Чистота образца

Оценил получаемых данных. Она заключается в их критическом анализе и выборе наилучших по точности и достоверности. Это относится ко всем данным, т. е. полученным различными способами. Часто бывают ситуации дублирования данных из различных источников, и здесь задача установления их достоверности становится очевидной в силу их различия. Однако и данные в единственном экземпляре должны подвергаться проверке, в конечном итоге за их точность несет ответственность либо источник, либо пользователь. Обычно проверка данных проводится на основе некоторых закономерностей типа уравнения состояния (для данных Р—У — Т), уравнения Гиббса—Дюгема (для равновесных данных) и т. д. и состоит в установлении факта их совместимости. Для экспериментальных данных основанием их достоверности могут служить чистота образцов, точность калибровки экспериментальной установки, точность метода измерения по сравнению с другими методами, соответствие данных с другими источниками или полученными другими методами, репутация исследователя, выполняющего эксперимент. [c.183]

Кислотно-основные свойства различных твердых тел зависят не только от их химической природы, но и от чистоты образцов, методов приготовления и обработки. Ниже приведены вещества, являющиеся твердыми кислотами и основаниями [28]. [c.381]

В ЯМР-спектре исходной смеси мы должны были бы наблюдать только один пик от метильных протонов (расщепленный дублет за счет взаимодействия с С—Н), так как энантиомеры имеют идентичные спектры [98]. Но два производных амида уже не являются энантиомерами, и каждая метильная группа дает в спектре свой собственный дублет. Таким образом, относительное содержание двух диастереомеров, а следовательно, и двух исходных энантиомеров можно определить по интенсивности этих сигналов. Точно так же можно использовать нерасщепленные сигналы метоксигрупп. Метод был успешно применен для определения оптической чистоты образца 1-фенилэтиламина (показанного выше) [99] и в ряде других случаев. Однако часто соответствующие группы диастереомерных молекул дают в спектре ЯМР сигналы, расположенные слишком близко друг к другу для того, чтобы их можно было разделить. В таких случаях прибегают к другому оптически чистому реагенту. Аналогичным образом используются спектры С-ЯМР [100]. [c.162]

Метод ядерного магнитного резонанса позволяет проводить качественный и количественный анализ, определять чистоту образцов [c.452]

Прежде всего, точность определения этих констант и их воспроизводимость сравнительно невелики. Реально обе эти величины могут быть измерены с помощью обычных приборов с ошибкой, достигающей 1—2°. Сами же величины зависят от чистоты образца — а она может быть различной у нашего исследователя и у того, кто впервые описал это вещество в литературе. Так что даже для безусловно идентичных веществ расхождение в температурах плавления и величинах удельного вращения вполне может достигать 2—3°. Температуры плавления моносахаридов, например, лежат обычно в интервале примерно 50—200°. При допустимой ошибке в 3° это означает все- [c.56]

Коэффициент теплопроводности металлов. Количественной теории теплопроводности на сегодня не существует. Это связано со сложными, не поддающимися аналитическому описанию механизмами рассеяния фононов и электронов на примесях и атомах, внедренных в решетку, на вакансиях и дислокациях. Справочные данные могут служить лишь для весьма приближенных оценок, поскольку не представляется возможным простым способом и с необходимой точностью определить физическую и химическую чистоту образца, коэффициент теплопроводности которого очень чувствителен при низких температурах к содержанию примесей и характеру их распределения в металле. На рис. 3.11 приведены температурные зависимости теплопроводности для различных образцов меди, отличающихся химической чистотой. Как следует из рис. [c.232]

Особенно важна в радиационно-химических процессах чистота образца, так как радиолиз ингибируется малыми добавками. Значительная часть этих факторов, как правило, не контролируется экспериментаторами, чем объясняются расхождения получаемых результатов. [c.241]

Если а < 1, то растворимость примеси в расплаве выше, чем в твердой фазе, и она концентрируется преимущественно в расплаве. При этом концентрация примеси в твердой фазе, образующейся после прохода расплавленной зоны, снижается. Наибольшая степень очистки достигается в начале образца, поскольку при движении расплавленной зоны в ней происходит постепенное накапливание примеси, что в конечном счете приводит к повышению концентрации примеси в твердой фазе. В результате может наступить момент, когда концентрация примеси в твердой фазе достигнет ее исходного значения в образце. Поэтому часто эффект разделения за один проход нагревателя 4 вдоль образца недостаточен, и для достижения заданной концентрации примеси (или чистоты образца) процесс зонной плавки повторяют многократно. При этом часть образца, в котором сконцентрировалась примесь, вначале не удаляют (в отличие от направленной кристаллизации). Для ускорения процесса зонной плавки иногда вдоль образца одновременно перемещают несколько нагревателей. По достижении заданного распределения концентраций примесей образец извлекают, загрязненную часть его удаляют, а оставшуюся часть переплавляют. [c.312]

Из-за всех этих осложнений (недостаточная чистота образцов, наследственные или приобретенные физиологические особенности, изменчивость запаха в зависимости от концентрации) всякого рода поверхностные описания запаха какого-либо вещества почти ничего не значат. [c.124]

Найденное значение [а] акс подставляют в уравнение (3.2) и определяют оптическую чистоту образца. [c.36]

Если разделения энантиомеров не происходит (пропускание через ахиральную колонку), Р постоянно и равно оптической чистоте образца Р. В этом случае уравнение (8.1) сводится к выражению [c.220]

Если а и А определяются одновременно, энантиомерную чистоту образца Р можно установить экспериментально из наклона зависимости а от А, которую дает двухкоординатный самописец. Таким образом, определяется или в результате хроматографирования на [c.220]

Чистота образца изобутилена может быть определена поглощением серной кислотой или соединением с безводным хлористым водородом. Из этих двух методов обычно предпочитают второй благодаря скорости и надежности определения (последнее — в отсутствие пентенов или высших гомологов с третичным углеродным атомом). [c.94]

Свентославский [1798] установил, что бензол нельзя очистить после удаления тиофена и ненасыщенных углеводородов только с помощью фракционированной перегонки и кристаллизации. При перекристаллизации из метилового спирта или из смеси метилового спирта и воды получается бензол, чистота которого равна 99,998%. Определение степени чистоты было проведено в дилатометрическом криоскопе. Бензол замораживали в приборе и определяли уменьшение объема, происходящее при частичном затвердевании. Затем графически выражали зависимость уменьшения объема от равновесной температуры. С помощью полученной кривой чистоту образца бензола можно было определить всего лишь по одной точке. [c.284]

Все компоненты образца остаются в слое сорбента (в ЖХ ничто не остается в колонке) полученное разделение образца легко оценивается визуально упрощена проверка чистоты образца. [c.32]

Чистота образца сомнительна. [c.127]

Поверхность получаемых образцов нитрида бора далеко не всегда бывает однородной [266, 267]. Существенное значение имеет чистота образца и стехиометрическое соотношение В N, которое должно возможно более точно равняться единице, так как избыток или [c.55]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

В отличие от емкости сопротивление черных пленок сильно зависит от ее состава и природы окружающей водной среды. Даже для пленок, полученных из одного и того же липида, например лецитина в к-декане, при одинаковых условиях наблюдается значительный разброс значений удельного сопротивления от 10 до Ю ом-см [62]. Как показано в работе [63], незначительные добавки лйзолецитина приводят к уменьшению сопротивления лецитин-декановых пленок на три порядка. Существенное уменьшение сопротивления черных пленок наблюдается также при добавлении в органическую фазу незначительных количеств продуктов окисления жирных кислот [64]. Все это указывает на то, что чистота образцов ПАВ (липидов) играет решающую роль при получении воспроизводимых результатов при измерении электрической проводимости черных пленок. [c.107]

Химики, использующие фурье-спектроскопию ЯМР от случая к случаю, часто ие хотят вникать во все дета ш детектирования, оцифровки, запоминания и преобразования данных, которые рассматриваются в разд. 2.4. Для многих простых приложений ими действительно можно пренебречь, поскольку налагаемые методом ограничения не препятствуют интерпретации результатов на простом качественном уровне. Например, пусть протонный спектр шириной Юм,д. занимает лист бумаги длиной 50 см. Прн рабочей частоте прибора 500 МГц это означает, что спектр записал в масштабе 100 Гц/см. Точки данных, воспроизводящие спектр, в этом случае располагаются на расстоянии 0,4 Гц друг от друга. Следовательно, на каждом сантиметре рисунка расположено 500 точек, которые образуют практически сплошную линию. Влияние оцифровки здесь незначительно, и в этом случае для нас не важно, что спектр может не быть непрерывной шнией. Для рутинных анализов или проверок чистоты образцов таких спектров вполне достаточно. Но как только мы беремся за решение действительно сложных структурных задач, этот подход уже не может нас удовлетворить. [c.41]

Ковалентные Ф. образуются непереходными элементами Ш и IV гр. периодич. системы (кроме 11). Они тугоплавки, их хим. стойкость к воде и др. агрессивным средам сильно зависит от чистоты образца. Особенно устойчивы высоко чистые в-ва. Все твердые ковалентные Ф.- полупроводники, ширина запрещенной зоны к-рых тем больше, чем выще доля ионной связи в них. Типичные полупроводниковые Ф. этой группы представляют собой координац. соед., в к-рых помимо простых ковалентных связей присутствуют донор-но-акцепторные связи. При этом атом Р - донор, а атомы более электроположит. элемента - акцепторы электронной пары. [c.133]

Тангенс угла диэлектрических потерь неокисленного ПЭВД проявляет небольшую зависимость от частоты (кривая 2 на рис. 7.32) [157, с. 126] в весьма широком интервале частот - от 10 до 10 ° Гц tgS изменяется незначительно. Низкие значения tg6 объясняются, очевидно, высокой чистотой образца. Таким образом, ПЭВД является высококачественным диэлектриком с низкими потерями в широком диапазоне частот. Диэлектрические потери в области высоких частот связаны с полярными группами. В области средних частот потери связывают с дефектами кристаллической структуры в местах разветвлений цепи. Следует отметить, что в ПЭВД в небольшом количестве может присутствовать [c.155]

Экспериментальные данные для гомологов с и=28, 30, 32 и 34 представлены в [203, 211]. Все гомологи при температуре начала исследования находились в кристаллическом состоянии. Гомологи с л=28, 30 и 34 характеризовались моноклинной элементарной ячейкой. Для H- jgHjg было выполнено монокристальное исследование [229], согласно которому периодичность в направлении молекулярных осей равна двум длинам молекул, а не одной, как обычно считалось (пространственная группа не указана). Симметрия ячейки гомолога н-Сз2Н б была ромбической до 61 °С, а затем моноклинной, что связано, по мнению авторов [229], с низкой чистотой образца. Такое же явление наблюдалось ранее для Н-С36Н74 [325]. [c.67]

Индивидуальные гомологи. Пробы индивидуальных парафиновых гомологов с =17-24 получены методом Фишера-Тропша [1] на Новочеркасском заводе синтетических продуктов и предоставлены нам в 1983 г для исследования Э. А. Александровой (Нефтяной институт, г Грозный). По данным хроматографии, гомологическая чистота образцов составляет 97-99.5%. [c.112]

При известных температуре кристаллизации и криоскопической константе чистота образца углеводорода N) определяется по вызванному примесями понижению начальной температуры кристаллизации А t против температуры кристаллизации чистого вещества при помощи уравнения (3) [c.16]

Эти помещенные только в табл. I менее надежные значения крист могут быть иолезпы для суждения о чистоте образцов углеводородов и соответственно о наденаюстн приводимых констант. [c.17]

На конечной стадии очистки некоторые авторы использовали центрифугирование в градиенте сахарозы. Мори и Утсуми [83], как и Кэйзи [17], очищают этим способом легумины соответственно конских бобов и гороха. Однако для аналитических целей чаще применяется ультрацентрифугирование. Этот метод остается ценным средством для проверки чистоты образца и позволяет, кроме того, оценивать размеры молекул [17, 33, 47, 52, 85]. [c.155]

Часто конечная характеристика органического соединения, выделенного из природного источника, предусматривает определение его стереохимической принадлежности, т. е. оптической чистоты и абсолютной конфигурации. Во многих случаях количество выделенного образца слишком мало, чтобы его можно было изучить хирооптиче-скими методами или с помощью ЯМР. В таких ситуациях исключительно важное значение приобретает хиральная хроматография. Если необходимое разделение энантиомеров достигнуто, хроматографический метод дает непосредственную информацию о химической и оптической чистоте образца. Более того, если доступны синтетические стандарты, стереохимические корреляции выполнить несложно. [c.178]

Например, для определения теплоты образования циклогексана с помощью сжигания в калориметре необходимо определить разность между теплотой сгорания циклогексана и теплотой сгорания шести атомов углерода и шести молекул водорода. Это значит, что для определения теплоты образования (—123 кДж/моль) необходимо определить теплоту реакции (—3920 кДж/моль). Для того чтобы ошибка определения теплоты образования составила 1 кДж/моль или около 1%, теплота сгорания должна быть определена с точностью 1 кДж/моль или около 0,026%. Проблема становится все более острой по мере возрастания молекулярной массы углеводорода для определения АЯ с точностью 1% для алкана С20Н42 необходимо определить теплоту сгорания с точностью до 0,007%. Особую важность приобретают такие факторы, как чистота образца. Так, при сжигании алкана с примесью 0,01% воды точность определения теплоты сгорания составляет 1,5 кДж/моль. Для получения надежных результатов важно правильно установить тип реакции сгорания путем тщательного анализа исходных состояний и продуктов. Еще одна проблема возникает в связи с жидким или твердым состоянием углеводородов. Если соединение является жидким или твердым при 25 С, стандартная теплота образования АЯ° (которую относят к 298,15 К) включает энергию межмолекулярного взаимодействия конденсированного состояния (которая не имеет отношения к обсуждению энергии связи) или соотношения структура — энергия. Для такого обсуждения необходимо знать теплоту образования соединения в гипотетическом состоянии идеального газа. Эту величину можно получить из экспериментального значения АЯ , введя поправку на теплоту испарения (сублимации) до состояния идеального газа при 25 °С. Энергия межмолекулярного взаимодействия может значительно изменяться даже в ряду близко родственных соединений, что маскирует истинную величину термохимической устойчивости. [c.97]

Свойства. Кристаллы красно-коричневого цвета, очень устойчивы на воздухе, t 215—217 °С (с разл.). Вещество плохо растворяется в пентане и эфире, хорошо в бензоле и метиленхлориде. Растворы на воздухе неустойчивы. ИК (КВг) 1900 (с.), 1850 (с.) [v( O)] см->. Чистоту образца лучше всего определять по данным спектра ЯМР- Н ( sHs, 6 5,21 D 3). Структура см. [3], d(Mo-Mo) =2,448 А асимметричные карбонильные мостиковые лиганды. [c.1978]

Маклин, Дженкс и Акри [1207] использовали спектрофотометрические методы в ультрафиолетовой области спектра для сравнения степени чистоты образцов различных растворителей (в том числе циклогексана) с целью обнаружения в них примесей (как содержавшихся ранее, так и образовавшихся при хранении), а также для контроля эффективности методов очистки. [c.275]

Используя дистиллационный метод, Форзиати и его сотрудники [638] ПОЛУЧИЛИ после предварительной обработки препарат бензола 100,00%-ной чистоты. Образцы бензола, удовлетворяющие требованиям Национального бюро стандартов, были получены Майром и его сотрудниками [1222] пУтем сочетания методов перекристаллизации, фильтрования через силикагель и фракционированной перегонки. Перекристаллизация была проведена следующим образом. Около 200 мл бензола смешивали с 50 мл этилового спирта в цилиндрическом латунном сосуде (длиной [c.284]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Взаимодействие антиген—антитело, основанное на компле-ментарности определенных участков структуры антигена и белкового антитела, отличается чрезвычайно высокой чувствительностью и специфичностью. В области полисахаридов иммунологические реакции используются как для определения гомогенности и степени чистоты образца, так и для изучения структуры . [c.518]

В семействе лантаноидов по мере увеличения атомных номеров температуры плавления растут. Что же касается температуры кипения, то здесь отчетливой закономерности не наблюдается. Во многих случаях остаются под вопросом чистота образцов и надежность методов измерения. Европий бзЕи и иттербий 7oYb, обладающие конфигурациями 4f и AV, имеют довольно низкие температуры плавления и кипения. [c.126]

Попытки построить диаграмму состояния по измерениям объем — давление [1088] или давление — тепловой эффект перехода [380] при различных температурах привели к противоречивым результатам по отношению к существованию критической точки. Вычисленные значения скрытых теплот перехода примерно согласуются друг с другом [292, 380, 1088], но сильно отличаются от величин, полученных прямым измерением [122]. Причины подобных несоответствий могут быть различны, включая чистоту образцов, их предварительную тепловую обработку и др. Однако основной причиной, вероятно, является неконтролируемое образование гек сагональной структуры. [c.25]

В табл. 1.5 приведены результаты определения одного моно-гидроксильного соединения и четырех диолов методом, основанным на фталоилировании. Чистота образцов 2-метилбутанола-2 и 2-метилпентандиола-2,4 была более 95% три других вещества дополнительно не очищали предположительно они содержали не менее 857о диола. Значения, приведенные в одной строке табл. 1.5 [c.28]

Метод ИК-спектроскопии может быть применен для устано ления чистоты образца и определения примеси. Если известс характер примеси, то сравнивают ИК-спектр примеси со спек ром чистого вещества и находят характеристические полосы прз меси, которые не перекрываются с полосами поглощения чисто вещества. Если природа примеси неизвестна, то спектр чисто вещества сравнивают со спектром исследуемого. В спектре вещ ства, содержащего примеси, больше полос, чем в спектре этал< на. По положению полос поглощения примеси можно установи ее природу [38]. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология