Титрование с применением дитизона

Известны и другие варианты определения серебра в свинце с применением дитизона [230, 1016, 1028]. Титриметрический метод состоит в титровании серебра раствором иодида калия в присутствии индикатора бромкрезолового синего [1179]. [c.184]

Титрование с применением дитизона [c.71]

Титрованный раствор дитизона. Навеску дитизона 0,025 г растворяют в перегнанном четыреххлористом углероде, разбавляют до 100 мл этим же растворителем и сохраняют в темной склянке под слоем разбавленной серной кислоты, содержащей сульфит. Перед применением готовят более разбавленный раствор и титр его устанавливают по стандартному раствору серебра. [c.144]

Применение экстракции можно показать на примере титрования раствора соли кадмия титрованным раствором дитизона в хлороформе. По мере добавления титранта и взбалтывания содержание кадмия в водной фазе убывает, в органической фазе — возрастает, соответствующим образом изменяется /о// в каждой фазе. Кривые титрования позволяют установить точку стехиометричности (рис. 9). За ходом титрования с одинаковым успехом можно наблюдать при исследовании как водной, так и органической фазы. [c.25]

В гл. 4 книги описаны качественные реакции и применение дитизона как группового реагента. В гл. 5, посвященной особым случаям применения дитизона в качестве вспомогательного реактива, показано его значение для других областей аналитической химии при титровании по методу осаждения, в спектральном анализе, полярографии, хроматографии и т. д. [c.12]

В литературе описан комплексометрический метод микроопределения свинца с применением дитизона в качестве индикатора . Титрование можно проводить в присутствии магния, кальция, стронция и бария. Тяжелые металлы, мешающие титрованию, предварительно отделяют дитизоном в щелочной среде в присутствии цитрата аммония. [c.253]

Описанные методы титрования применимы при отсутствии мешающих ионов, образующих с реагентом в тех же условиях осадок или экстрагируемое комплексное соединение. Если условия образования осадков или экстрагируемых комплексных соединений у разных типов ионов различны, то с помощью одного радиоактивного изотопа возможно последовательное определение этих ионов. Например, для определения ионов цинка и ртути в смеси с применением радиоактивного изотопа титрование ведут дитизоном при pH — 4,7. Сначала образуется только комплексное соединение ртути, при этом хлороформный экстракт нерадиоактивен, а водный раствор имеет постоянную радиоактивность. После первой точки эквивалентности начнется образование комплекса цинка с дитизоном, радиоактивность хлороформного экстракта возрастает, а радиоактивность водного слоя падает до второй точки эквивалентности (см. рнс. 129, г). [c.381]

Метод определения алюминия титрованием раствором цинка по дитизону можно отнести к наиболее точным. Некоторым недостатком его считается необходимость применения этилового спирта. Расход спирта можно сократить до 10— Ъмл на каждое титрование, если объем титруемых растворов уменьшить выпариванием. [c.71]

Соли ртути (II). Осадительное титрование сульфид-иона проводят солями двухвалентной ртути(П) в присутствии дитизона [837, 1107]. Применение S-дифенилкарбазона позволяет проводить прямое титрование дисульфидов раствором соли ртути(И) [840]. [c.68]

Сульфаты определяются прямым титрованием в щелочной среде раствором нитрата свинца с применением кристаллического дитизона в качестве индикатора. [c.203]

Запасной раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде обычно готовят М, что соответствует 25,6 мг дитизона в 100 мл растворителя. Перед применением запасной раствор разбавляют в 10 или в 100 раз в зависимости от концентрации определяемого металла. Концентрацию раствора дитизона для экстрактивного титрования металлов устанавливают титрованием (стандартного) раствора нитрата серебра. [c.320]

Этот способ применим и для установки титра дитизона и особенно подробно рассматривался на стр. 96—97. Он положен также в основу косвенного экстракционного титрования серебра и находит очень широкое применение. [c.153]

При применении хлороформного раствора дитизона вместо раствора дитизона в четыреххлористом углероде получают прозрачный экстракт. Титрование протекает аналогичным образом. Уменьшается расход дитизона на титрование ионов Аи +. [c.192]

Можно перечислить множество других селективных к анионам электродов, созданных на основе жидких органических мембран. Так, исследована селективность пластмассовой мембраны, импрегнированной дитизоном, к большому числу катионов и анионов, в том числе к одно-, двух- и трехвалентным ионам 1179]. Эти электроды нашли применение в разных типах потенциометрического титрования, а именно кислотно-основном, титровании с осаждением, окислительно-восстановительном и комплексометрическом. Электроды оказались полезными и при титровании в неводных средах [179, 180]. [c.252]

Необходимо обратить внимание на то, что в качестве индикатора нельзя брать любое вещество, которое дает чувствительную цветную реакцию с определяемым веществом или реактивом. Из рассмотренной характеристики точки эквивалентности видно, что при титровании нужно установить не просто отсутствие или минимальное количество одного из реагирующих компонентов. При титровании необходимо отметить некоторую, характерную для каждой реакции концентрацию реагирующих ионов. Так, если для титрования азотнокислого серебра хлористым натрием применить в качестве индикатора высокочувствительный реактив на серебро (например, дитизон), то в точке эквивалентности индикатор не изменит своей окраски. Концентрация серебра в точке эквивалентности равна (Ag" ") = 1-10 г-ион/л эта концентрация велика для ряда чувствительных реактивов на серебро. Таким образом, индикатор и условия его применения необходимо выбирать в связи с характеристикой реагирующих компонентов и со свойствами раствора вблизи точки эквивалентности. [c.265]

К исследуемому раствору обычно добавляют раствор дитизона в четыреххлористом углероде. При взбалтывании этого раствора с водным раствором, содержащим определяемые катионы, зеленая Окраска раствора дитизона переходит в красную. 1ри определении можно применять метод стандартных серий, метод колориметрического титрования и метод уравнивания на визуальном колориметре или на фотоколориметре, с применением зеленого светофильтра. [c.495]

В табл. 25 приведена сводка органических реактивов, которые применяются для амперометрического титрования серебра. Точку эквивалентности устанавливают как по току катодного восстановления серебра или органического реактива, так и по току реактивов на аноде. Кроме того, описано амперометрическое титрование растворами дитизона [264], тиосалициловой кислотой [391], тио-пиперидином [390], 1-фенилтетразолин-5-тионом [1526], тетрафенил-бором [974] и метилпроизводными 8-оксихинолина [44] эти методы имеют ограниченное применение на практике. [c.88]

Описанные в литературе методы определения ртути не дают точных результатов определения очень малых количеств ртути. Сюда относятся колориметрические методы, основанные на применении дитизона, дифенилкарбазида, метод Штока, а также метод спектрофотометрического определения ртути по поглощению мер-курициапатного комплекса в ультравполете и др. По мнению В. И. Кузнецова и Е. В. Митрофановой [1], метод титрования ртути йодедами с применением в качестве индикатора йодистого крахмала [2] для определения микрограммовых количеств ртути оказывается также непригодным конечная точка нечеткая и титрования плохо воспроизводятся. Малоудовлетворительные результаты получены этими авторами и при использовании растворов этилендиамин-тетраацетата (трилон В) с индикатором эриохром-черным. [c.114]

При применении титрованного раствора дитизона свободный дитизон, отмытый из экстракта с.мешаниой окраски щелочной промывкой, можно количественно определять несколькими способами в водном растворе, окрашенном в желтый цвет, что, несомненно, представляет интерес для изучения реакции. [c.115]

Визуальное титрование дитизоном. Это единственный пока вариант экстракционного титрования, нашедший довольно, широкое практтеское применение в химическом анализе. Дитизон используют при этом и как титрующий реагент, и как индикатор. К водному раствору элемента последовательно прибавляют все уменьшающиеся порции титрованного раствора дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе. Во время перемешивания зеленая окраска дитизона переходит в окраску образующегося и экстрагирующегося дитизоната. Конечной точке соответствует порция, окраска которой осталась зеленой (точнее, в экстракте появляется смешанная окраска, которая обусловлена присутствием дитизоната и зеленой окраской непрореагировавшего избытка дитизона). [c.201]

Определение 50" при его содержании выше 10 мг л. Определение основано на объемном титровании сульфатных ионов 0,02 N раствором азотнокислого свинца в ацетоноводной среде с применением дитизона в качестве индикатора. Для удаления мешающих примесей (главным образом тяжелых металлов) исследуемую воду перед титрованием подвергают обработке катионитом в натриевой форме. Катионирование производится в специальном цилиндре (без дна) из плексигласа или стекла емкостью около 100 мл. Один конец цилиндра закрывается пробкой, другой конец сужен и имеет резиновое кольцо, диаметр которого соответствует наружному диаметру горловины небольшой делительной воронки, имеющей дно из пористого стекла катионит находится в воронке. [c.153]

Из вариантов метода с применением дитизона используют прежде всего фотометрический одноцветный метод [29, 30]. Иногда применяют также двуцветный [31] и двуцветный реверсионпьсй методы [32], экстракционное титрование [33] и снектрофотометрическое титрование [34]. [c.341]

Наряду С радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Ag. Для определения Ag в качестве неизотопного индикатора можно использовать при определенном значении pH, при котором ком 1лексные соединения цинка и серебра имеют различные константы устойчивости. Первым экстрагируется комплексное соединение серебра, затем — цинка. Этот способ применим и для последовательного количественного определения различных катионов в их смеси. На рис, 6.7, б приведена кривая титрования смеси Hg — Ag — 2п, меченной изотопами Hg и 2п. [c.317]

Определение натрия титрованием цинка. Видимо, наиболее чувствителен метод, позволяющий опреде.т1ять 80—380 мкг натрия за счет использования высокочувствительного металлоиндикатора на Цинк —дитизона и 10 М раствора ЭДТА [813]. Метод [1164] применен для определения натрия в стеклах и других силикатных материалах. Определению не мешают Са, Ва, Sr, Мп 240 мг). К, Ti, Fe(III), Al, SOr, РОГ, AsOt- [c.74]

Можно проводить радиометрическое титрование с применением радиоизотопов другого элемента, неизотопных индикаторов [130]. Так, при pH > 4 ртуть и цинк образуют экстрагируемые дитизонаты, однако при постепенном добавлении дитизона сначала экстрагируется (титруется) ртуть. Цинк начинает извлекаться лишь после того, как полностью проэкстрагировалась ртуть. Ртуть в этом случае можно определить, пользуясь изотопом цинка 2п [1014]. Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения ртути по С(1 [890, 1228]. В качестве титранта использовали растворы дитизона в СНС1з. [c.137]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

Зависимость между образор,анием или распадом дитизонатов, например дитизоната свинца, от pH и точкой перехода при pH около 4 была использована при ацидимстрпческом титровании темноокрашениых растворов [48 °, 50 ]. В этих условиях можно титровать сильную кислоту сильным основанием. При этом окрашенная составная часть испытуемого раствора не должна растворяться в растворителе, принятом для растворения дитизона. До сих пор эти опыты не получили практического применения для определения pH [402 ] . [c.360]

В качестве титранта в нех оторых случаях можно использовать не сам дитизон, а раствор какого-либо дитизоната. При этом одхш элемент вытесняет другой из его соединения с реагентом. Разумеется, это возможно лишь в том случае, когда константы экстракции дитизонатов достаточно различаются. Иногда при таком обменном вза модействии наблюдаются более четкие переходы окраски [19]. Серебро, например, в некоторых случаях удобно титровать раствором дитизоната меди в четыреххлористом углероде. По нашему мнению, обменные экстракцрюнные реакции и, в част-ь ости, их применение в экстракционном титровании заслуживают внимания исследователей, поскольку они позволят значительно увеличить избирательность отделения и определенрш. Подробнее об обменных реакциях см. в главе V. [c.202]

Так как в объемном анализе используются равновесные химические реакции, то в титруемом растворе всегда устанавливается динамическое равновесие при прибавлении любого количества титрующего раствора, а не только в точке эквивалентности. Поэтому нельзя говорить, что индикатор применяют для установления конца реакции между определяемым веш.еством и реактивом. Достижение эквивалентной точки не означает конца реакции, так как в растворе всегда остается некоторое количество определяемого вещества. Это количество вещества, остающегося в растворе, должно быть меньше того количества, которое соответствует заданной точности определения. Например, раствор над осадком Ag l после достижения точки эквивалентности по методу Гей-Люссака содержит серебра г-ион1л. Это количество серебра довольно значительно, и осаждение нельзя считать полным. Такая концентрация ионов серебра может быть легко обнаружена достаточно чувствительным реагентом на серебро, например дитизоном. Поэтому если титровать раствор нитрата серебра хлоридом натрия, применяя в качестве индикатора дитизон, то в точке эквивалентности этот индикатор не изменит своей окраски, так как растворимость дитизоната серебра значительно меньше растворимости хлорида серебра. Необходимо выбирать такие индикаторы, растворимость серебряных солей которых значительно больше растворимости хлорида серебра. Отсюда видно, что, устанавливая эквивалентную точку в процессе титрования, мы только отмечаем при помощи индикатора некоторую характерную для каждой отдельной реакции концентрацию реагирующих ионов, остающихся в растворе. Таким образом, применение индикатора не имеет целью установление конца реакции, так как при этом не достигается полное осаждение, нейтрализация или окисление определяемого вещества. [c.423]

ООО) [45]. Для определения индия можно применять метод экстракционного титрования или метод смешанной окраски. Субмикрограымовые количества индия можно определять методом активационного анализа с применением экстракции субстехиометрическим количеством дитизона [851]. [c.217]

Вольфрам (VI) можно титровать потенциометрически нитратом серебра. При использовании серебряного индикаторного и насыщенного каломельного электродов [69] наблюдается скачок на кривой титрования, соответствующий образованию Ag2 V04. Для титрования стандартного раствора AgNOs раствором Na2W04 применен электрод с мембраной, импрегнированной дитизоном [70]. Обратное титрование вольфрамата нитратом серебра осуществить не удается. [c.242]

Титриметрические методы. Сульфат-ион можно определить прямым титрованием хлоридом бария, используя в качестве индикаторов тетраоксихинон [21], ализариновый красный S [22] и торон [23] . Их окрашенные комплексы с барием не образуются до тех пор, пока не будет полностью осажден сульфат бария. На этом же принципе основано применение в качестве титранта нитрата свинца в присутствии индикаторов эозина [24], эритрозина [25] или дитизона [26]. Дитизон был также использован в качестве индикатора при титровании ацетатом свинца в ацетоне сульфидов щелочных металлов. Метод можно также использовать для определения сульфатов, восстанавливая их до сульфидов [27]. [c.276]

Из большого числа предложенных методов обратного титрования наиболее широкое применение нашли методы с использованием ксиленолового оранжевого, дитизона и сульфосалициловой кислоты в качестве индикаторов. Сравнительное изучение комплек-.сометрических методов выполнено авторами работ [268, 625, 800, 951, 1066]. Интересные данные приведены в работе [1066], авторы которой (Определили содержание алюминия в ацетате алюминия десятью раз-.личными комплексометрическими методами и полученные данные сравнили с результатами весового оксихинолинового метода. Как оказалось, с индикаторами ПАН с комплексонатом меди, эриохромчерным Т, дитизоном, ксиленоловым оранжевым и метилтимоловым /СИНИМ точность метода близка к точности весового оксихинолинового метода. Хотя и с эриохромчерным Т получены хорошие результаты, однако его нельзя отнести к лучшим индикаторам по указанным выше причинам. [c.73]

Наряду с радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Для определения Ag в каче- [c.317]

В отличие от других систем с дитизоном в случае палладия разница между окраской комплекса и окраской свободного дитизона относительно невелика. Поэтому при определении палладия следует применять одноцветный метод. Применение двуцветного метода и метода экстракционного титрования исключается. [c.302]