Хроматография пламенная

Хроматографе пламенно-ионизационным детектором, например, хроматограф типа Цвет . Можно применить самодельный хроматограф и детектор типа ДИП-1. Колонка стеклянная длиной 2 м., диаметром 4 мм.. [c.250]

Газовый хроматографе пламенно-ионизационным детектором. [c.185]

Далее, сверхкритическая флюидная хроматография позволяет использовать большее число различных детекторов, включая предназначенные преимущественно как для жидкостной хроматографии (УФ-детектор, флуориметр), так и для газовой хроматографии (пламенно-ионизационный, масс-спектрометр). Кроме того, капиллярная сверхкритическая флюидная хроматография в отличие от капиллярной жидкостной хроматографии, по-видимому, хорошо соотносится с возможностями современной технологии. [c.130]

В наибольшей степени удовлетворяет всем требованиям капиллярной хроматографии пламенно-ионизационный детектор [77]. Изобретение его совпало по времени с открытием капиллярной хроматографии — первые сообщения об этих исключительно важных достижениях появились в 1958 г. Начиная с этого времени свойства и характеристики пламенно-ионизационного детектора интенсивно изучались, и в настоящее время данные о нем суммированы во многих статьях, обзорах и пособиях [73—79]. Чувствительность пламенно-ионизационного детектора составляет 10 —10 г сек. Газовый объем детектора включает объем самого пламени ( 3—5 мкл) и объем подводящей коммуникации, который в хорошо выполненном детекторе не превышает 10—15 мкл. Процессы ионизации в пламени протекают столь быстро, что постоянная времени детектора, определяемая этими процессами, не превышает нескольких миллисекунд. Таким образом, по чувствительности, величине собственного объема и быстродействию пламенно-ионизационный детектор в полной мере удовлетворяет требованиям капиллярной хроматографии. Конструкция детектора весьма проста, и это определяет его невысокую стоимость. Один из ранних вариантов конструктивного оформления детектора показан на рис. 63. Линейность характеристики пламенно-ионизационного детектора очень высока, а диапазон концентраций, в котором сохраняется прямая пропорциональность между количеством вещества и током детектора, достигает няти-шести порядков. [c.145]

Химические реакции в предпламенной зоне. Химические реакции в пламени и предпламенной зоне протекают с очень большой скоростью, что крайне затрудняет их изучение. О характере химических реакций можно судить путем идентифицирования стабильных продуктов, образующихся в результате этих реакций. Для таких исследований были разработаны техника зондирования пламени пробоотборниками, а также техника бесконтактного оптического зондирования пламен. Анализ проб проводили с использованием современных высокочувствительных физических методов — масс-спектрометрии, хроматографии, лазерного магнитного резонанса и др. Таким образом была получена достаточно надежная информация о химических реакциях, протекающих в предпламенной зоне и в пламени. [c.120]

Анализ осуществляли на газовом хроматографе со стеклянной колонкой н стеклянным вводом. Детектор — пламенно-ионизационный. Колонку заполняли апиезоном К (20%) на кизельгуре. Скорость газа-носителя (азота) [c.189]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5-10 мг/с. [c.369]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Все образцы анализировали на хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со скваланом длина колонки 60 м, диаметр 0,25 мм. Проводили также анализы с использованием набивных колонок и детекторов по теплопроводности. Анализ сырья проводили на колонке, заполненной нитратом серебра и бензилцианидом. Продукты анализировали на набивной колонке (длина 3 м, диаметр 6 мм), заполненной 25% гексатриаконтаном на хромосорбе К. После выхода октанов продували колонку через детектор для определения содержания тяжелых углеводородов (Сд и выше). [c.63]

Эксперименты проводили в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 300 мл, снабженном мешалкой. Давление в аппарате было достаточным, чтобы все реагенты находились в жидком состоянии. При стандартных опытах в реактор загружали 7 г сухой ионообменной смолы (табл. 1) и затем под давлением азота подавали туда 93 г изобутана. В реактор добавляли 6—7 г ВРз и перемешивали содержимое со скоростью 1800 об/мин. По достижении в реакторе необходимой температуры медленно начинали пропускать н-бутилен. Для контроля процесса использовали хроматограф, установленный на потоке и снабженный пламенно-ио-низационным детектором и интегратором. Условия проведения экспериментов даны в табл. 2 и 3. [c.73]

В современных хроматографах Цвет , ЛХМ-8М0, Хром наряду с катарометрами используют более чувствительные детекторы, в частности, пламенно-ионизационные детекторы, действие которых основано па следующем. При обычных условиях газы ие проводят ток. Но еслп под действием пламени или изучения в газе образуются ионы и электроны, оп становится проводимым. За счет сгораиия водорода в детекторе (рис. 13) возникает пламя. Как только в пламя попадает компонент, образуются заряженные частицы, и между электродами, к которым прилагается напряжение --200 в, протекает ток он усиливается и подается на записываю-П1,ее устройство. [c.22]

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

Работа выполнялась на хроматографе УХ-2 с использованием детектора по теплопроводности и хроматографе Цвет-4а с пламенно-ионизационным детектором в изотермическом режиме. Для определения характеристик удерживания использовались колонки из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Поток газа-носителя азота 20—60 мл/мин. [c.96]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Хроматограф Цвет-1 с капиллярной колонкой, пламенно-ионизационным детектором и скваланом в качестве стационарной фазы. [c.220]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

На эластомере 5Е-30 (30% на хромосорбе) выполнено разделение каменноугольной смолы [66, с. 267]. Отмечено [83], что при анализе реальных смесей регистрировалось до 29 пиков. В работе [65] на капиллярной колонке (50 мХ Х0,25 мм) при использовании апиезона-Ь и пламенно-ионизационного детектора (хроматограф Хром-2 с изотермическим режимом) удалось зарегистрировать 242 пика и идентифицировать более 80 соединений, включая хризен с т. кип. 440 °С. Зарегистрировано 33 пика веществ с т. кип. до 520 °С. Поправочные коэффициенты для расчета содержания полициклических ароматических углеводородов приведены ниже [c.138]

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

Разделение проводят на полоске бумаги для хроматографии шириной 1 см и длиной 13,5 см. На расстоянии 1 см от одного из концов бумаги наносят капилляром 1 каплю исследуемого раствора. Полученное на бумаге пятно осторожно подсушивают теплым воздухом над пламенем горелки или над электрической плиткой. Наливают в пробирку 0,5—1 мл смеси, состоящей из 80 % (по объему) бутилового спирта и 20 % соляной кислоты. Закрывают пробирку пробкой с крючком, к которому предварительно прикрепляют полоску бумаги пятном вниз. Можно также пользоваться пробками без крючков, как показано на рис. 6.5. Конец полоски, на который нанесена испытуемая проба, должен быть погружен в жидкость примерно на 3—5 мм. Через 2 ч, когда фронт растворителя поднимется кверху, подсушивают бумагу и проявляют хроматограмму. Проявлять хроматограмму можно, опрыскивая полоску из пульверизатора раствором сульфида аммония, тогда внизу появится черная зона меди, вверху — желтая зона кадмия. [c.339]

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ЛХМ-72, Цвет и др.). Баллон со сжатым азотом. Генератор водорода. Шприц вместимостью 1 мл. [c.302]

Амперометрическое титрование Бумажная хроматография Высокочастотное титрование Ионообменная хроматофафия Кинетический метод Кондуктометрическое титрование Нефелометрический метод Полярографический метод Потенциометрическое титрование Пламенная эмиссионная спектроскопия Спектральный [c.319]

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

При пламенно-ионизационном детекторе органические вещества, выходящие из колонки, ионизируются в пламени водорода. Возникающий в электрическом поле детектора ионизационный ток, пропорциональный количеству поступающего в горелку ДИП вещества, усиливается и записывается автоматическим электронным потенциометром. Применение в хроматографе двух типов детекторов, а также использование набивных и капиллярных колонок позво- [c.170]

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

На рис. 68 приведена схема хроматографа при использовании набивной или капиллярной колонки, пламенно-ионизационного детектора и катарометра. Работая по данной схеме, можно попеременно подключать выход дозатора то к набивной, то к капиллярной колонке штуцерными соединениями (на рисунке обозначены [c.172]

На рис. 69 представлена схема хроматографа Цвет-1-64 с параллельным включением двух колонок набивной и капиллярной, которые в свою очередь присоединены к катарометру и пламенно-ионизационному детектору соответственно. В этом случае ббльшая [c.172]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

В каждом конкретном случае подходы к решению задачи формируются на основе экспе-римептальпых и литературных данных с учетом имеющихся возможностей. Так, например, для определения макро компонентов в водах различного состава в принципе пригодны классические методы анализа (титриметрические и т.п.), однако предпочтение отдают более экспрессным методам ионометрии, ионной хроматографии, пламенному атомноабсорбционному анализу. Для онределения микроэлементов наиболее простым вариантом являются прямые методы, однако чаще всего приходиться использовать сочетание инструментальной техники с различными приемами разделения и концентрирования, чтобы обеспечить необходимую чувствительность анализа и элиминирировать матричные и межэле-мептпые эффекты. [c.16]

Метод хроматографического определения микросодержаний углеводородов разработан Е. В. Вагиным [12]. Пламенно-ионизационный детектор в сочетании с предварительным накоплением анализируемых компонентов позволил обеспечить чувствительность метода по ацетилену 10 ° мол. долей, а по пропану — 3-10 мол. долей. Эта методика может быть реализована на выпускаемом промышленностью хроматографе Цвет при некоторой его доработке. [c.142]

Для определения растворимости углеводородов в ДЭГе была разработана методика хроматографического анализа. Для получения симметричного пика ДЭГ и четкого определения его в суммарном пике углеводородов была использована жидкая фаза апиезон Ы, 5 % которой было нанесено на инертный твердый носитель - тефлон. Анализы выполнены на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях стальная колонка 1мхЗ мм, [c.57]

При анализе обессоленных нефтей (менее 1 мг/л) фирма Эссо предлагает использовать пламенный фотометр, а фирма Тохо Кемикал Индаст-ри - ионный хроматограф. [c.142]

Очевидно также, что чем симметричнее структура исходного углеводорода, тем меньше количество (число) образующихся изомеров. Своеобразный характер метиленирования открывает широкие возможности использования этой реакции для получения углеводородных смесей, содержащих весьма труднодоступные для обычного синтеза структуры. Особого успеха в расшифровке смесей, полученных метиленированием, можно ожидать только при использовании газовой хроматографии и высокоэффективных капиллярных колонок. Дело в том, что для получения смеси, состоящей только из ближайших гомологов, а реакция проводится так, что в каждой молекуле замещается только один водородный атом, глубина метиленирования обычно не превышает 2—3%. Однако использование капиллярных колонок и чувствительного пламенно-ионизационного детектора позволяет легко анализировать подобные смеси. Удачное применение метода метиленирования для анализа смесей изомерных нонанов показано в работе [119]. [c.291]

В продуктах определялось содержание общего и основного азота 127, 28]. Сера в концентрате азотистых оснований определялась сожжением в трубке [29], а также методом газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-эмиссионного детектора [30]. Интерференционный фильтр имел максимум пропускания на волне 405 нм, ширина полосы пропускания на половине высоты 12 нм. Чувствительность метода 10—3%. Кислород определялся хроматографически [31]. [c.74]

Газожидкостная хроматография широко применяется для анализа бензольных углеводородов. Метод анализа включен в ГОСТ для оценки качества бензольных углеводородов (ГОСТ 2706.2—74). При этом используют неподвижную фазу ПЭГ-1000 (10%), нанесенную на сферохром-1 (размер частиц 0,3—0,5 мм), либо ПЭГА (15 или 30%) на динохроме-Н (размер частиц 0,25—0,315 мм). Анализ проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором при чувствительности не ниже 2,5X10 мг/с в качестве газа-носителя используют азот или аргон. Рекомендуемые условия анализа приведены в табл. 21. [c.135]

Газообразные углеводороды обнаруживаются и анализируются у1ибо с помощью модифицированного газового хроматографа, либо методом пламенной ионизации. Оксид углерода (СО) определяют нерассеивающими ИК-анализаторами с длинными кюветами. Оксид азота N0 (0—1,0 млн ) и оксид азота ЫОг (0—1,0 млн- )- определяют автоматизированным методом мокрого химического анализа с использованием реакции диазосочетания. Пробу воздуха разделяют на два потока N0, проходя через раствор перманганата калия, окисляется до оксида (IV). Затем оба потока проходят противоточные скрубберы, где они поглощаются растворами суль- фаниловой кислоты, Н-(1мнафТ Ил) —этилвндиамиидигидрохлорида и уксусной кислоты. Цвета растворов, измеряемые с помощью автоматических колориметров, указывают концентрацию оксида азота (IV) и смеси (НО + КОз). Степень конверсии составляет от 70 до 90% в зависимости от конструкции барботера. Детали метода описаны Катцем [426]. [c.100]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Для газохроматофафического определения экологоопасной эру-ковой кислоты в рапсовых семенах и масле предложена ускоренная методика. Анализ проводится на газовом хроматографе Хром-4 с пламенно-конизационным детектором лучшей неподвижной жидкой фазой является полиэтиленгликольсукцинат. [c.97]

По данным анализа на хроматографе с ионизациошю-пламенным детектором они получались или 100%-ной чистоты или с содержанием десятых и сотых долей процентов транс- Пентена-2, цис-1пентена-2, 2-метил-бутена-2, изопрена и другого изомера. [c.84]

Единого универсального детектора для жидкостной хроматографии не существует. Поэтому в каждом конкретном случае следует подбирать наиболее подходящий детектор. Наибольшее распространение получили ультрафиолетовый, рефрактометрический, мик-роадсорбционный и транспортный пламенно-ионизационный детекторы. [c.89]

В хроматографе работают детекторы двух типов детектор по теплопроводности (ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени (ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматофаф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [c.297]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

На рис. 67 представлена схема хроматографа при одновременном использовании катарометра, пламенно-ионизационного детектора и набивной колонки. Газ из колонки поступает в измерительную ячейку катарометра 9, затем в горелку детектора /. Одновременно записываются две хроматограммы с помощью двух самописцев 4, Такая схема удобна тем, что одновременно можно анализиро- [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология