Платиновые металлы концентрирование и растворение

По методу этих авторов, к раствору комплексных хлоридов или сульфатов платиновых металлов, содержащих примеси других элементов, добавляют в некотором избытке тиомочевину. Раствор нагревают до полного растворения кристаллов тиомочевины и образования растворимых комплексных соединений. Затем к охлажденному раствору подливают концентрированную серную кислоту и снова нагревают на песчаной бане до 210° С. Платиновые металлы выделяются при этом в виде черного осадка сульфидов, который содержит незначительные количества железа, меди, свинца, а также селен, теллур, серебро и золото. После охлаждения раствор разбавляют водой так, чтобы концентрация серной кислоты понизилась до 5—10%, и отфильтровывают осадок. [c.222]

Так называемая дымящая азотная кислота содержит растворенную N0. (в количестве большем, чем то, которое люжет быть гидратировано с образованием НМОд+ЫО). Концентрированный водный раствор азотной кислоты является сильным окислителем из металлов только Аи, Р1, КЬ и 1г устойчивы к ее действию, другие металлы, такие, как А1, Ре и Сг, она пассивирует . Природа процесса пассивирования неизвестна, но, вероятно, некоторую роль играет образование труднопроницаемой пленки окисла. Только магний может вытеснять водород из азотной кислоты, да и то вначале взаимодействие с металлами обычно сопровождается восстановлением азота. Золото и платиновые металлы растворяются в царской водке ( 3 ч. конц. НС1 + 1 ч. конц. НЫОз), которая содержит [c.185]

Особой проблемой, характерной для металлов восьмой группы периодической системы, является легкость гидролиза их соединений, приводящая к образованию нерастворимых гидроокисей. Процесс гидролиза — источник ошибок спектрофотометрических методов, включающих нагревание растворов с низкой кислотностью (pH 4—8). Склонность к гидролизу и, следовательно, чувствительность к изменению концентрации электролитов объясняют затруднения, испытываемые химиками, разрабатывающими спектрофотометрические методы определения платиновых металлов. Чтобы в достаточной мере изучить состояние металла в растворе, требуется также хорошее знакомство с процессами растворения платиновых металлов. Из платиновых металлов только палладий и родий могут быть количественно растворены в одной из минеральных кислот. Родий в некоторых случаях можно растворить в концентрированной серной кислоте. Влияние серной кислоты, часто мешающей определению платиновых металлов, редко учитывают полностью. [c.136]

В отличие от металлов семейства железа платиновые металлы представляют собой химически инертные вещества, не взаимодействующие с кислотами-неокислителями. Более или менее реакционноспособным является Рс1. Палладий в порошкообразном состоянии реагирует с концентрированной НЫОз (особенно хорошо, если кислота содержит диоксид азота), с хлороводородной кислотой, в которой растворен хлор [c.477]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Разработаны косвенные методы анализа консистентных смазок. В работе [308] 2—3 г смазки смешивают в платиновой чашке с 2 г оксида лантана, смесь сжигают в пламени горелки и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 550 °С. Золу растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу, разбавляют водой в 30 раз и анализируют методом ПЭС. Аналитические линии Li 670,8 нм, Ва 493,4 нм, Са 422,7 нм. Используют воздушно-ацетиленовое пламя. Концентрация металлов в рабочих эталонах составляет 10—50 мкг/мл. Эталоны готовят растворением хлорида бария, карбонатов кальция и лития в подкисленной воде (2—10 мл хлороводородной кислоты на 1 л воды). [c.215]

Отдельно взятые кислоты действуют только на палладий и осмий. Азотная кислота медленно растворяет палладий и действует на осмий только в том случае, если он тонко измельчен. В таком виде осмий растворяется также в концентрированной серной кислоте ив царской водке, но медленнее, чем в дымящей азотной кислоте. Палладий и золото легко растворяются в царской водке, а платина несколько труднее. Царская водка слабо действует на родий, иридий и рутений (а также на компактный осмий), но платиновые сплавы, содержащие небольшие количества этих металлов, растворяются полностью. Указанные металлы заметно замедляют растворение платины, а 30 %-ный сплав иридия с платиной, например, практически нерастворим в царской водке. [c.399]

Определение цинка в контрольном образце металлического титана. 0,3 г металла помещают в платиновую чашку и обрабатывают на холоду 10 мл плавиковой кислоты, прибавляя ее небольшими порциями очередную порцию плавиковой кислоты прибавляют по прекращении бурной реакции. Помешивают раствор легким покачиванием платиновой чашки. Растворение заканчивают при слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5—6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 1 —1,5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема. Приливают [c.203]

Методики анализа титана повышенной чистоты [129, 180, 181] предусматривают переведение исходной пробы в окисную форму. Это достигается нагревом при 1000—1100° С в платиновом тигле в атмосфере воздуха либо растворением навески металла в концентрированной соляной кислоте и выпариванием с азотной кислотой для превращения солей в нитраты, которые прокаливают при 600° С в течение 30 мин. [c.154]

При анодном растворении амальгамы висмута в концентрированной хлорной кислоте наблюдается накопление частиц одновалентного висмута [23]. Как и в случае одновалентной меди, сопряженное окисление и восстановление ионов 1п" и Вг" на металлической поверхности в отсутствие внешнего тока приводит к их гетерогенному диспропорционированию и к выделению соответствуюшего металла на этой поверхности [5, 6, 23, 24]. Как было показано [51, это явление необходимо учитывать при определении концентрации НВЧ путем измерения окислительно-восстановительного потенциала индикаторного электрода из индифферентного металла (платина, ртуть) 119, 25, 26]. Так, при введении индикаторного платинового электрода в раствор, содержащий металлический электрод (медь, кадмий, свинец) и одноименные ионы металла, потенциал индикаторного электрода совпадает с потенциалом основного металлического электрода [27]. Этот интересный эффект, свидетельствующий, по-видимому, о появлении в растворе соответствующих одновалентных ионов, может быть истолкован не только как результат установления на платиновом электроде окислительно-восстановительного равновесия [c.67]

Для определения цинка в титане берут две навески по 0,3 г металла, помещают каждую в платиновую чашку и обрабатывают на холоду 10 мл плавиковой кислоты, прибавляя ее небольшими порциями очередную порцию плавиковой кислоты прибавляют по прекращении бурной реакции. Помешивают раствор легким покачиванием платиновой чашки, растворение заканчивают при слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5—6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до объема 1—1,5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема. Приливают 3 мл винной кислоты, 10 мл борной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до переходной [c.221]

Имеются указания на возможность получения металла с содержанием индия 99% путем растворения металлического индия в концентрированной соляной кислоте, осаждения гидроокиси индия раствором аммиака, растворения ее в разбавленной соляной кислоте и электролиза с платиновыми электродами. Полученная губка индия служит в качестве анода для последующего электролиза. [c.63]

II вариант. 1 г металлического порошка ниобия или тантала обрабатывают в платиновой чашке 5 мл плавиковой кислоты с добавлением небольшими порциями 2—3 мл концентрированной азотной кислоты до полного растворения металла. В полученный раствор вводят 2—3 мл концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке (при непрерывном взбалтывании) до выделения паров SO . Затем раствор охлаждают, осторожно разбавляют 5 мл 10%-ной лимонной кислоты, вновь упаривают при помешивании до появления паров SO3. Эту операцию повторяют еще два раза. Следует учесть, что при упаривании раствора нельзя допускать появления на стенке чашки сухого остатка. Раствор в платиновой чашке обрабатывают 50 мл 10%-ной лимонной кислоты и переносят в стакан. Стенки платиновой чашки споласкивают лимонной кислотой, которую присоединяют к основному раствору. В остальном методика полностью аналогична описанной в предыдущем варианте. [c.84]

Растворение золота и платиновых металлов в царской водке становится термодинамически возможным благодаря комилексо-образованкю, а большая скорость реакции обеспечивается наличием в растворе хлора и хлористого нитрозила, активно взаимодействующих с этими металлами. Указанные металлы растворяются в концентрированной азотной -кислоте и в присутствии других комплексообразователей, но процесс протекает очень медленно. [c.410]

Исходя из этого, для концентрирования платиновых металлов из азотнокислых и сернокислых растворов рекомендованы аниониты, содержащие ароматический азот или фрагменты этилендиамина (для образования хелатного комплекса) АН-31, ВП-1П, АН-511 и др. Указанные иониты испытаны на производственных растворах, полученных от растворения золото-серебряного сплава (153 А 2,4 Си 0,12 Рс1), а также после азотнокислой (азотно-сернокислой) обработки электронного лома (г/дм 15 Си 4,5 Ре 2,4 N1 0,6 Ag 0,09 Р(1). В ходе испытаний получены фильтраты, содержащие менее 0,001 г/дм Рс1, что соответствует степени извлечения >99%. Как и ожидалось, количество сопутствующих металлов в фазе ионита составляло не более 1% к поглощенному палладию. Это обстоятельство позволяет в последующем вьщелить палладий в виде чистого металла или его соединений. [c.125]

Когда прекращают нагревание, осадок быстро оседает. Платина остается в растворе. Раствор фильтруют под вакуумом через толстостенный фарфоровый тигель с, пористым дном. Если предстоит переосаждение-осадка, весьма желательно избежать применения фильтровальной бумаги. Продукты, входящие в состав бумаги, реагируют с кислотами и, возможно, образуют небольшие колв чества трудно гидролизующихся органических соединений с платиновыми металлами. Двуокись иридия, переходящая в раствор, значительно т])уднее, чем двуокиси палладия и родия, имеет склонность окрашивать мацерированную бумагу, которую потом не всегда удается отмыть. Эти затруднения устраняются при использовании для фильтрования фарфорового тигля, удобного еще и тем, что для растворения осадка можно нользоваться концентрированной соляной, кислотой, что [c.428]

Нитрит натрия — один из самых старых и наиболее часто употребляемых осадителей для золота. Интересный вариант метода описан Джеймсоном [448], который добавлял к водному раствору золота сначала палочку нитрита калия,а затем концентрированную серную кислоту. Золото выделялось в течение нескольких минут в виде больших хлопьев, которые легко отделялись декантацией. Хольцер и Цауссингер [143] применяли нит. рит натрия при осаждении золота из очень разбавленных солянокислых растворов ювелирных сплавов платины (методика 29). Раствор нейтрализовали по фенолфталеину до pH 8,3—10 и отмывали отфильтрованное золото азотной кислотой. Гилкрист [144] осаждал золото нитритом натрия при pH около 1,5 (до красно-оранжевой окраски по тимоловому синему) и затем нейтрализовал до pH 8—9. В методике 30 описано осаждение иридия, меди, цинка и никеля и последуюш,ая экстракция неблагородных металлов. Автор обращал внимание на необходимость отмывания осадка гидроокисей от нитрита перед их растворением в кислоте, чтобы избежать растворения золота. Позднее Гилкрист [139] установил, что полное осаждение золота нитритом натрия происходит при pH 4,8—6,4, что устанавливается по изменению окраски хлорфенолового красного. Нитрит натрия — один из лучших реагентов, связывающих платиновые металлы в растворимые комплексы, и поэтому Гилкрист [139] применял [c.84]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

ОРТА обладают исключительно высокой коррозионной стойкостью в процессе электролиза концентрированных растворов хлоридов щелочных металлов. Расход активной массы на производство 1 т хлора составляет около 100 мг в пересчете на металлический рутений [65]. Однако область применения ОРТА ограничена. При потенциалах выше 1,6 В происходит дальнейшее окисление рутения из активного слоя электрода до высших степеней (Ru VIII), и коррозионная стойкость анода резко снижается. ОРТА нестойки при анодной поляризации в щелочных электролитах. Аналогично платиновым анодам, скорость растворения рутения в ОРТА находится в определенной связи с долей тока, расходуемой на выделение кис- [c.25]

Из металлического ниобия. г порошка ниоби помещают в платиновую чашку, приливают около 10 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и по каплям осторожно добавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения металла. Растворение протекает очень бурно без подогревания (тяга1). [c.265]

II родиевых покрытий, и износостойкостью, превышающей износостойкость родиевых и в десятки раз серебряных покрытий. Палладий стоек к воздействию влажной атмосферы и многих агрессивных сред, не тускнеет на воздухе при температуре до 300 С, обладает высокими каталитической активностью и способностью к насыщению водородом (до 900 объемов на 1 объем металла), хорошо растворим в царской Еодке, а при нагревании — в HNO3 и слабо — в концентрированной H2SO4, сильно корродирует в НС1 и НдР04, взаимодействует с влажными С1а и Вг , может быть переведен в раствор электрохимическим растворением в H I. Из металлов платиновой группы он менее дефицитен, и стоимость его ниже, чем других металлов. [c.230]

Растворяют 0,1 г металла в 1—1,5 мл концентрированной HF с добавлением 10 капель концентрированной HNO3 в платиновой чашке. Растворение ведут сначала на холоду, затем при нагревании иа водяной бане. Азотную кислоту добавляют постепенно по каплям. После растворения приливают 10—15 мл воды и 10 мл 5 %-ного раствора борной кислоты. На появление мути внимания не обращают. Из чашки раствор переводят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 15 %-иого раствора виннокислого аммония и слабо нагревают до получения прозрачного раствора. Добавляют 5 мл 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и оставляют иа 10 мин. Прибавляют по каплям 25 % -иый раствор ацетата натрия до перехода окраски конго-рот в синюю и затем еще 2 мл для приведения pH раствора к 5. Добавляют 10 мл 0,2-%-ного раствора о-фенантролина, разбавляют водой до 45 мл и оставляют на 30 мии. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 500 нм в кювете 5 см по холостой пробе с реактивами. Определяют от 0,0005 до 0,01 %. [c.61]

Хо р отдает предпочтение, правда с оговорками, реакции, в которой участвует PtO, Он отмечает, что в зависимости от состояния металла смешанный потенциал в основном определяется реакцией либо с °=1,229б, либо реакцией с ° = О,88 0, Невос-производимость значений потенциала связывается им с присутствием следов перекиси водорода и загрязнений. Равновесный потенциал, соответствующий =1,229 в, достигается на платиновом электроде, предварительно обработанном концентрированной азотной кислотой по-видимому, это происходит благодаря тому, что на покрытой окисью поверхности металла не протекают процессы, приводящие к появлению смешанного потенциала, и окисная пленка имеет электронную проводимость. Недавно Хоар [203] разработал количественный метод подхода к проблеме смешанных потенциалов, подтвердивший его прежние выводы. Понятие о смешанных потенциалах было привлечено также Брайтером и Вайнингером [62], чтобы объяснить растворение окисного слоя на платине в присутствии хлорид-ионов (см. также работы [43а] и [65]). [c.285]

Ход анализа. 1 г металла, нарезанного мелкими кусочками, помещают в платиновую чашку, приливают 10 мл воды и 1 мл концентрированной H2SO4 и слабо нагревают до растворения металла. Раствор переливают в стакан, споласкивают чашку 10 мл воды и объем раствора доводят водой до 100 мл. Нагревают до кипения, приливают при помешивании 1 мл раствора азотнокислого стронция , а затем 2 мл 5%-ного раствора сернокислого калия очищенных от свинца. Продолжают нагревать на теплой плитке в течение 1 часа, после чего оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр (5 см, синяя лента) и промывают 3—4 раза 0,5%-ной H2SO4, а затем 1 раз спиртом. Осадок с фильтром осторожно сжигают во взвешенном кварцевом тигле, после чего прокаливают при 600—650° С до исчезновения частиц угля. Тигель с осадком взвешивают и определяют вес полученного осадка сульфата стронция. [c.184]

Для анализа навеску в 1 г обрабатывают в платиновой чашке 5 мл плавиковой кислоты, добавляя небольшими порциями (2—3 мл) концентрированную азотную кислоту до полного растворения металла, В раствор вводят 2—3 мл концентрированной серной кислоты и упаривают, непрерывно взбалтывая, до выделения паров SO3, не допуская появления на стенках чашки сухого остатка. Затем раствор охлаждают, осторожно разбавляют 5 мл 10%-ной лимонной кислоты и вновь упаривают, как описано выше. Эту операцию повторяют еше дважды, после чего раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной. тимонной кислоты и переносят в стакан. Стенки чашки споласкивают лимонной кислотой, которую добавляют к основному раствору. [c.147]

Определение кадмия и свинца в меди. Растворяют 1 г меди в кварцевом стакане в 10—15 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют бидистиллятом до объема 60—70 мл и добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Проводят электролиз с платиновым сетчатым катодом в течение 1—1,5 ч при токе Баи напряжении 2 в. Затем раствор в стакане упаривают до состояния влажных солей и растворяют соли в 10—15 мл 1 М раствора хлорида калия. Переносят раствор в электролизер, добавляют 500 лгкг ртути (П) и удаляют кислород током инертного газа в течение 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 20 мин при потенциале —1,1 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 1 мин и снимают анодную поляризационную кривую. Потенциалы максимумов токов электрохимического растворения кадмия и свинца наблюдаются в интервалах потенциалов (—0,7) — (—0,6) в и (—0,5) — (—0,45) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.61]