Тиоцианаты, определение воды

Метод определения тиоцианатов в воде [c.503]

Определение железа. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают пипеткой 20 мл разбавленного раствора анализируемой смеси, добавляют 5 мл НС1 и 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония). Раствор доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при длине волны Х . С помощью градуировочного графика определяют содержание железа в анализируемом растворе, мг/мл. [c.169]

Ацетоновая смесь. Применяют при фотометрическом определении кобальта. Растворяют 10 г тиоцианата аммония в 100 мл воды, добавляют 100 мл ацетона и перемешивают. [c.24]

Раствор Брунса. Применяют при определении меди иодо-тиоцианатным методом. Растворяют 130 г тиоцианата калия и 20 г иодида калия в 1 л воды. [c.45]

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Хромпиразол 1 — сине-фиолетовый порошок. Растворим в растворах минеральных кислот, этаноле, дихлорэтане, ацетоне. Малорастворим в воде. Растворы малиново-красного цвета. В кислой среде образует с цинком и оловом малорастворимое соединение в присутствии тиоцианат-ио-на. Чувствительность реактива достигает 1 10 —1 /о определения цинка. Эта высокая селективность создается предварительной обработкой реактива. Эта обработка заключается во введении в раствор реактива, содержащего тиоцианат аммония, некоторого количества ионов кадмия, и отфильтровывании выделившегося в осадок комплекса кадмия. Полученный раствор с весьма ограниченным количеством реагента будет осаждать только труднорастворимый комплекс цинка и не будет осаждать кадмий и другие элементы, тиоцианатные комплексы которых не отличаются устойчивостью. Осаждение проводят при 0,7—1,0 н. соляной или 1,5 н. серной кислот. Концентрация тиоцианат- [c.228]

Количественное определение. Примерно к 0,4 г препарата (точная навеска) прибавляют 25 мл этанола ( 750 г/л) ИР и нагревают до растворения на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР, слегка вращают и оставляют стоять на 10 мин. Разводят до 150 мл водой, нейтрализуют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР, прибавляют 10 мл избытка этой кислоты, а затем 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Фильтруют, промывают остаток водой и титруют объединенные фильтрат и промывные воды тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя Е качестве индикатора раствор сульфата железа (III) аммония (45 г/л)ИР. Повторяют операцию без испытуемого веще- [c.190]

Количественное определение. Растворяют около 1,2 г (точная навеска) в 30 мл воды. Прибавляют 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР и 5 мл азотной кислоты ( — 130 г/л)ИР. Титруют избыток нитрата серебра тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве инди- [c.348]

Определение содержания железа в растворе. Для определения. железа в исследуемом растворе берут для анализа немного раствора с таким расчетом, чтобы при разбавлении концентрация не превышала 0,01 мг на I мл, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют 2 н. раствором азотной кислоты (15—20 мл) и добавляют 5 мл 20%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и колориметрируют при зеленом светофильтре. Зная оптическую плотность, находят по градуировочному графику концентрацию. Затем умножают ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл) и вычисляют общее содержание железа. [c.352]

Построение калибровочных графиков (см. примечание 2). Для определения 0,05—0,8% вольфрама. В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5,0 мл раствора сульфата титана и в четыре из ник 2,5 5,0 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг /мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0,5 г тиогликолевой кислоты (1 1), по 1 мл 20%-ного раствора тиоцианата калия и дают постоять втечение 15 мин. [c.104]

Ход определения железа(Ш) в исследуемом растворе. В мерную колбу вместимостью 100 мл получите у преподавателя исследуемый раствор, прилейте к нему 1 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, 5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%, доведите объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешайте. [c.351]

Методом кондуктометрического титрования определяют многие катионы и анионы. Нитратом серебра титруют хлорид, бромид, иодид, цианид, тиоцианат, оксалат, ванадат, тартрат, салицилат и некоторые другие анионы. Титрованием в среде 90 %-ного спирта определяют С1 в природных водах при содержании порядка 10 мкг. Содержание I и 1 в смеси может быть определено без предварительного разделения. Титрование ацетатом или хлоридом бария применяют для определения сульфата, хромата, карбоната, оксалата, цитрата и других анионов обычно при добавлении в анализируемый раствор спирта. Сульфаты таким методом определяют в природных водах и аналогичных объектах. [c.182]

Полимеризация винильных производных может инициироваться свободными радикалами, образующимися при непосредственном фотолизе мономеров (УФ-светом с длиной волны около 300 нм). Остер обнаружил, что квантовый выход фотополимеризации акрилонитрила, спектральная чувствительность которой может быть расширена с помощью красителей в видимую область [549], значительно возрастает в присутствии мягких восстановителей и кислорода [236]. С момента открытия первой фотосенсибилизированной полимеризации водорастворимых винильных мономеров под действием систем краситель — восстановитель в литературе описано большое число подобных процессов [102, 126, 127, 130, 550—560]. В качестве восстановителей могут применяться аскорбиновая кислота, солянокислая соль фенилгидразина, вторичные и третичные амины, аминокислоты, тиомочевина и ее производные, тиоцианат-ный ион и дикарбонильные соединения, особенно -дикетоны [556]. Исследования показали, что в этих реакциях активностью обладает ряд красителей, например Бенгальский розовый. Эозин, Акридиновый оранжевый, Акрифлавин, Рибофлавин-5 -фосфат, Родамин В, Тионин и Метиленовый синий. При определенном сочетании красителя и восстановителя фотополимеризации подвергались чистые жидкие мономеры и концентрированные растворы мономеров в воде, метиловом спирте или ацетоне. Фотополимеризуются ариламид акриловой кислоты, метакриловая кислота, винилацетат, метилметакрилат, стирол и другие. Сенсибилизация красителями позволяет осуществлять быструю и контролируемую фотополимеризацию и дает возможность получения полимеров с чрезвычайно высокой молекулярной массой. Последняя достигается даже в случае сополимера аллилового спирта и акрилонитрила [550]. [c.451]

Присутствие железа мешает во многих случаях использования активного угля, поскольку трехвалентное железо часто образует окрашенные соли или комплексы. Кроме того, трехвалентное железо промотирует многие окислительные процессы, представляющие собой нежелательные побочные реакции. Содержание железа, растворимого в воде или кислоте, часто является важным критерием применимости активного угля. Аналитическое определение осуществляется экстракцией железа водой или соляной кислотой с последующим комплексометрическим или колориметрическим титрованием с тиоцианатом или фенантро-лином. [c.69]

Гексаизотиоцианатоферрат (III) натрия Na3[Fe(N S)eX XI2H2O — темно-красные гигроскопичные кристаллы, растворимые в воде и спирте. К определенному количеству свежеосажденного гидроксида железа (III) прибавьте на холоде при перемешивании водный раствор тиоциановой кислоты, пока осадок не перейдет в раствор, а затем внесите тиоцианат натрия из расчета на 1 моль Ре(МС5)з около 9 моль NaN S [c.300]

Определение железа в исследуемом растворе. Анализируемый раствор, представляющий собой смесь солей железа и никеля, в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой. Затем его дважды фотометрируют. Сначала берут пипеткой 20 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл НС1 и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при выбранном светофильфе (Ло). В другую такую же колбу берут 20 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл НС1, 5 мл тиоцианата калия (аммония) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при той же длине волны (А). Находят AA = А - А,) и с помощью фадуировочного фафика определяют концентрацию железа. Рассчитывают массу железа в исследуемом растворе в миллифаммах, учитывая все произведенные разбавления. [c.155]

Количественное определение. Примерно к 0,20 г препарата (точная навеска) прибавляют 15 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР и 15 мл воды. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и выпаривают раствор на водяной бане до половины его объема. Разводят водой до 150 мл, прибавляют 3 мл азотной кислоты (- 1000 г/л)ИР и 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Энергично встряхивают и фильтруют. Промывают осадок водой и титруют избыток раствора нитрата серебра в объединенных фильтрате и промывных водах раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл раствора сульфата железа (П1) аммония (45 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 6,417 мг sHп ЬN H l. [c.71]

Количественное определение. Растворяют около 1,0 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды, 5 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР, 25,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и 2 мл дибутилфтала-та Р, встряхивают колбу и титруют раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл [c.179]

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С потеря составляет не более 20 мг/г. Количественное определение. Растворяют около 0,4 г (точная навеока) в 50 мл воды, прибаеляют 5 мл азотной кислоты ( .1000 г/л) ИР, 50 м>л раствора нитрата серебра (0,1. моль/л) ТР и 5 мл раствора сульфата железа (III) ам- Мония (45 г/л) ИР и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 9,718 мг K NS. [c.326]

Количественное определение. Растворяют 0,8 г (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 2 мл уксусной кислоты ( 300 г/л)ИР и 3 г йодида калия Р и титруют высвободившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор крахмала ИР, до тех пор, пока не останется только легкое синее окрашивание прибавляют 2 г тиоцианата калия Р и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 19,97 мг С4НбСи04-Н20. [c.330]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеока) в 50 мл воды, добавляют 2 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР н 4 мл раствора железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Титруют раствором аммония тиоциа-ната (0,1 моль/л) ТР, пока. не появится красновато-желтая окраска. Каждый М иллил итрраствора аммония тиоцианата (0,1 моль/л) соответствует 16,99 мг AgNOa. [c.30]

Охлажденный раствор, полученный после кипячения с цианидом, можно количественно перенести в мерную колбу и разбавить водой до определенного объема. В аликвотной части иолученного раствора определяют, как описано выше, полисульфидную серу, присутствующую в этом растворе в виде тиоцианата. В другой части раствора определяют тиосульфатную серу. Для этого раствор иодкисляют iQ мл соляной кислоты, приливают избыток титрованного раствора иода и оттитровывают его избыток тиосульфатом. [c.74]

В иодидную колбу вводят 50 мл анализируемого раствора, содержащего 0,3 мг тиоцианатов, подкисляют 5 мл 20%-ной НдР04 и приливают бромную воду до неисчезающего интенсивно желтого окрашивания. Раствор взбалтывают и оставляют его на несколько минут, затем приливают 2 мл 5%-ного раствора фенола для удаления избытка брома и многократно тщательно взбалтывают до полного исчезновения окраски брома. Добавляют 0,5 г KJ, хорошо перемешивают п дают постоять несколько минут, после чего титруют 0,01 или 0,1 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала. При определении тиоцианатов в присутствии цианидов последние связывают формальдегидом в растворе, подкисленном уксусной кислотой, и затем тиоцианаты определяют бромциановым методом [1035] или титруют иодатом. [c.78]

Для анализа смеси HaSjOg и HjOj разработан ряд методов. Влияние перекиси водорода при иодометрическом определении пероксидисерной кислоты устраняют добавлением тиоцианата калия в присутствии Mo(IV) [1212] или хлорной воды [1282]. Последний метод употребим реже. [c.109]

S N -HOHbi определяют главным образом по чувствительной реакции образования окрашенных комплексов с Fe(III). Окраску фотометрируют при 640 нм, чувствительность определения составляет 1 мг л S N . В присутствии ферро- и феррициа-нидов (при анализе сточных вод кинокопировальных фабрик) последние предварительно осаждают раствором ZnS04 [1]. При определении серы в техническом селене навеску спекают с K N и образовавшиеся тиоцианат-иопы определяют в виде комплекса с Fe(III) [173]. [c.124]

Описан метод [284], в котором S N -hoh под действием бромной воды превращают в бромциан, взаимодействующий затем с пиридин- бензидиновым реактивом с образованием интенсивно-красного соединения. Возможно определение 0,1 —1,0 мг S N/Atvi. Для фотометрирования использована окраска, которую дает с тиоцианат-ионами пиридин в присутствии солей меди(П) [281, 1019]. [c.124]

Химические методы анализа сточных вод описаны в монографии [285], ход анализа сточных вод сульфатно-целлюлозного производства дан в работе 1283]. Определение тиоцианатов в сточхшх водах кинокопировальных фабрик проводят по окраске комплекса с Fe(III) [1]. Сульфаты титруют растворм Ba l2 с индикатором ортаниловым К [370] и нитхромазо [238]. [c.182]

К испытуемому раствору (содержащему 0,01—0,1 мг ре"+) добавляют 0,5 мл разбавленной (1 1) НМОз и нагревают до начала кипения. После охлаждения раствор переводят в колориметрический цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 4 н. раствора тиоцианата аммония, 0,5 мл 4н." раствора Нг504 и 10 мл язоамилового спирта объем доводят водой до 50 мл. В другом таком же цилиндре смешивают воду (10—20 м) и те же количества растворов тиоцианата, НМОз, Нг504 я изоамилового спирта. После перемешивания растворов ко второму добавляют в цилиндр из бюретки стандартный раствор Ре + до уравнивания окрасок спирта. Сравнение окрасок каждый раз проводят после взбалтывания обоих цилиндров. Измерив израсходованный на титрование объем стандартного раствора и зная его титр, находят содержание Ре + в анализируемом растворе. Определение можно провести и без изоамилового спирта, но чувствительность реакции при этом будет в 10 раз ниже, т.е. определять можно не 0,01 мг/мл, а 0,1 мг/мл железа (П1). Приготовление стандартного раствора железа (III) [c.219]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Диэлектрическая проницаемость при замене воды органическими растворителями уменьшается от 80 для воды до 33 для метанола, 24 для этанола, 21 для ацетона и 2,5 для диоксана. При понижении диэлектрической проницаемости силы притяжения между ионами в растворе увеличиваются, что приводит к их ассоциации и комплексообразованию. Хорошо известная теория ионных пар Бьеррума утверждает, что ассоциация между ионами разного заряда приводит к быстрому увеличению диэлектрической проницаемости, зависящей от зарядов и радиусов ионов, до некоторой определенной критической величины. Теория Бьеррума подтверждена экспериментально металлы, образующие хлоридные комплексы, значительно легче вымываются с катионитов смешанными растворами вода — ацетон и вода — спирт, содержащими 60—80% органической жидкости, чем водными растворами увеличивается, кроме того, избирательность вымывания. Это было замечено Фрицем и Реттигом [34, 35] и подтверждено другими авторами [36. Так, соляная кислота вымывает с катионита кобальт, оставляя никель, а кадмий и цинк вымываются в указанном порядке раньше ионов, не образующих устойчивых хлоридных комплексов. В качестве элюирующего реагента применяют, например, раствор тиоцианата в смеси вода — ацетон как для десорбции ионов с катионита, так и для сорбции на анионите [37]. [c.203]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Определение изобутилена может быть произведено при помощи нитрата ртути по методу Ньютона и Баклера. Изобутилен быстро поглош.ается раствором нитрата ртути при комнатной температуре. При нагревании до 100° (без кипячения) выпадает осадок, который отфильтровывают, растворяют в горячей HNO и приливают насыщенный раствор перманганата, пока раствор не окрасится в ярко-розовый цвет. Избыток перманганата разрушают 10 %-ным раствором щавелевой кислоты. После разбавления водой раствор титруют тиоцианатом калия. [c.72]

Метод определения цианидов в воде — автоматический метод определения общего цианида, кислотногдиссоциированного цианида и тиоцианата [c.503]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология