Нафталинсульфокислота, определение

В среде водных растворов едкой щелочи для достижения требуемой температуры процесса щелочное плавление приходится вести в автоклаве. В случае использования 50%-ного раствора едкого натра при 300 развивается давление порядка 50 ат. При переработке нестойких веществ, которые не должны подвергаться действию кислорода воздуха, и в тех случаях, когда требуется точно поддерживать определенную концентрацию щелочи и заданную температуру, щелочное плавление предпочитают вести в автоклавах. Едкое кали плавится при более низкой температуре и реагирует энергичнее едкого натра. Поэтому несмотря на более высокую стоимость КОН, его применяют в некоторых процессах щелочного плавления. Смесь едкого кали и едкого натра тоже плавится при более низкой температуре, чем едкий натр. Однако в большинстве случаев используется едкий натр, например в процессе щелочного плавления, осуществляемого в крупном промышленном масштабе для получения б-нафтола из натриевой соли Р-нафталинсульфокислоты (У-соль) [c.280]

Рунге с сотрудниками [78, 79] провели в 1952—1953 гг. обширные исследования по определению наиболее подходящих катализаторов для гидратации пропилена. С этой целью были изучены кислые катализаторы, такие, как серная кислота, нафталинсульфокислота, фосфорная кислота, кислые фосфаты, окись вольфрама без промотора и носителя, а также на различных носителях, например на активированном кислотой монтмориллоните. Показано, что серная кислота не подходит из-за нестойкости, а фосфатные катализаторы отличаются незначительной активностью. Фосфорные кислоты на носителях проявляют при средней крепости кислоты максимальную каталитическую активность, причем наилучшим носителем является крупнопористый силикагель. Выход в единицу времени на единицу объема составил 0,52 кг изопропилового спирта на 100 мл [c.62]

При анализе пяти различных органических соединений (бензойная кислота, цистин, декстроза, глицин, Р-нафталинсульфокислота) среднее отклонение при определении содержания углерода составляло 0,5% и водорода 0,8о/о. Анализ проводили с большим разрывом во времени, а результаты рассчитывали на основе начальной калибровки. Продолл<ительность одного анализа не превышает 17 мин. Данные трех повторных определений при однократном сожжении могут быть получены за 40 мин. Для сравнения отметим, что определение углерода и водорода по Преглю при проведении повторных анализов длится 135—145 мин и требует от экспериментатора большого опыта и тщательного соблюдения всех условий методики. [c.192]

В других случаях перерабатывают получаемые вначале сульфокислоты например 1 ч. нафталина, 2 ч. конц. H2SO4 и 3 ч. формалина (13%) нагревают до 140° в автоклаве и получают высокоплавкие (выше 100°), нерастворимые вещества, пригодные в смеси с каучуком для производства эбонита. В более определенном способе исходят из нафталинсульфокислот. Изучение реакции показало, что при действии СН2О на некоторые сульфокислоты получаются нерастворимые и неплавкие продукты (заменитель эбонита) [c.477]

В каждом случае любая площадь пика является средней Из трех различных проб, отобранных после сожжения. Для углерода среднее отклонение из трех определений составляло 0,5%, для водорода—0,8%. После этого процентное содержание углерода ц водорода определялось в глюкозе, цистине, глицине и 2-нафталинсульфокислоте. Для каждого соединения анализы проводились отдельно и в разные дни. Все расчеты основаны на исходном калибровании. В табл. 2 представлены результаты и отклонения от известного содержания в частях на тысячу. [c.228]

Для определения алюминия из числа оксиазосоединений широко распространена 2,2 -диокси-(1-азо-Г)-4-нафталинсульфокислота (цинковая соль), или кислотный хром сине-черный > [c.288]

Известные затруднения встретились при определении положения пятен незамещенных сульфокислот ароматических углеводородов— соединения эти малореакционноспособны. Для нафталинсульфокислот это определение оказалось возможным по флуоресценции при освещении светом с длиной волны 253 нм [73]. Пятна антрахинон- и антраценсульфокислот флуоресцируют в УФ-свете [74]. Антрахинонсульфокислоты могут быть открыты также по цветной окраске после обрызгивания щелочным раствором гидросульфита [71]. [c.1750]

Результаты определения кислотного числа масел с присадками, испытывавшихся на коррозионность в приборе Пинкевича, свидетельствуют о том, что масла, содержащие соли нафталинсульфокислот, имеют несколько более [c.219]

Дезаминированные сульфамиды, необходимые нам для определения их теплот сгорания в соответствии с принятой методикой расчета отклонения опытной энергии образования от аддитивной, частично были получены и описаны нами ранее [1], частично получены вновь исходя из чистой а-нафталинсульфокислоты и бензолсуль-фохлорида аналогичным путем (табл. 5). [c.622]

Аш-кислота и хромотроповая кислота могут быть получены из р-нафталинсульфокислоты в результате ряда последовательных реакций, нз которьгх первой является дисульфирование. По аналогии с сульфированием сульфата р-нафтиламина (см. стр. 474) при обработке р-нафталинсульфокислоты (без ее выделения) 60%-ным олеумом две сульфогруппы вступают во второе кольцо в мета-положение по отношению друг к другу. При нитровании полученной нафталин-1,3,6-трисульфокислоты И замещение происходит только в одно возможное положение, которое не является ни орто-, ни пара-положением по отношению к вступившим сульфогрунпам, и образуется соединенке П1. Восстановление этого соединения приводит к образованию соответствующего амина IV, так называемой кислоты Коха. Гидролиз а-сульфогруппы в положении 8 дает Аш-кислоту V (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоту). Гидролиз осуществляется путем сплавления кислоты Коха с водным (30%-ным) раствором щелочи в автоклаве при строго определенной (1вО° С) температуре. При более высокой температуре гидролизуется также и аминогруппа и, следовательно, изменяя условия реакции, можно получить и хромотроповую кислоту VI (1,8-диокс1Инафталин-3,6-дисульфокислоту). [c.475]

Одним из наиболее ранних сообщений об использовании реакций осаждения для анализа органических соединений является сообщение об определении содержания 2-нафталинсульфокислоты, вступающей в реакцию с гидрохлоридом сульфониламида с выделением осадка [17, с. 13В]. Сообщается, что метод имеет воспроизводимость 1,2% (отн.) при надежности 95%. Присутствие 1-нафталинсульфокислоты и нафталипди-сульфокислоты (до 25%) определению не мешают. [c.79]

Получение метилцеллюлозы связано с определенными трудностями ввиду больших расходов реагентов, необходимости работы под давлением и т. п. Поэтому изыскание новых путей синтеза метилцеллюлозы имеет большое практическое значение. С этой точки зрения представляются интересными работы [68, 69]. Авторами были применены в качестве алкилирующих агентов эфиры ароматических сульфокислот, а именно эфиры п-толуолсульфокислоты, толуолди-сульфокислоты, бензолсульфокислоты и нафталинсульфокислоты. [c.67]

Другая группа синтанов—на основе сульфохлоридов—была получена прямым сульфохлорированием насыщенных углеводородов, образовавшихся при гидрировании одной из фракций синтетического топлива. Подобные продукты, полученные из определенной фракции неочищенной пенсильванской нефти методом Рида, оказались вполне пригодными для производства замши и белой кожи [11]. Механизм взаимодействия алкилсульфонилхлорида с гольевым порошком изучал Паттерсон [121. Дубильные свойства синтанов, содержащих алкилсульфокислотные радикалы или радикалы сульфохлорида, могут быть улучшены путем обработки продуктом конденсации гликоля и окиси этилена. Аналогичные вещества были получены из продукта взаимодействия формальдегида с нафталинсульфокислотой путем превращения его в соответствующий сульфохлорид, образующий затем сложный эфир с полигликолем. Известно, что такие синтаны особенно пригодны для обработки голья с целью получения белой, мягкой, плотной и прочной замшевой кожи [13]. [c.467]

К этим смолам по составу и структуре примыкают катиониты, в которых фенолсульфокислота заменена на резорцинсульфокислоту (вофатит КЗ), крезолсульфокислоту пли нафталинсульфокислоту (КУ-5). Сульфофенольные смолы могут быть получены в виде гранул определенных размеров, правильной сферической формы [16], что существенно облегчит их использование в колонках. [c.94]

Совершенно иначе ведут себя нафталинсульфокислоты [48в, 86]. В слабо кислой среде все 1-нафталинсульфокислоты легко восстанавливаются амальгамой натрия, причем сульфогруппа замещается на водород и отщепляется в виде сернистого ангидрида. 2-Сульфокислоты в тех же условиях реагируют довольно медленно и лишь при значительно более высокой температуре. Указанное различие, наблюдаемое и при электролитическом восстановлении обоих типов сульфокислот, использовано для определения строения сложных продуктов сульфирования нафталина и его производных, а также для промышленного получения некоторых производных нафталина, трудно синтезируемых другими способами [87]. Можно даже удалить сульфогруппу, не затрагивая хлора [88], что не удается сделать в случае галоидобензолсульфокислот. Так как при обработке амальгамой натрия обе изомерные аценафтен-дисульфокислоты [89], полученные сульфированием аценафтена, теряют по ОДНО сульфогруппе, то. последняя, вероятно, занимает а-положение в ядре. [c.209]

Для полимеров такие производные представляют незначительный интерес. Свободные сульфоновые кислоты входят иногда в состав стабилизирующих композиций для получения определенной кислотности, например бензол- или нафталинсульфокислоты в ноли-акрилонитриле [536, 1102]. я-Толуолсульфокислота применяется в смеси с растворимыми солями меди, например uGlj, или металлической медью для защиты поликапролактама от термического и фотохимического распада [1257, 2015]. 4,4 -Ди(3",4"-метилендиок-сибензамидо)стильбен-2,2 -дисульфокислота является стабилизатором цвета для этилцеллюлозы, содержащей белый пигмент, при термо- и фотодеструкции [394]. [c.289]

Ланц для количественного определения нафталинсульфокислот окислял их хромовой кислотой и определял избыток окислителя по выделению иода из иодистого калия. Общий метод определения а- и р-сульфогрупп основан на том, что первые значительно легче элиминируются, например электролизом , кислотным гидролизом (стр. 138) или бромированием . Бром замещает только а-сульфогрупну, причем при отсутствии в ядре других заместителей, способствующих растворимости в воде, бромпроизводное выпадает в осадок. Основываясь на этом. Ланц о разработал способ раздельного определения а- н р-суль-фокислот нафталина, но эта высокочувствительная реакция, Но-видимому, может приобрести более щирокое применение. Так, например, при наличии в нафталин-1,6-днсульфокислоте даже незначительной примеси (0,01%) 1,5-изомера обработка бромид-броматом в кислой среде вызывает выпадение 1,5-ди-бролшафталина в самой же нафталин-1,6-дисульфокислоте замещается только сульфогруппа, стоящая в а-положении, и образовавшаяся при этом бромнафталинсульфокислота остается в растворе. [c.127]

При плавлении 2-нафталинсульфокислоты ранее было отмечено образование небольших количеств нафталина. Объяснялось это тем, что наряду с обычной реакцией замены сульфогруппы на оксигруппу происходит побочная реакция гидролиза с образованием нафталина и сульфата натрия. Однако определение количеств сульфита и сульфата, образующихся при щелочном плавлении 2-нафталинсульфокислоты, показало, что сульфат при реакции не образуется, а выход сульфита количественный или близкий к нему ( 99,5% теоретического). Количество нафталина увеличивается, а количество 2-нафтола уменьшается с увеличением продолжительности взаимодействия соли сульфокислоты с водным раствором едкого натра. Значительные количества нафталина (до 20% от теоретического) образуются и при нагревании 2-нафтола с раствором едкого натра при 395—400 °С. В качестве других продуктов расщепления нафтола образуются о-толуиловая и о-толилпропио-новая кислоты и смесь жидких углеводородов. Очевидно, нафталин образуется, как и другие побочные продукты реакции щелочного плавления, в результате дальнейшего окислительно-восстановительного превращения 2-нафтола в этих условиях [358]. [c.1791]

Сульфокислоты являются очень сильными кислотами. Ароматические сульфокислоты в полярных растворителях сильно диссоциированы. Например, п-толуол- и п-азобензолсульфокислоты в растворе уксусной кислоты оказались более сильными кислотами, чем хлорная (НС1О4) или серная кислоты [17]. 2,4-Диметоксибензол-сульфокислота сильнее серной или азотной кислот, а 2,4-динитро-бензолсульфокислота в водном растворе сильнее любой минеральной кислоты [18]. Бензол сульфокислота в растворе безводной муравьиной кислоты по силе не отличается от серной кислоты [19], а в растворе метанола или этанола она представляет собой сильный электролит [20]. Для бензолсульфокислоты р/Са равен 0,6, а для а-нафталинсульфокислоты 0,74 [21]. С достаточной надежностью был определен р/Са метансульфокислоты СНзЗОзН. [c.451]

Методы определения нафталинсульфокислот. Общий метод определения нафталинсульфокислот основывается на галогени-ровании ароматического ядра (см. раздел 1У-Г гл. 11). Описано несколько таких макрометодов. Некоторые соединения можно титровать потенциометрически раствором иода или бромата калия в присутствии бромида Другим способом выполнения метода, основанного на галогенировании, является обработка образца известным избытком бромид-броматной смеси и иодометрическое титрование избытка брома Аминонафталинсульфокислоты можно определять диазотированием и сочетанием Эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе. Однако нельзя забывать, что ими можно пользоваться только в случае известных соединений. [c.313]

Опыт показывает, что реакция происходит при строго определенной температуре, а именно для бепзольсульфокислоты при 227 , для о-, м- и га-толуолсульфо-кислот при 188, 155 и 186° и для а- и -нафталинсульфокислот при 70 и 115° (Весели, Спрысков). Такие, конечно, только кажущиеся пределы обусловлены тем фактом, что скорость реакции сильно изменяется с изменением температуры и становится исчезающе малой ниже некоторого предела (Иоффе). [c.513]

Отщепление воды от спиртов с образованием олефинов являeт il давно известной реакцией. В зависимости от строения спирта она более или менее легко выполнима. Легче всего дегидратируются третичные спирты, первичные наиболее прочны, а вторичные занимают среднее положение. В определенных условиях дегидратацию можно пх оводить простым нагреванием в присутствии таких водоотнимающих средств, как концентрированная серная кислота, бисульфаты, фосфорная кислота, безводный хлористый циик, бензол- или нафталинсульфокислоты и т. д. [c.129]

Весьма специфичной Для весового определения оказалась флавиановая кислота (1-оксн-2,4-динитро-7-нафталинсульфокислота), образующая с Ъх желтый осадок, нерастворимый в кислотах. Все прочие элементы в кислом растворе осадков ие образуют. Осадок прокаливают до 2гОг. При осаждении 20—70 мг ошибка определения составляет 0,1—0,2% [53]. [c.308]

Определение основано на реакции взаимодействия эфиров хлоргидринов пентаэритрита и масляной кислоты с метиловым спиртом в присутствии катализатора р-нафталинсульфокислоты и последующей отгонке образовавщегося метилбутирата (температура кипения 102°С). Количество метилбутирата в отгоне определяется по числу омыления. [c.139]

Для разработки условий, обеспечивающих полноту переэте-рификации и удаления метилбутирата из зоны реакции, были проведены определения масляной кислоты в чистых МЭТХГП и ДЭДХГП при введении различных количеств р-нафталинсульфокислоты и различной продолжительности реакции. Степень удаления образовавшегося метилбутирата контролировалась при порционном введении различных количеств метилового спирта п раздельных отгонках каждой порции спирта с метил-бутиратом. Полученные данные, приведенные в табл. 76 и 77, дали возможность рекомендовать следующую методику определения связанной масляной кислоты в продуктах гидрохлорирования пентаэритрита. [c.139]

Определен состав сульфосмесей, образующихся при сульфировании тригидрата -нафталинсульфокислоты различными сульфирующими агентами при температуре от 40 до 45 и при 60°. [c.133]

Относительное значение каждой из этих характеристик зависит, конечно, от задачи исследования. Первые реагенты применялись в виде характеристических ацил-производных аминокислот. Во многих прежних работах применялись нафталинсульфокислоты часто также применялся -иафталинсульфохлорид [86]. Школа Абдергальдена особенно активно применяла этот реагент для определения последовательности аминокислот в пептидах, выделенных из фиброина шелка и других белков [93]. Р-Нафталинсульфохлорид и другие вещества, применявшиеся для аминогруппы, перечислены ниже. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология