Сублимация установки

Некоторые твердые материалы (салициловая кислота, фталевый ангидрид и др.) обладают настолько высокой упругостью паров, что могут переходить непосредственно из твердого состояния в пар, минуя жидкое состояние. Этот процесс называется возгонкой или сублимацией. Установки для проведения сублимации состоят из двух основных частей реторты, в которой нагревается и испаряется возгоняемое вещество, и приемника, в котором осаждаются пары. Оба эти аппарата связаны в одно целое и не имеют соединительных частей более узкого сечения, чем реторта, так как при наличии таких частей они неизбежно забивались бы возгоняемым материалом. Процесс сублимации обычно проводится под глубоким вакуумом. Так, например, салициловая кислота возгоняется при температуре 143° и при остаточном давлении в 15 мм рт. ст. В других случаях остаточное давление при возгонке снижается до нескольких десятых и даже сотых мм рт. ст. [c.331]

В таких условиях влага испаряется из материала, находящегося в замороженном состоянии. Тепло, необходимое для испарения влаги, передается из окружающей среды через стенки сушильной камеры или подводится от специальных подогревателей. Схема установки для сушки сублимацией аналогична схеме работы обычной вакуум-сушилки и отличается от последней лишь тем, что конденсаторы сублимационных сушилок охлаждаются не водой, а холодильным рассолом, имеющим температуру от —10 до —40° С. [c.801]

Возгонку (сублимацию) также можно применять для разделения компонентов смесей, если в смеси одновременно присутствуют и сублимируемые, и нелетучие компоненты. Возгонка протекает вследствие постоянного нарушения равновесия в системе твердое вещество — пар, причем в охлаждаемой части установки [c.496]

Кроме того, трансформаторы тепла класса RH могут найти применение в районах с жарким климатом (Средняя Азия и др.) в качестве установок для теплоснабжения в отопительный период и как холодильные установки в летний период для охлаждения воздуха. Трансформаторы тепла используются также в технологических установках химической, пищевой и других отраслей промышленности, где имеются процессы ректификации, сушки, сублимации и др., связанные с подогревом до температур не выше 400—500 К. [c.9]

Иванов Л. И., Матвеева М. П. Метод и установка для измерения теплоты сублимации металлов по скорости испарения с открытой поверхности. — М. Изд-во АН СССР, 1956.-11 с. [c.467]

Классификация камер холодильной обработки, в основу которой положено различие, связанное с видами отвода теплоты от продукта, а также со способами загрузки и механизации, показана на схеме. Чаще всего в установках для холодильной обработки сочетаются следующие виды теплообмена конвекция, радиация, сублимация или испарение влаги с поверхности продукта и десублимация на поверхности приборов охлаждения. [c.124]

Установка для очистки иода методом сублимации (рис. 18) состоит из сублиматора с внешним кожухом 1, куда помещают очищаемое вещество, и приемника 2, охлаждаемого проточной водой. Выброс паров иода в атмосферу предотвращает поглотительный сосуд 3 с насадкой (стеклянные трубочки), увлажненной тетрахлоридом углерода. Для нагревания очищаемого вещества служит масляная или водяная баня с электроподогревом 4. Подготовленный к работе сублиматор должен быть совершенно сухим. [c.72]

Сырой продукт в целях очистки от примесей дважды перегоняют в установке для сублимации в атмосфере защитного газа. Степень чистоты продукта >99,9%. [c.978]

Уровень самых низких температур сублимации материала определяется типом применяемых вакуум-насосов и величиной создаваемого с их помощью остаточного давления в сублимационных установках, В практике температура сублимации по ряду причин всегда выше той, которая соответствовала бы величине создаваемого насосом вакуума. [c.668]

Рис. 14.14. Схема установки для проведения непрерывного процесса сублимации

Сходство уравнений (IX-17) и (IX-14) очевидно. Следовательно, можно считать, что газ, проникающий в установку при простой вакуумной сублимации, аналогичен газу-носителю, специально добавляемому при сублимации с носителем. Для данной совокупности рабочих условий доля неконденсирующихся веществ прямо пропорциональна количеству газа-носителя, подаваемого в конденсатор. Поскольку (Л/р, к-ЬЛ г, с)>Л г, доля неконденсирующихся веществ, приходящихся на 1 цикл прохождения их через конденсатор, при сублимации с носителем больше, чем при простой сублимации. Для уменьшения общих потерь продукта применяют циркуляцию газа-носителя в замкнутом цикле. [c.603]

Вакуумная камера. Эта камера подобна сублиматору обычной сублимационной установки. При конструировании и изготовлении вакуумной камеры необходимо 1) свести до минимума все неплотности, через которые может просочиться наружный воздух 2) обеспечить постоянство режима сушки 3) выбрать источник тепла для сублимации 4) предусмотреть отверстия достаточно больших размеров, чтобы удалять водяные пары с минимальным понижением давления даже при максимальных нагрузках 5) предусмотреть удобную загрузку и выгрузку продукта. [c.606]

На фиг. 106 приведена схема установки для сублимации камфары. Установка состоит из бункера 1 для сырого материала, в котором [c.248]

Сублимация магнезии в этой установке происходит при давлении 10 — 1O-2 мм рт. ст. и при температуре 600° С. Для нагревания сублимируемого вещества нижняя часть корпуса аппарата помещается внутрь специального нагревателя, а верхняя часть охлаждается воздухом. [c.250]

Для большой производительности установка для сублимации в кипящем слое не, должна быть дороже, чем установка для сублимации под вакуумом, а текущие производственные расходы, связанные с ее эксплуатацией, оказываются более низкими, [c.253]

В настоящее время разрабатываются высоковакуумные сублимационные установки для непрерывной сублимации различных химических продуктов в тонкой пленке. [c.253]

Начиная с 40-х годов XX столетия, все более широкое применение стали получать сублимационные сушильные установки, в которых сушка материала производится при температуре и давлении ниже криогидрат-ной (или эвтектической) точки, при которой вся система замерзает целиком. При этом влага в материале находится в замороженном состоянии и происходит процесс перехода молекул воды из твердого состояния непосредственно в пар, минуя жидкую фазу, т. е. процесс сублимации. Этот метод сушки обычно называют сублимационной сушкой применяются также термины замораживание — высушивание и молекулярная сушка . [c.280]

За последние годы в развитии хирургии большое значение приобретает проблема пересадки консервированных тканей человека, так называемая гомотрансплантация тканей. Применение сушки методом сублимации позволяет решить проблему длительного хранения консервированных тканей с целью создания некоторого запаса и возможности перевозки их в отдаленные районы. НИИХИММАШем совместно с Центральным институтом травматологии и ортопедии (ЦИТО) создана лабораторная установка для сушки различных тканей человека (кожи, костей и хрящей). Это так называемая коллекторная сушилка, в которой имеется труба --коллектор, соединенная с конденсатором и насосом, а к коллектору при помощи шлифов присоединяются стеклянные ампулы. Интересна кон- 2 струкция применяемых ампул. Уст- [c.284]

При проведении непрерывной сушки методом сублимации возникают трудности, которые связаны главным образом с загрузкой и выгрузкой материала. Первым вариантом осуществления непрерывного процесса является использование нескольких сушилок периодического действия, которые работают поочередно таким образом, чтобы загрузка и выгрузка велись по существу непрерывно. Загрузив одну сушилку, переходят к загрузке другой, и так последовательно загружают и разгружают все аппараты. При наличии автоматического заполнения сушильных камер до замораживания и сушки, а также механизированной выгрузки затраты труда на обслуживание установки сводятся к минимуму и даже могут быть ниже, чем при действительно непрерывной работе. Таким образом, например, работает установка распылительно-скребкового типа [261]. [c.308]

Олейников Ф. Г., С и н и ц ы н А. В. Опыт промышленной эксплуатации установки для сушки пищевых продуктов методом сублимации, Ростов-на-Дону, 1958. [c.548]

Рис. 31. Установка для сушки ферментов методом сублимации

В некоторых случаях специальных химических производств эта температура недостаточно высока. Так, например, часто необходимо иметь температуру теплопосителя около 300° С, что соответствует давлению 100 ата и выше. Такого рода требования предъявляются, в частности, в лакокрасочной промышленности — при переработке дегтя в маслодельной промышленности—при гидрогенизации масел в промышленных установках по выпариванию щелочей в аппаратах для сублимации и дистилляции различных химических препаратов. [c.285]

По сравнению с процессом получения полимерной серы из комовой серы с установки Клауса методом сублимации, предлагаемый процесс энергетически значительно экономичнее, поскольку энергозатраты на су дествующий процесс составляют 69 10 кДж/кг [17]. [c.134]

Аналогичные результаты получены при окислении антрацена на катализаторе ВКСС [152] при 360—380 °С соотношение воздух антрацен равно 60 1, нагрузка на катализатор 30 г/(л-ч). По данным [153], антрацен можно окислять в псевдоожиженном слое катализатора, представляющего собой оксид ванадия (V), нанесенный на силикагель (410—415 °С, отношение воздух антрацен равно 15 1, время контакта 5—6 с). Процесс освоен на опыт-но-промышленной установке, селективность его составляет 81 — 82% (мол.), выход по массе 94—96%. Антрахинон выделяют охлаждением в полых конденсаторах, очищают от ангидридов промывкой водой, а от смолистых примесей — сублимацией (как при синтезе из фталевого ангидрида и бензола). В промышленном масштабе испытывается конденсация антрахинона в кипящем слое продукта [154]. В этом процессе при определенной температуре [c.103]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М эфирному раствору, содержащему 0,06 моль фениллития, добавляют 9,3 г (0,05 моль) 4-бромоанизола. В процессе прибавления реакционная смесь слабо разогревается. Ее выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого срока прибавляют по каплям 7,3 г (0,04 моль) бензофе-нона, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают 1 ч, затем охлаждают и осторожно разлагают водой. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Эфир удаляют. Остаток при охлаждении затвердевает. После кристаллизации из этанола получают 11,1 г (75 %) бесцветных кристаллов т. пл. 127-128 °С. Возможна дополнительная очистка сублимацией при температуре 150 °С и давлении 5 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 2 1 К/ 0,6. Спектральные характеристики даны на рис. 4.7. [c.264]

Одним из эффективных и наименее трудоемких способов консервации является консервация ингибированным воздухом. Производится она с помощью специальной установки, схема которой представлена на рис. 39. Летучий ингибитор находится в специальных сетчатых кассетах, между которыми продувается воздух, подогретый электронагревателями до определенной температуры (в зависимости от применяемого ингибитора). При прохождении горячего воздуха между кассетами происходит сублимация ингибитора и насыщение воздуха его парами. Выходящий из установки ингибированный воздух подается по шлангу в полость защищаемого изделия или в упаковку. При прохождении ингибитированного воздуха по внутренним полостям изделия и контакта паров ингибитора с металлом на поверхности последнего происходит десублимация ингибитора, который выделяется в виде тонкого сплошного кристаллического слоя. Критерием [c.98]

Фракционная сублямацня. Метод состоит в частичном испарении твердой исходной смеси Сублимация неразрывно связана с кристаллизацией из газовой фазы - десублимагшей, при к-рой зарождение и рост кристаллов происходят во всем объеме аппарата или только на его охлаждаемых пов-стях. Установка для сублимащ1и (рис. 5) состоит из бункера, куда поступает разделяемая смесь, сублиматора и вспомогат. емкостей. Сублиматор -труба с вращающимся шнеком, [c.526]

Когда вся ртуть прилита и реакция,,которая вначале идет очень бурно, замедляется, нагревают воду в чану, пока вся ртуть не растворится Затем анализом определяют содержание ртути и, после удаления избытка кислоты, этот раствор непосредственно может быть применен для многих технических целей, например для получения окиси и арсената для окраски подводной части судов Если хотят получить из раствора твердую сулему, то прибавляют к несколько остывшему раствору V2 л 10%-ного раствора гипохлорита натрия и фильтруют от мути Потом сгущают для кристаллизации, собирают кристаллы на воронках, дают стечь раствору, фугуют на эбонитовой центрофуге и сушат на фильтровальной бумаге в паровом сушильном шкафу Все отходы производства, как отсевки и сметки при пооизводстве окисей, отходы кислоты при очистке ртути, могут быть использованы Несмотря на то что нижеуказанные методы сублимации более рациоггальны установка описаннои простой аппаратуры все же целесообразна для приготовлении случайных партий и прежде всего для использования неизбежных отходов [c.53]

Схема установки для проведения непрерывного процесса сублимации показана па рис, 14,14. Предпарителыго И змельчен г1ь й исходный продукт поступает в узел ввода 2, куда подается также из калорифера 1 горячий инертный газ-носитель. В результате смешения и нагрева продукт сублимируется, и полученная парогазовая смесь, увлекающая некоторое количество нелетучих примесей, поступает в ряд сепараторов 3, где отделяются нелетучие примеси. Для более тонкой очистки парогазовой смеси после сепараторов служит фильтр 4. Затем пары поступают в десублиматор 5, где происходит кристаллизация продукта из парогазовой фазы. Полученный продукт — сублимат — выгружается из десублиматора, а газ-носитель направляется в калорифер. [c.364]

Диффузионные методы применялись особенно часто. В большинстве случаев для этого достаточно простой ампулы (рис. 3, а) из стекла или кварца. Установки с четко разграниченными диффузионными зонами будут рассмотрены нами в разделе 2. 3. Наполнение ампулы веществами требует большой аккуратности, так как даже ничтожные количества загрязнений (микро-гра.ммы) могут влиять на процесс транспорта [13, 14]. Ампулы, изготовляемые часто из кварца, а также транспортируемое вещество А тщательно обезгаживают в глубоком вакууме, нанример при 1000°. Прочие материалы по возможности подвергают многократной сублимации в [c.17]

Непрерывность процесса является преимуществом как для сублимации в кипящем слое, так и для сублимации с несущим газом, но в первом случае обеспечивается непрерывный вынос несублимируемого остатка, так что можно рационально обработать сырье с большим содержанием остатка. Конденсат при сублимации в кипящем слое при атмосферном давлении образуется в виде снега с большой поверхностью и незначительным насыпным весом. При сублимации в кипящем слое под вакуумом большая по весу часть десублимата выпадает в компактной форме, как и при сублимации под вакуумом, но по сравнению с последней осуществляется вынос остатка, для чего нужен ячейковый шлюз. Установка для сублимации в кипящем слое под вакуумом требует насосов большой производительности, если переходить к башням большого диаметра. Обычно при сублимации под вакуумом стараются избежать малейшей пегерметичности, а при сублимации с газом-носителем не работают в диапазоне давлений порядка нескольких мм рт. ст. сублимация в кипящем слое под вакуумом представляет собой синтез обоих методов основная мысль заключается здесь в использовании текучего состояния для сублимации под вакуумом. По сравнению с сублимацией под вакуумом при сублимации в кипящем слое под вакуумом нужно считаться с большими потерями давления, поскольку необходим кипящий слой, хотя бы и очень тонкий, а также фильтр. [c.253]

Схема сублимационной сушильной установки Ростовского завода Смычка показана на фиг. 131. Установка состоит из сушильной камеры, конденсатора, устройств для нагревания материала и охлаж де-ния конденсатора и вакуумного насоса. Внутри камеры находится материал, который или был заморожен предварительно, или заморожен в этой же камере за счет испарения из него влаги без дополнительного подвода тепла при создании вакуума (так называемое самозаморажи- вание). После того, как материал заморожен, к нему подводится тепло от какого-либо внешнего источника, причем количество подаваемого тепла должно быть достаточным, чтобы обеспечить быстрое испарение льда при заданной температуре (ниже 0°С). С другой стороны, если количество подведенного тепла окажется-слишком большим или способ его подвода окажется недостаточно удачным (местный перегрев), может произойти повышение температуры материала выше 0°С и его размораживание. Этого допускать ни в коем случае нельзя. Водяной пар, выделяющийся из продукта, откачивается сублимационным конденсатором за счет разности парциальных давлений пара в сублиматоре и у поверхности конденсатора, которая создается за счет того, что температура поверхности конденсатора поддерживается более низкой, чем температура материала в сублиматоре. Натекающий в систему неконденсирующийся газ непрерывно откачивается вакуумным насосом таким образом,, чтобы давление газа во всей системе во всяком случае не превышало парциального давления пара у поверхности конденсатора. Если это условие ие выполнено, то скорость процесса сублимации уменьшается,, так как воздух служит препятствием на пути пара к поверхности конденсации. В некоторых случаях целесообразно применять не конденсатор, а какое-либо поглощающее влагу вещество. Это важно в тех случаях, когда нет необходимого источника холода. Кроме того, в ряде-установок вообще не применяют раздельной откачки пара и неконденсирующегося газа, а непосредственно откачивают насосами паро-газовую смесь из сублиматора. Для этой цели наиболее пригодны пароэжекторные насосы. При- применении поглотителей следует различать две группы высушивающих веществ вещества, образующие с водой химические--соединения, и вещества, поглощающие -воду физическим путем. Из веществ первой группы наиболее активной является пятиокись фосфора, однако ее применение связано с рядом технических трудностей. Обычно-она применяется в тех случаях, когда производится удаление небольших [c.281]

Для превращения водной суспензии красителей в ледяную крошку и последующей передачи ее через вакуумный шлюз в сублиматор предназначен специальный питатель. Жидкий продукт подается на наружную поверхность медленно вращающегося пустотелого барабана льдогенератора, охлаждаемого изнутри рассолом. На поверхности барабана продукт замерзает, и чешуйки льда счищаются неподвижным стальным ножом, установленным вдоль образующей барабана. Далее продукт при помощи шнека высыпается в приемный бункер дегазатора. Последний служит для предварительного удаления воздуха из замороженного продукта. Наружные стенки дегазатора охлаждаются рассолом. Питатель имеет два попеременно работающих вакуумных дегазатора, благодаря чему обеспечивается непрерывная подача на ленту замороженного продукта. После загрузки определенной порции продукта дегазатор отключается и в нем создается вакуум. В дегазаторе происходит удаление воздуха из пор продукта и частичная сублимация. Далее продукт при помощи шнека ссыпается на ленту транспортера, где происходит его дальнейшая сушка. Если в сушилку необходимо подавать кусковые и сыпучие продукты, то отпадает необходимость в установке льдогенератора и продукт загружается не-посредственпо в дегазатор, где происходит удаление воздуха из продукта. [c.311]

С целью обеспечения допустимого перепада давлений на потоке обратного газа предусмотрена установка трех регенераторов по одному из них движется охлаждаемый сжатый газ, по двум другим пропускаются обратные расширенные потоки. Переключение регенераторов проводится со сдвигом по времени, что обеспечивает большую плавность подачи газа. После регенераторов газ расширяется в турбодетандере 8 (давление газа снижается с 20 до 8 ат) и поступает в группу последовательно включенных теплообменников и двух испарителей 7 жидкого азота. В этих испарителях жидкий азот кипит при 1 и 0,1 ат, что соответственно обеспечивает температуру охлаждения 80 и 64° К-Жидкий азот получается в специальном цикле по схеме дросселирования с предварительным охлаждением жидким аммиаком и циркуляцией (промежуточное давление 50 ат) [64]. На рис. 36 азотный цикл не показан. После теплообменников 7 водород охлаждается до 65° К, причем в нем остается примерно 3,8% азота. Сжижившийся азот направляется в поток обратного водорода, где он испаряется и является хладоагентом. После снижения давления водорода в дросселе с 8 до 5 ат происходит дальнейшее охлаждение водорода в регенераторах 6. Снижение давления связано с особенностями равновесия между твердым азотом и водородом (см. рис. 11, гл. П). Здесь также установлены три регенератора, в насадке которых, кроме того, проложены змеевики для охлаждения циркуляционного чистого водорода. Переключение регенераторов периодическое, в три периода через один регенератор проходит сжатый охлаждаемый водород, через два других — обратные потоки водорода, причем в первый период прохождения обратного потока через регенератор в газ сублимируется основное количество высадившегося азота в это же время по змеевику через насадку регенератора проходит сжатый циркуляционный водород, способствующий сублимации азота. К началу второго периода прохождения обратного потока фактически весь азот сублимирован и этот водород направляется как хладоагент в теплообменник 2 циркуляционного чистого водорода. После регенераторов 6 в сырьевом водороде, охлажденьюм до 27° К, остается примерно 5-10" долей азота, что можно считать 94 [c.94]

И пертехнетата тетрафениларсония разлагался смесью концентрированных серной и хлорной кислот, после чего раствор подвергался электролизу. Выделяющийся при этом черный осадок отделялся от раствора, сушился и переводился в цельностеклянную дистилляционную установку, где он растворялся в смеси, содержащей по 5 мл концентрированных азотной, хлорной и серной кислот. После завершения первоначально бурно развивающейся реакции технеций в виде ТсгО вместе с хлорной кислотой отгонялся и улавливался разбавленным раствором аммиака. Затем аммиачный дистиллат слабо подкислялся соляной кислотой, обрабатывался бромной водой, после чего производилось осаждение сульфида технеция. Свежеобразованный осадок сульфида технеция растворялся в аммиаке в присутствии перекиси водорода. Смесь (N1 4)2804 и NH4T O4, полученная в результате выпаривания раствора, восстанавливалась водородом в платиновой лодочке. Вначале для предотвращения потерь NH4T O4 вследствие сублимации низших окислов технеция восстановление проводилось при низкой температуре. Последующее восстановление низших окислов технеция при 500— 600° приводило к получению очень чистых образцов металлического технеция. [c.456]

В районах добычи, переработки или потребления нефти, природного газа и пр. в воздухе содержатся такн е небольшие количества углеводородов, представляющих большую опасность для воздухоразделительных аппаратов. Так, папр., темп-ра сублимации ацетилена ири нормальном давлении 189,7°К накопление его в ожижительпых или разделительных установках приводит к взрывам большой Hjnj. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология