Едкое кали, анализ растворо

Трудно растворимые в воде сложные эфиры легко гидролизуются при действии спиртового раствора едкого кали. Гидролиз в щелочной среде применяется для количественного анализа сложных эфиров. [c.167]

Анализ проводят на самодельном объемно-хроматографическом газоанализаторе (рис. 51). Адсорбционная колонка / изготовлена из тугоплавкого стекла пирекс с внутренним диаметром 10 мм и длиной рабочей части 500 мм. Ее наполняют силикагелем МСК Воскресенского химкомбината, предварительно обработанным химически чистой концентрированной соляной кислотой и 0,1 н. раствором едкого кали, поперечник зерен силикагеля 0,25—0,5 мм. Колонка предназначена для раздельного оп- ределения этана, этилена, пропана, суммы пропилен + бутан + изобутан, суммы бу-тиленов, а также для отделения первой фракции, содержащей метан, воздух и водород. Колонка снабжена электрическим нагревателем (нихром). Если необходимо измерить температуру выхода отдельных компонентов газовой смеси, то к нижней части колонки припаивают тройник. Один конец тройника предназначен для ввода термопары в колонку, другой конец, присоединенный к барботажной бюретке, — для выхода газа. [c.139]

К бюретке с газом присоединялась пипетка Гемпеля с тем или иным раствором. Поднимая уравнительную склянку с водой или ртутью, переводили газ в пипетку. В первой пипетке обычно находился раствор едкого калия, который поглощает из газовой смеси углекислоту. После окончания поглощения газ забирают обратно в бюретку и измеряют оставшийся объем. По разнице определяют содержание углекислоты. После этого к бюретке присоединяют другие пинетки для поглощения кислорода, непредельных углеводородов и других компонентов. В зависимости от состава газа и задач анализа применяют различные растворы. [c.222]

Затем таким же способом, пользуясь пипеткой, наливают 2 мл раствора роданида, также закрывают пробкой, чтобы не попали пузырьки воздуха, оставляют на 10 мин и фиксируют кислород, вводя пипеткой в склянку 2 мл раствора сульфата марганца и 2 мл раствора едкого кали или раствора едкого кали с иодидом. Продолжают анализ, как описано в разд. 7.4. [c.183]

Характер поляризационных кривых зависит от концентрации гидроксильных ионов в растворе. В слабощелочных растворах ток электрохимического восстановления плохо выражен, что обусловлено, по-видимому, связыванием ионов никеля (И) диметилглиоксимом в малорастворимое соединение в объеме раствора. Повыщение щелочности до 5-10 М сопровождается улучшением формы кривой и увеличением максимального катодного тока. При дальнейшем увеличении концентрации едкого кали в растворе максимальный ток падает, уменьшается также площадь, ограниченная поляризационной кривой и линией остаточного тока, что свидетельствует об ухудшении условий концентрирования. Это вызвано, вероятно, тем, что возникающие в результате анодного процесса ионы никеля образуют в сильнощелочной среде достаточно растворимое соединение с диметилглиоксимом, которое не концентрируется на электроде. Тем не менее соединение никеля с диметилглиоксимом может быть получено на электроде даже из более щелочных растворов, если наряду с увеличением щелочности сдвигать потенциал электролиза в более положительную область. В этих условиях параллельно с процессом окисления никеля (И) на электроде протекает реакция разряда гидроксильных ионов, приводящая к подкислению приэлектродного слоя. Интенсивность этой реакции, о которой можно судить по току электролиза, увеличивается с увеличением потенциала электрода, что компенсирует неблагоприятные условия среды. Малые количества никеля целесообразно концентрировать при потенциале 0,8 в из 0,02—0,06 М растворов едкого кали. Более щелочные растворы следует применять при относительно высоких содержаниях никеля ( 5-10 б г-ион л) и при анализе соединений амфотерных металлов. [c.116]

Для построения градуировочного графика в ряд фарфоровых чашек наливают по 25 мл молока и вносят О, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1 мл стандартного раствора метоксихлора. На кипящей бане упаривают раствор досуха. Сухой остаток дважды экстрагируют 10-миллилитровыми порциями спирта. К спиртовому раствору прибавляют 0.2 г твердого едкого кали, переносят раствор в пробирки и упаривают на кипящей бане до 0.1—0.5 мл. Далее ведут анализ уже описанным способом. [c.146]

Метод пригоден для анализа силикатных пород. При анализе фосфатных минералов лития навеску образца сплавляют, как указано, с едким кали, плав растворяют в 8—10 каплях воды, прибавляют раствор соляной кислоты 1 ) до сильнокислой реакции и 0,5 мл 5%-ного раствора хлорокиси циркония. Смесь выпаривают досуха и слегка прокаливают. Остаток смачивают 3— 5 каплями воды, прибавляют щавелевую кислоту и поступают, как при анализе силикатных пород. [c.40]

Абсорбционные сосуды в зависимости от состава исследуемого газа заполняются растворами различных абсорбентов. Для анализа топочных газов (главными составными частями являются СО, СО2, О2 и N2) в поглотительные сосуды помещают следующие растворы адсорбентов I сосуд — 33%-ный раствор едкого кали для поглощения СО2 (применять едкий натр не рекомендуется, так как образующийся карбонат натрия мало растворим и будет выпадать в осадок, засоряя сосуд) II сосуд — щелочной раствор пирогаллола для поглощения кислорода (в 100 мл 30%-ного раствора едкого кали растворяют 10 г пирогаллола) III сосуд — аммиачный раствор хлорида меди (I) для поглощения СО (25 г хлорида аммония растворяют в 75 мл воды и добавляют 20 г хлорида меди (I) и несколько стружек красной меди. К бесцветному раствору перед вливанием в абсорбционный сосуд добавляют 25 мл 25%-ного раствора аммиака). [c.244]

Практическое значение (в данной группе) имеет ряд методов анализа газов. Так, например, для определения содержания СО2 в печных (топочных и других) газах измеряют определенный объем смеси газов, затем поглощают двуокись углерода раствором едкого кали и снова измеряют объем оставшегося газа. При этом количество образовавшегося углекислого калия и затраченной на реакцию гидроокиси калия не устанавливают. О содержании СО судят по изменению объема газовой смеси это изменение обусловлено связыванием непосредственно определяемого вещества — двуокиси углерода. При сжигании газов также наблюдаются изменения объема, которые удобно измерить и на основании изменения объема вычислить содержание того или другого компонента газовой смеси. Эти методы применяются в анализе газов. [c.26]

Избыток воздуха можно было бы вычислять по расходу воздуха и топлива в единицу времени, сопоставляя действительный удельный расход воздуха на 1 кг сжигаемого топлива с теоретическим удельным расходом этого воздуха, вытекающим из расчетно-теоретического соотношения, приводившегося, например, для некоторых топлив iB табл. 10 и 11. Для этой цели пришлось бы вести учет расхода как воздуха, так и топлива во время работы топки. Однако такой текущий учет организуется только в специальных топочных устройствах и в основном на газообразном или жидком топливах при помощи специальных расходомеров для воздуха, топливного газа и жидкого топлива. В установках наземных и особенно при сжигании твердого топлива проще воспользоваться анализом топочных газов, в составе которых должна регистрироваться концентрация углекислоты или остаточного кислорода. Основным методом анализа газов является химический анализ. Для этой цели применяются различные химически активные жидкости, способные быстро входить в химическое соединение с тем или иным газом или, как говорят, поглощать его. Так, водный раствор едкой щелочи (едкое кали или едкий натр) быстро и нацело поглощает углекислоту, а если в такой щелочи добавочно растворить пирогаллол (окисел бензола СеН Оз), то такой раствор будет быстро поглощать кислород. [c.213]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Ход анализа. — Измельчают высушенную окись так, чтобы она проходила через сито в 80 меш. Отвешивают 25 г в стакан, емкостью 250 см3. Прибавляют 100 см3 10% раствора едкого кали и затем растворяют при частом помешивании в течении 18 — 20 часов при комнатной температуре. По окончании этого времени переносят все содержимое стакана в колбу, емкостью 500 см3, и разводят до 510 см3 10 смя поправка на объем окиси). Фильтруют через сухой фильтр. Берут 100 см3 филь- [c.69]

Из растворов щелочей в лабораторной практике чаще всего применяют растворы едкого натра и едкого калия, й продаже они имеются в виде технических, чистых (ч.), чистых для анализа (ч. д. а.) и химически чистых (х. ч.) препаратов. Технический едкий натр часто называют каустической содой. Каустическая сода содержит кроме NaOH заметные количества хлорида натрия, силиката натрия, карбоната натрия и другие примеси. [c.23]

НОВОЙ трубке. Раствор едкого кали необходимо сменять после проведения двух анализов. [c.218]

Контрольная трубка. Эта трубка может выполнять двоякую роль. Если к калиаппарату присоединена специальная хлоркальциевая трубка для улавливания испаряющейся из раствора едкого кали воды, то контрольная трубка контролирует работу калиаппарата при нормальной работе последнего привес контрольной трубки в результате проведения анализа должен быть равен нулю. Если же за калиаппаратом не помещена хлоркальциевая трубка, то в контрольной трубке поглощается испарившаяся в калиаппарате вода. В этом случае наблюдающееся после проведения сожжения увеличение веса калиаппарата и контрольной трубки должно быть суммировано и отнесено за счет образовавшегося углекислого газа. [c.218]

Иногда проба бывает окрашена. В этом случав к объему пробы, большему, чем нужно для анализа, добавляют раствор сульфата алюминия и 7%-ный раствор едкого калия в отношении 3 2 — по каплям до обесцвечивания пробы над выпавшим осадком. Последний отфильтровывают и из фильтрата отбирают нужный для анализа объем. [c.83]

Окислы азота [99, 132] (за исключением закиси азота) разделяют хроматографией на силикагеле, однако двуокись азота не удается отделить от кислорода и азота. Наоборот, закись азота можно отделить от этих газов как на активированном угле, так и на силикагеле. Закись азота понемногу растворяется в растворах едкого кали, тогда как окись азота совсем не растворяется в них. Хроматографический анализ окислов азота может служить быстрым методом контроля чистоты веселящего газа и других газообразных смесей, содержащих закись азота. [c.514]

Бинарная смесь углеводородов из газометра 17 подается в установку с помощью крана 15. Точный расход смеси устанавливается по пенному расходомеру 13 и контролируется но реометру 14. Расход азота, моделирующего неадсорбирующиеся компоненты смеси (метан, водород и т. п.), измеряется и поддерживается постоянным с помощью реометров 12. Колонка 7 вспомогательная, она предназначена для установления заданных расходов обоих потоков. Нитрометр 1 предназначен для сбора поглощенных газов, десорбция которых происходит при одновременном воздействии тепла и потока двуокиси углерода. Нитрометр заполнен 40%-ным раствором едкого кали, который поглощает десорбирующий агент — двуокись углерода. Анализ исходного газа и десорбата производится с помощью хроматографа. [c.154]

Либих, покинув лабораторию Гей-Люссака, в которой учился, посвятил 6 лет конструированию прибора для определения углерода и водорода, позволяющего выполнять анализ в более короткое время и не требующего от экспериментатора большого мастерства. По примеру Гей-Люссака, Либих в качестве окислителя использовал окись меди, а для поглощения двуокиси углерода впервые применил раствор едкого кали вместо твердого едкого кали. Этот раствор наливали в сосуд, состоящий из пяти соединенных между собой стеклянных шаров (так называемый али-аппарат). Кроме тоюо, Либих гарименял в своем приборе (рис. 3) новшество—угольную печь с железными перегородками, позволяющими осуществлять постепенный разогрев трубки для сожжения. Он изменил также форму трубки, снабдив ее оттянутым тонким носиком. Отломав этот носик, можно было продуть трубку током воздуха и таким образом количественно вытеснить продукты сгорания в поглотительные аппараты. [c.11]

Для выполнения анализа мерную колбу емкостью 100 мл, имеющую на горле выше метки расширение объемом приблизительно 15 мл, берут навеску исследуемого вещества (приблизительно 5 г) и добавляют 10 мл бензола, не содержащего альдегидов. После растворения навески точно калиброванной пипеткой прибавляют 20 мл 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, а затем 5 мл 0,1 н. раствора гидроокиси бария, перемешивают и доливают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра, после чего, закрыв колбу пробкой, тщательно встряхивают в течение 5 мин при комнатной температуре, а затем в течение 5 мин при нагревании в почти кипящей водяной бане. При встряхивании не следует смачивать пробку. Во время нагревания нужно периодически открывать колбочку, закрывая ее после того, как пары бензола вытеснят воздух. К горячей реакционной смеси добавляют 5 мл 1 и. раствора едкого кали и вновь нагревают и встряхивают в течение 5 мин. Наконец, прибавив 5 мл 50%-ного раствора едкого кали, продолжают перемешивание горячего раствора еще 5 мин. [c.217]

Хлористый нитрозил медленно перегоняют в раствор едкого кали. Когда весь хлористый нитрозил перегонится, шарик охлаждают, для того чтобы некоторое количество жидкости затянулось в расширение. Затем его осторожно раздробляют в стакане, кусочки промывают декантацией и растворы соединяют. Раствор нейтрализуют азотной кислотой и делают анализ на хлор. [c.60]

Проведение анализа. Переносят 1 мл жидкой пробы углеводорода в делительную воронку емкостью 125 мл (с краном из тефлона) и добавляют в нее 2 мл пиридина (очищенного перегонкой). Затем в воронку добавляют 1 мл раствора п-нитробензоилхлорида и встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Оставляют смесь на 30 мин, после этого добавляют в воронку 25 мл циклогексана, тщательно перемешивают смесь и затем промывают ее 10 мл 2 М едкого кали. После промывания смеси дают постоять и после разделения фаз нижнюю фазу отбрасывают. Циклогексановую фазу промывают двумя порциями по 10 мл 2 М раствора соляной кислоты и затем двумя порциями (по 10 мл) щелочи. Окончательно смесь промывают 10 мл 2 М раствора соляной кислоты. После разделения фаз измеряют поглощение циклогексановой фазы при 253 нм в кювете с / = 1 см, используя в качестве нулевого раствора холостой раствор. Концентрацию спирта в пробе определяют по предварительно полученному калибровочному графику. [c.14]

Проведение анализа. Берут подходящую навеску образца в мерной колбе емкостью 25 мл. Добавляют в колбу 5 мл смеси (3 7) н-гек-сана со спиртом, 2 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты. Тем же способом, но без образца готовят холостой раствор. Приготовленные растворы нагревают при температуре 55 =Ь 1 °С в течение 30 мин. Затем их быстро охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до метки раствором едкого кали (59 г едкого кали растворяют в 180 мл воды и затем спиртовой смесью доводят [c.90]

Нитрометр — самый простой и дешевый прибор, применяемый Б качестве детектора в хроматографии. Его недостатки — низкая чувствительность, значительная инерционность, возмож1ность проведения анализа только при низких температурах и небольших скоростях потока газа-носителя. Точность анализа зависит от чистоты газа-носителя двуокись углерода не должна содержать примесей, не поглощаемых раствором едкого кали. [c.121]

Определению мешают хлориды, нитраты и окрашенные соединения. Концентрация хлоридов в пробе не должна превышать 10 мг/л. Уменьшить их концентрацию можно соответствующим разбавлением. Мешающее влияние хлоридов можно также устранить добавлением сульфата серебра. Однако при анализе некоторых вод избыток к снов серебра вызывает окрашивание раствора или образование й1ути. Для подщелачивания пробы применяют едкое кали или раствор аммиака. Если для осаждения хлоридов был применен сульфат серебра, то подщелачивать раствор едким кали нельзя, так как этот реактив вызывает коричневое окрашивание раствора, вместо него следует применята раствор аммиака. [c.202]

Тай же как при анализе на углерод и водород органическое вещество в этом случае разрушают путем сожжения, но в качестве окислителя применяют окись меди. При этом азот превращается в окислы азота, которые под давлением двуокиси углерода проходят над слоем чистой меди, нагретой до красного каления, и количественно восстанавливаются в элементарный азот. Его собирают в азотометре над концентрированным раствором едкого кали, который поглощает вытесняющий газ — двуокись углерода. Последнюю получают из сухого льда, помещенного в сосуд Дьюара, или в аппарате Райхлена, действием разбавленной НС1 на бикарбонат натрия. [c.8]

При получении основания Р-аминоэтилового эфира этантиосульфокис-лоты из его бромгидрата действием эквимолярного количества едкого кали на раствор бромгидрата в безводном спирте выделялся бромистый калий из спиртового раствора после удаления растворителя отгонкой в вакууме при комнатной температуре получена густая, почти бесцветная маслянистая жидкость, которая, видимо, представляла собой р-амино-этиловый эфир этантиосульфокислоты. Закристаллизовать последний не удалось даже при глубоком охлаждении попытки очистить эфир окончились неудачей — ири молекулярной перегонке при 10" мм и температуре бани 40° он легко разлагался. Этот эфир оказался малоустойчивым и при комнатной температуре при непродолжительном хранении он быстро темнел и анализ его резко менялся. Аналогичное явление наблюдалось и для Р-аминоэтиловых эфиров других алкантиосульфокислот. Идентифицировать р-аминоэтиловые эфиры алкантиосульфокислот удалось лишь превращением их в шиффовы основания взаимодействием оснований эфиров в спиртовых растворах с бензальдегидом. Шиффовы основания были очищены молекулярной перегонкой в вакууме при 10" мм и температуре бани 100—125°, однако и эти продукты оказались столь неустойчивыми, что начинали разлагаться уже через несколько часов и должны были подвергаться анализам немедленно после перегонки. [c.71]

Перед проведением анализа пипетку 6 заполняют насыщенным раствором КаС1, манометр 4 — ртутью, бюретку 3 — 30% раствором едкого натра или едкого кали, а осушительные трубки 8 — перхлоратом магния. В раствор щелочи в бюретке добавляют также несколько капель спирта Се — С о (для предотвращения вскипания). [c.845]

Избирательная абсорбция одного из комшонентов газовой смеси является, естественно, классичесмим методом газового анализа. Оксид углерода (IV) быстро поглощается раствором едкого кали, кислород — щелочным раствором пирогаллола, а оксид углерода (II) —одним из нескольких растворителей, например аммиачным раствором хлорида меди. Все эти растворы применяются последовательно при анализе отходящих газов либо в аппарате Орса, либо в одной из многочисленных его модификаций при этом проба газа постоянно уменьшается в объеме вследствие последовательного поглощения компонентов. [c.77]

Газ после скрубберов подавался непосредственно из производственной линии и перед поступлением в колонну очищался от СОз проггусканием через три поглотительные склянки 13), заполненные 50%-ным раствором едкого калия, проходил через газовые часы 16) и три осушительные колонки 18) с прокаленным хлористым кальцием. Через каждые 8 час. производился анализ газа на содержание олефинов, СОг и кислорода. Обычно после очистки он содержал в среднем этилена 9,2%, пропилена 2,8% и кислорода 1,6% при полном отсутствии двуокиси углерода. [c.155]

Предпочтение следует отдать 30—35% раствору едкого кали, хотя он и обладает меньшей поглотительной способностью, чем едкий натр. Образующийся в результате реакции К2СО3 имеет лучшую растворимость в едких щелочах в сравнении с карбонатом и бикарбонатом натрия, которые, выделяясь из раствора, будут забивать трубки поглотителя. Кроме того, раствор едкого кали меньше разрушает стекло. Раствор гидроокиси бария применяют при анализе газов с содержанием Oj не выше 1%. В этом случае через определенный объем титрованного раствора гидроокиси бария пропускают измеренный объем анализируемого газа и избыток гидроокиси бария оттитровывается щавелевой кислотой в присутствии фенолфталеина. По ходу определения протекают следующие реакции [c.28]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Содержание уксусной кислоты узнается по уд. в, но так как удельным весам от 1,0553 до 1,0748 соответствуют две различных крепости кислоты, то в подобном случае определяют уд. вес вторичйо, разбавивши раствор водой. Более точно можно определить крепость кислоты путем объемного анализа. Для этого поступают следующим образом Ю гр. уксусной кислоты разбавляют водой до 100 куб. см. 10 куб. см. полученной жидкости титруют нормальным раствором дкого кали, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Каждый куб. см. употребленного норм, раствора едкого кали соответствует [c.117]

Б. 3-Оксицинхониновая кислота. 3-литровую четырехгорлую колбу (примечание 1) снабжают механической мешалкой с затвором, трубкой для ввода газа, представляюш,ей собой капилляр диаметром 1 мм (примечание 7), и термометром. В колбу наливают свежеприготовленный раствор, содержащий 448 г (8 молей) едкого кали (берут реагент, содержащий не менее 85% КОН по анализу) и 900 ма воды. Раствор (еще горячий, каким он получается в результате растворения едкого кали) перемешивают и одновременно прибавляют к нему 147 г (1 моль) изатина (примечание 8). Последний быстро растворяется, причем раствор окрашивается в оранжево-желтый цвет. [c.124]

Соединение А дает положительные реакции на азот, серу и бром. Количественный анализ его приводит к формуле l2H,o02NSBr. Соединение А нерастворимо в воде и разбавленной кислоте, но растворимо в разбавленном растворе едкого кали и даже после продолжительного нагревания регенерируется из раствора при подкислении. [c.729]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология