Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение титрованием с маннитом

    Примером потенциометрического метода определения, осуществляемого с большой точностью, может служить титрование соляной кислоты в присутствии борной, так как /Сн.во, 10 (рК н.во, = 9,24). Борную кислоту, как известно, нельзя оттитровать кислотно-основным методом непосредственно. Однако если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить соответствующий реагент (маннит, глицерин и т. д.), усиливающий кислотные свойства борной кислоты, то ее можно определить количественно. [c.127]


    Применение. Алифатические и ароматические спирты используют в научных исследованиях, главным образом, в качестве исходного сырья для синтеза, среды для проведения реакций или растворителей для очистки конечного продукта от сопутствующих загрязнений. Некоторые из них находят применение также в-аналитической практике. Например, метиловый, ызо-пропиловый, н-бутиловый, ызо-бутиловый, н-амиловый, н-гексиловый спирты применяют в качестве экстрагентов глицерин — как комплексообра-зователь при титровании борной и германиевой кислот маннит— в микробиологии и как комплексообразователь при определении ниобия и тантала бензоин — в качестве эталона в колориметрии и для флуоресцентной реакции на цинк. [c.40]

    Из многочисленных работ по определению молекулярного веса (см. первую часть этой книги) нужно упомянуть работу Лепель-мана - Молекулярный вес и вязкость полиаминокислот . Определение молекулярных весов проводилось кондуктометрическим титрованием концевых групп полученные величины являются средними по сравнению с величинами, ранее найденными Штаудингером и Маттесом. [c.350]

    Добавляют около 0,5 г сухого маннита и титруют 0,0Ш раствором Ва (ОН)г до восстановления исходной окраски. Затем вновь добавляют маннит и дотитровывают. Такое ступенчатое титрование проводят до тех пор, пока при добавлении маннита окраска раствора не будет оставаться неизменной. Все определение выполняется [c.156]

    Для повышения кислотности растворов борной кислоты наиболее часто используют маннит. Глюкоза при определении борной кислоты дает заниженные результаты [45]. Очищенный глицерин приходится добавлять в значительном количестве (на 80—100 мл раствора 40— 50 мл глицерина), поэтому объем жидкости увеличивается и точка перехода получается очень нечеткой. То же самое, но в меньшей мере относится к свежеприготовленным растворам инвертного сахара. При применении хлоридов натрия, лития и кальция точность анализа недостаточна. Удобнее всего применение маннита, так как объем титруемой жидкости не увеличивается и окраска фенолфталеина резко изменяется при одной капле избыточно добавляемого раствора.едкого натра [45]. Влияние маннита на ход титрования борной кислоты рассматривается в нескольких работах [1, 46, 47]. Оптимальной концентрацией маннита можно считать 1 г на 10 лл 0,1 н. раствора борной кислоты. [c.12]

    В настоящее время общепринятый вариант объемного определения борной кислоты состоит в том, что анализируемый раствор, не содержащий СОз, точно нейтрализуют по метиловому красному едким натром, затем добавляют маннит (инвертный сахар, глицерин) и титруют едким натром до появления розовой окраски фенолфталеина, не исчезающей от повторного прибавления маннита (инвертного сахара, глицерина). Метод титрования борной кислоты растворами щелочей, содержащими маннит [52], преимуществ перед изложенным выше не имеет. Необходимым условием титрования борной кислоты является отсутствие СОг, а также ионов аммония, фтора и катионов гидролизующихся металлов. [c.13]


    В отдельных случаях возможно определение борной кислоты в уксуснокислом растворе [61] и растворе, содержащем соли железа, алюминия и никеля [62, 63]. При определении борной кислоты в растворах никеля авторы работы [62] для повышения кислотности растворов борной кислоты применяют инвертный сахар и фруктозу, полагая, что последние образуют с борной кислотой более сильные комплексные кислоты, чем маннит или глицерин. Титрование этих кислот заканчивается при значениях pH более низких, чем pH гидролиза Ni +. В качестве индикатора можно применять крезоловый красный, феноловый красный и метиловый красный. [c.23]

    По Кларку [32] органическое вещество сжигают при 900° с кислородом в трубке из плавленого кварца. Соединительные трубки промывают струей воды, чтобы обеспечить полный перенос продуктов сгорания. Содержимое приемника переносят в химический стакан, нагревают до кипения, чтобы удалить двуокись углерода, и немедленно титруют в присутствии фенолфталеина стандартным раствором МаОН, свободным от карбонатов и бора. Затем добавляют маннит и снова титруют до той же эквивалентной точки. Второе титрование после добавления маннита необходимо для определения фтора, который был связан с бором, присутствовавшим как составная часть трубки для сожжения и приемника. Азот, фосфор и металлы мешают анализу, другие галогены и сера не мешают. [c.69]

    Быстрое определение органических борных кисло т. Берется навеска алкил- или арилборной кислоты, достаточная для потребления 20—30 см 0.1 щелочи, и суспендируется в 50 см 50% алкоголя. Добавляется 50 см воды, и смесь нагревается до растворения осадка. Но охлаждении до комнатной температуры добавляется 10—15 г маннита и 0.5 см раствора фенолфталеина. Раствор оттитровывается 0.12 едким натром до ясной розовой окраски. Маннит дает лучший переход, чем глицерин. При титровании теплого растьора расход щелочи меньше на 2—3%. Точность метода 2—4% нри константе диссоциации примененной борной кислоты около 10" . [c.72]

    Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

    Изменение pH в точке эквивалентности (скачок) тем меньше, чем слабее определяемая к-та или определяемое основание и чем меньше их концентрация. Чем меньше скачок pH, тем больше погрешность результата титрования при прочих равных условиях. С целью уменьшения погрешности для усиления основных св-в определяемых в-в процесс проводят в неводных кислых р-рителях, напр, в уксусной к-те, а для усиления кислотных свойств в-в — в неводных основных р-рителях, напр, в этилен диамине. Кислые неводные р-рители проявляют дифференцирующий эффект, к-рый позволяет раздельно определять две сильные к-ты. Аналогичный эффект характерен для основных неводных р-рителей при титровании сильных оснований. Для усиления кислотности В-в используют также комплексообразование (напр., при определении НзВОз в р-р добавляют маннит). вГуляницкий А., Реакции кислот и оснований в аналитической химии, пер. с польск., М., 1975. Б. Я. Каплан. [c.257]

    Амины применялись и в некоторых прежних способах — Кла-мана [47], Эккли и Тезоро [45], Пезэ и Вильмара [46], но эти амины были слишком сильными основаниями, чтобы было возможно дифференциальное титрование гидрохлорида амина и свободной карбоновой кислоты. На основании испытаний ряда ароматических аминов для предлагаемого нилсе метода был выбран ж-хлор-анилин. Нитроанилины слишком слабые основания, и они не предотвращают потери хлористого водорода в ходе реакции, а при определении с использованием д-хлоранилина получаются слабые скачки при титровании. Нафтиламины, помимо того, что они обеспечивают слабо выраженный скачок при титровании, осаждаются во время титрования. ж-Хлоранилин оказался и достаточно сильным основанием, чтобы предотвратить потери хлористого водорода, и недостаточно сильным для того, чтобы помешать при титровании. [c.182]

    Определение бора. Борная кислота Н3ВО3 слишком слаба для прямого титрования (Ка = 5,6 10 ). При ее определении в раствор добавляют высокомолекулярный спирт (маннит, глицерин), в результате чего образуется комплексное соединение — болеее сильная одноосновная кислота (например, для маннитборной кислоты Ка = 5 10 ), которое также можно оттитровать NaOH (с фенолфталеином). [c.57]

    Никель определяют прямым титрованием с использованием в качестве индикаторов п-ПАК [897], ПАН-2 [627], комплексоната меди с ПАН-2 [625], МАН-1 [11] и 2-(2-имидазолилазо)-4-метилфено-ла [897]. Описано определение никеля обратным титрованием избытка ЭДТА растворами солей меди [417, 631] и индия [242] в присутствии ПАН-2, а также раствором соли цинка в присутствии МААК [265]. Методы применяли для определения никеля в рудах, стали [11], изоморфной соли никеля и магния [417], ферритах [242]. Для повышения селективности никель выделяют в форме диметилглиоксимата [11,242]. [c.181]


    Определение по Нольке [6 5 4]. В присутствии в пробе относительно больших количеств фтора используют раствор цирконового лака в амиловом спирте, в котором он хорошо растворим. Титрование происходит в течение 10—15 ман. Для. этого снимают проверочную кривую. В этом методе используют уксусную кислоту вместо обычно применяющейся соляной кислоты, так как последняя искажает ход реакции. Кислые растворы нейтрализуют не едкими щелочами, а аммиаком. [c.37]

    Винную, миндальную кислоты и маннит можно определять [65] их окислением при pH 4,8 взятым в избытке раствором метапериодата калия (lOi Юз) неизрасходованный перйодат определяют добавлением раствора FeSOa и титрованием избытка носледнего раствором KIO4 в присутствии дифениламина. В другом методе определения винной кислоты [61, 66] ее окисляют йодной кислотой до глиоксиловой кислоты [c.125]

    Известные методы определения бора основаны большей частью на том, что борная кислота реагирует с многоатомными спиртами, образуя более сильные комплексные кислоты, которые можно точно титровать по фенолфталеину. Для этой цели давно было предложено добавлять нейтральный глицерин . В дальнейшем исследовали применимость других многоатомных спиртов. Оказалось, что маннит лучше подходит, чем глицерин его можно получить в очень чистом виде, на титрование он расходуется в значительно меньших количествах (0,5—0,7 г на 10 мл) и переход окраски в конце титрования резче, потому что маннитоборный комплекс является более сильной кислотой, чем глицериноборный, и потому что первое появление розовой окраски легче заметить в растворе маннита, чем в очень вязком растворе глицерина. В дальнейшем было показано что инвертный сахар имеет еще ряд преимуществ, которых нет у маннита. Хотя глюкоза образует с борной кислотой более слабую комплексную кислоту, чем маннит, фруктоза, которая также получается при инверсии сахара, дает еще более сильную кислоту.  [c.143]

    Аналогичного действия достигают, если к раствору определяемого катиона прибавить известное количество соли магния. В этом случае, конечно, следует внести поправку на дополнительный расход комплексона, так как при титровании определяют содержание обоих катионов. Наиболее известен случай определения кальция титрованием по эриохрому черному Т. Согласно Бидер-ману и Шварценбаху [25], кальций не образует с этим индикатором характерного окрашенного комплексного соединения. Однако если прибавить комплексонат магния в раствор, содержащий ионы кальция, то, согласно приведенной реакции, из комплексоната выделится магний, отлично указывающий конец титрования. В дальнейшем будет упомянуто о других вариантах этого метода, основанных на меньшей устойчивости комплексоната магния по сравнению с комплексонатами других катионов. В некоторых случаях в качестве такого вторичного индикатора можно применить и комплексонат цинка или цинковые соли. [c.302]

    Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

    Многие другие соединения мешают, если кислота или щелочь расходуются на их нейтрализацию или на выделение осадков соответствующих гидроокисей. Было предложено проводить титрование в присутствии ЭДТА. Тогда свинец, цинк, алюминий, марганец и железо (И1) не мешают определению. В этом случае к анализируемому раствору прибавляют ЭДТА в небольшом избытке, нейтрализуют раствор до pH 7, прибавляют маннит и титруют раствором едкого натра по фенолфталеину. [c.719]

    Гидролиз борфторатов считается полностью законченным тогда, когда после очередного 20-минутного нагревания раствора метиловый оранжевый дает явственное желтое окрашивание. После этого производят определение содержания бора в этом же растворе, добавив в него предварительно маннит в количестве, в 20 раз превышающем количество определяемой борной кислоты, и дотитровывают затем раствор в присутствии фенолфталеина. Второе титрование производят до медленно (в течение 5—10 сек.) исчезающего розового окрашивания индикатора. [c.299]

    Исчерпывающее изучение иодометрических методов [3] привело к выводу, чго в точных условиях субмикроанализа они мало применимы. При исследовании некоторых методов кислотно-основного титрования лучшие результаты были получены при алкалиметрн-ческом определении муравьиной кислоты с метиловым красным в качестве индикатора. Кислый перйодат в этих условиях не мешает определению при использовании индикатора с более высокой областью pH кислый перйодат также титруется. Опыты со стандартными растворами, содержащими муравьиную кислоту и перйодат, и последующие опыты, в которых стандартным веществом был маннит, показали, что оба компонента можно успешно определить в одном и том же растворе. [c.186]

    Одним из самых первых методов, предложенных для определения бора в силикатных породах и минералах, было титрование свободной борной кислоты стандартным раствором щелочи в присутствии многоатомного спирта, маннита, используемое обычно и теперь. Комплекс борная кислота — маннит реагирует как сильная одноосновная кислота. В сочетании с ионообменным отделением этот метод можно легко и просто применить к анализу турмалина и других силикатных минералов, таких, как аксинит, датолит, данбурит или дюмортьерит, содержащих бор в качестве основного компонента. Описанный здесь метод основан на работе Креймера [11]. [c.147]

    Для определения кадмия в качестве индикаторов предложены п-ПАК [95], ПАР [323, 494], ПАН-2 [494, 584, 589, 604], комплексонат меди—ПАН-2 [625], ПАФЕН [565] и МАН-1 [16]. Сопоставлены теоретические ошибки титрования различных количеств кадмия в присутствии ПАР и ПАН-2 (%) [494]  [c.167]

    Объемный метод определения вольфрамовой кислоты, осиоваи- ный на ее растворении в щелочи с последующим оттитровыванием избытка последней кислотой в присутствии фенолфталеина, детально описывается в руководствах А. М. Дымова [29] и С. Ю. Файнберга [46] и рассматривается в нескольких работах, опубликованных в последние годы [33, 35, 41]. Для усиления кислотных свойств вольфрамовой кислоты 1)екомендова о вводить глицерин или маниит сообщалось, что удовлетворительные результаты были получены при титровании вольфрамата натрия в присутствии маннита по индикатору метиловому красному. Предложено также прн ацидиметрическом титровании вольфрамовой 326 [c.326]

    Бор. Определение бора в эфирах борной кислоты методом Бурке [84] применено и при анализе боралканов [91]. Пробу вещества взвешивают в желатиновой капсюле и сжигают в бомбе Парра в атмосфере азота под давлением 50 атм. Для поглощения выделяющихся газов применяют раствор карбоната натрия. Содержимое бомбы после подкисления кипятят с раствором перманганата калия до полного окисления и борную кислоту титруют после удаления углекислоты раствором едкого натра в присутствии маннита. Весь процесс заканчивается за 3 часа, причем затрата рабочего времени составляет 1 час. Для микроопределения бора в органических соединениях навеску разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот [74]. После разбавления вносят мочевину для удаления окислов азота и тщательно нейтрализуют по метиловому красному. В заключение, добавив маннит, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Детально описанный метод определения бора в растениях и почве [156] также заканчивается титрованием в присутствии маннита. [c.24]

    Цистеин, как указывают М. Бржезина и П. Зу-ман, можно определять амперометрическим титрованием в аммиачном и сульфитном растворах, содержащих ионы u +. Метод заключается в том, что цистеин восстанавливает медь (И) до меди (I). По количеству восстановленной меди судят о концентрации цистеина. Определению пе мешают ионы кадмия, цинка и иодиды. [c.120]


Смотреть страницы где упоминается термин Определение титрованием с маннитом: [c.209]    [c.209]    [c.445]    [c.172]    [c.439]    [c.22]    [c.143]    [c.33]    [c.172]    [c.447]    [c.405]    [c.57]   
Смотреть главы в:

Унифицированные методы анализа вод Изд2 -> Определение титрованием с маннитом

Унифицированные методы анализа вод -> Определение титрованием с маннитом




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Манн

Маннит

Манних

маний



© 2025 chem21.info Реклама на сайте