Адсорбенты и пластины

В последние годы все больше выпускается пластинок с заранее нанесенным тонким слоем адсорбента (пластины с готовым слоем). [c.139]

Адсорбент в виде очень мелких частиц (10—15 мкм) наносят на пластинку слоем толщиной 100—300 мкм. Для приготовления пластинок, применяемых в варианте высокоэффективной ТСХ, разработаны специальные технологии, например, технология Института высокомолекулярных соединений РАН (С.-Петербург). После нанесения адсорбента пластины активируют, нагревая их до 90—110°С в вентилируемом сущильном шкафу, и после этого хранят в эксикаторе. [c.185]

Многоподовые печи состоят из нескольких, обычно от 7 до 12, дискообразных пластин, смонтированных в цилиндрическом стальном корпусе одна выше другой. Адсорбент входит сверху и проталкивается через каждую пластину, проходя от верха до низа печи. Печи системы Термофор [49] состоят в принципе из стационарной камеры с вертикальными теплопередающими трубками, в которых течет теплоноситель (расплавленный металл или соль ири температуре 454—621° С). Адсорбент входит сверху печи и выгружается снизу, в то время как теплоноситель циркулирует в вертикальных трубках. [c.274]

Конвейерная сушилка используется для высушивания шарикового катализатора или адсорбента. Она состоит из следующих основных частей (рис. 32) сушильной камеры 1, сетчатой ленты 2, калориферов 3 и вентиляторов 4. Звенья сетчатой ленты длиной 2 м и шириной 0,25—0,3 м крепятся одно около другого на двух ленточных цепях, состоящих из роликовых пластин. С обеих сторон сетчатой ленты по всей ее длине (60 л ) установлены боковые предохранительные бортики, препятствующие просыпанию шариков во время движения ленты. Сетка должна быть достаточно плотной, чтобы в отверстия не проваливались шарики стандартных размеров, и в то же время должна обладать значительным живым сечением, чтобы не создавать излишнего сопротивления нагнетаемой вентиляторами паро-воздушной смеси. [c.137]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов хлороформа Р, 4 объемов циклогексана Р и 1 объема диэтиламина Р. Наносят отдельно па пластин- [c.74]

Вместо бумажной хроматографии можно использовать тонкослойную хроматографию. Адсорбент, например силикагель, распределяют равномерным слоем толщиной 1 мм на стеклянной пластине, для закрепления слоя добавляют инертное вяжущее вещество. Анализируемый образец наносят на один край пластины и погружают ее в растворитель, который постепенно мигрирует в слое адсорбента. При этом происходит образование зон компонентов образца, причем как и в хроматографической колонке, быстрее всего перемещаются наименее полярные компоненты. Методом тонкослойной хроматографии недавно было установлено высокое содержание (до 15—20 7о) алкенов в некоторых нефтях. [c.132]

Некоторые фирмы, производящие адсорбенты и пластины для ТСХ, продолжают рекомендовать (или даже предписывать) активацию слоя перед употреблением. Это можно истолковать не иначе, как преднамеренный обман пользователя, если не сделать скидку на невежество производителя. Такая рекомендация убеждает потребителей в том. что они работают со слоями, активность которых остается неизменной в течение длительного времени. Другие производители указывают на то, что различная активность слоев может быть достигнута при варьировании продолжительности и температуры активации. Это утверждение также является вздором. Безусловно, не исключено, что при этом установится некое случайное значение активности, однако эта активность мало зависит илн совсем не зависит от температуры. [c.338]

Сегодня стандартизация адсорбентов в ТСХ является исключением. Тем не менее мы настоятельно рекомендовали бы производителям пластин для ТСХ иметь, по крайней мере, один сорбент, который бы был подробно охарактеризован в соответствии с табл. 23. (Безусловно, нет возражений против создания такой же системы стандартизации для других адсорбентов) Необходимо сохранять этот сорбент неизменным как можно дольше (имеется в виду неизменность процесса производства, а не, например, размера частиц). Такой адсорбент не должен содержать связующего. По разным причинам ведущие фирмы-производители адсорбентов этим требованиям не подчиняются. [c.366]

ТСХ является планарной разновидностью жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза движется в пористой среде слоя адсорбента. Скорость определяется соотношением времен движения в токе элюента и удерживания за счет сорбции. При этом каждая молекула вещества участвует в многочисленных актах сорбции и десорбции. В конце процесса хроматографирования каждая зона проходит характерное расстояние, определяемое положением центра хроматографической зоны, которая размывается за счет флуктуации средней скорости индивидуальных молекул при движении по слою на пластине. [c.338]

В качестве адсорбентов для приготовления пластин для ТСХ используют силикагель, силикагель, модифицированный алкиль-ны Й1 и другими группами, оксид алюминия, целлюлозу и модифицированную целлюлозу, силикат магния, ионообменные смолы, полиамид, а также смеси этих и других сорбентов. [c.346]

В табл. 1У.4 приведены физические свойства силикагелей и тип связующих веществ для пластин, наиболее часто используемых в ТСХ. Для распределительной и обращенно-фазовой ТСХ широкое распространение получили пластины с модифицированными силикагелями, которые можно расположить в следующий ряд по уменьшению полярности адсорбента немодифицированный силикагель> модифицированный силикагель с амино- >циано- > > диол->КР-2>НР-8>НР-18-группами. [c.347]

Для сохранения активности слоя адсорбента рекомендуется во время нанесения проб покрывать адсорбент выше линии нанесения стеклянной пластиной, наносить пробу по возможности быстро и тщательно высушивать перед хроматографированием. Рекомендуется для лучшего высушивания пробы на пластине наносить на нее равный объем этанола и снова высушивать. Осушку пробы можно проводить и перед нанесением на пластину, добавляя водоотнимающее средство. При высушивании или нанесении на активный сорбент проба может разлагаться, необратимо осаждаться, возможна низкая растворимость образцов. [c.354]

Для уменьщения влияния паровой фазы в линейной ТСХ используют сэндвич -пластины. С трех сторон двух пластин снимают узкий слой сорбента и, проложив между ними прокладку (толщина 0,5—2 мм), плотно скрепляют такой сэндвич зажимом и опускают в камеру с элюентом. ТСХ проводят таким образом одновременно на двух пластинах, расположенных слоем друг к другу. В качестве второй пластины можно использовать стеклянную подложку без слоя адсорбента. На сэндвич -пластинах реализуется естественный градиент за счет испарения более летучего компонента элюента при его движении по пластине, что приводит к сжатию зон. [c.355]

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Планарная или плоскостная, хроматография объективно имеет более узкую сферу применения, чем колоночная. Последний вариант осуществления хроматографического процесса является универсальным, применимым при любом сочетании фаз. Плоскостную хроматографию в любом из ее вариантов бумажной хроматографии (БХ имеет скорее историческое значение) или так называемой тонкослойной хромотографии (ТСХ применяется чаще) — используют только для разделения в условиях, когда подвижная фаза находится в жидком состоянии. В отличие от колоночного хроматографического процесса, как следует из обобщенного названия этого направления в хроматографии, БХ и тех осуществляют на плоскости на листе специальной хроматографической бумаги или на пластине из тонкого слоя адсорбента, закрепленного на жесткой подложке. [c.188]

Для тел классических форм (безграничная пластина, протяженный осесимметричный цилиндр и центрально-симметричный шар) решения уравнения (4.8) при граничных условиях третьего рода (конвективная внешняя массоотдача) и равномерном начальном распределении адсорбтива совпадают с приведенными в гл. 1. Оказывается, что решения (1.46) — (1.52) в одинаковой степени справедливы как для процессов адсорбции, так и для изотермической десорбции целевого компонента в зависимости от условий однозначности. Если начальная концентрация в частице адсорбента Со меньше концентрации в окружающей среде [c.197]

Тонкослойная хроматография является одним из видов жидкостной хроматофафии [9], в которой подвижная фаза (элюент) движется в пористой среде плоского слоя адсорбента. Роль хроматографической колонки в ТСХ ифает пластина размером примерно 9 X 14 см, на которую нанесен тонкий слой адсорбента. Пластина для ТСХ состоит из трех элементов подложка, слой адсорбента и связующее. В качестве подложки используют стеклянные пластинки, алюминиевую фольгу или полимерные пленки (например, на основе полиэтилентерефталата). Наиболее распространенными связЪующими являются гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и некоторые органические жидкости (2, 3]. [c.184]

Важной практической проблемой является трансформация глобулярной модели с учетом реального строения пористых тел. Экспериментальные данные исследования морфологии пористых тел, основанные на методе электронной микроскопии, показывают, что вторичные частицы в зависимости от химической природы и способа синтеза катализатора (адсорбента) могут представлять собой глобулы, пластины, иглы и пр. различных размеров. Трансформация глобулярной модели на реальную осуществляется на основе следующих предпосылок а) соотношение плотной фазы и сформированного ею объема пор не зависит от строения первичных и вторичных частиц (суммарный объем пор и вес единичной гранулы катализатора не зависят от типа аппроксимации ее строения) б) суммарная поверхность первичных частиц при данном геометрическом размере зависит только от их числа (находится из экспериментально определенной удельной поверхности и веса единичной гранулы образца) в) число первичных частиц во вторичных зависит от типа их аппроксимации (в силу необходи- [c.146]

В качестве носителя адсорбционного слоя используют плоские стеклянные пластины (50X200, 200X200 мм), в качестве адсорбента— кизельгур или окись алюминия. Смесь адсорбентов с гипсом (связывающее вещество) замешивают с водой и затем нано- [c.105]

Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато-Гграфни достигается при проведении хроматографирования с сухим йдсо рбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении доводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом, йстворители для хроматографирования подбирают, выполняя предварительные опыты на пластинах. Растворитель всегда должен покрывать сухой адсорбент на 1-2 см (чтобы догонять [c.107]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 20 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг стандартного образца гидрохлорида флуфеназина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Затем опрыскивают пластин- [c.140]

В табл. 23 представлены самые важные параметры, которые могуг бьггь (или должны быть) использованы для характеристики гидрофильных адсорбентов. (Числовые значения параметров для различных адсорбентов выпуска 1969 г. см. в табл. 13 в [4].) Эти параметры позволяют производителю пластин контролировать постоянство качества выпускаемой продукции, а потребителю - проверить качество и свойства имеющихся у него пластин. [c.362]

Диатомитовая земля, обычно называемая кизельгуром, - это минеральный адсорбент на основе кремневой кислоты умеренной пористосп с разнообразными примесями. Примеси могут быть удалены в ходе обработки. Кизельгур характеризуется сравнительно небольшой удельной поверхностью (несколько мУг) и высокой поверхносной энергией (см. рис. 134). Низкая активность кизельгура нашла довольно оригинальное применение. Первые 2-3 см хроматографических пластин длиной 10 или 20 см покрывают кизельгуром, который служит инертной концентрационной зоной для нанесенной пробы. На остальную часть пластины наносят обычный силикагель. По существу разделение начинается тогда, когда анализируемая смесь достигнет силикагеля. [c.377]

Современная высокоэффективная ТСХ (ВЭТСХ) включает комплекс методов и средств для получения максимальной эффективности разделения, минимального времени анализа и максимальной чувствительности детектирования. На ВЭТСХ-пластинах фирмы Мерк с диаметром частиц адсорбента 3—8 мкм пробег элюента составляет 2—4 см. Для достижения оптимальных параметров разделения применяют специальные устройства для нанесения проб (с оптимальным размером стартового пятна) и различные методы сжатия зон в направлении движения элюента (круговая и антикруговая ТСХ, многократное хроматографирование и другие), что позволяет увеличить разрешение компонентов (на данном отрезке пластины может разместиться большее число зон). [c.341]

Для обращенно-фазовой ТСХ применяют пластины с алкилмо-дифицированными силикагелями RP2, RPa и RPia с привитыми углеводородными неполярными фазами. В качестве элюентов используют смеси полярных растворителей спирты, ацетонитрил, ацетон, диоксан, эфир, смешанные с водой в разных соотношениях. Вещества элюируются в порядке увеличения полярности (более полярные — быстрее). Сила элюента увеличивается с уменьшением полярности. Чем больше элюирующая сила (Я), тем растворитель — более слабый элюент. Механизм разделения основан как на гидрофобных силах, вытесняющих неполярное вещество из водного элюента, так и на ван-дер-ваальсовых взаимодействиях углеродной части молекулы разделяемых соединений и алкильных радикалов адсорбента. С увеличением длины алкильного радикала взаимодействие увеличивается. [c.345]

Ряд фирм выпускает двухфазные пластины, покрытые двумя адсорбентами. К ним относят в первую очередь пластины с зоной для концентрирования проб, у которых полоса шириной 2— 2,5 см покрыта адсорбционно-неактивным адсорбентом (обычно силикагель с диаметром пор 500 нм или диатомит), так называемый предадсорбционный слой, а остальная часть пластины — обычным силикагелем. Такие пластины находят широкое применение в биохимии, клинической химии, для контроля качества [c.347]

Первый способ основан на введении в слой адсорбента флуоресцентных индикаторов (люминофоров), которые при облучении УФ-светом возбуждаются при такой длине волны, при которой детектируемые вещества поглощают. При этом они становятся хорошо видны в виде темных зон на светящемся фоне (зеленоватом) сорбента. Пластины с флуоресцентными индикаторами с >, = 254 и 365 нм выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле, 2 - 7 -дихлорфлуорес-цеина в этаноле). [c.363]

Основные адсорбенты для пластин в ТСХ силикагель, оксид алюминия, микрокристаллическая целлюлоза, триацетат целлюлозы, циклодекстрины и их производные, флорисил (силикат магния), модифищгрованные силикагели, силикагели, пропитанные 8-оксихинолином для разделения комплексов металлов, неорганические ионообменники, хитозан и др. В табл. 4.1.90 приведены типы используемых пластин. [c.338]

Таким образом, природа нефтяных остатков заложила все необходимые компоненты для получения на их основе адсорбентов с более высокими адсорбционными свойствами, чем из углей, при одинаковой пористой структуре, так как первые приобретают еще и свойства слабых амфотерных ионитов. Образующеся и имеющиеся исходные кислородсодержащие и основные азотсодержащие функциональные группы неподеленными парами электронов участвуют в общей системе тг-электронного облака графитоподобных ароматических пластин, усиливая адсорбционное поле мик-ропор. [c.621]

Ход анализа. На стеклянную пластину размером 200x200 мм равномерным слоем толщиной 0,25 мм наносят свежеприготовленную смесь адсорбента с водой (30 г Силикагеля тщательно перемешивают с 60-мл дистиллированной воды), пластинку подсушивают 10—15 мин при комнатной температуре, а затем выдерживают 30 мин в сушильном шкафу при 120 °С. На стартовую линию (на расстоянии около 15 мм от нижней кромки слоя) наносят пипеткой около 5 мкл 1 %-ного водного или щелочного раствора пробы исследуемого продукта оксиэтилирования. Хроматографирование осуществляют по восходящему способу в камере, заполненной на высоту 5—7 мм одним -ИЗ элюентов. Так, для элюирования вышеуказанных продуктов, за исключением оксиэтилированных аминов, применяют смесь бутанон-2 — вода. Для элюирования оксиэтилированных жирных аминов применяют смесь бутанон-2 — раствор аммиака. После подъема фронта растворителя на высоту 150 мм пластинку выдерживают 20— 30 мин в сушильном шкафу при 60—70 °С и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Разделенные компоненты проявляются в виде оранжево-красных пятен на желтом фоне. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология