Химический анализ соединений и их смесей

Буферные растворы широко применяются в практике химического анализа. Многие окислительно-восстановительные и обменные реакции, сопровождающиеся образованием малорастворимых соединений — сульфидов, карбонатов, гидроксидов и т. п., благо-.приятно протекают в некотором определенном интервале значений pH, который можно создать, добавляя к раствору ту или иную буферную смесь. [c.51]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Необходимо здесь отметить, что хотя для физико-химического анализа гомогенных систем представления, развитые Сторонкиным,имеют определенный интерес, однако, как справедливо указывал Аносов, растворы, состоящие только из недиссоциированного соединения АВ и А или В, являются только частным случаем. Обычно образовавшееся соединение частично диссоциирует, и даже чистые компоненты А и В уже представляют смесь различных видов молекул, свойства которых определяются различными уравнениями связи. Диаграмма состав — свойство является совокупностью равновесных кривых для каждого вида молекул, образующих систему. [c.223]

Природное горючее — нефть это сложная смесь различных углеводородов, соединений, состоящих из атомов углерода и водорода. Химический анализ показывает, что различные сорта нефти состоят (по весу) на 84—87% из углерода и на 12—14% из водорода. [c.36]

Обычно говорят, что химическая или физическая термодинамическая система находится в состоянии равновесия, когда ее состав и свойства не претерпевают видимых изменений при постоянных внешних условиях в течение неограниченного времени. С макроскопической точки зрения это означает, что система находится в состоянии покоя или устойчивого равновесия, хотя с микроскопической точки зрения в такой системе существует некоторое динамическое равновесие, отвечающее равенству скоростей прямой и обратной реакций или процессов. Любая система, не находящаяся в состоянии равновесия, должна непрерывно переходить в это состояние с большей или меньшей скоростью. Если скорость приближения к состоянию равновесия настолько мала, что за доступный для эксперимента промежуток времени практически невозможно заметить какое-либо изменение в состоянии системы, то обычно говорят, что система находится в состоянии метастабильного равновесия. Добавление в систему подходящего катализатора должно привести к более быстрому достижению истинного равновесия. Так, ряд простых органических соединений, например нитроглицерин или бензол, в реальных условиях являются термодинамически неустойчивыми соединениями. Смесь водорода и кислорода в отсутствие катализаторов (фольги, приготовленной из сплава на основе палладия) или электрической искры также самопроизвольно не реагирует при комнатной температуре с образованием более устойчивого продукта — воды. Анализ таких реакций и процессов не представляет [c.19]

До настоящего времени мы допускали, что о соединении, подлежащем исследованию, отсутствует всякая информация, кроме той, которая была получена при помощи масс-спектрометра. Обычно, конечно, бывает иначе, и для решения вопроса о том, является ли пик молекулярным, можно привлечь данные других исследований. Наиболее часто для этой цели используют результаты элементарного анализа. Если вещество достаточно чистое, то состав, по крайней мере одного из типов ионов, предположительно молекулярного, дает соотношение С Н N О, которое согласуется с данными химического анализа. Если полученные данные значительно различаются, то либо рассматриваемые ионы являются осколочными, либо исследуемый материал представляет собой смесь. В этом случае необходимо найти другой пик молекулярных ионов, отвечающий второму компоненту. [c.315]

В некоторых не очень сложных случаях (например, когда анализируемая смесь состоит лить из соединений 2-3 классов, что наиболее часто встречается в практике санитарно-химического анализа) качественный анализ смеси компонентов, выходящих из хроматографической колонки, можно осуществить с достаточно высокой надежностью, применяя селективные химические реакции в комбинации с величинами удерживания индивидуальных соединений. [c.157]

При нагревании хлорида силиция в токе азота при давлении 18 апш и температуре около 1270° Шварцем [74] был получен осадок на трубке холодильника, растворимый в эфире. После отгонки из этого раствора эфира в вакууме получалась твердая смолоподобная бесцветная пленка. Химический анализ ее привел к формуле 5125 162- Не было, однако, установлено, представляет ли собой это вещество определенное химическое соединение или смесь полимеров. Шварц предполагал, что указанный состав является нижним пределом числа звеньев в цепи. Этим экспериментом устанавливается возможность существования соединений кремния с очень длинными цепями. [c.41]

Приведенные выше данные о составе значительного числа комплексных галогенидов калия, рубидия, цезия и сурьмы вызывают некоторые сомнения, связанные с препаративным характером синтеза этих соединений и химическим методом их анализа. Фактически, в зависимости от условий синтеза, можно получить индивидуальное вещество или смесь соединений, что нельзя определить с помощью только химического анализа, применявшегося для установления состава полученного вещества. Кроме того, при отделении соединения от маточного раствора возможно также изменение состава как за счет его гидролиза, так и за счет применяемой промывной жидкости. Поскольку границы существования того или иного соединения не были предварительно установлены, исследователи могли работать в условиях образования смеси соединений. [c.344]

Сравнивая положение неизвестного радиоактивного соединения на хроматограмме с положением известных соединений, мы получаем предварительное представление о возможной природе исследуемого вещества. Затем исследуемое радиоактивное соединение элюируют с хроматограммы водой, смешивают с тем соединением (немеченым), которому оно, согласно предварительным данным, идентично, и смесь вновь подвергают хроматографированию. После такого совместного хроматографирования и получения радиоавтографа (и после проявления хроматограммы) обнаруживается окрашенное пятно. Если темное пятно на радиоавтографе точно совпадает с положением окрашенного пятна на хроматограмме, то можно считать, что радиоактивное вещество предварительно идентифицировано. Дальнейшие химические анализы и хроматографирование в различных растворителях должны подтвердить правильность идентификации. Именно таким образом была установлена природа соединений, в которые включается метка при фотосинтезе в присутствии С Юг [9—11,14]. [c.539]

Растворитель, представляющий собой индивидуальное химическое вещество или смесь веществ, исследуется в соответствии с обычными методами анализа органических соединений. [c.382]

В начале настоящего курса было указано на то, что с установлением закона постоянства состава утвердилось представление об определенных соединениях, имеющих (в отличие от всякого рода смесей переменного состава) всегда, независимо от способа получения, один и тот же состав. Понятие об определенных соединениях тождественно с понятием химически индивидуальное вещество , или химический индивид . Полагали, что только химически индивидуальные вещества являются предметом химического исследования. Это значит, что химик, вводя в химическую реакцию те или другие вещества и получив реакционную смесь, должен был уметь выделить из нее химически индивидуальные вещества, доказать их индивидуальность с помощью химического анализа и определения физических констант, чтобы в конечном счете получить возможность судить о сути химического процесса между первоначально взятыми веществами. Реакционная смесь, следовательно, сама по себе не являлась объектом химического исследования, из нее только выделялись химически индивидуальные вещества как продукты реакции, что делалось с помощью разнообразных [c.178]

Химические анализы кокса показали, что в его органической части массовое содержание углерода 80—86%, водорода 3—5%, серы 4—7%, азота — 1%, кислорода 4—8%. Отложения обычно представляют собой смесь органических и неорганических веществ, причем на отдельных участках органическое вещество в отложениях достигает практически 100%. Можно считать установленным, что причина образования коксовых отложений — реакции жидкофазного автоокисления реакцнонноспособных компонентов сырья растворенным кислородом. При переработке прямогопных бензиновых фракций такими компонентами являются сераорганические соединения и ароматические углеводороды, при переработке бензинов вторичного происхождения — непредельные углеводороды с сопряженными двойными связями. [c.108]

По мере перехода от газообразных к жидким, а затем и к твердым горючим ископаемым происходят непрерывный рост молекулярной массы их органических соединений, усложнение их строения и упрощение состава. Так, если в горючих газах основная часть представлена простыми индивидуальными углеводородами, в нефти они вводят лишь в продукты прямой перегонки, а тяжелые остатки нефти и ТГИ торфяной стадии зрелости — смесь уже весьма сложных углеводородных гетероциклических соединений, то бурые и каменные угли — смесь сложных высокомолекулярных гетерополиконденсатных соединений, практически не поддающаяся физико-химическому разделению на отдельные классы. Вместе с тем в последних имеются фрагменты, аналогичные алифатическим, нафтеновым, парафиновым и гетероциклическим структурам. Соединения с относительно небольшой молекулярной массой могут быть уподоблены некоторым полимерным материалам. Это все дает возможность изучать общую картину термической деструкции веществ ТГИ на более простых соединениях природных газов и нефтей, хорошо изученных методами органической химии и физико-химического анализа. [c.126]

Химический состав органического аэрозоля весьма сложен. В органическом компоненте атмосферного аэрозоля обнаруживают сложную смесь разнообразных алифатических и ароматических соединений, массовая концентрация которых обычно мало отличается от 1 г/см , сложные белковые соединения и др. Исследования проб атмосферных осадков и аэрозольного вещества на фильтрах показали, что растворенная в спирте фракция в высушенном состоянии представляет собой коричневую аморфную массу, в инфракрасном спектре которой наблюдаются полосы поглощения 2,8 6 и 7 мкм [292]. Менее окисленные органические соединения по сравненению с экстрактированным спиртом были получены промывкой сухого аэрозольного вещества в бензине. Полученная желтоватая маслянистая масса характеризуется полосами 2,8 3,4 5,8 и 6,9 мкм. Однако полученные экстракты детальному химическому анализу не подвергались. Имеющиеся сведения о химическом составе органического компонента атмосферного аэрозоля крайне бедны, что затрудняет исследования оптических свойств органического аэрозоля и выявление роли этого компонента в лучистом теплообмене атмосферы. [c.55]

Частота 24,288 Мгц-, образец Рг05—Н2О, 1,14 части РгОб+ + З части Н2О.) Объяснение. Анализ смесн орто-пиро и полифосфорных кислот классическими методами выполнить трудно, поскольку эти кислоты существуют в состоянии равновесия друг с другом. Спектроскопические измерения не сдвигают точки этого равновесия. Химический состав соединения влияет на положение резонанса Р , что позволяет полностью разделить сигналы рз>, входящего в состав ортофосфата (Л), пирофосфата или конечных групп полифосфата (Б) и средних групп полифосфата (Я). Смесь содержит избыток РгОа сверх количества, требуемого для образования НзРО . Преобладающей компонентой смеси является пирофосфорная кислота (га-О) с небольшим количеством Н3РО1. Основное количество фосфора содержится в полифосфорных кислотах. [c.245]

Преимущества качественного масс-спектрометрического анализа значительно возрастают при условии, что один из исследуемых продуктов реакции получен из исходных веществ известного состава. Рассмотрим, например, реакцию циклопентанона с н-бутиламином в газовой фазе при 300—350° в присутствии катализатора и без него. Эта и другие аналогичные реакции являются частью исследования термического распада найлона 6,6 [566]. Не касаясь в настоящем разделе подробно вопроса относительно химизма этого процесса, остановимся лишь на масс-спектрометрической идентификации двух продуктов реакции. Циклопентанон имеет формулу sHgO и номинальный молекулярный вес 84 молекулярный вес бутиламина — 73, а формула — 4HiiN. Многие продукты реакции могут быть идентифицированы без выделения их из смеси и благодаря тому, что известна формула исходного соединения идентификацию можно осуществить только по пикам молекулярных ионов. Ранее упоминалось, что масс-спектрометрия позволяет устанавливать точную молекулярную формулу неизвестного соединения или каждого из соединений, присутствующих в смеси. Результаты можно сопоставить с данными элементарного химического анализа по соотношению С N Н О. Благодаря этому устанавливают, все ли присутствующие компоненты обнаружены. Другими словами, при исследовании одного типа молекул не обязательно исследовать всю смесь. Так, например, один из компонентов смеси дает большой молекулярный пик с массой 150, который может быть идентифицирован даже без точного измерения масс следз ющим образом. Рассматриваемое соединение не образовано двумя молекулами бутиламина, поскольку молекулярный вес его больше, чем 2 X 73 = 146 оно также не могло образоваться в результате взаимодействия молекулы циклопентанона и бутиламина (масса 157), поскольку для этого в процессе реакции оно должно было бы потерять семь атомов водорода и поскольку продукт имеет четный молекулярный вес, так что в молекуле должно присутствовать четное число атомов азота. Возможный путь образования такого соединения — взаимодействие двух молекул циклопентанона (масса 168) с выделением массы 18. Известно, что при дегидрировании паров циклопентанона при повышенной температуре над активированной окисью алюминия образуется 2-циклопентилиденциклопентанон [c.447]

Сточные воды — стоки бытовые, производственные и атмосфер ные, содержащие обычно множество неорганических и органиче ских компонентов, причем точный состав их, даже в качественной отношении, не всегда можно заранее предвидеть. Последнее осо бенно справедливо в отношении сточных вод, прошедших через химическую или биохимическую очистку. Даже при простом сме < шении стоков от разных цехов предприятия происходят химические реакции между компонентами этих стоков, приводящие к образованию новых веществ. При хлорировании стоков появляются продукты окисления неорганических и органических веществ и их хлоропроизводные. Биохимической очистке подвергают промышленные сточные воды, смешанные с хозяйственно-бытовыми водами, и тогда в очищенных водах можно нередко обнаружить самые неожиданные органические соединения. Поэтому при появлении нового вида сточных вод, возникающих не только при соз Дании новых производств, но и при внедрении нового технологи ческого процесса и даже при любом существенном изменении в технологическом процессе, требуется предварительное исследова ние. В ход определения того или иного компонента, казалось бы, хорошо разработанный и постоянно применяющийся, приходится вносить изменения, а иногда и совершенно менять метод химического анализа. , [c.13]

Итак, три-о-тимотид образует многие продукты присоединения различных типов, помимо тех, которые уже были описаны. С некоторыми растворителями (нанример, с -бутилиодидом и м-нента-нолом) это соединение образует несколько сольватов. Следовательно, анализируемый образец может представлять смесь. Достаточно точный анализ, который включает, если это необходимо, и метод влажного остатка, может помочь в определении состава соединения, но прямое определение плотности представляется более легким и надежным способом. Выводы относительно стехиометрии молекулярных соединений в общем случае не следует делать на основании данных химических анализов, проводимых таким способок, который является точным для исследований химических соединений других типов, но который не опробирован для исследований, встречающихся с указанными выше трудностями. [c.432]

В результате поисков устойчивых на воздухе соедине-ни11 бора с халькогенами бы.ли найдены тройные халькогениды бора — сульфо- и селенобориды меди и серебра [24, 251. Эти соединения были синтезированы при повышенной температуре в запаянных под вакуумом кварцевых ампулах при использовании смеси аморфного бора, серы и соответствующего металла или смеси сульфида металла, аморфного бора и серы. При этом применялся избыток серы. Полученный продукт, по данным химического анализа, имел состав МеВЗ (8е). Авторы работы [24] предположили, что в этом соединении бор непосредственно связан с одновалентным металлом, с одной стороны, и с серой или селеном — с другой, т. е. соединение представляет собой сульфоборид металла с цепочкой Ме—В = 8. При синтезе аморфный бор и медь, взятые в эквимолекулярных соотношениях, смешивали с избытком серы и смесь помещали в кварцевую трубку, которая постепенно [c.19]

Шток и Кусс [66] установили, что диборан соединяется с аммиаком с выделением тепла, образуя смесь жидких и твердых продуктов. Состав продуктов, получающихся в этой реакции, крайне чувствителен к изменениям экспериментальных условий. Однако при температуре ниже —80° в вакууме и при избытке аммиака был синтезирован твердый кристаллический продукт, химический анализ которого дал состав ВМНб, причем избыток аммиака удаляется при температуре ниже —80° [67]. При избытке диборана получено соединение ВгНаМИг [68]. [c.39]

Примеры использования значений Кис (рКпс) приведены в книге П. И. Воскресенского Аналитические реакции между твердыми веществами и полевой химический анализ (М., 1963). Предположим, что необходимо установить в анализируемой сме--СИ наличие ионов свинца. Известно, что ионы свинца образуют труднорастворимые соединения с хлор-, бром-, фтор-, сульфат-, карбонат-, фосфат- и гидроксид-ионами. Все эти соединения белого цвета и Кпс (рКпс) для них следующие [c.96]

Предположим, что анализу подлежит смесь нижеследующих веществ сульфат натрия, сульфит натрия, сульфид цинка, элементарная сера, органическое вещество, в состав которого входит сера, а нашей задачей является определение общего содержания серы. Хотя все эти соединения включают серу, однако химические свойства.их весьма различны, характер xи ичe кoй [c.7]

Иногда на промежуточном этапе анализа удается выделить и взвесить смесь химически чистых соединений, количества которых стехиометрнчны (эквивалентны) количествам определяемых компонентов. Такие сведения позволяют упростить анализ и, не выделяя весовую форму одного из определяемых компонентов, рассчитать результаты анализа. [c.35]

В некоторых случаях содержание одного из компонентов удается достаточно точно установить с помощью химического анализа. Например, некоторые диены (а-терпинен, а-фелланд-рен, мирцен) количественно вступают в реакцию с малеиновым ангидридом при комнатной температуре [118], [177], [213], тогда как а- и р-пинены, камфен, и Л -карены, лимонен, Р-феллан-дрен и терпинолен не реагируют с малеиновым ангидридом в этих условиях и при этом полностью сохраняют свою оптическую деятельность [118]. Поэтому если в анализуемой смеси содержатся оптически неактивные мирцен или а-терпинен наряду с двумя устойчивыми к малеиновому ангидриду терпенами, из которых хотя бы один обладает оптической деятельностью, мирцен или а-терпинен могут быть количественно удалены из смеси терпенов в виде соединения с малеиновым ангидридом и количественно определены по изменению оптической деятельности оставшейся смеси терпенов [118]. Оптически активный а-фелландрен может быть определен по изменению объема смеси до и после обработки малеиновым ангидридом [177]. Оставшуюся же после обработки малеиновым ангидридом бинарную смесь исследуют физическими методами. [c.179]

Итак, несомненным является вывод о том, что обоснованное заключение о составе соединения, а также о ряде иных характеристик системы может быть сделано лишь по изотермам псевдомольных свойств, которые, таким образом, для целей физико-химического анализа должны быть решительно предпочтены всем иным аддитивным свойствам, в том числе и истинномольным, тем более, что при расчете мольных свойств все равно прибегают именно к псевдомольиым свойствам. Дело в том, что расчет истинного молекулярного веса (1,19) возможен лишь в том случае, если известна истинная концентрация всех составляющих равновесную смесь веществ, или точнее, величина На в Однако, как будет по- [c.51]

Использование амфотерности в химическом анализе. Явление амфо-терности широко используется в химическом анализе. Так, например, при анализе смесей катионов, образующих нерастворимые в воде гидроокиси, на катионы действуют избытком едкого натра или едкого кали. При этом в осадок выпадают гидроокиси. Если среди выделившихся в осадок соединений имеются амфотерные гидроокиси, то они растворяются в избытке щелочи. Например, если анализируемая смесь состоит из Fe " +-и А1 " +-ионов, то при действии избытка NaOH получаются осадок Fe(OH)g и раствор NagAlOg. [c.78]

Смотреть страницы где упоминается термин Химический анализ соединений и их смесей: [c.325] [c.64] [c.64] [c.157] [c.233] [c.416] [c.346] [c.355] [c.161] [c.18] [c.469] [c.221] [c.180] [c.24] [c.18] [c.19] [c.144] [c.116] [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология