Сульфоны определение

II образования сульфона происходит, повидимому, только в тех случаях, когда наличие определенных групп, например гидро-к сила, позволяет вести сульфирование в мягких условиях. [c.73]

В работе [9] описан метод, позволяющий проводить более быстрые ежедневные анализы. Этот метод основан на окислении всех соединений до наивысшей степени их окисления, т. е. до сульфона, содержащего группу Р==0, и определении окисленного соединения. Он существенно упрощает определения правда, он позволяет определить лишь полное содержание остатка, однако этого вполне достаточно в большинстве анализов остатков. [c.369]

Названный способ имеет серьезные преимущества перед жидкофазным сульфированием исключается образование дисульфокислот, отпадают трудоемкие и плохо механизируемые процессы удаления гипса, улучшаются экономические показатели технологического процесса, процесс легко осуществить по непрерывной схеме. Определенные недостатки парофазного сульфирования— необходимость испарения и конденсации очень большого, часто 10—20-кратного количества углеводорода, и возможность образования сульфона по реакции [c.129]

Сульфоксиды проявляют слабые основные свойства благодаря склонности к образованию водородных связей. Их можно титровать непосредственно как основания хлорной кислотой в уксусном ангидриде. Аналитическими реакциями могут служить также восстановление их в сульфиды и окисление в сульфоны. В качестве восстановителя применяют трихлорид титана, в качестве окислителя — бихромат калия. Другие способы восстановления, пригодные, например, для анализа дисульфидов, для определения сульфоксидов оказываются неэффективными. Сульфоксиды заметно устойчивы к восстановителям более слабым, чем трихлорид титана. Можно проводить восстановление также ионами Сг +. Для окисления таких стойких соединений, как сульфоксиды, требуются также энергичные окислители. [c.590]

В статье [3] обсуждается влияние тиоэфиров и первичных спиртов при титровании бихроматом. Тиоэфиры являются неизбежной примесью, однако их удается удалить из зоны реакции с бихроматом путем обработки пробы четыреххлористым углеродом. Если эту операцию не проводить, погрешность анализа может быть весьма значительной. Низкомолекулярные первичные спирты не переходят полностью в органическую фазу, поэтому при их наличии в пробе целесообразно проводить прямое титрование хлоридом титана (III). Определению сульфоксидов этим методом мешают также соединения, восстанавливаемые хлоридом титана (III), например нитросоединения, оксиды аминов, азо- и диазосоединения и гидропероксиды. Альдегиды в количестве до 2 мэкв в условиях анализа восстанавливаются в сравнительно небольшой степени (соответствующей не более чем 1 мл 0,05 н. раствора бихромата). Сульфоны, дисульфиды, кетоны и соединения с двойной связью не мешают определению сульфоксидов. [c.593]

Обычно сульфоны не имеют запаха, бесцветны и в химическом отношении довольно инертны. Для определения сульфонильной группы полезны две сильные полосы поглощения в ИК-спектрах, обусловленные связанными валентными колебаниями сера — кислород (табл. 6.12). [c.393]

Для определения содержания иодида калия в некоторых жидких медикаментах был использован раствор нитрата серебра. Однако полученные результаты показывают, что несмотря на перспективность данного метода в этом случае прямой анализ жидких дозировочных форм, без выделения активной составной части, невозможен. Ранее исследователи [6] пытались определять сульфамиды путем титрования их растворами гипохлорита кроме того, уже сообщалось о работе [7] по изучению возможности определения сульфаниламидов путем диазотирования. Несмотря на надежность результатов этого метода, о прямом применении его к анализу фармацевтических соединений, содержащих сульфона-миды в качестве активной составной части, сообщений не было. Потенциальные возможности применения термометрического метода к анализу фармацевтических материалов велики и, по-видимому, он в дальнейшем получит широкое развитие. [c.123]

Вскоре после разработки методов для определения положения заме стителей в ароматическом кольце было выяснено, что заместители, уже находящиеся в ядре, оказывают сильное направляющее влияние на вновь входящие в кольцо группы. Так, например, было замечено, что некоторые заместители, как гидроксил, аминогруппа, метил и галоиды, направляют входящие группы преимущественно в о- и дг-положения, другие же заместители, как нитрогруппа, карбоксил, ацетил и сульфонил, направляют преимущественно в. л -положение. [c.412]

Сера в керосине может иметь двоякое присхождеиие она можег быть, во-первых, первичной, т. е. попадать в виде сернистых соединений, предсуществовавших в нефти и не выделенных недостаточной очисткой. Во-вторых, сера может присутствовать в виде соединений, заключающих окисленную се ру сульфонафтеновых кислот серноэфирных, может быть, и сульфонов И полных эфиров серной кислоты [Гейслер и Деннштедт (142)]. Все эти соединения вторичного характера и главная масса их удаляется хорошей промывкой очищаемого керосина щелочью и водой. Сюда же можно отнести и сульфатную серу в виде минеральных солей, взвешенных В керосине. Эта последняя форма встречается редко, но может иметь некоторое значение в особых случаях. Определение ее производится по Конрадсону (143), но в виду редкости здесь не приводится. [c.207]

Сульфонал НП-1 в смеси с ОП-Ю обеспечивает увеличение поверхностной активности в интервале концентрации — О—0,025 % на 7—8 % по сравнению с ОП-Ю а при концентрации 0,05 % снижает поверхностное натяжение до более низкого уровня, чем ОП-Ю. В смеси с превоцелом Ш-ОМ реагент НП-1 не обладает подобны.м синергитическим действием на межфазное натяжение, хотя можно отметить резкое снижение предельной адсорбции на поверхности породы. Это свидетельствует об определенных возможностях снижения суммарных потерь ПАВ в пласте при использовании смесей реагентов V-ON и НП-1. Реагент ДС-РАС в смеси с ПАВ ОП-Ю и превоцелом У-ОМ способствует некоторому снижению поверхностной активности исходных неионогенных реагентов и достаточно заметному уменьшению адсорбции на поверхности зерен кварцевого песка. [c.80]

Для количественного определения сульфидной серы используется иодатометрический метод, впервые предложенный в работе [203] и модифицированный Г. Д. Гальперном и сотр. [204]. Несовпадение начальных и конечных потенциалов, в пределах которых происходит окисление насыщенных сульфидов в сульфоксиды, доокисление последних в сульфоны и окисление ароматических сульфидов позволяет раздельно определять из одной на- [c.25]

Строение полученных нами оксиэтилпроизводных сульфонов подтверждено ИК- и ПМР-спектрами. В ИК-спектрах этих соединений имеются полосы поглощения, характерные для первичных спиртов (1000—1075 и 3230—3670 см- ) и сульфонов(1120—1160 1300—1350 см ). В спектрах ПМР моно-, бис-и трис(Р-оксиэтил)-(1) в растворе ацетона все протоны, находящиеся у углеродов в кольце, проявляются одним триплетом. В пиридиновых растворах эти протоны в спектрах ПМР не проявляются, по-видимому, из-за взаимодействия с растворителем. Молекулярные веса этих соединений, определенные методом ЯМР в растворе пиридина с тоет.-бутиловым спиртом в качестве стандарта, согласуются с расчетными. [c.210]

В связи с тем, что загрязнение воды ПАВ в комбинации с другими соединениями имеет широкое распространение, охватывая многочисленные водоемы страны, факт усиления токсичности последних имеет, несомненно, важное гигиеническое значение. Так, на практике при попадании в воду относительно большого количества химических загрязнителей присутствие ПАВ значительно увеличивает опасность как острого, так и хронического отравления. В опытах показана также возможность синергических эффектов при действии на запах (привкус) воды комбинации различны.к веществ с ПАВ. Результаты модельных исследований позволили выяснить определенные закономерности в процессах выноса загрязнений из почвы атмосферными осадками и поливными водами в водные объекты, а также сорбции их песчаными грунтами в процессе фильтрации воды,- содержащей комбинации веществ. Установлено, в частности, что ПАВ увеличивают почвенный транспорт ряда соединений, изменяя условия адгезии и сорбции их. При значительном суммарном загрязнении открытых водоемов, в зависимости от химической природы веществ, может наблюдаться заметное ухудшение кислородного режима. Установлено, что ПАВ существенно замедляют динамику трансформации ряда реагентов, отличающихся незначительной или умеренной стабильностью. Так, время полу-разложения симазина, аммиачной селитры и аммофоса в присутствии хлорного сульфонола составляло соответственно 3,9 23,0 и 33,0 суток против 2,И 18,0 и 23,0 суток в контрольной пробе. Неблагоприятные последствия комбинированного загрязнения воды комплексом веществ в присутствии ПАВ связаны также с ухудшением условий самоочищения водоемов от энтеропатогенных микроорганизмов. В частности, в комплексе с аммиачной селитрой хлорный сульфонал обусловливал подавление сапрофитной микрофлоры и стимулировал развитие Salmonella typhymurium и энтеровирусов (52). [c.92]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Как видно из данных табл. 12, кожно-венозные коэффициенты. цля сульфоксида в 2—3, а для сульфона в 2,5—3,5 раза выше, чем для сульфида, то есть сравнительная степень всасывания через кожу неокисленного препарата больше, чем продуктов его окисления. Следовательно, эти данные подтверждают результаты определения сравнительной степени всасывания веществ через кожу, где в качестве критерия использовались кожно-венозные коэффициенты, рассчитанные по ЛД50. [c.95]

С.-сильный восстановитель. При нагр. на воздухе постепенно окисляется, при 250 °С воспламеняется. Горит, при избытке О2 образует SO и воду, при недостатке-S и воду (пром. способ получения S). С. легко окисляется в водном р-ре кислородом, галогенами на восстановлении до HI в р-ре основано определение H S методом иодометрии. Сильные окислители (HNO3, lj) окисляют С. до Н SO4. С. взаимод. с большинством металлов и их оксидов при нагр. в присут. влаги и воздуха с образованием сульфидов металлов. С олефинами, спиртами, хлорароматич. соединениями, эпоксидами даст тиолы, с нитрилами-тиоамиды. Др. соед. S с водородом-сульфоны HjS,. [c.330]

Интересный метод определения коэффициента вращательной диффузии в и размеров молекул по поляризации флуоресценции разработан Вебером. Он получал химические соединения белков с флуоресцирующими красителями (например, с /-диметиламинонафталин-5-сульфонил-хлоридом) и измерял интенсивность флуоресценции по различным направлениям. Было показано, что степень поляризации флуоресценции наибольшая при малых 0, тогда как при больших 0 флуоресценция полностью деполяризована. Промежуточные значения степени поляризации флуоресценции отвечают определенным значениям 0, откуда по формуле (HI. 9), или по (П. 5.) вычисляются размеры молекул. Вебер исследовал этим методом размеры ряда белковых молекул и процессы их денатурации Гейнц применил этот метод к растворам полистиролов Валь — к растворам поливиниламинов и др. [c.67]

Многие серусодержащие соединения нетрудно определить методом ГХ непосредственно. Чем более полярно соединение, тем обычно труднее осуществить его количественный анализ методом ГХ. Имея это в виду, по трудности этого анализа соединения (при прочих одинаковых их свойствах) можно расположить в следующей последовательности сульфиды < сульфоны < сульфоокиси. Непосредственно методом ГХ нетрудно анализировать меркаптаны, сульфиды, дисульфиды и трисульфиды [7, 9]. Для прямого определения НгЗ и меркаптанов в водно-щелочном растворе анализируемую пробу вводили в колонку с кислой насадкой (уксусная кислота на носителе хромосорб), которую располагали перед аналитической колонкой. В результате этого происходило нормальное разделение НгЗ и меркаптанов [10]. [c.347]

В настояш ей главе сераорганические соединения не рассмотрены. В вышедшей недавно монографии [537] дан обзор тетра- и гексавалентных сераорганических соединений. Рассмотрены нахождение в природе, токсичность, применение и свойства сульфо-ксидов, сульфиновых кислот, сульфониевых соединений, сульфо-нов, сульфанов, сульфинов, сульфокислот, сульфонатов, сульфон-амидов и галогенсульфонилов. Обсуждено поведение соединений этих классов при хроматографических методах определения и разделения, дан обзор методов физико-химического анализа, химических окислительно-восстановительных методов. [c.43]

Косвенное определение меркаптанов возможно с применением винилсульфонов. К исследуемому раствору добавляют винил-сульфон, сульфит натрия и оттитровывают выделившийся NaOH серной кислотой потенциометрически или визуально в присутствии смешанного индикатора (ализариновый желтый и тимолфталеин) [1491]. [c.77]

Впервые для более чем 200 соединений рассчитаны показатели констант титрования, установлены корреляционные зависимости меж-константами титрования в воде и неводных растворителях, что помогло разработать методики количественного определения алкалоидов, флавоноидов, антрахинонов, а также барбитуратов, сульфонами-.и)в, производных пирозолона и др. классов соединений и нровести их стандартизацию в готовых лекарственных формах (14, 16, 22). [c.19]

Представляет интерес, вероятно, и использование в фотометрии диазореагентов. Для определения бериллия предложен краситель — прочный сульфон о черный F [395]. При этом о,з фториды, цитраты и салицилаты (в 10-кратном избытке) определению не ме-шают. [c.69]

Важным фактором, влияющим на течение реакции сульфирования, является температура. Повышение температуры не только ускоряет процесс, но и способствует образованию различных побочных продуктов (полисульфокислот, сульфонов, продуктов реакции окисления и реакции конденсации). Однако не только поэтому при каждом процессе сульфирования должна поддерживаться строго определенная оптимальная температура. Часто температурный режим обусловливает место вхождения сульфогруппы в ароматическое ядро. При сульфировании соединений с заместителями [c.233]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Миграция атома кислорода носит сугубо внутримолекулярный характер, так как ДМСО не окисляется бензофуроксаном даже прн 150°С [155]. Однако она подчиняется определенным стереохнмическим требованиям, одно из которых, по-видимому, состоит в том, что взаимодействующие атомы кислорода н серы должны являты я концами 5-звенной цепи. Косвенно об этом можно судить по поведению модельных пиридиновых соединений 50 и 51, из которых только 51 при кипячении в толуоле химически изменяется (правда, сульфон выделен не был). [c.80]

Содержание сульфонов может быть определено полярографически. Moho-, ди- и трисульфокислоты можно разделить методом бумажной хроматографии. Последующее определение компонентов в каждой зоне проводят спектрофотометрическим или полярографическим методом. Кроме того, разработан целый ряд реакции, специфических для индивидуальных сульфокислот. Особенно широко применяется качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или органическими основаниями типа бензидина, фенилгидразина и т. п. [c.54]

Окисление в сульфоксид протекает весьма быстро, окисление же в сульфоны происходит значительно медленнее. Поэтому если для количественного определения сульфидов используют реакцию окисления, то при окислении до сульфоксидов результаты могут получаться завышенными, а при окислении до сульфонов — заниженными. [c.582]

Например, антрахиноны применяют для анализа ряда лекарственных препаратов ализарин, ализарин красный С, хинализарин -для анализа сульфамидных препаратов [229], ализарин красный С -для спектрофотометрического определения пропранолола [231], гекса-оксиантрахинон .I. Mordant Blue 32 использован для фотометрического определения амидопирина в смеси с кофеином и фенацетином [232]. Способность диазотированного I-аминоантрахинона давать окрашенные продукты азосочетания с различными органическими соединениями использована для анализа аскорбиновой кислоты [233], противотуберкулезного препарата изониазида [234] и других лекарств [235, 236]. Карминовую кислоту предложено применять для анализа йогурта [237]. Натриевая соль 2-/4-(1-амино-2-сульфо-4-антрахинониламино)фенил-сульфонил/этилсилана использована в биохимии в качестве субстрата при идентификации и определении активности ксилоназ [238]. [c.66]

Реакция протекает настолько легко, что ее раньше применяли для количественного определения дивинила в газовых смесях (по привесу в сосуде с малеиновым ангидридом). В препаративных целях для получения аддукта дивинила с малеиновым ангидридом исходные компоненты растворяют в бензоле, выдерживают некоторое время и для окончательного завершения реакции нагревают в автоклаве. Очень удобно использовать в диеновом синтезе не сам дивинил, а его сульфон — сульфолен-3 (или по другой номенклатуре — 2,5-дигидротиофендиоксид-1,1), который легко получается [c.38]

Сульфирование. Действие серной кислоты или олеума приводит к реакциям окисления, сульфирования, сульфонообра-зования, окислительного деалкилирования и дегидрирования алкановых фрагментов до ароматических, окислительной конденсации, сшивания. В результате образуется структурированный, ароматизированный продукт, имеющий сульфо-, сульфоно-, фенольно-гидроксильные, карбоксильные и карбонильные группы. В зависимости от природы сульфирующего агента, продолжительности и температуры реакции и группового состава нефтяного остатка получаются продукты, в которых могут преобладать определенные функциональные группы. Взаимодействие с диоксидом серы при 20 °С ведет преимущественно к окислению и в меньшей степени к сульфированию с образованием сложноэфирных, сульфо- и карбоксильных групп. [c.491]

Особый интерес иод-азидная реакция представляет для определения малых концентраций тиокетонов, меркаптанов и тиокислот. Эта реакция специфична, так как другие органические серусодержащие соединения — тиоэфиры, дисульфиды, сульфоны, сульфоновые кислоты — не влияют на скорость протекания реакции. Реагентом служит раствор, содержащий 3 г азида натрия в 100 мл 0,1 н. раствора иода [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология