Жидкостной хромато-масс-спектрометр

Рис. 3.7. Схема газового и жидкостного хромато-масс-спектрометра.

Газовый (или жидкостной) хроматограф и масс-спектрометр можно соединять различными способами. Перенос проб из одного прибора в др.угой осуществляется при помощи сепаратора Бьемана [82], молекулярного сепаратора [5] и ряда других устройств [57, 96, 99]. В работе [100] описано использование струйного сепаратора в качестве стыковочного узла жидкостного хроматографа и масс-спектрометра. Возможны и другие подходы к решению этой задачи, например метод прямого расщепления в результате химической ионизации [97]. В работах [101, 102] описана установка с высокими рабочими характеристиками — высокоэффективный жидкостной хромато-масс-спектрометр. [c.125]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

В процессе становления органическая геохимия использовала всю современную методологию своей предшественницы, т. е. молекулярный уровень исследований с определением не только структуры, но и пространственной конфигурации изучаемых молекул, а также все современные достижения аналитической и органической химии. Успехи органической геохимии связаны с широким применением наиболее современных методов анализа, таких, как высокоэффективная газовая и жидкостная хроматография, хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой данных (в том числе масс-фрагментография), спектры ЯМР на ядрах С. [c.3]

Жидкостной хромато-масс-спектрометр [c.886]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (или жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. компоненты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация и установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

Продукты реакции выделяли перегонкой и при необходимости очищали методом жидкостной колоночной хроматографии. Полученные соединения идентифицировали методом хромато-масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР и [c.8]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Ионные источники каких типов можно использовать при анализе методами газо-жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хромато-графии-масс-спектрометрии [c.47]

Совмещение достоинств газовой и жидкостной хроматографии и других современных инструментальных методов анализа (некоторые виды спектроскопии, рефрактометрия, кулоно-метрия) в едином аппаратурном оформлении открывает неограниченные перспективы качественного и количественного исследования весьма сложных по составу соединений. Из таких комбинированных методов, являющихся в настоящее время наиболее информативными при качественном анализе сложнейших смесей неизвестного состава, следует выделить два — хромато-масс-спектрометрию и хромато-ИК-фурье-спектроскопию. [c.24]

Любой хромато-масс-спектрометр — от самых ранних моделей до современных приборов — включает три основных части хроматограф (обычно газовый или жидкостный), масс-спектрометр и разделительное устройство — интерфейс. [c.6]

Определение органических соединений в питьевой воде методом жидкостно-твердофазной экстракции и хромато-масс-спектрометрии с капиллярной колонкой [c.539]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

Правда, пока такие приборы применяются значительно реже хромато-масс-спектрометров на основе газовой хроматографии. Это связано с проблемами, возникающими при стыковке жидкостного хроматографа и масс-спектрометра эта стыковка (переходное устройство) значительно сложнее (и дороже), чем в случае ГХ/МС метода [10]. Разработка оптимального способа переходного устройства (интерфейса), основанного на непосредственном соединении двух приборов, использовании различного рода сепараторов и др., обеспечивающего эффективный перенос образца от хроматографа к масс-спектрометру, позволит получить чрезвычайно надежный способ идентификации растворенных в воде высококипящих ЛОС, трудно поддающихся анализу методом газовой хроматографии. Один из таких интерфейсов для ионизации элюата при атмосферном давлении изображен на рис. Х.25. [c.592]

Хромато-масс-спектрометрия относится к числу главных методов анализа воды, позволяющих установить детальный состав загрязнений и определить их количественно на уровне ПДК и при более низких содержаниях. Метод предусматривает предварительное концентрирование вредных примесей при извлечении их из воды. Существует несколько различных способов пробоотбора (пробоподготовки), главные из которых (см. также главу П, раздел 7) — жидкостная экстракция определяемых веществ органическими растворителями, твердофазная экстракция примесей из воды в патроне с сорбентом, продувка с последующим улавливанием примесей на сорбенте и стриппинг (метод замкнутой петли ). [c.394]

Многоканальное обнаружение. Логичным следующим шагом было бы рассмотрение возможности многоканального обнаружения. Сочетание более чем двух детекторов вряд ли можно считать удачным решением проблемы, так как оно ведет к удорожанию оборудования и значительному уширению пиков. Одним из реальных вариантов является комбинация нескольких принципов обнаружения в одном детекторе, как это недавно было показано в работе [87]. Авторы работы описали трехканальный детектор для жидкостной хроматографии, одновременно регистрирующий УФ-поглощение, флуоресценцию и проводимость. Однако обнаружение, основанное на двух последних принципах, очень специфично, т. е. применимо лишь в ограниченном числе случаев, и, следовательно, истинно трехканальное детектирование возможно весьма нечасто. Действительно, многоканальное обнаружение может быть получено сочетанием хроматографии со спектральным способом обнаружения. Наиболее успешной реализацией такого подхода является комбинация масс-спектрометра и газового хроматографа в хромато-масс-спектрометр. Масс-спектрометр дает универсальное (почти) обнаружение, очень высокую чувствительность и большой объем качественной (спектральной) информации. [c.299]

Сочетание двух или большего числа таких компьютеризированных приборов дает дополнительные преимущества. В хромато-масс-спектрометрии хроматограф (газовый или жидкостной) используется вместе с масс-спектрометром. Возможно также совместное применение двух масс-спектрометров — тандемный масс-спектрометр или комбинация хроматографа с фурье-ИК-спектрометром или эта же комбинация в сочетании еще и с масс-спектрометром. С помощью масс-спектрометра высокого разрешения можно провести анализ на диоксин с разрешением 10 что позволяет определить, содержится ли токсическая форма диоксина в женском молоке или в жировых тканях организма ветерана вьетнамской войны. При помощи хромато-масс-спектрометрии можно определять самый ядовитый из изомеров диоксина — 2,3,7,8-тетрахлордиоксин. Этот метод теперь используется как рутинный для обнаружения в питьевой воде гало-генуглеводородов (полихлорбифенилы, винилхлорид), а также нитрозаминов, когда их концентрация значительно ниже уровня токсичности. Он применяется и для выявления большинства других загрязняющих атмосферу соединений, входящих в список Агенства по контролю за состоянием окружающей среды. Посредством метода тандемной масс-спектрометрии с ионизацией при атмосферном давлении может осуществляться непрерывный контроль за содер- [c.197]

В четвертой главе рассматриваются возможности и ограничения систем, в которых масс-спектрометрия объединяется с высокоэффективными методами разделения газовой и жидкостной хроматографией, термической диффузией, тонкослойной хроматографией. Такое сочетание может осуществляться либо в реальном масштабе времени (хромато-масс-спектрометрия), либо путем масс-спектрометрического анализа предварительно разделенных образцов. [c.6]

Полиядерные ароматические углеводороды в частицах дыма, образующегося из ПВХ, определяли [1518] методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и хромато-масс-спектрометрии. Описано [1519, 1520] применение методов анализа равновесного пространства над раствором и газовой хроматографии для определения летучих соединений и мономеров в ПВХ. [c.327]

Рассмотрены основные методы (главным образом газовая жидкостная хроматография и хромато-масс-спектрометрия низкого и высокого разрешения), применяемые в следовом анализе для определения наиболее токсичных органических загрязнений полихлорированных бифенилов, дибензо-п-диоксинов, дибензофуранов и родственных соединений. Описаны методы их выделения из различных матриц — воды, почвы, донных осадков и других объектов окружающей среды. Дана сравнительная характеристика разных методик анализа. [c.6]

Следует подчеркнуть, что системы ЖХ—МС являются весьма дорогостоящими, все еще сложными в обращении и предусмотрены только на достаточно уникальных приборах (например, Fmmgan М8 80). На самом деле процесс ионизации в жидкостной хромато-масс-спектрометрии намного более сложен, чем изложенное здесь его схематическое описание. [c.311]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

Изотопный анализ орг. в-в имеет целью определение в них содержания отдельных изотопов, а также определение соотношения одних и тех же орг. соед., содержащих разные изотопы или их сочетания. Для этого чаще всего применяют масс-спектрометрию или многократную газо-жидкостную хроматографию (напр., при разделении обычных и дейтерир. форм метана или бензола). Наиб, эффективна хромато-масс-спектрометрия. [c.402]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРЙЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. в-в и определения следовых кол-в в-в в объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоят. методов - хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второгх) - вдентификацию и определение строения в-ва, количеств, анализ. Известны 2 варианта Х.-м.-с., представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматофафией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматофафией. [c.318]

Метод хромато-масс-спектрометр ии — комбинирование газовой или жидкостной хроматографии, позволяющих разделять анализируемую фракцию на компоненты, с масс-спектрометрической идентификацией. Создание приборов типа Хромасс позволяет определять структуру индивидуальных компонентов нефти и их содержание. [c.139]

Среди многих физических методов исследования органических веществ, широко применяемых в настоящее время, масс-спектрометрия занимает особое положение. Только этот метод дает возможность точного измерения молекулярной массы и некоторых других характеристик (например, элементного и изотопного состава) при наличии ничтожных количеств вещества, в том числе в сложных многокомпонентных смесях (до 10 —г при хромато-масс-спектрометрическом анализе с ионизацией электронным ударом и до 10 г при химической ионизации с детектированием отрицательных ионов). Большая скорость регистрации спектров на современных 1триборах позволяет получать всю необходимую информацию в течение десятых долей секунды. Такая чувствительность и быстродействие позволяют совмещать масс-спектромет-рию с наиболее эффективными способами разделения сложных смесей органических соединений — газовой и жидкостной хроматографией. Особенно удобным и широко применяемым оказалось сочетание масс-спектрометров с газовыми хроматографами, воплощенное во многих конструкциях серийно выпускаемых хромато-масс-спектрометров—наиболее универсальных и информативных современных аналитических приборах. [c.4]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

Некоторые методы анализа вообще невозможно представить без компьютера (хромато-масс-спектрометрия, жидкостная фоматография с многоканальным детектированием, Фурье-спектрометрия). Успешно развиваются методы идентификации органических соединений, прежде всего по данным ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии. В этом случае компьютер реализует некоторые функции искусственного интеллекта , сопоставляя экспериментальную картину с имеющимися теоретическими представлениями и делая выводы. [c.404]

Березкив В. Г., Липавский В. Н., Соко-л и н г. Ф., Промышленные хроматографы в нефтепереработке и нефтехимии. М., 1976 Липавский В. Н., Березкин В. Г., Автоматические газовые потоковые хроматографы, М., 1982. а. Н. Липавский. ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (нли жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. комповенты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация в установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

Фенолы входят в списки приоритетных загрязнителей воды (раздел 5.5.2 в главе VIII) во многих странах (Россия, США, ЕС и др.). Для их определения используют метод ВЭЖХ или ГХ/МС. В последнем случае фенолы экстрагируют посредством жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракции после перевода их в ацетаты и анализируют на хромато-масс-спектрометре (см. гл. VIH и рис. Х.15), [c.581]

Приборы, в которых система ввода соединена с выходом газо-жидкостного хроматографа, называются хромато-масс-спектрометрами (сокращенно хромасс ). Таким образом, в зависимости от свойств анализируемого вещества и характера поставленной в исследовании задачи можно выбрать тот или иной тип прибора. [c.6]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]

ГХ-ИК — газовая хроматография с ИК-спектроскопическим детектированием ДТП — детектор по теплопроводности ЖХ — жидкостная хроматография КГХ — капиллярная газовая хроматография МГХ — многомерная газовая хроматография мед — масс-селективное детектирование ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПФД — пламенно-фотометрический детектор СФХ — сверхкритическая флюидная хроматография ТСХ — тонкослойная хрооматография ХМС — хромато-масс-спектрометрия ЭЗД — электронозахватный детектор FS — плавленый кварц [c.282]

В настоящее время доступны как газовые хромато-масс-спектрометры, так и жидкостные хроматографы со спектральным обнаружением хроматографируемых компонентов. Результатом многоканального обнаружения является регистрация трехмерных так называемых сиектро-хроматограмм . На рис. 5.37 показана такая спектро-хроматограмма в псевдоизомерной форме и в форме контурной диаграммы. Как и при представлении поверхностей отклика (рис. 5.2), контурные диаграммы предпочтительны в тех случаях, если требуется объективная интерпретация данных на основании рисунка. [c.300]

Количественное определение ПХБ выполняли методом газо-жидкостной хроматографии на газовом хроматографе модели Цвет-550 с детектором по захвату электронов. Предел измерения составляет 0,01 мг/кг. Содержание ПХДД определяли методом хромато-масс-спектрометрии на хромато-масс-спектрометре модели Финиган 4515 . Предел измерения по [c.29]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология