Градуировка параметр

Значение смещения определяется только при использовании. метода наименьших квадратов для расчета градуировочной характеристики (см. ниже). Если этот метод не используется, делается допущение, что градуировка проходит через нуль координат концентрация — сигнал, т, е. смещение отсутствует. В этом случае в параметр концентрация вводится значение нуль н результат рассчитывается как с К .Р [c.142]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Для расчета градуировочного коэффициента методом абсолютной градуировки вводится значение концентрации Срр компонента в градуировочной смеси и значение коэффициента, равное нулю. В результате рассчитываются коэффициенты по алгоритму -- где Р — соответствующий параметр пика (площадь [c.142]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Последние две формулы дают параметрическую (через 9а) искомую связь между t и ft. Для преобразователя с заданными параметрами кривая приведена на графике рис. 3.29, б. Ее рассматривают как оценочную й не используют для градуировки, поскольку возможно прохождение лучей не только между центрами пьезопластин. [c.247]

Значение параметра выводится на четырехразрядный цифровой индикатор. Выбор индикации того или иного параметра производится клавишным переключателем панели блока. При нажатии одной из клавиш контроля температуры блок переводится в режим цифровой индикации температуры, на табло загорается индикатор с индексом °С и появляется значение температуры в соответствующей зоне с дискретностью 1 С. Индикация температуры осуществляется по сопротивлению ТСП, находящегося в соответствующей зоне. При нажатии одной из клавиш контроля расхода блок переводится в режим цифровой индикации расхода газа, на табло загорается индикатор с индексом см /мин и появляется значение расхода газа в соответствующей линии с запятой после третьего разряда с дискретностью 0,1 см /мин. Сигнал, пропорциональный значению расхода, формируется датчиком термо-анемометрического типа, воспринимающим массовую скорость газа, проходящего через его чувствительный элемент. Это обеспечивает независимость показаний от давления газа в линии, В составе блока имеются три датчика расхода в двух линиях газа-носителя и одной линии водорода. Поскольку градуировки датчика расхода для различных типов газов (азот или гелий) существенно [c.135]

В режимах градуировки и анализа для каждого пика, подлежащего обработке, задаются индивидуальные значения параметров время, высота плои адь или параметр, код, концентрация и коэффициент. В пределах одной хроматограммы для разных пиков можно выбирать различные параметры, т. е. высоту или площадь, которые будут использованы в расчетах. [c.141]

Число смесей при градуировке с использованием МНК должно быть не менее двух. Достоверность значений коэффициентов повышается при увеличении числа градуировочных смесей, накрывающих диапазон определяемых концентраций, и числа повторений анализов каждой градуировочной смеси. Рассчитанное таким образом значение градуировочного коэффициента А следует использовать в качестве параметра коэффициент при работе в режиме анализа. [c.143]

Из всех операций обработки проведение градуировки МНК требует наибольшего внимания и четкости действий аналитика при вводе параметров и команд в систему. [c.143]

Программное обеспечение системы САА-06 предусматривает возможность расчета случайной составляющей погрешности концентрации, связанной с погрешностью коэффициента А, на основе оценки рассеяния результатов при градуировке по МНК- Промежуточные величины расчета погрешности общее число точек градуировки (произведение числа смесей на число повторений), среднее значение параметра, дисперсия и детерминант — определяются системой и остаются в памяти, но могут быть выведены при необходимости на индикацию (для контроля или ручного ввода). По окончании анализа с коэффициентами, рассчитанными МНК, соответствующей командой в строке результат выводится оценка относительной погрешности концентрации, выраженная в процентах. [c.148]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

ТАБЛИЦА 1У.29. Параметры пиков при градуировке газового хроматографа и анализе смеси неизвестного состава [c.320]

Здесь и далее по тексту символами и <...> обозначены номинальные значения параметров,равные их математическим ожиданиям в момент градуировки. [c.83]

Был предпринят ряд попыток разработать методы градуировки, позволяющие проводить количественное определение всех возможных определяемых элементов с использованием лишь одного, двух или трех элементов в качестве элементов сравнения. Эти усилия привели к разработке так называемого ко-метода, который стал наиболее широко распространенным. Хотя ко представляют собой экспериментально найденные константы, они на самом деле содержат ядерные константы, необходимые в абсолютном методе. Факторы ко определены и опубликованы практически для всех элементов, определяемых методом НАА. Используя /со-метод, можно определить несколько требуемых дополнительных параметров с помощью одновременного облучения золота и циркония вместе с пробой. А о-Метод прекрасно описан в ряде книг (например, [8.4-6]) и статей (например, [8.4-7]). [c.120]

Моделирование зависимостей путем оценки значений параметров — это лишь одна из задач регрессионного анализа. Очень часто полученные величины затем используют для предсказания неизвестных значений х или у на основании измеренных значений у и х соответственно (например, концентраций компонентов на основании спектральных данных с использованием многомерной градуировки). [c.548]

В основе методов непрямой градуировки лежит нахождение градуировочных параметров по результатам измерения стандартных смесей. Такие методы имеют следующие преимущества [c.559]

Гораздо более рас пространен случай, когда из теории известен в лучшем случае общий (и при этом зачастую приближенный) вид градуировочной функции, а ее параметры (применительно к данным конкретным условиям анализа) либо заранее неизвестны вообще, либо известны лишь ориентировочно, с точностью, не удовлетворяющей возможностям метода и требованиям к результатам анализа. В таких случаях необходимо устанавливать градуировочную функцию экспериментально, эмпирически - как правило, непосредственно перед проведением анализа, поскольку она может сильно зависеть от его условий. Такие методы называются относительными, а процедура опытного построения градуировочной функции - градуировкой. Поэтому коротко можно сказать, что абсолютные методы - это методы, не требующие градуировки, а относительные - нуждающиеся в ней. А поскольку относительных методов подавляющее большинство, то градуировка - это важнейшая составная часть практически любой аналитической методики. Как же она проводится [c.3]

Стандартные величины, используемые для градуировки шкалы параметров и С. [c.51]

Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134]

Метод трех эталонов. Для определения наиболее вероятного положения прямой (градуировочного графика) требуется не менее трех образцов (два — для определения параметров прямой и один — для проверки гипотезы линейности). На этом основании простейший способ градуировки получил в атомно-эмиссиоииом анализе название метода трех эталонов . [c.85]

Добавки стандартных растворов влияние матрицы на градуировку, параметры распыления, провеока внутренних стаадартов и т. д. [c.93]

Рассмотренные выше комплексы НМХ соответствуют группам анализаторов, занимающим крайние места на шкале универсальности . В последние годы все чаще разрабатываются средства измерений, занимающие промежуточное положение. К ним могут быть отнесены потоковые хроматографы, промышленные газоаналитические установки и устройства с конструктивно обособленными системами формирования и подготовки пробы, программми-руемые анализаторы. Подобные средства измерений, обладая определенной универсальностью, могут достаточно быстро настраиваться потребителем на конкретную аналитическую задачу. Для таких средств измерений формируются специфические комплексы НМХ. Специфика, в частности, может состоять в представлении основной погрешности в виде функций таких аргументов, как погрешность средства градуировки, параметры состояния анализируемой и внешней среды, погрешности отдельных блоков и т.п. [c.940]

Из вьфажений (1,1.1) и (1.1.2) видно, что для нахожцет искомых теплофизических коэффициентов необходимо знать параметры зонда г, с рр . Хотя апробированы и прямые, абсолютные варианты методов /14/, наиболее удобен все же относительный вариант, кстда эти параметры исключаются градуировкой по веществу с известными теплофизическими свойствами. При этом градуировка может проводиться в одной точке (при одной температуре без избыточного давления). [c.6]

Для широкого юшсса АП, реализуемых на основе различных методов, характерны следующие признаки преобразова1ше измеряемой величи1Ш х в сигнал измерительной информации у(х), осуществляемое в системе измерительных преобразователей (ИП), включающей блоки отбора и подготовки пробы разновременное сравнение х с мерой или стандартным образом за счет механизма предварительной градуировки АП квазистатический характер изменения х, неизмеряемых парамечров объекта контроля х а также вектора параметров ИП и и внешних условий д. Модели реальной (случайной ) и номинальной р(зг) (детерминированной) статических характеристик (СХ) этого класса АП имеют вид Т] [c.190]

Хотя во всех моделях хроматографов Цвет-БООМ предусмотрена запись аналогового сигнала (хроматограммы), однако основным вариантом количественного анализа является получение информации в цифровой форме на выходе вычислительного устройства. Все характеристики выходных сигналов, сообщаемые заво-дом-изготовителем в инструкциях, относятся только к цифровому каналу информации (кроме флуктуаций и дрейфа нулевого сигнала, которые контролируются по аналоговой записи). Тем не менее традиционная хроматограмма необходима во-первых, как наглядная иллюстрация при отработке методики хроматографического разделения и, во-вторых, для получения первичной информации, на основе которой выбираются по определенным правилам так называемые параметры обработки, вводимые в си- стемы обработки для выполнения градуировки и собственно анализа. Применяемые в хроматографах Цвет-500М системы обработки САА-05 и САА-06 близки по своим возможностям и алгоритмическому обеспечению, но отличаются по приемам общения оператора с ними. Представляется целесообразным изложить общие для обеих систем принципы обработки и затем охарактеризовать некоторые особенности каждой системы. [c.139]

Параметры концентрация и ког ффт11. еигп используются не только для задания значений утик кел чии при градуировке и анализе, но и для задания режима и метода обработки следующим образом. [c.142]

Сходство хроматографа Цвет-2000 с приборами серии Цвет-500 ограничивается аналитическими функциями и конструкцией аналитического блока. Задание параметров режима и управление хроматографом в процессе анализа осуществляются на основе совершенно других технических решений и средств. Алгоритмы процесса обработки имеют много общего, поскольку реализуют те же общепринятые в хроматографии методы градуировки и расчета концентраций, но в целом программное обеспечение хроматографа Цвет-2000 более развито, имеет существенные особенности и представляет дополнительные возможности, отсутствующие в приборах Цвет-500М . Кроме того, использован другой принцип организации общения оператора с прибором. [c.149]

Обработка результатов. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков Л всбх К0МП0Н6НТ0В проанализированных водных растворов известного и неизвестного состава, при необходимости приводят их к единой чувствительности регистрации и отбрасывают сомнительные (выпадающие из ряда) значения /1( с помощью критического параметра т р (для уровня значимости Р = 0,01) [87, с. 1001. Оставшиеся достоверные величины Л , отвечающие каждой заданной концентрации спирта с в градуировочных растворах, усредняют и рассчитывают стандартные отклонения "5 каждой точки градуировочной зависимости от прямой (соответствующая программа расчета на микрокалькуляторе приведена в Приложении 1). Результаты градуировки приводят в табличной (табл. IV.31) и графической форме, откладывая на миллиметровой бумаге по оси абсцисс концентрацию спирта с (мг/л), а по оси ординат — й (мм). По построенному графику находят содержание компонентов в проанализированных контрольных образцах, проводят метрологическую обработку полученных данных и представляют результаты определения в таблице, по форме близкой к табл. IV.30. [c.323]

При градуировке прибора установлена зависимость между перемещением измерительного стержня, соединенного с коромыслом весов, и отклонением пера самописца при данных параметрах электрической схемы. Градуировку производим на холостом ходу, без испытуемого материала, путем наложения нагрузок 10, 20, 30 мг и т. д. Зная зависимость между нагрузкой и перемещением коромысла, в этих условиях можно всегда произвести градуировку шкалы потенциометра при изменении параметров измерительной схемы. Перемещение рифленного стержня в вертикальной плоскости при градуировке определяли при помощи микроскопа с окулярной шкалой и с фокусным расстоянием 60 мм (микроскоп МПС). [c.49]

От Ф.-х. м. а. отличают классич. . химические методы анализа, аналит. сигналом в к-рых служит масса и объем (гравиметрия, титриметрия с визуальной индикацией точки эквивалентности). За исключением кулонометрии, во всех Ф.-х. м. а. необходима градуировка по стандартным образцам, синт. образцам сравнения или др. способами. Ф.-х. м. а. иногда нримеп. для качеств, анализа при этом достаточно установить наличие аналит. сигнала, характерного для обнаруживаемого компонента. Ф.-х. м. а. широко использ. для аналит. контроля произ-ва, хотя эти методы часто уступают по производительности, зкспрессности, пределам обнаружения пли др. параметрам физическим методам анализа. Четкого деления методов на хим., физ. и физ.-хим. не существует. [c.620]

При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого в-ва. При количеств, анализе определяют кол-во (концентрацию) искомого элемента в анализируемом в-ве по зависимости величины аналит. сигнала (плотность почернения или оптич. плотность аналит. линии на фотопластинке световой поток на фотоэлектрич. приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, св-ва фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, к-рые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому в-ву н содержат известные кол-ва определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. сплавы, смсси в-в, р-ры, в т. ч. и стандартные образцы, выпускаемые пром-стью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия св-в анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы напр., сравнивают спектральные линии определяемого элемента и т. наз. элемента сравнения, близкого по хим. и физ. св-вам к определяемому. При анализе однотишплх материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, к-рые периодически корректируют по поверочньпк образцам. [c.392]

Сравнительный метод—это метод, основанный на сравнении сигналов для анализируемого образца и серии образцов сравнения нри использовании системы ощ>еделения, чувствительной не только к содержанию определяемого компонента, но и к различиям в составе матрицы [3.2-б . В этом случае неучет любых различий в составах матриц приводит к ошибочным результатам. Поэтому для градуировки следует использовать образцы сравнения (в том числе стандартные образцы), состав матрицы которых известен и близок к составу матрицы пробы. Такие методы достаточно экспрессны и часто используются для контроля пронзводственных процессов (например, рештенофлуоресцентный метод анализа с волновой дисперсией в металлургии, производстве керамических и псфошковых материалов) и для определения физических параметров (вязкости, распределения частиц по размерам и т. д.). [c.87]

Пр1 итовлеше стандартных растворов, параметры распыления, высота наблюдения сигнала, параметры плазмы, внутренние стандарты, диапазон градуировки, методы хемометрики, оценке погрешностей, коррекция базовой линии и т. д. [c.93]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

Это означает, что частицы элюирзтотся со временами удерживания, которые также могут быть рассчитаны и, следовательно, предсказаны заранее. Существование этой твердой теоретической базы всключает необхсщимость проведения сложной, тр ующей времени процедуры градуировки и значительно упрощает разработку метода для новых проб. Оптимальные параметры системы могут быть рассчитаны для любой пробы с известными свойствами еще до первого ввода пробы, что позволяет сэкономить время и материалы. [c.310]

Метод фундаментальных параметров [8.3-15] 0С1Юван на физической теории образова1шя рентгеновского излучения. Он требует точных знаний формы спектра возбуждения, эффективности детектора и фундаментальных параметров, таких, как сечение фотоэлектронного поглощения и выход флуоресценции. Метод связан с вычислительными трудностями, потому что уравне-1ше фундаментальных параметров связывает интенсивность одного элемента с концентрациями всех элементов, присутствующих в пробе, так что требуется численное решение системы (интегральных) уравнений. Метод фундаментальных параметров представляет особый интерес, потому что он позволяет проводить полуколичественный (относительное стандартное отклонение от 5 до 10%) анализ проб совершенно неизвестного состава. При надлежащей градуировке может быть достигнута погрешность порядка 1%. [c.88]

Поскольку по отношению к параметрам bi эта модель тем не менее является линейной, здесь можно использовать все методы, рассмотренные выше. Но существуют и в настоящее время интенсивно разрабатываются методы нелинейного моделирования, такие, как алгоритм чередующихся условных ожиданий (АСЕ) или нелиненый PLS. На практике, сднако, такие методы применяют редко. Как правило, для спектроскопических данных всегда можно найти подходящее преобразование, превращающее модель в линейную. Кроме того, при многомерной градуировке использование большого числа длин волн обычно исключает необходимость в нелинейных моделях. [c.567]

Величины аналитических сигналов (и, соответетвенно, конкретный вид градуировочной функции) могут зависеть, и порой сильно, от условий измерения. Поэтому важнейшее требование к процессу градуировки -обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и носледуюш,его анализа образца. Это означает, в частности, что как градуировка, так и собственно анализ должны вьшолняться на одном и том же приборе, при одних и тех же значениях инструментальных параметров, а временной интервал между градуировкой и анализом должен быть как можно короче. Кроме того, если на величины аналитических сигналов влияют посторонние компопепты образца (его матрица) или его физическое состояние, то ОС, используемые для градуировки, должны быть как можно ближе к анализируемому образцу с точки зрения этих параметров. Поэтому ОС - а в особенности СО - очень часто имитируют типичные объекты анализа (существуют, например, СО почв, пищевых продуктов, природных вод, рудных концентратов и т.д.). Применяютея и специальные приемы градуировки, обеспечивающие максимальную адекватность условий градуировки условиям анализа. [c.4]

Внутри закрытого крышками железного герметичного реактора помещена нагреваемая электрическим током угольная трубка. На рис. 487 эта установка изображена в разрезе. Во внутренней части угольной трубки I помещают узкий высокий трубчатый тнгель для загрузки смеси. Печь присоединяют к мощному трансформатору низкого напряжения, который при напряжении во вторичной обмотке, приблизительно равном 12 В, создает в печн ток в 600—900 А в зависимости от той температуры, которую желательно получить. В качестве начального давления газа, наполняющего трубку (азот или аргон), следует выбрать давление, напрнмер, от 60 до 70 бар. Затем после включения печн давление быстро повышается до 150—200 бар н снова немного понижается на протяжении десятиминутиого плавления, например до 70—100 бар. Измерить непосредственно температуру не удается можно только оценить ее по силе тока при прочих равных параметрах процесса при последующей градуировке (по точкам). В течение всего процесса бомбу охлаждают в проточной воде для того чтобы находящиеся под давлением стальные детали были холодными. В этом типе печей трудно обеспечить полную герметичность. [c.2156]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология