Газовая (парофазная) хроматография

ГАЗОВАЯ (ПАРОФАЗНАЯ) ХРОМАТОГРАФИЯ [c.315]

Пневматическое парофазное дозирование проб, осуществляемое созданием перепада давления между сосудом с анализируемым образцом и хроматографической колонкой. Соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. Обеспечение постоянства перепада давления позволяет получить воспроизводимость дозирования проб на уровне десятых долей процента. [c.29]

Выполнение работы. Знакомятся со схемой газовых коммуникаций хроматографа, укомплектованного приставкой для парофазного анализа, включают прибор и выводят его на рекомендованный рабочий режим. [c.321]

Элмер [5] (впервые применившей этот принцип), пневматический способ дозирования реализуется несколько иначе. Сосуд с образцом соединяется с газовой схемой хроматографа у входа в разделительную колонку. После выравнивания давления кратковременно прекращается подача газа-носителя в колонку. Этим достигается некоторое снижение давления в газовой линии и создание перепада давления между сосудом с пробой (Р1) и входом в хроматографическую колонку (Рг)- Объем пробы в этом случае регулируется временем перекрывания линии газа-носителя. Подробно пневматические системы дозирования рассмотрены в последующих разделах при описании специальных приставок и автоматических парофазных анализаторов. [c.78]

Давление газа-носителя. В большинстве случаев на входе в колонку используют избыточное давление в пределах от 0,1 до 2 атм (в очень редких случаях выше). Изменение давления в этих пределах практически не влияет ни на селективность, ни на эффективность разделения. В ряде работ применялись пониженные давления на выходе из колонки, т.е. вакуумная хроматография длл разделения малолетучих высококипящих соединений. Описаны варианты газовой хроматографии при повышенных давлениях. При повышении давления возрастает сорбция газа-носителя и уменьшается сорбция разделяемых соединений, особенно если в качестве подвижной фазы используются пары жидкостей, в частности воды. Парофазная хроматография расширяет аналитические возможности газовой хроматографии. [c.258]

Газовая, или парофазная, хроматография представляет собой самое последнее достижение хроматографии, а ее открытие вызвало колоссальный интерес среди аналитиков, технологов и исследователей [1, 35, 38, 44, 51, 68]. Термин газовая хроматография включает все хроматографические методы, в которых подвижная газовая фаза несет вещества, предназначенные для разделения, через неподвижную фазу, помещенную в подходящий контейнер. Если неподвижная фаза является твердым адсорбентом, то метод называют газо-адсорбционной хроматографией. Если неподвижная фаза — абсорбирующая жидкость, нанесенная на инертный материал, то метод называют газо-жидкостной хроматографией. [c.315]

Газовая хроматография с применением в качестве подвижной фазы паров органических и неорганических вещ,еств при температурах ниже критической и небольших давлениях (до — 10 тж, парофазная хроматография, см. главы IV и V). Очевидно, роль подвижной фазы в этом варианте в основном сводится к модифицированию сорбента, так как ее неидеальность и, следовательно, растворяющая способность очень малы, т. е. 8 0. [c.20]

Парофазная хроматография. Материалы симпозиума по газовой хроматографии, состоявшегося в Лондоне 30 мая — 1 июня 1956 г. [c.7]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Существенно обновлен ассортимент практических работ, отражающий программу специального практикума по газовой хроматографии на химическом факультете Ленинградского университета. Включены разработанные авторами методики, иллюстрирующие новые варианты использования параметров удерживания и дифференциального выделения сигнала детектора, классификации неподвижных фаз и количественного парофазного анализа. [c.3]

Парофазное дозирование проб. Парофазный анализ — одно из быстро развивающихся направлений газовой хроматографии. Сущность метода состоит в том, что анализу подвергается не исследуемый жидкий цли твердый объект, а контактирующая с ним газовая фаза (см. П1.3.5). Наиболее ответственной операцией, определяющей точность анализа, является дозирование в хроматограф газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой. Этот процесс отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники. [c.27]

Многочисленные приспособления и устройства для парофазного дозирования проб можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [c.27]

Приставка для парофазного анализа может сочетаться не только с хроматографом серии Цвет-500 , но и с любы.у универсальным газовым хроматографом. [c.138]

Ведущие зарубежные приборостроительные фирмы, выпускающие газовые хроматографы, уже разработали и наладили выпуск специализированной автоматической аппаратуры для парофазного анализа. Эти приборы обычно рассчитаны на использование в качестве сосудов для установления равновесия стан-дарных фармацевтических ( пенициллиновых ) флаконов. [c.90]

В работах по парофазному анализу широко используются автоматические приборы, специально сконструированные фирмой Перкин — Элмер , выпустившей уже три модели таких анализаторов Р40 [18], Р42 [19] и Р45 [20]. Эти приборы представляют собой универсальные хроматографы, дополнительно укомплектованные системами термостатирования сосудов для установления равновесия и электропневматического дозирования равновесного газа непосредственно в хроматографическую колонку. Выпуск трех моделей парофазных анализаторов фирмой Перкин — Элмер обусловлен совершенствованием конструкции и расширением возможностей как систем термостатирования исследуемых образцов и дозирования равновесного газа, так и собственно газового [c.96]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

ПРИМЕНЕНИЕ ПАРОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.322]

Разработан метод парофазного гидрирования в микрореакторе, непосредственно связанном с хроматографической колонкой. Показаны возможности применения указанного метода для анализа ненасыщенных углеводородов сланцевого бензина, выкипающего до 150° С, методом газовой хроматографии. [c.326]

Можно выделить также бумажную, тонкослойную, колоночную и парофазную или газовую хроматографию. Все эти методы подразумевают использование коэффициентов адсорбции и распределения, которые применяются независимо или в сочетании с процессом диффузии, что приводит к разделению и идентификации (качественно или количественно) смесей органических и неорганических веществ. Лабораторная практика хроматографии во многих отношениях имеет сходство с кинетикой тех геологических процессов, которые включают миграцию и взаимодействие газов и жидкостей в породах земной коры. Например, фракционирование и миграция нефти из материнских пород являются функцией адсорбции и распределения легких углеводородов, диффундирующих сквозь осадочные породы, различающиеся размером зерен и минералогическим составом. Подобным же образом в лаборатории использование в хроматографической колонке твердо-жидких частиц основано на их способности к фракционированию и очистке веществ в зависимости от взаимодействия коэффициентов распределения и адсорбции. Следовательно, использование хроматографических методов поставляет данные, которые могут быть применены к геохимическим задачам в поле. Более того, многие аспекты диффузии твердое вещество — твердое вещество, включающие процессы метаморфизма, подобные гранитизации, могут теперь быть описаны более точно языком хроматографических критериев. [c.258]

Газовую хроматографию раньше называли также парофазной хроматографией. Для проведения газовой хроматографии необходима неподвижная фаза, которая обычно представляет собой термостабильную и нелетучую жидкость. Эту неподвижную фазу равномерно наносят на инертный твердый носитель (например, [c.82]

Использование различной адсорбционной способности веществ для их хроматографического разделения находит применение и при так называемой газовой или парофазной хроматографии. [c.310]

Газовая хроматография с применением в качестве подвижных фаз паров органических и неорганических веществ (в частности, воды) при температурах ниже критических и небольших давлениях (до 1 хМПа). Этот вариант может быть ь5Р,мпа назван парофазной хроматографией, роль подвижной фазы сводится здесь в основном к модифицированию сорбента (блокированию активных центров адсорбента или носителя, растворению в неподвижной жидкости). [c.76]

Хроматография —общее название процессов разделения, основанных на непрерывном динамическом распределении компонентов разделяемой смеси между двумя фазами обычно одна из этих фаз неподвижна, другая — подвижна. Если подвижная фаза — газ, то в качестве неподвижной фазы можно применять жидкость или твердое тело наиболее точные названия соответствующих процессов разделения — газожидкостная распределительная хроматография и газотвердофазная распределительная хроматография. Первый из этих процессов (рассмотрением которого и ограничимся) часто называют просто газовая хроматография или сокращенно ГХ . Иногда можно встретить сокращения ГЖХ (газожидкостная хроматография) или ПФХ (парофазная хроматография), но, за некоторыми исключениями, эти сокращения можно встретить лишь в ранней литературе. [c.9]

Газовая хроматография. Наконец, в качестве последнего примера применения адсорбции в каталитических исследованиях рассмотрим газовую хроматографию [44—46]. В последние годы было показано, что, используя подходящую адсорбционную колонку небольшого диаметра, заполненную такими адсорбентами, как активированный уголь, силикагель или окись алюминия, можно производить быстрый количественный анализ смесей обычных газов и низших газообразных углеводородов. Этот метод стал применяться при исследовании каталитических реакций только в самое последнее время. В сочетании с методом парофазной хроматографии [45—47] он призван, по-видимому, сыграть весьма важную роль в каталитических исследованиях ближайшего будущего, так как он позволяет быстро и без особых затруднений провести точный анализ сложных смесей продуктов реакции. [c.731]

Примерно в это же время три независимые группы ученых исследовали возможность непосредственного сочетания ТСХ с газовой хроматографией. Нигем и др. [48] применили этот метод для анализа эфирных масел Menta и Eu alyptus. С этой целью тонкослойную пластинку помещали непосредственно под платиновую иглу (вн. диам. 1 мм), которую втыкали в выходное устройство парофазного хроматографа в тот момент, когда на ленте самописца появлялся хроматографический пик. Хроматографическую пластинку элюировали затем смесью гексан — диэтиловый эфир (10 1). [c.375]

Применение парофазной хроматографии для изучения реакций в газовой фазе. [c.173]

Подробные сведения о новейших методах читатель может найти в учебниках и справочниках [42]. Некоторые из новых методов анализа были в разное время популярно описаны в журнале S ientifi Ameri an [5, 18, 23, 37]. Но три метода заслуживают особого разговора. Это жидкостная адсорбщюнная хроматография (или, короче, просто хроматография), газовая, или парофазная, хроматография, а также масс-спектрометрия. [c.121]

При исследовании процессов экстрактивной перегонки смесей хлористый аллил хлористый пропил и н-бутан-транс-бутен-2 Гарбер и Мироненко [65а ] разработали универсальный метод подбора наиболее подходящего разделяющего агента. Хакенберг и Шмидт предложили метод парофазной газовой хроматографии для оценки избирательной способности разделяющих агентов. Согласно этому [c.316]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

ПАРОФАЗНЫЙ АНАЛИЗ, метод определения состава жидкостей и твердых тел, основанный на хим. анализе контактирующей с ними газовой фазы. Обычно для этой цели используют газовую хроматографию, реже-др. методы, напр, атомно-абсорбц. анализ. П. а. возможен благодаря [c.446]

Примером выпускаемых промышленностью приспособлений для парофазного анализа с применением исчерпывающей газовой экстракции (стриппинга) растворов может служить приставка НР7675А к серийным хроматографам фирмы Хьюлетт Паккард [17]. Выполнена приставка в виде самостоятельного блока [c.93]

Во всех работах при газохроматографическом определении спирта используется статический вариант.В качестве сосуда для установления равновесия между фазами обычно применяются стеклянные флаконы или пробирки, закрытые эластичной резиновой пробкой. Дозирование в хроматограф равновесного пара в таких случаях производится с помощью газовых шприцев. Гольд-баум с соавторами [37] предложили совместить операции установления равновесия и дозирования пара в хроматограф, используя для этой цели медицинские шприцы, которыми кровь отбирается у человека. Все же лучшая воспроизводимость дозирования равновесного пара при определении спирта в крови достигается в специа-лизированных приборах, таких, как А1со-Апа1угег [38] с детектором по теплопроводности на термисторах и уни нереальные парофазные анализаторы Р40, Р42 и Р45 фирмы Перкин — Элмер . Пневматическая система автоматического ввода равновесного пара в хроматограф, описанная в гл. 2, была разработана именно для этих анализов [39] (на основе методики Махата [40,41]). [c.124]

Остаточные мономеры и низкомолекулярные неполимеризующиеся примеси, попадающие в полимерные материалы из исходного сырья и употребляемых в их производстве растворителей, крайне неблагоприятно действуют на эксплуатационные качества самих полимеров. Источником примесей органических растворителей в полимерных пленках могут оказаться также лакокрасочные материалы, используемые для нанесения украшений и надписей. Иногда летучие примеси попадают в пластмассы вместе с добавляемыми к ним пластификаторами. Наконец, в некоторых медицинских полимерных упаковочных материалах и изделиях содержатся остаточные количества окиси этилена, применяемой для их стерилизации. Большинство содержащихся в полимерных материалах летучих примесей — вредные и ядовитые вещества, а винилхлорид является канцерогеном, вдыхание которого приводит к раку печени. Содержание этих компонентов подлежит строгому нормированию и контролю, причем особенно жесткие нормы устанавливаются на материалы, предназначаемые для упаковки и хранения пищевых продуктов. В этом случае даже сравнительно малотоксичные летучие примеси, попадая в пищу, могут существенно изменить ее запах и вкус, снизить качество и сделать непригодной к употреблению. Определение следов летучих примесей стало, таким образом, одним из важнейших направлений аналитической химии полимеров. Применение для этой цели парофазного анализа представляется особенно целесообразным прежде всего потому, что вводить в хроматограф полимеры нежелательно и не всегда возможно. Однако парофазный анализ полимеров требует учета специфических свойств анализируемых объектов, подавляющее большинство которых представляет собой твердые материалы, плохо растворимые в обычных растворителях и разлагающиеся при сравнительно низких температурах. Казалось бы, самым простым решением задачи мог быть анализ равновесной газовой фазы над полимером, но диффузия летучих компонентов из твердого полимера к его поверхности затруднена и равновс [c.138]

Летучие органические соединения анализируют методом капиллярной газовой хроматографии (колонки типа W OT или PLOT), в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. вьш1е) с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, детектор Холла и МСД. Последний детектор (масс-селективный) особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием примесей в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды в испаритель хроматографа [103]. [c.464]

Устройство для ТФМЭ можно использовать в варианте газовой хроматографии или хромато-масс-спектрометрии. Оно представляет собой трубку, в которой находятся длинные волокна из плавленного кварца, покрытые по-лиакрилатной или полидиметилсилоксановой жидкостью. Волокна прикрепляются к плунжеру (поршню) из нержавеющей стали, который может свободно погружаться в сосуд с анализируемой водой. При погружении в воду волокна сорбируют находящиеся в воде примеси загрязнений, после чего волокно переносится в устройство термодесорбции для газохроматографического анализа. В случае анализа почв и других твердых образцов волокна вводят в сосуд для парофазного анализа, и при нагревании образца волокна сорбируют примеси, выделяющиеся в результате газовой экстракции [16]. [c.570]

Описанный метод можно распространить на разделение смесей в парообразном состоянии при помощи парофазной или газовой хроматографии. Летучую пробу вносят в газ-носитель, например азот или аргон, пропускаемый через колонку с соответствующим адсорбентом, которым может быть твердое вещество или чаще твердое вещество с нелетучей жидкостью используют также очень длинную капиллярную трубку с нелетучей жидкостью (колонка Голея). Молекулы веществ смеси разделяют либо газовой адсорбцией, либо распределением между газовой и жидкой фазами. В элюанте (т. е. в газе-носителе) компоненты исходной смеси появляются примерно в таком порядке, который соответствует их растворимости в жидкой фазе. Наиболее часто этот метод используют для анализа смесей органических соединений, но он может быть применен и для разделений в препаративной химии, например при получении фторуглеродов. [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология