Блоки травление

При изучении надмолекулярной структуры полимеров методом электронной микроскопии наименьшие искажения получаются при травлении полимеров в плазме высокочастотного кислородного разряда. Это дает возможность оценить соотношение между объемом, занимаемым упорядоченными микрообластями (микроблоками структуры) независимо от их природы, и неупорядоченной частью полимера (свободные цепи и сегменты), а также средний линейный размер микроблоков. Например, для эластомеров при комнатной температуре характерна объемная доля микроблоков примерно 20%. Это значит, что 80% по объему занимают свободные цепи и сегменты, ответственные за высокую эластичность этих материалов. Средний линейный размер структурных микроблоков 10—30 нм, что соответствует типичным размерам частиц в коллоидных системах. Малое различие в плотностях упорядоченных и неупорядоченных микрообластей (1—2%) является причиной того, что применение дифракционных методов для исследования структуры аморфных эластомеров не всегда эффективно. Некоторые полимеры в блоке характеризуются глобулярной структурой (рис. 1.12) с размерами микроблоков 12—35 нм. [c.27]

При напряжении 1000 кВ и увеличении 30 000 в просвечивающем микроскопе при исследовании очень тонкого препарата (пропускающего электроны) клинкера наблюдали очень тонкие особенности структуры кристаллов блоки (субзерна) в кристаллах алита двойники в кристаллах белита напряжения и различные дефекты в кристаллах. Препарат готовился по методике полирование образца до толщины 10 мкм, затем полировка на клин и ионное травление. Конструкции микроскопов, работающих под высоким напрян<ением, разрабатываются. [c.156]

Установка для травления полимеров (рис. 7.8) состоит из генератора высокочастотных колебаний, вакуумного агрегата и разрядной камеры. В качестве энергетического блока, питающего высокочастотный разряд, может быть использован любой генератор высокочастотных колебаний от 1 МГц и выше и выходной мощностью 30—200 Вт. Желательно, чтобы связь генератора с разрядной [c.112]

Размер ямок травления при введении Сг + в состав минерала увеличивается до 0,32—0,35 мкм. Плотность дислокаций в твердом растворе 3S с СггОз достигает —4,6-10 2 м 2. Введение хрома в алит не изменило блочности его строения, в то время как присутствие фосфора приводит к разориентации блоков. [c.238]

Образование блоков в кристалле предотвращается выращиванием его на монокристаллическую затравку со стадией перетяжки , т. е. сужением диаметра кристалла в начале выращивания до 2—3 мм. Во всех кристаллах наблюдаются дислокации. В большинстве случаев эти дислокации направлены нормально к поверхности фронта кристаллизации. Это устанавливается наблюдением за расположением дислокационных ямок, выявленных травлением на серии поперечных срезов кристаллов. Дислокации, зарожденные в зоне резкой смены выпуклой формы фронта кристаллизации на плоскую, ориентируются чаще всего параллельно оси роста, проходя через весь кристалл. При выращивании кристаллов с коническим фронтом кристаллизации дислокации, ориентированные также перпендикулярно фронту кристаллизации, постепенно выводятся на поверхность кристалла. [c.207]

При исследовании НМС блоков ориентированных полимеров одна из проблем — нахождение методов травления, позволяющих выявлять структурные образования. Использование растворителей приводит к появлению артефактов, ибо полимеры перед растворением обычно набухают на довольно значительные глубины. После удаления растворителя начинаются процессы структурообразования в набухшем слое, так что возникшие образования будут иметь мало общего с первоначально существовавшими. Все это ограничивает применение метода. [c.90]

Очищать поверхности холодильников блока цилиндров и водяной рубашки компрессора от накипи следует механическими способами (стальными щетками и скребками). Если это почему-либо невозможно, допускается травление покрытых накипью поверхностей 25%-ным раствором соляной кислоты с последующей тщательной промывкой водой. Чистка холодильника путем отжига не рекомендуется. [c.259]

Влияние изоморфных примесей на размеры и рост кристаллов. Дефекты упаковки нри формировании минералов обусловливают в ряде случаев блочность кристаллов. При изучении травленой поверхности кристаллов ЗСаО-ЗЮз под электронным микроскопом были обнаружены блоки, границы которых представляли собой линии, сходящиеся в одной точке [2, 28 ]. Одним из признаков блочности структуры является хаотическая ориентация ямок травления. [c.287]

Исследование вторичных структур блоков полимеров может производиться после травления поверхности образца в парах растворителей (Каргин и Козлов, Рединг), подобно травлению поверх- [c.208]

Ж., как и его ближайшие аналоги — кобальт и никель, способно поглощать водород поглощение водорода наблюдается при травлении кислотами и в процессе катодного выделения Ж. при электролизе. В последнем случае водород проникает в Ж. в виде протонов, чем и объясняется его глубокая проникающая способность. Адсорбируясь на дефектах структуры — дислокациях, границах блоков мозаики и границах зерен, водород действует как сильное поверхностно-активное вещество и резко снижает прочность и пластичность Ж. (т. паз. водородная хрупкость). С повышением темп-ры этот эффект исчезает необратимо, по-видимому, в связи с образованием молекулярного водорода. Водород, поглощенный Ж. в твердом состоянии, находится в Ж. в виде твердых растворов внедрения. При комнатной темп-ре растворимость водорода в a-Fe можно считать < 0,005%. При нагревании степень поглощения Ж. водорода возрастает. Полиморфное а 1 у Превращение Ж. или плавление Ж. вызывает скачкообразное изменение растворимости в нем водорода. Ниже приводится растворимость водорода в Ж. в зависимости ст темн-ры [c.22]

Анализ данных, полученных при исследовании блока ПФА методом травления, а также изучение тонких срезов в поляризованном свете позволяют дать полное описание строения полимерного блока на уровне надмолекулярной упорядоченности. [c.221]

На рис. 2.4 и 2,5 приведены электронные микрофотографии некоторых полимеров, полученные методом травления (газовый разряд в кислородной среде). Видно, что исследованные полимеры в блоке характеризуются микро-неоднородной структурой (средние размеры микроблоков приведены в табл, 2.1), [c.31]

Использование методов травления поверхности пленок или изломов в блоках соответствующими растворителями в специально подобранных условиях, что успешно применяется, как это будет изложено в дальнейшем, для кристаллических полимеров, не дало пока положительных результатов [20]. Указанный метод основан на различии скоростей растворения областей вещества, отличающихся более рыхлой и более плотной упаковкой молекул. [c.164]

Поверхностные дефекты. Как правило, кристаллы состоят из отдельных маленьких блоков, несколько различающихся пространственной ориентировкой. Границу между ними можно представить как ряд параллельных краевых дислокаций ( стенку из дислокаций) (рис. 59). Такое блочное, или мозаичное, строение кристаллов обнаруживается теми же методами, какие используются для выявления дислокаций. При обработке поверхности тра-вителями вдоль границ блоков образуется цепочка ямок травления. При декорировании ряды параллельных цепочек, образованных выпавшей примесью вдоль границ, идущих от одной поверхности кристалла до другой, -можно наблюдать, меняя фокусировку микроскопа [50] (на рис. 56 им соответствуют наиболее яркие полосы). [c.128]

Однако рентгенограммы атактического полистирола свидетельствуют о том, что полимер является аморфным. При травлении покрытий обнаруживается глобулярная структура с более плотной упаковкой структурных элементов в слоях, граничащих с подложкой (рис. 1.5). Неоднородность структуры по толщине покрытий не устраняется при изменении природы растворителя. На рис. 1.6 и 1.7 приведена структура блоков и различных слоев покрытий [c.16]

Особенность микроструктуры исследуемого полистирола состоит в том, что доля ориентированных упорядоченных структур значительно меньше, чем глобулярных. Об этом свидетельствует также широкое диффузное кольцо на рентгенограмме пленок из растворов полистирола в разных растворителях. Размер глобул также зависит от природы растворителя. Наиболее мелкие глобулы (диаметром 30—70 нм) в поверхностных слоях обнаруживаются для покрытий из растворов полистирола в ксилоле. С ухудшением качества растворителя размер глобул увеличивается до 50— 100 нм для покрытий из растворов полистирола в сольвенте и до 80—400 нм — для покрытий из растворов полистирола в четыреххлористом углероде. Эти глобулы представляют собой также вторичные надмолекулярные структуры, возникшие ири формировании покрытий, так как в покрытиях, травленных кислородом, и в блоках, сформированных в одинаковых условиях, выявляются в поверхностных слоях более мелкие структурные элементы размером 20—30 нм. [c.19]

Рис. 3.11. Структура полиэфирных блоков (а, г) и покрытий (б, в), сформированных при 80 °С, выявленная методом срезов в, г — с кислородным травлением

Чтобы получить представление о структуре полимера в блоке, прибегают к двум приемам — разлому и травлению. Излом блока получают при температурах ниже температуры хрупкости [c.15]

Электронно-микроскопические исследования выявили очень дефектную структуру кристаллов алита в клинкерах и твердых растворах 3S. Блочность кристаллов проявляется в виде ручьевых узоров со средним размером ячеек 200—400 нм, что вызвано пересечением трещинами скола системы винтовых дислокаций, ориентация которых одинакова. Распространение трещины происходит по определенным кристаллографическим плоскостям. Таким образом, зная расстояние между дислокационными линиями, можно определить плотность дислокаций в минерале. Движение сетки дислокаций в процессе излома кристалла и скопления их на границах раздела блоков вызывает образование характерной ячеистой структуры минерала. Другим компонентом дефектной структуры является образование ямок травления в местах выхода дислокаций. Ямки травления на кристаллах исследуемых образцов имеют форму пирамиды, а их размеры увеличиваются пропорционально длительности травления. Этот факт свидетельствует в пользу того, что ямки травления дислокационные, поскольку ямки травления недислокационного происхождения, как правило, имеют форму усеченной пирамиды и исчезают при продолжительном травлении. [c.237]

Величина сгб.гр может быть определена экспериментально путем измерения двугранных углов канавок, образующихся в месте выхода блочной структуры на свободную поверхность кристалла. Такое определение было выполнено для блочной границы лейкосапфира на плоскости (1120) при изотермическом травлении образца [72]. Величины разориентации и направления осей поворота блоков определялись методом обратной Лауэ-съемки с использованием острофокусной рентгеновской трубки. Результаты исследований свидетельствуют о линейном характере зависимости сгб.гр/< гр от 1п вгр в области углов поворота в в интервале О 10° (рис. 52 а, б), что согласуется с данными, приведенными выше, и указывает на справедливость выражения Рида-Шокли для энергии дислокационных границ [c.73]

В наборном цехе производятся набор текста издания и его комплектовка, В цехах изготовления клише и форм офсетной, глубокой газетной и книжной высокой печати осуществляются фстопроцессы на бро-можелаткновой основе, процессы химического травления металлов (цинка, меди, никеля, алюминия) растворами серной, азотной и других кислот, хлорным железом и другими химикатами, а также процессы гальваностегии и гальванопластики никеля, меди, хрома, олова. В печатных цехах осуществляются процессы переноса изображения с форы на бумагу. Цех отделки продукции объединяет технологические процессы брошюровки, комплектовки и шитья блока и переплетные операции. [c.326]

Методом травления изучены особенности вторичной структуры иолн-амида-68 в зависимости от режимов термообработки полимера в блоке. [c.378]

Поверхностные микрослои эффективно исследуют методом РЭМ после травления поверхности ионным пучком. В работах [73, 79] после облучения поверхности кристаллов ВаТ10з, 5гТ10з ионами Аг с энергией до 3 кэВ были обнаружены различные типы микрорельефа рябь , малоугловые границы блоков кристалла, следы дислокаций, террасы роста. [c.242]

Эта плоскость в дальнейшем служит опорной плоскостью для ориентировки любых других граней кристаллической пластинки. Далее ее погружают на 20—33 мин. в техническую плавиковую кислоту для проверки на отсутствие двойников, присутствие которых абсолютно недопустимо на пластинках, используемых в спектрографе. После удаления двойниковой части пластины оставшаяся монокристаль-ная ее часть подвергается дальнейшей обработке для получения пластинок с ориентировкой на плоскости (ЮГО). Для этого на одной из плоскостей пластины вышлифовывают сферическую ямку и эту сторону погружают в плавиковую кислоту на 8—10 час. После травления ее помещают в асте-риоскоп [66] для определения методом астеризма от фигур травления оси х, которая параллельна плоскости (1010). Направление этой оси отмечается, на блоке карандашом. Шлифовкой параллельно нанесенной линии и перпендикулярно (по угольнику) к плоскости (0001) создается искусственная грань призмы (1010) (рис. 27, б). [c.82]

В настоящее время целесообразно ограничиться разработкой рабочей классификационной схемы, в основу которой следует положить особенности материнской и дочерней фаз, достаточно надежно определяемые и интерпретируемые. Такие особенности выявлены при изучении структуры твердых фаз. Современные методы исследования структуры твердого тела (локальный рентгеновский анализ, дифракция электронов, электронная спектроскопия, микроавторадиография, ядерная гамма-резонансная спектроскопия, электронная микроскопия, нейтронография и др.) в сочетании с методами травления поверхности твердой фазы и послойного ее растворения (испарения) дают возможность идентифицировать различные локальные отк.яонения в составе и структуре твердого тела. Масштаб локальных неоднородностей, доступных для исследования современными методами, широк от макроскопических (внешняя поверхность, трехмерные изолированные включения, границы блоков и дислокации) до молекулярных (точечные дефекты и их ассоциаты). Экспериментальное изучение твердых фаз показало, что в ряде случаев примесь взаимодействует со структурными дефектами матрицы и располагается по этим дефектам [2—11], в других случаях вхождение [c.30]

У литьевых блоков методом травления споследующим анализом травленых шлифов под микроскопом обнаружены более крупные надмолекулярные образования — надсферолит-ные структуры . Было показано, что надсферолитная структура ПФА в блоке представляет собой систему в виде слоев толщиной в несколько сферолитов, располагающихся в образце по поверхностям равных скоростей течения. В частности, в блоке прямоугольного сечения эти слои располагаются по поверхностям цилиндров эллиптического сечения, которые в плоскости, перпен- [c.220]

Исследование травленых шлифов при небольших увеличениях (35 X) дает представление о расположении надсферолитных структур в блоке (см. рис. 3, б). Исследование надсферолитной структуры при увеличении в 130 раз (см. рис. 3, а) позволяет измерить толщину слоев, их форму и число слоев на единицу длины. Форму слоев можно характеризовать эксцентриситетом эллипсов, выявляемых травлением. [c.221]

Фенолокаучуковый клей Метлбонд 4021 применяется для изготовления оснастки из отходов металла (алюминиевых сплавов). Процесс заключается в склеивании блоков требуемых размеров из обрезков и обработке блоков на станках для доведения до необходимых размеров. Склеивание включает следующие операции обезжиривание металла метилэтилкетоном, травление, промывку в воде, нанесение на обе склеиваемые поверхности грунтовочного слоя жидкого клея, сушку на воздухе в течение 60 мин при комнатной температуре, наложение клеевой пленки и запрессовку под давлением 7 кгс/см при 177 °С в течение 60 мин. Такой метод применен при изготовлении негативной формы длиной 1,3 м для крыльевых радиолокационных обтекателей из стеклотекстолита для летательного аппарата Файрби . При изготовлении формы путем склеивания отходов алюминиевого литья оказалось возможным значительно сократить продолжительность процесса [328]. [c.430]

Для объяснения опытных данных пришлось учесть, что реальное кристаллическое тело состоит из совокупности микрокристаллов, повернутых друг к другу под различными углами. Было найдено, что для большинства кристаллических тел линейная величина этих блоков находится в пределах 10 —10 см. Такой же результат был получен и при исследовании лауэграмм механически деформируемых кристаллов. На существоваиие блоков указывают и фигуры травления на поверхности кристаллических тел. [c.479]

Избирательное травление позволяет увеличить площадь и получить более развитый рельеф по сравнению с опескоструенной поверхностью. У избирательно протравленного образца площадь по сравнению с исходным увеличена в 20 раз, а по сравнению с опескоструенным в 2,6 раза. На избирательно протравленном металле видны отдельные блоки, тогда как опескоструенные зерна хаотически деформированы. Такое различие в структуре металла обусловливает разное энергетическое состояние его поверхности. Энергетическое состояние различно подготовленных поверхностей алюминия измеряется экзоэлектронной эмиссией с поверхности металла, оцениваемой суммой импульсов, зарегистрированных при. 20—400°С. Установлено, что избирательное травление сильно изменяет параметры термостимулированной эмиссии. Сумма импульсов протравленной поверхности составляет 5300, а исходной — 2500 [314]. [c.210]

При исследовании структуры блоков и покрытий одинакового химического состава были обнаружены существенные различия в характере возникающих при их формировании надмолекулярных структур. В блоках на основе олигоэфирмалеинатов размером 20X 50x100 мм, полученных во фторопластовых формах и отвержденных при 20 °С, только в слоях, непосредственно прилегающих к поверхности формы или граничащих с воздухом, наблюдалась структура, отличная от структуры полимера в объеме (рис. 1.1). Толщина поверхностного слоя с такой структурой изменялась в зависимости от условий отверждения и химического востава полимера от 100 до 200 нм. Структура блоков в объеме оказалась однородной она не изменялась при длительном кислородном травлении образцов в течение 1,5—2 ч. [c.11]

Для изучения структуры сформированных покрытий в зависимости от условий полимеризации и природы подложки применялся метод углеродных реплик с предварительным кислородным травлением образцов [32, 95]. Без травления структура их четко не выявлялась, что обусловлено отсутствием достаточной рельефности поверхности из-за наличия наряду с более плотными упорядочеи-ны.ми структурами менее организованных низкомолекулярных фракций. Методом срезов с блоков и покрытий удалось выявить их структуру без травления образцов из-за большей плотности надмолекулярных структур по сравнению с фракциями, расположенными между ними (рис, 3.11). Последующее кислородное травление этих срезов не изменяло размера и характера глобулярных структур и позволяло выявить их более четко (рис. 3.11, в, г). При сравнении структуры, полученной методом реплик и срезов, оказалось, что методом реплик выявляются более сложные вторичные надмолекулярные образования, состоящие из структурных элементов значительно меньшего размера, обнаруживающихся при разрушении таких структур при изготовлении срезов. С учетом этого для исследования структурных превращений в процессе полимеризации были приготовлены пленки из олигомеров толщиной 10—50 нм. Методика получения образцов заключалась в следующем [37]. В углубление диаметром 3—5 мм на предметном стекле наносилась капля раствора полиэфирной смолы в ацетоне концентрацией от 9 до 75%, затем с помощью пипетки в каплю вдувался пузырек воздуха. Сеточка объектодержателя с коллодиевой пленкой-подложкой прикасалась к поверхности образца. В результате соприкосновения пузырек разрывался и на пленке-подложке оставался тонкий слой раствора. Препарат сразу же просматривался под электронным микроскопом, так как избыток ацетона быстро удалялся из тонкой пленки. Предварительно было установлено, что процесс формирования пленок из растворов ненасыщенных полиэфиров при 20 °С заканчивается в течение нескольких суток, а более 70% двойных связей стирола и ненасыщенного полиэфира расходуется в течение 4—6 ч. С повышением температуры отверждения до 80 °С более 90% двойных связей используется в течение 40—60 мин. Процесс полимеризации значительно ускоряется при [c.139]

На примере описанных выше олигомеров исследовалось [40] влияние строения олигомерного блока олигоэфиракрилатов с концевым расположением двойных связей иа характер надмолекулярной структуры и механические свойства блочных сетчатых полимеров. Полимеризация ОКМ и МЭА осуществлялась в изотермических условиях в присутствии окислительно-восстановлительной систе-ыы 1Ш]щиирования — гилропероксида кумола (0,5%) и раствора УгОз в трикре-зилфосфате (0,1%). Образцы для испытания на растяжение получали в формах, внутренняя часть которых с целью предотвращения адгезии была изготовлена из тефлона. Отверждение образцов осуществляли по ступенчатому режиму реакционная смесь с инициирующей системой тщательно дегазировалась, заливалась в форму и выдерживалась в течение суток при 20 °С. Затем образцы извлекали из формы и выдерживали в песчаной бане 25—30 ч при 140 °С. Испытания на растяжение проводили на машине Инстрон при 20 °С и скорости деформации 7—9-10" м/мин. Структура блочных образцов исследовалась методом электронной микроскопии путем снятия углеродно-платиновых реплик с поверхности сколов, предварительно подвергнутых кислородному травлению. [c.151]

Рис. 3.17. Структура разрушенных, блоков из ОКЭМ (а, в), ОКДМ (б, г), образцы в, г, — после кислородного травления.

Структуру полимеров исследовали методом электронной микроскопии путем снятия реплик с поверхности сколов, предварительно подвергнутых кислородному травлению. Для исследованных образцов наблюдается глобулярная структура, характерная для многих трехмерных полимеров с числом сшивок выше 5-10 ед/см (рис. 3.26). В ряду олигокарбонатметакрилатов полимер ОКМ-8 отличается нечетным числом метиленовых групп в олигомерном блоке и обнаруживает неоднородную глобулярную структуру с размером глобул 20—40 нм, образующих в ряде случаев более крупные ориентированные структурные элементы, в отличие от аналогов с четным числом метиленовых групп, характеризующихся однородной упорядоченной структурой из анизодиаметричных структурных элементов. Наиболее крупные глобулярные структуры размером до 150 нм наблюдаются для полимера ОКМ-11. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология