линии стронция две неизвестные голубые линии (455,5 и 459,3 нм). Цвет этих спектральных линий и дал повод обоим исследователям назвать новый элемент цезием (слово скз1ипг у древних римлян означало голубой цвет верхней части небесного свода ). Год спустя Р. Бунзен и Г. Кирхгофф открыли еще один неизвестный ранее элемент, названный ими рубидием. Изучая спектр гекса-хлороплатинатов щелочных металлов, осажденных из маточника после разложения одного из образцов лепидолита, Р. Бунзен и Г. Кирхгофф обнаружили две новые фиолетовые линии (420,2 и 421,6 нм), находящиеся между линиями калия и стронция, а также новые линии в красной, желтой и зеленой частях спектра. Среди всех этих линий для индентификации нового элемента исследователи выбрали две линии, лежащие в самой дальней красной части спектра (780,0 и 794,8 нм). По цвету этих спектральных линий новый элемент был назван рубидием (латинское слово гиЫйиз — темно-красный). [c.72]

Основной метод получения карбонатов рубидия и цезия —прокаливание их тетраоксалатов [117], являющихся промежуточными продуктами переработки природного сырья (см. гл. IV). Возможен и ионообменный метод получения карбонатов рубидия и цезия [243, 348]. Для этого через колонку с катионитом КУ-2 в водородной или МН -форме сначала пропускают 5%-ный водный раствор хлорида щелочного металла, а затем после отмывки дистиллированной водой ионита от избыточных ионов хлора производят десорбцию цезия (или рубидия) 7%-ным раствором карбоната аммония, Фильтрат, содержащий обычно 100—150 г/л карбонатов рубидия или цезия и 40—50 г л карбоната аммония, упаривают досуха и прокаливают при 400—500° С, Чистота продукта в данном случае определяется качеством исходных хлоридов и используемых вспомогательных реагентов, В ионообменном методе можно кроме хлоридов применять в качестве исходных солей нитраты и сульфаты рубидия и цезия. Синтез карбонатов путем добавления избытка гидроокиси бария к сульфатам с последующим пропусканием в раствор двуокиси углерода для осаждения ВаСОз не позволяет полностью освободиться от примесей сульфатов [117]. [c.133]

Если исходный нитрат рубидия содержит примесь цезия, то перед получением перхлората рубидия [380] водный раствор нитрата обрабатывают кремневольфрамовой кислотой. Осадок крем-невольфрамата цезия, содержащий некоторое количество кремне-вольфрамата рубидия, отфильтровывают. Затем к фильтрату добавляют карбонат аммония и раствор нагревают до кипения для разрушения избытка кремневольфрамовой кислоты и осаждения 5102 пНаО. Второй фильтрат подкисляют соляной кислотой, упаривают досуха и обрабатывают водой для извлечения хлорида рубидия, который переводят в перхлорат нагреванием с избытком хлорной кислоты. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология