Палладий определение в родии

Определение палладия и родия [c.92]

Определению родия мешают платина (IV), палладий (II), рутений (IV), медь (II), железо (III) и теллур (IV). [c.171]

Определение палладия на фоне тиомочевины [337] (см. Полярографическое определение родия на фоне тиомочевины , стр. 195). [c.194]

Методы отделения- золота, платины и палладия от родия и иридия основаны на определенной последовательности восстановления благородных металлов из растворов их комп лексных хлоридов, отвечающей следующему ряду Аи, Pd, Pt, Rh, Ir. [c.225]

Абсорбционное пламеннофотометрическое определение родия, палладия и платины описано в литературе . [c.293]

Н. С. Амперометрическое определение золота некоторыми органическими реагентами в присутствии селена, теллура, палладия, иридия, родия, рутения.— В кн. Теория и практика полярографического анализа, Кишинев, Штиинца , 1962, 332— [c.49]

Иридий определению не мешает. Платина, палладий и родий образуют желтые соединения, также экстрагируемые хлороформом. Осмий, в количествах менее 20-кратных по отношению к Ru, не мешает определению. [c.368]

Реакция с меркапто-2-бензоксазолом. Райн [36] предложил еще один способ колориметрического определения родия, основанный на том, что осадок соединения меркапто-2-бензоксазола с родием растворяется в ацетоне и дает оранжевый раствор, который может служить для колориметрического определения родия. Измерения оптической плотности производят при 420 ммк. Платина и палладий мешают определению. [c.220]

Рис. 2. Программа автоматического атомно-абсорбционного определения платины, палладия и родия в серебряном сплаве.

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Особой проблемой, характерной для металлов восьмой группы периодической системы, является легкость гидролиза их соединений, приводящая к образованию нерастворимых гидроокисей. Процесс гидролиза — источник ошибок спектрофотометрических методов, включающих нагревание растворов с низкой кислотностью (pH 4—8). Склонность к гидролизу и, следовательно, чувствительность к изменению концентрации электролитов объясняют затруднения, испытываемые химиками, разрабатывающими спектрофотометрические методы определения платиновых металлов. Чтобы в достаточной мере изучить состояние металла в растворе, требуется также хорошее знакомство с процессами растворения платиновых металлов. Из платиновых металлов только палладий и родий могут быть количественно растворены в одной из минеральных кислот. Родий в некоторых случаях можно растворить в концентрированной серной кислоте. Влияние серной кислоты, часто мешающей определению платиновых металлов, редко учитывают полностью. [c.136]

Формамидинсульфин применяется для количественного определения палладия, платины, родия и т д [c.114]

Раздельное определение родия и палладия при совместном присутствии [58]. Определению не мешают (в мг) Au(III) — 9,4 Ag — 5 Ir(Ill, IV) — I Os(lV) — 0,4 Pt(lV) — 0,35 Ru(lV) — 0,2. Предварительно золото восстанавливают до элементного аскорбиновой кислотой. Раздельное определение основано на взаимодействии палладия с ПАН-2 при pH 2,4—2,8 (НС1) или pH 1,4— 2,8 (H2SO4) на холоду родий(П1) взаимодействует в этих же условиях при нагревании. [c.152]

Раствор упаривают, кипятят со смесью (3 1) конц.НС и HNO3, удаляют HNO3 упариванием с НС и прс водят все операции по получению комплексных хлоридов металлов. Остаток переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки 1 М НС . Для определения родня отбирают 1 мл раствора и поступают, как описано при раздельном определении родия и палладия. [c.153]

Приведены результаты определения фазового состава, 5 дельной поверхности и адсорбционной способности по отношению к водороду, метанолу и алли-.човому спирту боридных катализаторов, по.чученных из солей платины, палладия и родия. Измерена удельная активность катализаторов в реакции гидрирования аллилового спирта. [c.462]

Баландин разработал теорию дегидрогенизационного катализа, исходя из той же основной идеи, на которой построена пространственная теория катализа, предложенная Langnmir OM, Adkins oM и Вигк ом. Согласно этой теории, каталитическая дегидрогенизация имеет место тогда, когда группа атомов на поверхности катализатора, расположенных известным образом и обладающих необходимой активностью, адсорбирует реагирующее вещество в определенным образом ориентированном положении. В связи с тем, что здесь имеет место одновременное действие целой группы атомов поверхности катализатора, упомянутая теория получила название теории мультиплетов . Платина, палладий, иридий, родий, медь, кобальт, никель, железо, цинк, осмий и р утений являются активными катализаторами они обладают структурой, отвечающей этим условиям. [c.102]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладш диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно, до 400 мл и осаждают палладий 1 % -ным раствором диметилглиоксима в 1Э5%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления оса- , дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.430]

Комплексонаты палладия и родия используют для спектрофотометрического, объемного и полярографического, а ком-плексонат иридия — для спектрофотометрического определения. [c.61]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Диэтилдитиофосфорная кислота количественло осаждает из нейтральных или слабокислых растворов многие платиновые металлы Pd (П), Pt (П), Rh (HI) и Ir (III). Эти соединения в -органических растворителях образуют окрашенные раство ры, пригодные для колориметрии. Так, диэтилдитиофосфаты предложены в качестве реагентов для колориметрического определения палладия и родия. [c.71]

Тетраметилдиаминтрифенилметан (лейкооснование малахитовой зелени). При добавлении к раствору, содержащему [1гС1б] , нескольких капель 1 %-ного раствора реагента в концентрированной уксусной кислоте происходит окисление лейко-соединения и возникает сине-зеленая окраска малахитовой зеленой. Чувствительность реакции 0,2 мкг/мл. Мешают определению хлор и другие окислители, золото (III), палладий (IV). Не мешают определению платина, палладий (II), родий (III) и осмий (IV). Это — одна из чувствительных реа-кций на иридий [41]. Окрашенное соединение экстрагируется хлороформом. [c.81]

Совместное определение платины, палладия и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195]. При действии на кипящий раствор комплексного хлорида платины (IV) избытка K NS происходит восстановление до платины (II) и образование ярко-желтого комплексного соединения, которому приписывают формулу [Pt(GNS)4]2 . Этот комплекс хорошо экстрагируется гексоном (метилизобутилкетоном). Палладий и родий также образуют подобные комплексы с роданидом калия, но для их образования нужны несколько отличные условия. На этом различии основан метод колориметрического определения [c.163]

Совместное определение родия, палладия и платины в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195] (см. колориметрическое определение платины). [c.173]

Определение палладия в виде [Pd U] при помощи платинового электрода [341]. Ион [Pd U] - восстанавливается на платиновом электроде, образуя волну, пропорциональную концентрации палладия. Определению не мешает родий, но мешают золото, иридий и рутений. В присутствии платины образуется суммар ная волна платины и палладия. Метод рекомендуется для определения от 5 10 до 2 10 М палладия. Точность, определения 3,0 %. [c.194]

Самый чувствительный метод определения родия-ооцилло-графический [321] — основан на образовании в присутствии родия пика в анодной части кривой, возникающего благодаря каталитическому восстановлению ионов водорода. Метод рекомендуется для определения от 0,025 до 1,0 мкг КЬ/льг в присутствии 2000—3000-кратного избытка платины, палладия и золота. [c.195]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Исходя из этого определения, под благородными металлами следует подразумевать металлы, стандартный потенциал которых положительнее равновесного потенциала кислородного электрода для наиболее характерных природных условий, т. е. приблизительно положительнее значения потенциала +0,8 В. На основании значений стандартных потенциалов металлов (см. табл. 2) к благородным металлам относятся золс го, платина, палладий, иридий, родий и другие металлы платиновой группы. [c.317]

Удобно использовать также реэкстракцию реагента в водный щелочной раствор при таких условиях, при которых внутрикомплексное соединение не реэкстрагируется. Поскольку применяемые в экстракции органические реагенты имеют обычно константы диссоциации не меньше 10 °—10 , в щелочной среде они будут в диссоциированном состоянии и перейдут в водную фазу. Этот прием широко применяется при определениях с дитизоном (метод одноцветной окраски) и во многих других случаях. Так, при определении палладия и родия с 5,7-дибром-8-оксихинолипом хлороформный экстракт, полученный при извлечении элементов в кислой среде, промывают для удаления избытка реагента раствором едкого натра [559]. Комплекс никеля с 1,2-циклогептандиондн-оксимом не реэкстрагируется 1 N раствором КаОН, а реагент в этих условиях переходит в водную фазу [560]. [c.186]

Бабаева А. В., Белова В. И. и Назарова Л. А. Спектральное количественное определение палладия в платине, платины в палладии и родия в иридии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1947, вып. 20, с. 172—175. 2989 Бабаева А. В. и Лапир Е. С. Спектральное определение иридия, платины и палладия в аффинированном родии. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), [c.126]

Опробование слитков, содержащих много платины, наряду с палладием, иридием, родием, производится по методу Общества пробиреров ЛоЬпзоп а. Ср. также опробование и определение платиновых [c.350]

Это замечание особенно справедливо в отношении родия и иридия. Отделить осмий и рутений от остальных платиновых металлов еще сравнительно просто, пользуясь легкой возгонкой их четырехоки-сей для палладия существует такой специфичный реагент как диметилглиоксим выделение платины значительно упрощено применением каломели. Но разделение родия и иридия до сих пор представляет трудную и еще не вполне разрешенную задачу почти все реагенты, предложенные для определения родия, в той или иной мере частично осаждают и иридий и затемняют реакции с родием при совместном присутствии. Это вынуждает аналитиков производить, сложные операции разделения при анализе испытуемых образцов, прежде чем разрешить вопрос о присутствии в них родия или тем более выделить его количественно. [c.212]

Реакция с висмутатом натрия. В. А. Александров [37] разработал фотоколориметрический метод определения родия (в присутствии платины, палладия и иридия) в растворах родия (V), полученных окислением родия (П1) при помощи NaBiOs (см. стр. 219). Раствор сульфата родия после окисления висмутатом натрия при комнатной температуре имеетмаксимум поглощения в области ЪЪЬ—ЫОммк, а растворы сульфатов платины и палладия, окисленные висмута- [c.220]

Конкретные программы разработаны для автоматического определения платины, палладия и родия в серебре. Предварительными исследованиями было показано, что в случае серебряных сплавов оптимальной формой основы, удобной для термической отгонки является Ag l, который испаряется при нагревании без разложения. Температура его отгонки в электротермическом атомизаторе на несколько сот градусов ниже температуры испарения в тех же условиях основной массы платиновых металлов. Испарение же основы в виде металла (серебра) происходит при температуре, близкой к температуре испарения платины, палладия и родия, в электротермическом атомизаторе, что приводит к потерям п.чатиповых металлов, а также не позволяет применять при анализе жидкие стандартные растворы. Процесс превращения серебра в Ag l не вызывает особых затруднений 1 мг серебра может быть переведен в хлорид последовательной обработкой "НКОз и НС1 в течение 1—2 мин. В результате такой обработки и последующей сушки образец переводится в состояние мелкодисперсного порошка. Этим достигаются унификация проб, независимость от первоначальной формы и структуры образца. Платиновые металлы, находящиеся в сплаве, под действием кислот частично переходят в раствор, однако полнота растворения при нашем способе роли не играет, так как после стадии термического разложения в атомизаторе снова имеем металл. Это позволяет применить растворы хлоридов платиновых металлов в качестве стандартов. [c.118]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

Для титриметрического определения платины (методика 127) и палладия (методика 126) успешно применяют диэтилдитиокар-бамат, однако для титриметрического определения родия пригоден только пиперидиндитиокарбамат натрия. Пшеницын и Федоренко [481] применили этот реактив для определения от 3 до 300 мг родия. При меньших количествах родия конечная точка определяется неточно, а при больших осадок неполностью растворяется в дихлорэтане. Этот метод имеет некоторые ограничения, например количество титрующего реагента должно приблизительно соответствовать количеству родия, кислотность должна быть равной 0,7—1,2 н. и к конечной точке следует приближаться постепенно, другие платиновые металлы должны от-сутствовать. [c.95]

Одновременное определение родия и палладия проводят точно по описанной выше методике, измеряя в аликвотной части раствора суммарное светопоглощение окрашенных комплексов обоих металлов. Затем отбирают в колбу емкостью 25 мл другую аликвотную часть раствора, содержащего родий и палладий, обрабатывают ее 10 мл реагента и доводят до метки буферным раствором с pH 3,42. Выдерживают полученный раствор при комнатной температуре в течение 35 мин, а затем измеряют светопоглощение при 90 ммк в кювете длиной 1 см по отношению к раствору реагента. Содержание родия И палладия определяют по разности значений светопоглощення растворов, полученных при нагревании и на холоду. [c.195]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология