Хроматографические методы очистки веществ

Хроматографические методы очистки веществ [c.37]

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Хроматографический метод разделения и очистки органических веществ) [c.138]

Приведите классификацию хроматографических методов разделения и очистки веществ. Какие из них наиболее удобны для получения чистых веществ [c.51]

Хроматографический метод разделения и очистки органических веществ был открыт М. С. Цветом в 1903 г. и благодаря высокой эффективности в настоящее время широко применяется в органической химии. [c.45]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Уже сам М. С. Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веществ, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в тридцатые годы, после того, как Кун и его сотрудники таким путем разделили а- и р-каротины, а также лу-теин и зеаксантин яичного желтка. [c.59]

Метод спектрофотометрического анализа может быть применен и для анализа смесей нескольких веш,еств но хорошие результаты получаются лишь в тех случаях, когда в максимуме поглощения одного компонента смеси другой практически не поглощает и наоборот. В иных случаях метод становится очень трудоемким и менее точным. Поэтому при анализе смесей веществ или растворов, в которых можно предполагать наличие поглощающих примесей, очень хорошие результаты дает сочетание этого метода анализа с хроматографическим методом очистки и разделения веществ. [c.284]

О ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ МЕТОДЕ ОЧИСТКИ РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ХРОМАТЕРМОГРАФИИ ПРИ ПОМОЩИ ИОНИТОВЫХ СМОЛ [c.192]

Адсорбционно-комплексообразовательный хроматографический метод очистки. В последнее время получил распространение разработанный в Советском Союзе метод [45], являющийся одной из разновидностей хроматографии, т. е. разделения веществ путем их распределения между движущейся фазой (например, раствором) и неподвижной фазой (например, адсорбентом) в условиях, когда разделяемые вещества все время находятся вблизи границы фаз . [c.234]

Практическое значение адсорбции очень велико. Ее используют при очистке сахарных сиропов в сахароварении, воды, бензина в нефтяной промышленности, а также при обогащении руд. За последнее время адсорбцию стали широко использовать в хроматографическом методе разделения веществ, впервые открытом в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом. [c.261]

Степень очистки газа от паров органических веществ оценивали по содержанию продуктов полного окисления (СО,) в газе, выходящем из рабочего реактора, баритовым методом. Концентрацию органических веществ в исходной модельной паровоздушной смеси определяли, пропуская часть очищаемого потока через контрольный реактор, в котором обеспечивалось гарантированное полное окисление органических веществ до СО в 10-сантиметровом слое платиносодержащего катализатора АП-56 при 450°С объемном расходе газа - 2 ООО ч концентрация СО, в газе, выходящем из контрольного реактора, также определялась баритовым или хроматографическим методами. [c.16]

В лабораторной практике для разделения и очистки веществ широкое применение получили хроматографические методы колоночная хроматография, хроматография на бумаге или пластине, газожидкостная хроматография. [c.229]

В основе процессов глубокой очистки веществ лежат методы, использующие какой-либо разделительный эффект, обусловленный различием свойств основного компонента и примеси, например разными энергией связи, летучестью, растворимостью и т. п. Для получения веществ высокой чистоты применяют химические, физико-химические, электрохимические, хроматографические, дистилляционные, кристал-лизационные и другие методы. При этом, за редким исключением [c.314]

В основе процессов глубокой очистки веществ лежат методы, использующие какой-либо разделительный эффект, обусловленный различием свойств основного компонента и примеси, например разными энергиями связи, летучестью, растворимостью и т. п. Для получения веществ высокой чистоты применяют химические, физико-химические, электрохимические, хроматографические, дистилляционные, кристаллизационные и другие методы. При этом, за редким исключением, перечисленные методы комбинируют в виде многоступенчатых процессов. Лишь такой подход позволяет получать вещества заданной степени чистоты. [c.345]

Обмен ионами между раствором электролита и твердой фазой, являющийся разновидностью сорбционных процессов, имеет широкое практическое применение. Он используется для концентрирования ионов из разбавленных растворов, очистки веществ от примесей электролитов, определения суммарного содержания солей в природных водах и разделения некоторых ионов при их одновременном присутствии в растворе. Особенно удачным оказалось сочетание ионообменных процессов с хроматографическим методом, положившее начало развитию ионообменного хроматографического анализа многокомпонентных гомогенных растворов. Разделение анализируемой смеси ионов в растворе позволяет легко идентифицировать и определять их количественное содержание доступными химическими или физико-химическими приемами анализа. [c.37]

Среди лабораторных методов очистки, фракционирования и анализа структуры белков, нуклеиновых кислот и их компонентов совокупность различных хроматографических методов занимает центральное место. Ни один другой метод не может сравниться с хроматографией по широте количественного диапазона. Начиная от препаративных колонок объемом в несколько литров, на которых можно вести фракционирование граммовых количеств препарата на первых этапах выделения фермента, через разделение близких по своей природе компонентов очищенной смеси веществ, количество которых измеряется миллиграммами или долями миллиграмма, этот диапазон простирается до микроанализа аминокислотного состава белка, когда на колонку вносят сотые доли микрограмма исходного гидролизата. Вне конкуренции остается и разнообразие физико-химических параметров, по которым может осуществляться хроматографическое фракционирование молекулярные размеры, вторичная или третичная структура биополимеров, растворимость, адсорбционные характеристики молекул, степень их гидрофоб-ности, электрический заряд и, наконец, биологическое сродство к другим молекулам. [c.3]

ХРОМАТОГРАФИЯ (ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ)................. [c.397]

Все большее применение для очистки веществ находят хроматографические методы. Не теряют своего значения и химические способы очистки. Выбор метода зависит как-от свойств самой жидкости, так и от природы примесей. [c.29]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

В органической лаборатории нередко возникает необходимость очистки веществ, которые нельзя ни перегнать при обычных условиях, так как они разлагаются при длительном нагревании, ни разделить кристаллизацией. Так, например, часто необходимо осуществить очистку фракций, полученных тем или иным хроматографическим методом, от примесей высокомолекулярных веществ, присутствие которых не позволяет провести перекристаллизацию. В таких случаях выделение чистых веществ часто удается осуществить методом молекулярной перегонки. [c.272]

В случае кристаллических веществ дальнейшую очистку проще всего проводить путем кристаллизации, хотя в результате хроматографирования часто сразу удается получить фракции, настолько обогащенные основным компонентом, что кристаллизация уже не приводит к дальнейшей очистке. В результате хроматографирования жидких веществ, как правило, получают в чистом виде такие небольшие количества веществ, которые уже нельзя очищать фракционной перегонкой. Обычно повторным хроматографированием удается и в случае жидких веществ получить химически индивидуальное соединение легче, чем при помощи других методов очистки. При хроматографическом разделении жидких веществ при помощи классической и проточной хроматографии разность температур кипения растворителя и разделяемых веществ должна быть достаточно велика. [c.365]

В качестве препаративного метода разделения адсорбционную хроматографию используют для выделения и очистки природных веществ или для выделения продуктов химических реакций. Хроматография позволяет осуществить разделение сложных реакционных смесей, причем часто удается выделить все основные продукты реакции. Особенно важное значение имеет хроматография в тех случаях, когда другие методы очистки не дают положительных результатов, например когда компоненты смеси образуют смешанные кристаллы или азеотропные смеси. В случае веществ, которые не кристаллизуются из-за наличия примесей, хроматография позволяет осуществить предварительную очистку, позволяющую получить продукт в кристаллическом состоянии. Для этой цели часто достаточно фильтровать раствор очищаемого вещества через столбик адсорбента, причем загрязнения удерживаются, а из фильтрата начинает кристаллизоваться вещество. Если же вещество удерживается на адсорбенте, а загрязнения проходят в фильтрат, то очищенное вещество вымывают с адсорбента подходящим растворителем. В некоторых случаях проводят хроматографическую очистку небольшой части некристаллизующегося продукта для получения кристаллической затравки . [c.374]

В отличие от большинства других методов очистки экстрагирование чаще всего осуществляют при нормальной температуре, а иногда при охлаждении, что является большим преимуществом при работе с нестойкими веществами. Новые методы противоточной экстракции с большой разделительной способностью непосредственно связаны с развитием хроматографических методов экстракция твердого вещества жидкостью — с адсорбционной хроматографией, а экстракция жидкости жидкостью — с распределительной хроматографией. Очень часто между этими процессами нельзя провести четкой границы. [c.379]

Гель-хроматография. В препаративных целях, особенно при очистке белков от примесей, щироко используют метод молекулярных сит, или гель-хроматографию. При обработке эпихлоргидрином полисахарида дек-страна образуются различной степени выраженности поперечные связи, приводящие к формированию крупных гидрофильных зерен, нерастворимых в воде и называемых сефадексами. Благодаря большому сродству к воде зерна сильно набухают в водной среде с образованием геля, которым заполняют хроматографическую колонку. Разделение веществ этим методом основано на том, что большие молекулы не проникают во внутреннюю водную фазу геля, являющуюся стационарной, и остаются снаружи, двигаясь вместе с подвижной фазой вниз вдоль колонки небольшие молекулы, напротив, свободно диффундируют внутрь зерен, образуя равновесную систему между подвижной и стационарной фазами, и соответственно с меньшей скоростью двигаются вдоль колонки (рис. 1.5). Обычно момент появления веществ в вытекающем из колонки с сефадексом элюенте выражают формулой [c.30]

Хроматографические методы анализа основаны на использовании явлений избирательной адсорбции. Метод применяют в анализе неорганических и органических веществ для разделения, концентрирования, выделения отдельных компонентов из смеси, очистки от примесей. [c.329]

В начале этого века русский ученый М. С. Цвет открыл способ адсорбционного хроматографического анализа веществ и положил начало одному из эффективных методов разделения и очистки веществ — хроматографии. [c.74]

После стадии концентрирования получается продукт или сырец, содержащий 50—80% целевого вещества. На заключительных стадиях выделения и очистки применяют различные хроматографические методы. [c.55]

Радиоактивные изотопы широко используются при разработке и применении хроматографических методов разделения, очистке и идентификации веществ, близких по строению и химическим свойствам. [c.96]

ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКИЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ БЕЛКОВ И ДРУГИХ БИОЛОГИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.121]

Значительное распространение нашли хроматографические методы очистки суммы сапонинов. Гликозиды, содержаццте свободные карбоксильные группы, могут быть отделены от сопутствующих веществ, в том числе и от минеральных примесей, с помощью ионообменной хроматографии. Хроматографическую очистку суммы сапонинов проводят на оксиде алюминия, силикагеле, активированном угле. [c.45]

О хроматографических методах очистки и выделения веществ см. Хроматографический метод разделения ионов . Сборник статей, Издатинлит, 1949 Ионный обмен . Сборник статей, Издатинлит, 1951 Р. Ли нстед, Дж. Э л ь-в и Д ж, М. В о л л и, Дж. Вилкинсон, Современные методы исследования в органической химии, Издатинлит, 1959. [c.453]

О хроматографических методах очистки и выделения веществ см. Хроматографический метод разделения иоиов. Сборник статей. Издатинлит, 194Э Ионный об лен. Сборник статей. Издатинлит, 1951 Л н н с т е д Р., Э л ь в и д ж Дж,. Волл и i i,. В п л-к п н сон Дж,, Совреме (ные методы нсследоваыия в органической химии. Издатинлит, 1959, [c.599]

Полученный продукт очищают хроматографическим методом в колонке с окисью алюминия в качестве элюирующего вещества используют пентан. Если необходимо, очистку повторяют несколько раз [227]. [c.189]

Из хроматографических методов разделения рассматрипают-ся лишь газовая хроматография как наиболее опробованный и перспективный способ одностадийной адсорбционной очистки веществ. [c.129]

В идеальном случае однозначно идентифицировать при помощи методов молекулярной спектроскопии можно только чистые вещества, поэтому эти методы часто комбинируют с предварительной очисткой смесей классическими методами разделения или хроматографическими методами. В настоящее время существуют многофункциональные системы, позволяющие сочетать хроматографию и спектроскопию в режиме on-line (гл. 14). [c.147]

Хроматографические методы, в которых разделение компонентов смеси основано на различии в размерах, форме или суммарном заряде молекул, часто недостаточно эффективны для разделения смесей белков. В таких случаях может оказаться полезной аффинная хроматография [48]. Успех метода зависит от того, удастся ли найти вещество, которое будет специфически взаимодействовать с подлежащим очистке белком. Для фермента таким веществом может быть конкурентный ингибитор катализируемой этим ферментом реакции, а для участвующего в гормональной регуляции белка-рецептора — соответствующий гормон. Это вещество связывают с подходящим нерастворимым гидрофильным носителем, и полученный материал используют при хроматографии как стационарную фазу. Вещества такого типа часто сами оказываются большими природными макромолекулами, и приемы, используемые для соединения их с носителями, сходны с методами приготовления иммобилизованных ферментов [см. разд. 27.4.2 (5)]. Реакции, с помощью которых белки, содержащие аминогруппы или фенольные группировки, могут быть связаны с носителем на основе сшитого полиакриламида, содержащего некоторое число гидразидных или 4-аминоанилидных остатков (схемы 30, 31 Б — остаток белка). Хорошие результаты получены в тех случаях, [c.322]

Хлорофилл представляет собой зеленое красящее вещество высших растений. Для очистки и разделения его на хлорофилл а и хлорофилл Ь лучше всего использовать хроматографические методы (Цвет, 1906 г.). Оба соединения обычно содержатся в соотношении 5 2. Хлорофилл а является зеленым воскоподобным веществом (т.пл. 117—120°С). Оба хлорофилла оптически деятельны. Установление их строения было предпринято в 1906 г. Вильштеттером. Он установил, что имеет дело с комплексами магния. При действии кислот магний удалялся и образовывались феофитин а и феофитин Ь. Эти соединения могут быть омылены с образованием соответственно феофорбида а и феофорбида Ь и спирта фитола (см. раздел 3.6.3.). Решающий вклад в дальнейшее установление структуры был сделан Г. Фишером (1929—1940 гг.). Превращение феофорбида в этиопорфирин позволило увидеть связь между красителем крови и красителем зеленых листьев. [c.613]

Следует учитывать возможное искажение результатов количественного определения кумаринов вследствие влияния других азосоставляющих в разработанном нами методе количественного определения производных бензо-а-пирона в растительном материале предусмотрена очистка от веществ, могущих вступать в реакцию азосочетания и искажать результаты определения. При применении данной реакции для качественного и количественного определения кумаринов в сочетании с хроматографическими методами на бумаге или в тонких слоях сорбентов, ошибка практически исключается, поскольку используются также флуоресценттге свойства кумаринов, позволяющие надежно определять зоны с содержанием кумариновых производных. [c.77]

Как правило, современные исследования по фармакокинетике флавоноидных соединений с использованием ВЭЖХ включают разработку методов экстракции этих соединений из плазмы животных, методы очистки плазмы и собственно хроматографические исследования по подбору фаз, условий хроматографирования и разделения изучаемых веществ от метаболитов и эндогенных субстратов. [c.606]

Примеси и неоднородность состава неионогенных ПАВ сильно услон няют их физико-химическое исследование. Поэтому важной задачей является разработка простых и удобных методов их очистки и определения в них примесей. Метод молекуляр-Н011 перегонки эффективен, но применим только к веществам с низким молекулярным весом, не разлагающимся при нагревании. Очень пригодным для очистки неионогенных ПАВ и определения в них примесей является хроматографический метод. Рассмотрим сначала хроматографию на бумаге в применении к полиэтиленгликолям [88] Н0(СН2СН20) Н, обычно содержащимся в качестве примесей в неионогенных ПАВ полиоксиэтиленового типа. [c.187]

Адсорбционную хроматографию используют для обнаружения и характеристики компонентов смеси, разделения смеси на индивидуальные вещества и очистки химических препаратов. Хроматографические методы применяют для изучения органических, неорганических и биологнче- [c.460]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология