Измерения аналитические весовые

В качестве наглядного примера можно привести работу Крейга [39) по измерению зависимости коэффициента распределения лекарственного препарата плазмохина от его концентрации. Образец вещества был растворен взбалтыванием в двух фазах (по 10 мл) и для различных концентраций аналитическими методами был определен коэффициент распределения. Из графика на рис. 356 видно, что в области концентрации 1 мг/мл величина коэффициента распределения более или менее постоянна. При концентрации выше 10 мг мл коэффициент распределения начинает сильно изменяться, а при концентрации 100 мг/мл плазмохин в одной фазе растворяется уже приблизительно в 10 раз лучше, чем в другой, в то время как при первоначальной концентрации (1 мг/мл) он распределялся между фазами приблизительно одинаково. В математическом выражении закона Нернста употребляются молярные концентрации. Однако часто концентрацию выражают в объемных или весовых единицах. Иногда применяют и другие способы выражения концентраций, например моль л или мг/мл. [c.386]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Измерение массы при выполнении определений весовым методом анализа чаще всего должно быть очень точным и поэтому обычно проводится при помощи весьма точного прибора—аналитических весов. [c.12]

Будучи экспериментальной наукой, химия достигла своего современного уровня развития главным образом благодаря разработке методов, позволяющих исследовать, что происходит в химических реакциях. Отделение химии от алхимии и разрыв с теорией флогистона произошли тогда, когда были найдены методы измерения малых весовых количеств вещества. Аналитические весы, без которых теперь немыслима ни одна химическая лаборатория, несомненно явились важнейшим инструментом химика. И несмотря на то, что сегодня мы располагаем также гораздо более совершенными приборами, химики по-прежнему заняты главным образом измерениями весов или масс, независимо от того, применяют ли они в своих экспериментах весы или масс-спектрометры. [c.18]

После выбора аналитических спектральных полос для компонентов смеси производится калибровка при помощи измерения интенсивности поглощения всех компонентов на выбранных длинах волн. Интенсивность обычно измеряется удельным поглощением. Для удобства мсжно измерять интенсивность каким-либо другим образом, причем это зависит от того, в каких единицах желательно полу шть результат. Так, если анализируются образцы паров, концентрация будет выражаться в единицах давления, а результаты будут выражены в молярных процентах. Для жидкостей можно выбрать единицы, дающие результаты прямо либо в весовых процентах, либо в процентах по объему жидкости. Весьма желательно исследовать выполнимость закона Бэра путем построения графика зависимости поглощения от концентрации главного компонента смеси для каждой полосы поглощения. Описаны методы [5], по которым, если это необходимо, можно ввести поправку на нелинейность. [c.318]

Гравиметрический (весовой) анализ характеризуется тем, что конечный результат реакции определяют путем взвешивания на аналитических весах. Титриметрический (объемный) анализ основан на измерении объемов растворов реагирующих веществ. Технический анализ занимается исследованием состава технических (исходных и конечных) продуктов производства он применяется в заводских лабораториях. В техническом анализе используются гравиметрические, титриметрические, а также физико-химические методы анализа. [c.91]

При применении поверочной схемы наряду с указанной информацией используют сведения о характеристиках эталонов и образцовых средств измерений, содержащиеся в информационных материалах Госстандарта РФ. Государственный первичный эталон воспроизводит единицы молярной доли компонентов. ГПЭ состоит из четырех комплексов аналитической аппаратуры (хроматографической, электрохимической, оптико-акустической, спектральной) и комплекса газосмесительной аппаратуры (объемной, манометрической, весовой, динамической). [c.946]

Аналитическую химию можно определить как науку или искусство определения состава сложного вещества, т. е. входящих в него элементов или соединений. Исторически развитие аналитических методов непрерывно следовало за появлением новых измерительных приборов. Первым методом количественного анализа был весовой анализ, который стал возможным благодаря изобретению точных весов. Вскоре было обнаружено, что тщательно прокалиброванные стеклянные сосуды дают возможность значительно экономить время при объемных измерениях растворов, титры которых установлены весовым способом. Подобные же приборы для измерения объемов привели к разработке методов газового анализа. [c.9]

В последние десятилетия XIX века изобретение спектроскопа позволило успешно применить его в качестве аналитического прибора. Однако вначале он мог быть использован только в качественном анализе в течение многих лет только весовой и объемный методы применялись при проведении почти всех количественных анализов. Постепенно вводились некоторые колориметрические и нефелометрические методы главным образом для определения тех веществ, которые не могли быть надежно определены в то время другими методами. Затем было найдено, что для установления конечной точки титрования можно использовать измерения, связанные с прохождением электрического тока. Начиная приблизительно с 1930 г., быстрое развитие электронно-ламповых усилителей, фотоэлементов и других приборов привело к внедрению многих аналитических методов, основанных на применении этих приборов. В настоящее время аналитик должен уметь обращаться примерно с дюжиной приборов, которые в сущности не были известны еще 20 лет назад. [c.7]

Точность расчета результатов анализа. При вычислении результатов весового анализа используют два вида приближенных величин—атомные и молекулярные веса, определенные с очень высокой степенью точности, и полученные результаты измерений величину навески и массу осадка весовой формы. Аналитические весы дают возможность взвешивать с точностью до четырех-пяти десятичных знаков (т. е. 4-й или 5-й десятичный знак уже недостоверен). Поэтому и в результате вычисления можно получить такую же точность. Соответственно в числовом результате анализа следует оставлять столько же десятичных знаков, помня, что последняя цифра уже недостоверная. [c.39]

Заслуживает особого упоминания необычайно большая чувствительность этого метода. В то время как при помощи точнейших весовых и объемно-аналитических методов можно доказать присутствие вещества при концентрации порядка 10 г, а посредством весьма чувствительных спектроскопических исследований — порядка 10 ° г, измерения радиоактивного излучения дают возможность определить Ю г вен ества. [c.213]

Измерение веса при выполнении определений методом весового анализа должно быть очень точным и производится поэтому при помощи весьма точного прибора—аналитических весов. [c.11]

Вычисления в весовом анализе необходимо вести на основании стехиометрических уравнений, подставляя соответствующие атомные массы реагирующих веществ. Если реагируют не элементы, а соединения, что встречается значительно чаще, то подставляют соответствующие молекулярные массы. Необходимо иметь в виду, что величины атомных масс целого ряда химических элементов значительно уточнены и поэтому в некоторых случаях наблюдается некоторая разница при пользовании старыми и новыми величинами атомной массы. Например, атомная масса бария в таблице 1929 г. указана 137,4, а в таблице 1963 г. атомная масса бария равна 137,34. Эта разница делается особенно заметной, если приходится атомную массу умножать на какое-либо многозначное число. Для расчетов в весовом анализе студенты должны пользоваться расчетными и справочными таблицами для химиков, составленными Ю. Ю. Лурье, и четырехзначными таблицами логарифмов. Все числовые величины, употребляемые при расчетах, как полученные измерениями (взвешиванием, измерением объема), так и вычисленные, должны содержать столько значащих цифр, чтобы предпоследний знак был точным. Например, в числе, выражающем вес золы фильтра, 0,00004 г только одна значащая цифра, которая находится за пределами точности взвешивания на аналитических весах, и в обычном весовом анализе ею можно пренебречь. Если [c.347]

Точность объемных определений обычно немного меньше точности весовых, так как взвешивание на аналитических весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Однако при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми объемными методами. [c.208]

Взвешивание — одно из наиболее распространенных измерений, выполняемых химиками. Оно может быть проведено быстро, правильно и точно на современных аналитических одночашечных весах. Опытные химики могут взвесить образец, содержащий несколько граммов вещества, с точностью до одной миллионной доли, а новички сделают это с точностью до одной тысячной ( 0,1%). Вследствие этого весовой анализ является одним из наиболее распространенных методов, используемых в химическом эксперименте, особенно в тех случаях, когда нужна высокая точность. [c.38]

Аналитические данные могут быть также получены с помощью объемного метода анализа. Начинающие легко добиваются в этом случае точности до 0,2%, но даже опытным экспериментаторам редко удается достигнуть точности большей 0,02%, в то время как при весовом анализе ошибка составляет 0,001%. Однако уменьшение точности компенсируется большими удобствами и скоростью объемных измерений. Проблемы, связанные с переносом вещества, в этом случае оказываются наименее сложными, кроме того, часто удается избежать длительных процедур осаждения, фильтрации и высушивания. Дополнительным достоинством объемного анализа является то, что во многих случаях с его помощью возможно измерение очень малых количеств вещества, которые трудно взвесить с достаточной точностью на обычно доступных весах. Химики почти всегда отдают предпочтение объемному анализу по сравнению с весовым. [c.39]

Стандартный раствор помещают в капельницу (весовую бюретку), которую взвешивают до и после титрования, разность соответствует массе израсходованного стандартного раствора. Гравиметрическое титрование применяют в микроанализе, где расход титранта может быть очень малым. Точность измерения небольшой массы стандартного раствора на аналитических весах выше точности измерения его объема при помощи бюретки [99, 102]. [c.33]

Точность взвешивания на аналитических весах составляет +0,0001 г, что при обычной навеске (около 0,1 г) соответствует+ 0,1%. Обычная точность измерения объемов в объемном анализе также составляет + 0,1 %. Таким образом при весовом и объемном анализе вычисления достаточно производить с точностью в +0,1%, т. е. до четвертой значащей цифры. Для таких вычислений достаточно пользоваться четырехзначными логарифмами. [c.15]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

При аналитической разгонке можно использовать весовой плотномер Клазена [69], требующий 8 мл исследуемого вещества для каждого измерения. Точность измерения 10" г/см . Для непрерывного измерения плотности жидкости применяют устройство, предложенное Линфордом [70]. [c.462]

Таким образом, несмотря на различия в способах измерения количества продукта реакции, между отдельными методами первой группы имеется много общего в вопросах методики изучения и использования химической реакции значение произведения растворимости осадков в весовом анализе аналогично значению констант диссоциации окрашенных соединений в колориметрии много общего также в вопросах влияния кислотности раствора, неводных растворителей, посторонних реагирующих и не реагирующих веществ, постоянства состава продукта реакцип и т. д. Иногда колориметрический анализ необоснованно относят к другим группам, например к ( )изико-химиче-ским или к аппаратурным . Однако очевидно, что колориметрически анализ не более физичен по своей сущности, чем весовой (или объемный), а аппаратура колориметрического анализа обычно не более сложна или точна, чем аналитические весы. [c.24]

Для этого способа, обычно применяемого при ректификации iippt атмосферном давлении, необходимо 1 —2 мл испытуемой жидкости. Колебания температуры, как показал Круцш, можно учесть расчетным путем. При высоте столба жидкости 50 см максимальная погрешность не превышает 0,2% [64], Весовой плотномер но Клазену [65], требующий 8 мл исследуемой пробы для каждого измерения, обеспечивает точность 10 г см и также может быть использован в условиях аналитических разгонок. [c.519]

Релятивизация (от англ. relative — относительный) — прием, при котором аналитическое определение проводят относительна некоторого другого объекта, а результат анализа определяют па разности, так что систематические ошибки измерения взаимно вычитаются. Так, в весовом анализе массу осадка находят по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Если при обоих взвешиваниях использовать одни и те же гири, их систематические погрешности будут исключены. При использовании других гирь, того же достоинства систематические погрешности всех использованных гирь могут сложиться. Аналогичным образом, если для-объемного или фотометрического определения какого-то компонента использован стандартный образец, отбор аликвотных порций стандартного и исследуемого растворов следует производить с помощью одного и того же набора мерной посуды. В этом случае систематические погрешности мерной посуды будут релятиви-зованы. [c.40]

LETAGROP [7, 21] — пионерская программа данного типа, опередившая свое время на несколько лет. В ней для вычисления констант устойчивости исиользован специально разработанный метод квадратичного приближения окрестности минимума, описанный в разд. 5.6. В то время не существовало нужных алгоритмов, а возможности машинного оперирования с матрицами были ограничены. Программа разрабатывалась для обработки потенциометрических данных, несколько функций было минимизировано [34, 76]. В качестве функции обычно берется сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. Для вывода этой функции используются значения pH, измеренные при титровании. Заметим, что в этом случае необходимо проводить тщательный анализ весовых коэффициентов [3, 13]. [c.99]

Для того, чтобы поррешность измерения не выходила за определенные пределы, величина износа должна быть достаточно большой. В наших испытаниях поррешность измерения износа принята 2%. При взвешивании образцов на аналитических весах с точностью 0,1 мг такое условие соблюдается при весовом износе более 20 мг, т. е. величина износа для стали 45 с низким отпуском может быть получена на пути трения около 7 м. Для повышения точности измерений принят путь трения 10 м. [c.130]

Весовой анализ. Весовой анализ основан на точном измерении массь определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в хими чески чистом состоянии или в виде осадка точно известного постоянного состава, в котором содержится определяемое соединение или ион. Рас смотренный выше пример (см. 1) определения НС1 по количеству выде лившегося осадка Ag l относится к весовому методу анализа. Масс получаемого осадка определяют при полющи аналитических весов. [c.18]

Для получения точных результатов анализа в производственных и исследовательских лабораториях никогда не удовлетворяются одним определением, а делают два или три параллельных определения и при получении сходящихся результатов берут средний результат. При анализе химически чистых веществ в учебной лаборатории есть возможность проверить результат анализа по формуле, поэтому можно ограничиться одним определением. Нужно приучить будущих лаборантов аккуратно записывать в лабораторный журнал ход анализа, результаты измерений и конечные результаты. Совершенно недопустима предварительная запись результатов взвешивания на отдельных листках, в случайных тетрадках с последующим переписыванием в журнал. Все расчеты результатов анализа следует вести в лабораторном журнале, с тем чтобы можно было восстановить ход расчета и проверить его. Нужно показать учащимся приемы расчета с помощью таблиц логарифмов и таблиц аналитических множителей, этими таблицами пользуются в производственных аналитических лабораториях. Сказрннор отнпгится не только к весовому, но и ко всему количественному анализу. [c.158]

Одна из групп исследователей [16] вычисляла константы устойчивости, используя уравнения материального баланса. Минимизировалась сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. В этом случае взвешивание особенно важно, поскольку ошибка измерения pH соответствует большим отклонениям при низких значениях pH, чем при высоких [13]. Обычно взвешивание более необходимо при потенциометрических вычислениях, чем в спектрофотометрических методах 1 жно оно и тогда, когда используются отклонения функции п. Оказалось, что вычисленные веса изменяются в слишком широких пределах [26, 68, 69]. Возможно, частичной причиной этого является то, что авторы аппроксимируют данные функцией, зависимые переменные которой сами являются функциями экспериментальных наблюдений. Так, очевидно, что полная аналитическая концентрация иона водорода является экспоненциальной функцией от pH. Таким образом, условия применимости метода наименьших квадратов (разд. 4.6) выполнены не полностью, поскольку неточные зависимые переменные сопоставляются с функциями от точных значений независимых переменных. Особенно следует избегать использования отклонений функции образования п. Правильным будет применять для расчета всех потенциометрических данных функцию суммы квадратов разностей между вычисленными и наблюдаемыми э. д. с. Дополнительное преимущество такого подхода — возможность использовать единичные веса до тех пор, пока нет веских оснований полагать противное. Примером использования единичных весов служит минимизация суммы квадратов разностей меладу вычисленным и наблюдаемым объемом титрантов в процессе кислотно-основного титрования [29]. Другие исследователи также для простоты вводили допущение о единичности весовой матрицы [11, 15, 31, 51], и было сообщение, что и с весовыми коэффициентами и без них получались одни и те же значения рассчитанных констант устойчивости. [c.95]

Основным элементом установки является изотермический калориметр с исшряющейся жвдкостыо и с адиабатической оболочкой. Энтальпия парообразования исследуемой жидкости определяется компен-сационгао методом теплота, поглощаемая в процессе испарения вещества, компенсируется подводом в калориметр энергии от электрического нагревателя. При этом в каждом опыте мощность электрического нагревателя подбирается такой, чтобы температура калориметра не изменялась в цроцессе испарения вещества в течение всего времени измерения. Количество испарившейся в ходе измерения жвд-кости определяется весовым способом путем взвешивания на аналитических весах отделяющей емкости, частично погружаемой в процессе испарения в жидкий азот, в которую вымораживаются пары исследуемо- го вещества. , [c.122]

Чувствительное/ , и пределы измерений ] СЯкого аналитического прибора, в том числе и хроматографа, являются основными параметрами, определяющими пригодность его для тех или иных анализов. Аналитику необходимо знать наименьшую концентрацито компонента пробы (нижний предел измерения) и его наибольшую концентрацию (верхний предел измерений), которые можно изхмер п ь тта дапном приборе. Концентрации выражаются, как правпло, в объемных и реже в весовых процентах. [c.50]

Погрешности в весовых измерени ях возникают из-за накопления в порах осадка продуктов растворения металл а-подложии [48]. К иедосташкам весового метода следует отнести также плохую воспроизводимость а начальной стадии процесса (до трех секунд). Кроме того, весовой метод, как и аналитический, не дает сведений о кинетике процесса без дополнительных экспериментов. [c.157]

Определение урана. Аналитическое определение макроколичеств урана производят весовым, объемным и другими методами [18] малые количества №33 jj угэз определяют радиометрическим измерением а-активности. Отделение урана почти от всех других элементов достигается осаждением его в виде перекиси, триацетата уранила, оксалата или фторида четырехвалентного урана. Широкое применение находит экстракционное извлечение шестивалентного урана этилацетатом, диэтило-вым эфиром, трибутилфосфатом. Для отделения элементов, способных легко гидролизоваться, хорошие результаты дает карбонатное выщелачивание урана. [c.520]

Результаты измерений, как правило, подлежат дополнительной обработке — аналитической и графической пересчет потенциалов на водородную щкалу, расчет весового показателя коррозии и т. п. В этих случаях надлежит привести расчетную формулу и один расчет полностью, т. е. с подстановкой в формулу соответствующих опытных величин, а для остальных аналогичных расчетов по этой же формуле приводить (в таблице) только конечные результаты. При расчетах особое внимание следует обращать на соблюдение размерностей. [c.8]