Размеры колонок, величина пробы и скорость потока

РАЗМЕРЫ КОЛОНОК, ВЕЛИЧИНА ПРОБЫ И СКОРОСТЬ ПОТОКА [c.370]

Скорости разбавления можно варьировать, изменяя давление пробы или давление на входе в колонку. В крайнем случае следует сменить сопротивление на линии подвода пробы. В первую очередь при подборе лучщей скорости разбавления используют данную колонку в качестве проявительной. Трехходовой кран можно включать на короткое постоянное время и, изменяя скорость потока пробы, устанавливать различные размеры пробы. Величину пробы увеличивают до тех пор, пока на хроматограмме не обнаружится образование хвостов или эффективность колонки станет аномально низкой (например, 500 теоретических тарелок на метр). После этого можно оценить соответствующее разбавление. Затем колонку используют для работы по методу проточной газовой хроматографии. Если не наблюдается искажений ступенчатой кривой и если ступени параллельны основной линии, система работает нормально. Как правило, концентрация компонента не должна превышать 5% общего газового потока. [c.131]

Все колонки были выполнены из медных трубок длиной 2 м и диаметром = 10 мм. В качестве насадки был использован измельченный огнеупорный кирпич с размером частиц 30—60 меш (непромытый), пропитанный триэтиленгликолем (300 г 100 г). Температура равнялась 110 0,5° давление 0,4 ат. Скорость потока гелия—80 мл[мин, величина пробы—0,01 мл. Максимальная чувствительность самопишущий прибор работал в интервале 0—10 мв с перемещением на 51 см в час на 100.00 мл пробы вводили 5,00 мл внутреннего стандарта (метилэтилкетона). [c.151]

Степень разделения газа в газо-жидкостной хроматографии зависит от ряда факторов состава и строения неподвижной фазы, характера твердого носителя и жидкого растворителя, размеров колонки, температуры, природы анализируемого газа, природы газа-носителя, скорости газового потока, величины пробы газа и давления его в поглотительной колонке. [c.197]

Смесь Размеры колонки, см Скорость потока а, мл/мин Температура, С Величина пробы д, мл [c.157]

Разделительная способность колонки по отношению к данной смеси зависит от целого ряда факторов от природы и количества неподвижной фазы, от распределения частиц адсорбента или носителя по размерам и равномерности их упаковки в колонке, от их удельной поверхности и размеров пор, от длины и диаметра колонки, от температуры колонки и ее распределения вдоль колонки, от скорости потока газа-носителя и распределения газа вдоль колонки и от величины и скорости испарения введенной пробы. [c.325]

Разрешение и скорость разделения в жидкостных хроматографических колонках могут быть существенно увеличены за счет оптимизации геометрических параметров колонки, условий хроматографического анализа, характеристик сорбента, скорости потока подвижной фазы, величины пробы. Лля получения максимальной эффективности колонки рекомендуется использование сорбента с возможно меньшим размером частиц. [c.183]

Величина анализируемой пробы в высокоэффективной жидкостной хроматографии часто превышает оптимальную в связи с недостаточной чувствительностью детекторов. В общем случае при переходе к малым размерам проб увеличивается как разделяющая способность, так и скорость анализа. При использовании длинных и узких колонок либо колонок большого диаметра на хроматографах, разработанных для проведения анализов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, можно анализировать пробы до 500 мг. Однако в этом случае необходим делитель потока перед детектором. [c.57]

Комплекс условий оптимального режима включает, помимо времени анализа и степени разделения, ряд других факторов. Для конкретного случая разделения можно рассмотреть характеристики газового хроматографа, чтобы оценить эффективность разделения на основе всех практических соображений, т. е. числа разделяемых веществ или их количества на единицу стоимости. Соответственно, эта характеристика, включающая стоимость материалов, оборудования и времени, зависит, кроме времени анализа и степени разделения, от сложности прибора, размера колонки, величины пробы и температуры. Полный анализ всех переменных величин, очевидно, слишком сложен. Среди нескольких частных трактовок, которые были предложены до сих пор, можно упомянуть время нормализации, введенное Каргером и Куком [44]. Время нормализации представляет собой время, необходимое для изучения данной аналитической проблемы с целью определить оптимальные условия проведения определенного анализа в заданное время. Эта величина была бы полезна в ГХПТ, однако здесь взаимодействие переменных величин значительно сложнее. Например, увеличение длины колонки вызывает увеличение числа теоретических тарелок, но при этом также возрастает и время анализа.. Это влияние можно компенсировать путем повышения скорости нагрева и скорости потока. Повышенная скорость нагрева повышает температуру удерживания, уменьшает [c.235]

В результате исследований последнн.х лет было показано, что разрешение и скорость разделения в жидкостных хроматографических колонках могут быть существенно увеличены за счет оптимизации геометрических параметров колонки и сорбента и условий хроматографического опыта, таких как скорость потока растворителя, давление, размер частиц, величина пробы, в некоторых случаях температура. Увеличение скорости разделения и эффективности хроматографических колонок достигается главным образом за счет проведения процесса разделения при высо-ко.м давлении и уменьшении размера частиц используемого сорбента. Разница в степени разрешения, форме пиков и времени разделения, достигнутых на колонках при нормальном и повышенном давлении иллюстрируется рис. 154. Современное состояние теории хроматографии позволяет в общих чертах определить характер изменения разрешения и скорости разделения в зависимости от длины и диаметра колонки, скорости потока расгво- [c.335]

Разделяющая способность колсшок для распределительной хроматографии зависит от размера частиц носителя. Кроме того, на размывание полосы влияет вязкорть разделяющ жидкости [11]. Для колонок с максимальной степенью покрытия наблюдается предсказанная теорией зависимость числа теоретических тарелок п (член Q сгт к [26]. Максимальное значение к достигается при к 1. Если к выше 30, значения И сравнимы с соответствующими пику инертного вещества [8, 9]. Удивительно, чго при использовании частиц малого диаметра (йр < 10 мкм) эта зависимость больше не наблюдается. В этом случае Я — постоянная величина, на которую почти не влияет к пробы [22]. В подобных разделительных колонках с увеличением скорости потока Ь возрастает незначительно. [c.180]

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков (см. табл. 2) на них можно наносить лишь малые количества неподвижной фазы. Максимальное количество неподвижной фазы зависит от радиуса шариков, иоверхностного натяжения и плотности неподвижной фазы и изменяется в пределах 0,05—3%. При оптимальном содержании ненодвижной фазы достигается высота теоретической тарелки 0,5 — 1 мм, причем в области скоростей 16 —100 мл мин эта величина не зависит от скорости газа. Этот факт, а также малое содержание неподвижной фазы позволяют снизить время анализа (которое, как известно, зависит от количества неподвижной фазы и от скорости потока газа) па 40% при том же качестве разделения, и, следовательно, можно работать при температурах на 250° ниже температуры кипения наиболее высококипящего компонента анализируемой смеси (Хишта, Мессерли и сотр., 1960). В этом, по-видимому, заключается главное преимущество стеклянных микрошариков как носителей. Таким образом, оказывается возможным применять менее устойчивые к нагреванию полярные неподвижные фазы, использовать аппаратуру, менее пригодную для работ нри высоких температурах, и, кроме того, исследовать вещества, термически неустойчивые. Вследствие малого количества неподвижной фазы приходится, однако, применять пробы малого размера. Правильная форма стеклянных шариков позволяет изготовлять колонки с воспроизводимыми величинами числа тарелок , что в случае носителей на основе кизельгура (Шретер и Лейбнитц, 1961) связано со значительными трудностями. [c.88]

Для каждого исследуемого растворителя экстраполяцией до нулевого размера пробы получают значения и Уц. Необходимые данные получаются по меньшей мере прп трех скоростях потока. Предельные значения времени удерживания (Уд) и ширины пика (Х ) применяются затем для вычисления ВЭТТ для канчдого компонента и каждой скорости потока согласно стандартной формуле для эффективности колонки. (Обычно реко-Л1вндуется для этих, расчетов выбирать три скорости потока, одна из которых лежит вблизи скорости потока, дающей минимальные значения ВЭТТ, а две другие — за пределами этой величины.) [c.65]

В настоящей работе описан анализ обычно встречающихся сигнальных газов методом газовой хроматографии. Для анализа был применен газовый хроматограф модели 154В фирмы Перкин-Элмер . В качестве насадки использовали огнеупорный кирпич С-22 зернением 20—30 меш, пропитанный динонилфталатом (стационарная жидкость—носитель 2 5 по весу). Величины времени удерживания измеряли при температуре колонки 50°. Газом-носителем служил гелий, скорость потока которого составляла 92 мл1мин. Это соответствовало перепаду давления 0,6 кг см для колонки длиной 1,7 м. При такой длине ее обеспечивается требуемое разделение (при увеличении длины колонки разделение улучшается). Размер пробы—0,01 мл. [c.178]

Этот детектор изобретен Р. П. В. Скоттом [39] и является, вероятно, одним из самых простых по конструкции. В первом варианте в качестве газа-носителя использовались водород или смесь водорода и азота, которые после прохождения через колонку сжигались небольшой струей в огороженном пространстве. Над пламенем помеш алась тонкая проволока термопары, температура которой увеличивалась при выходе компонента из колонки. Ток с термопары попадал на потенциометр-самописец через схему, применяемую для компенсации сигнала, получаемого при сгорании чистого газа-носителя. Основным неудобством этой системы является ее крайняя чувствительность к скорости потока газа-носителя. Очевидно, если скорость меняется, то меняется и размер пламени, что приведет к изменению реакции термопары. Поэтому при использовании большинства типов вводящих систем главное внимание должно быть обращено на внесение пробы. М. М. Вирт [47] изготовил модификацию, которая устраняет некоторые из указанных трудностей. В качестве газа-носителя использовался азот, который после извлечения из колонки смешивался при помощи Т-соединения с водородом, после чего смесь сжигалась. При этом изменение скорости потока на колонке не оказывает влияния на величину пламени. [c.280]

Применение газовой подвижной фазы имеет ряд преимуществ по сравнению с жидкой фазой. Малая вязкость газов (на несколько порядков величины меньше, чем жидкостей) позволяет использовать длинные колонки и в то же время сохранить высокие скорости при умеренном давлении на входе колонки. Коэффициенты диффузии в газовой фазе (см. рис. 24-5) примерно в 10 раз выше, чем в жидкости, поэтому оптимальные, с точки зрения размывания полосы, скорости потока велики, когда применяют пабивку частицами среднего размера (см. рис. 24-2). Таким образом, за несколько минут, а иногда и секунд могут быть проведены разделения и анализы, стоимость которых обычно умеренная. Ввиду низкой плотности газов на разделение компонентов пробы затрачивается небольшая масса газа, что позволяет непрерывно определять концентрацию примесей в газе-носителе с помощью детектора теплопроводности или пламенно-ионизационного детектора. [c.555]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Колонка длина около 1,8 м, наружный диаметр около I мм. Насадка 10 вес. % неподвижной фазы на носителе хромосорб W с размером частиц до 60—80 меш. Температура устройства для ввода проб 200 °С. Для испарения растворителя потоком газа-носителя и конденсации остаточных кетонов в колонке температуру колонки поддерживали равной —80 °С. а затем программировали. Величина пробы 2 мкл смеси кетонов на 1 мл растворителя [61]. й — скорость программирования 37мин 2 — скорость програимирования 47мин 3 — байпасный выход закрыт. [c.278]

Система напуска газовой пробы в разрядную камеру выполнена из молибденового стекла с использованием бессмазочных кранов из стекла и фторопласта. Разрядная камера для определения углерода представляла собой стеклянную трубку диаметром 15 м.м, и длиной 60 мм с впаянными молибденовыми электродами. При определении водорода и воды на электроды одевали угольные колпачки. Величина межэлектродного промежутка составляла 3—4 мм. Хром атографическую колонку длиной 1 м заполняли активированным углем марки СКТ с размером зерен 0,25—0,5 мм. Температура колонки 130° С. В качестве газа-носителя применяли гелий марки в.ч. при скорости потока 50 мл мин. [c.203]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

После того, как к и К определены, можно вычислить по формуле (47) скорость адсорбции Н. Величина К не является константой адсорбционного равновесия в обычном смысле этого слова она равна отношению П11с1 в данной точке на нелинейной изотерме адсорбции. Опыты при различных концентрациях и температурах дают различные значения к и К. Опыты проводили на установке, представляющей собой обычный газовый хроматограф, в котором вместо хроматографической колонки была помещена медная трубка диаметром 6 мм, заполненная кобальтовым катализатором. Объем пробы дейтерия 1 см . Для экспериментов использовали колонки длиной 40, 30 и 20 см. Средний размер частиц равнялся 0,229 0,185 и 0,105 мм. Линейные скорости потока изменяли от 2 до 22 см/сек. Диапазон изменения температуры составлял от —34° до -1-23,5° С. [c.152]

Комитет МСТПХ по терминологии в газовой хроматографии [1] предлагает при публикации результатов работ, в которых получены количественные данные, сообщать следующие сведения 1) природу твердого носителя и диапазон размеров его частиц 2) природу, концентрацию и количество жидкой фазы в колонке 3) величину пробы 4) размеры колонки (длину и внутренний диаметр) 5) давление на входе и выходе колонки 6) скорость потока газа-носителя и метод его измерения 7) температуру колонки и точность ее регулирования и 8) описание детектора, например тип чувствительного элемента, геометрию ячейки, объем ячейки, время срабатывания . [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология