Галлий хроматографические

По данным табл. 16 строили калибровочные графики для определяемых компонентов, откладывая по оси абсцисс площадь пятен хроматографических ионов, а по оси ординат — логарифмы соответствующих концентраций. Интерполированием, зная площадь пятна, находили содержание галлия, индия, кадмия и цинка в исследуемой смеси. Результаты определений приведены в табл. 17. [c.183]

Широкое применение в активационном анализе нашли хроматографические методы выделения и очистки марганца [539, 1220], например прп анализе арсенида галлия [175], жидких включений в рудах [916], сурьмы [13], фосфата натрия [981], алюминия [1167], циркония [1087], стали [1059], кремния и его соединений [255, 256, 1001[, биологических объектов [823, 1185], почв [1545], геологических материалов, метеоритов [1386]. [c.91]

Хроматографией на бумаге (ватман № 1 или № 3) разделены алюминий, галлий, индий и цинк, взятые в форме хлоридов [ 104]. В качестве органического растворителя применяли м.бутанол, содержащий НС1 (концентрация НС1 не указана). Хроматографический опыт проводили в атмосфере, насыщенной парами растворителя. Установлено, что алюминий почти не перемещается с растворителем, галлий перемещается почти с фронтом растворителя, а индий перемещается между алюминием и галлием. Цинк перемещается между индием и галлием (цинк и индий открывают дитизоном, а алюминий и галлий — алюминоном). [c.88]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Наряду с экстракционными методами большое распространение получили хроматографические методы отделения галлия от многих элементов, в том числе и очень близких к нему по химическим свойствам (алюминий, цинк). [c.60]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

Применение хроматографического метода для отделения галлия от других элементов [913]. [c.244]

Применение хроматографического метода для отделения галлия от-других элементов. Разделение галлия и цинка [2906]. [c.362]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ ОТ КАДМИЯ И ЦИНКА [c.128]

В качестве носителей органической фазы для индивидуального и группового концентрирования сравнительно часто используют силанизированный силикагель. Для этого обычный, товарный силикагель дробят. Частицы силикагеля с диаметром 0,08 мм отмывают от примесей, обрабатывают диметилдихлорсиланом и сушат при температуре 100 °С. В результате получают гидрофобизированный силикагель, который тщательно смешивают с необходимым для хроматографирования органическим растворителем и вносят эту смесь в хроматографическую колонку. На такой колонке по методу обращенной фазы были выделены примеси из редкоземельных элементов, ниобия, галлия, индия и т. д. Емкость гидрофобизированного силикагеля, например, для трибутилфосфата (ТБФ) и триоктиламина (ТОА) составляет 0,6—0,7 г/г. [c.416]

Для быстрого хроматографического отделения микроколичеств индия от сравнительно больших количеств галлия была использована система 2М НВг — три-(2-этилгексил) фосфат. Авторам [24] удалось из 2 г чистого галлия выделить и сконцентрировать [c.422]

Другим примером [6] может служить экстракционно-хроматографическое отделение следов галлия от достаточно больших количеств железа(III) после восстановления его до Fe(II) в колонке, содержащей аскорбиновую кислоту. Фактор концентрирования достигает 10 —10 . [c.434]

Хроматографическое разделение галлия, индия и таллия на колонке. [c.539]

По-видимому, даже обладающие наилучшими хроматографическими свойствами трифторацетилацетонаты галлия и индия все же проявляют признаки аномального поведения в колонке [26, 120]. Поэтому разработанные до сих пор методы количественного определения этих металлов методом газовой хроматографии пригодны только для определения относительно больших (микрограммовых) количеств. [c.87]

М раствором брома в метаноле (в присутствии основы чувствительность определения значительно понижалась). Полученный раствор выпаривали досуха (при этом улетучивается мышьяк), растворяли остаток в 10 УИ соляной кислоте и вносили в хроматографическую колонку. Неподвижной фазой был дециловый спирт на фторопласте. Оа, Ре ", 5п и частично 1п задерживались на колонке. В элюате определяли Mg, РЬ, Сг , А1, В1, N1, Си, Мп", 2п, Ag. Железо, индий и олово отделяли от макроколичеств галлия элюированием 5 М соляной кислотой. Чувствительность определения составляла 10 —10 % по отдельным элементам в пересчете на анализируемую навеску 1 ме. [c.135]

К недостаткам хроматографического метода на бумаге следует отнести тот факт, что возможно работать только с малыми количествами вещества, так как при нанесении больших количеств вещества пятна на хроматограмме получаются расплывчатыми и с растянутыми хвостами . В этом отношении хроматография в тонких слоях носителя обладает несомненными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени. Например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин. Причем можно на- [c.107]

По данным Галло , поверхностно-активные вещества при хроматографическом анализе характеризуются большими значениями Rf (коэффициент распределения). Так, незначительные изменения в составе жирных кислот продукта твин 61 (оксиэти- [c.158]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

В сплавах ТЬ—и и Ри—ТЬ—и примесь галлия (а также Ве, 1п, рзэ, 2г, Н1, Не) определяют спектральным методом [905]. Для этого примеси предварительно отделяют от основы с помощью двухфазной хроматографической колонки с анионитом дауэкс 1 Хв для сорбции Ри (IV) и ТЬ (IV) и с трифтор-хлороэтиленовым полимером, покрытым ТБФ, для удерживания урана. Основа сплава сорбируется в виде анионного нитратного комплекса. [c.198]

Таким образом, используя осаждение фосфата кальция, удается отделить галлий и таллий от алюминия и индия. Была проверена также возможность использования заранее приготовленного трехзамещенного фосфата кальция, помещенного в хроматографические колонки для разделения этих элементов. Фосфат кальция осаждали некоторым избытком двузамещенного фосфата аммония при исходном pH раствора нитрата кальция 9—11, [c.261]

Следует отметить, что, по-видимому, медланные химические стадии могут быть специфичны именно для хроматографического процесса и обычно не встречаются в практике жидкостной экст-ра1кции. Например, при изменении состава элюента замедление процесса может быть обусловлено медленным равновесием образования металлом нового комплекса в водной фазе. Так, при элюировании галлия из колонки с Д2ЭГФК соляной кислотой, концентрация которой постепенно повышалась, появляются два пика галлия [10], что, вероятно, связано с малой акоростью образования хлоро галлиевых комплексов. [c.104]

Для повышения чувст вительности определения микропримесей в арсениде галлия [39] проводилось групповое концентрирование на хроматографической колонке с тефлоном, содержащим деци-ловый спирт. Чувствительность определения Ga, Fe(III), Sn(IV) (по отдельным элементам) составляла Ю — 10 %- [c.420]

Авторами [61, 56] изучалось влияние неэкстрагируемых и экстрагируемых микрокомпонентов на хроматографическое распределение микроэлементов в системах ТБФ—MX, где MX — хлориды и бромиды Li, Na, К, Mg, Са, Zn, d. В качестве микроэлементов выбраны Оа, In, d, Zn. Для примера рассмотрим влияние макрокомпонентов при экстракционном хроматографировании галлия. На рис. 7 приведены данные об извлечении галлия на хроматографической колонке с ТБФ на фторопласте-4 из растворов хлоридов различных металлов, не экстрагируемых и экстрагируемых ТБФ. Видно, что экстракция галлия органической фазой колонки зависит от концентрации соли чем она выше, тем значительнее поглощение элемента (как и в случае жидкостной экстракции). Однако процент экстракции галлия меньше из растворов Mg b и СаСЬ, а из растворов Zn b и d la, которые экстрагируются ТБФ, извлечения практически не наблюдалось совсем, т. е. экстракция микроэлемента подавляется. Экстракция галлия из растворов с низким содержанием соли (до 4 моль/л) уменьшается в ряду [c.430]

Сравнительное изучение хроматографического поведения и экстракции галлия три-н-бутилфосфатом из растворов хлоридов различных металлов. Вестн. Моск. ун-та, сер. II, 22, № 4, 51—54 (1967) СА, 67, 121951 (1967). [c.527]

При анализе элементов, образующих легколетучие соединения, основной компонент отделяется отгойкой. Этот метод применяется, например, при определении примесей в мышьяке. В отдельных случаях используются методы выделения примесей. Например, экстракция диэтилдитиокарбаминатов при анализе фосфора, фосфидов галлия и индия (см. Н1а-стоящий сборник), а также хроматографическое выделение примесей на ионообменных колонках при анализе мышьяка и арсенида галлия [5]. Однако прп.менение последнего метода мало целесообразно, так как он ограничивает число определяемых примесей и требует большого количества реактивов, что приводит к увеличению значения холостого опыта. [c.128]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]

Желательно установить, не будет ли геометрическая изомерия хелатов с несимметричными лигандами усложнять их количественное определение газохроматографическим методом в связи с возникновением ряда пиков. Как было установлено, в большинстве случаев изомеры проявляются вместе с почти одинаковым временем удерживания, не приводя к осложнениям. Иногда можно подобрать условия, при которых удается частично или полностью разделить изомеры стабильных комплексов [16] (см. гл. V). Следовательно, в тех случаях, когда в процессе хроматографического анализа возникает широкий, размытый, несимметричный пик, следует помнить, что он может быть обусловлен изомерией комплексов. Даже комплексы, которые можно выделить лишь в виде одного стабильного изомера [94], как, нанример, гракс-изомеры трифторацетилацетонатов алюминия, галлия(1П), индия(1П), марганца (III) и железа(III), могут давать размытые хроматографические пики из-за изомеризации в процессе проявления. Степень уширения вызываемого быстрой изомеризацией нестабильного комплекса зависит от того, насколько сильно различаются полярности и летучести изомеров. При изучении трифторацетилацетонатов изомеризация не приводила к возникновению серьезных трудностей [2]. [c.65]

Авторы [22] сообщают, что им удалось определять в чис.т1е прочих трнфтор-ацетилацетонаты меди(П), галлия(1П), ванадила и железа(1П) с пределом обнаружения порядка 10 —10"1 г. Это утверждение вызывает сомнение, поскольку в исследованиях многих других авторов показано, что в аналогичных условиях вследствие аномального хроматографического поведения перечисленных комплексов предел их обнаружения, как правило, на два-три порядка выше. [c.71]

Приведены результаты по разработке химико-спектрального и газо-хроматографического анализа триметилгаллия и его эфирата на микропримеси. Изучена эффективность глубокой очистки указанных соединений методом ректификации. Предложена схема очистки алкильных соединений галлия, позволяющая получать продукты с суммарным содержанием примесей (по 15 элементам) 1.10 % вес. Показано, что применение очищенных галлийорганических соединений обеспечивает выращивание эпитаксиальных слоев арсенида галлия с высокими электрофизическими свойствами. Табл. 4, рис. 1, библ. 13 назв. [c.231]

Изучение поведения германия в процессе распределительной бумажной хроматографии на бумаге показало, что в н-бутаноле, насыщенном 1 и. кислотой (соляной, азотной или бромистоводородной) Rp (отношение высот распространения по бумаге чистого растворителя и определяемого вещества) для германия составляет 0,26 и увеличивается до 0,54 0,93 и 1,0 с изменением концентрации кислоты соответственно до 3 6 и 12 и. [936]. В системах хлороформ — этанол — соляная кислота (17 7 1) и ацетон — метилэтилкетон — соляная кислота — вода (85 5 5 5) =0,6. После проявления хроматографической полосы или круга фенилфлуороном или гематеином можно количественно определить германий в присутствии мышьяка (III, V), алюминия, цинка, железа, кадмия, бериллия, галлия и др. [936—939]. Еще лучшие результаты получаются при хроматографическом отделении на фильтровальной бумаге германомолибденовых гетерополикислот [940]. [c.335]

Алимарин и Большова использовали экстракционную хроматографию с обращенной фазой для концентрирования следов галлия при анализе высокочистого цинка. На фторопластовый порошок в качестве неподвижной фазы наносили трибутилфосфат. После введения пробы цинк элюировали 3 М. раствором соляной кислоты, галлий при этом задерживался на колонке. Теми же авторами в числе прочих методов описан хроматографический способ концентрирования и отделения микроколичеств галлия от макроколичеств алюминия и железа в системе соляная кислота — трибутилфосфат. В качестве носителя был выбран порошок фторопласта-4, неподвижной фазой служил трибутилфосфат, элюэнтом — 0,1 М раствор соляной кислоты. Распределительная хроматография на фторопласте-4 (неподвижная фаза — диизоамилфосфор-ная кислота) была применена для экспрессного отделения [c.134]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

В последнее время в химическом анализе имеет широкое применение хроматографический метод разделения элементов. Для отделения кадмия от ряда катионов методом ионного обмена применяют как катиониты, так и аниониты. Е. П. Цинце-вич и Г. Е. Назарова [1] для отделения кадмия от галлия использовали катионит СБС в Н" " или в ЫН4+-форме. [c.48]