Анализ азида натрия

Для анализа азида свинца нельзя применять простую отгонку азотистоводородной кислоты в присутствии серной кислоты (см. выше — Анализ азида натрия), так как азид свинца трудно растворим и медленно реагирует. Согласно указаниям Рейнско-Вестфальского Общества Взрывчатых Веществ поступают следующим образом [c.684]

Для обнаружения азидов и азотистоводородной кислоты служит красное окрашивание от действия солей трехвалентного железа, наблюдавшееся впервые С и г t i и s om и R i s s о т ом (см. стр. 684, Анализ азида натрия). Это окрашивание устойчиво при избытке соли железа. [c.685]

При анализе такой воды поступают следующим образом в отобранную пробу вводят несколько кристалликов азида натрия, быстро и полностью разрушающего нитриты [c.409]

При исследовании суспензии трудно определить толщину ее слоя. Количественный анализ суспензий можно проводить с помощью внутреннего стандарта. К навеске исследуемого образца добавляют известное количество вещества, не взаимодействующего с компонентами образца и имеющего легко измеряемую полосу поглощения. Измеряют относительные оптические плотности компонентов образца по отношению к полосе стандарта, которые не зависят от толщины пленки суспензии. В качестве стандартов можно применять карбонат кальция, азид натрия, D-аланин, нафталин, роданид свинца и роданид калия [27]. Роданиды при 4,8 мкм имеют сильную полосу, обычно не перекрывающуюся с полосами поглощения образцов. [c.476]

Это мешающее влияние устраняют в обоих вариантах анализа (А и Б) тем, что в растворы едкого кали вводят азид натрия. [c.85]

Влияние сернистого газа на течение анодной реакции ионизации металла, как было показано выше, по крайней мере для видимых пленок, не является столь значительным, как на течение катодной реакции. Однако новые продукты катодной реакции, возникающие за счет восстановления сернистой кислоты, могут привести к изменению состава образующихся продуктов коррозии. Так, например, образующийся при восстановлении сернистого ангидрида ион тиосульфата может в кислой среде распадаться с образованием двухвалентного иона 3 ", который легко вступает в реакцию с металлом, образуя сульфиды. Качественный анализ продуктов коррозии на меди,проведенный нами при помощи азида натрия, обнаружил наличие сульфида. [c.219]

Если анализу подвергается сточная вода, содержащая нитриты (например, вода, прошедшая биохимическую очистку), то перед определением БПК нитриты надо разрушить, добавляя сульфаминовую кислоту (см. Определение ХПК ) или азид натрия. [c.85]

Для количественного открытия серы высущенную нефть или нефтепродукт нагревают с металлическим калием или натрием [3, 4]. При этом как свободная, так и связанная сера минерализуется. После охлаждения металл с образовавшимся сульфидом осторожно обрабатывают водой и после фильтрования в водном слое открывают сульфид-ион при помощи реакций, обычно применяемых в качественном анализе [5—7 . Для этой цели можно воспользоваться реакцией с подкисленным раствором молибдата и роданида аммония [8] или катализируемой сульфидами реакцией между азидом натрия и иодом [9—11] [c.14]

Выполнение анализа, а) К нескольким миллиграммам растертой в порошок пробы, помещенной в тигель, прибавляют несколько капель реактивного раствора азида натрия. В присутствии сульфидной серы появляются пузырьки азота. [c.276]

Азид натрия, кристаллический Серная кислота, 10%-ный раствор Выполнение анализа. Кристаллик испытуемой соли растворяют в нескольких каплях воды. На кончике ножа прибавляют азид натрия и подкисляют 2 каплями серной кислоты. Через 1-—2 мин. раствор нагревают до кипения. На капельную пластинку помещают несколько капель раствора бруцина и прибавляют каплю полученного раствора. В присутствии азотнокислых солей появляется красное окрашивание. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.374]

Азид натрия чаще всего получается взаимодействием амида натрия с закисью азота. Для анализа амида натрия его разлагают водой в колбе Кьельдаля и после отгонки аммиака титруют образовавшийся гидрат окиси натрия. [c.684]

В капельном анализе можно пользоваться более совершенным приемом удаления нитритов, например разложением азотистой кислоты и ее солей азидом натрия [c.471]

Нитриты в концентрации до 15 мг/дм не оказывают мешающего воздействия при определении, потому что они связываются добавлением азида натрия в ходе анализа. [c.58]

В присутствии нитритов. Нитриты мешают определению йода, поэтому перед анализом их разрушают мочевиной или азидом натрия. [c.105]

Предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромите, в урансодержащих веществах. По-прежнему много внимания уделяют этому методу при анализе легированных сталей. Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в си-лико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома(1П) его восстанавливают до трехвалентного при помощи азида натрия хром(III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. [c.114]

Определению мешают нитриты, так как они увеличивают интенсивность окраски. Для их устранения к пробе воды перед фильтрованием через катионит прибавляют небольшое количество азида натрия. Ионы железа и другие мешающие катионы устраняют, обрабатывая воду катионитом. Иодиды и бромиды мешают определению, ослабляя окраску их содержание в обработанной пробе не должно превышать 0,01 мг. Не мешают анализу содержащиеся в пробе воды хлориды (до 50 мг), фториды (до 25 мг), сульфаты (до 25 мг), фосфаты (до 25 мг), сульфиты (до 10 мг) и бораты (до [c.228]

Получение окрашенного раствора и спектрофотометрический анализ. Проверяют pH при значении рН>8 пробу нейтрализуют уксусной кислотой. Наливают анализируемую пробу в чашку из боросиликатного стекла. Прибавляют 0,5 мл раствора азида натрия и 0,2 мл уксусной кислоты. Через 5 мин ставят на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия, гомогенизируют и выпаривают досуха. Помещают в эксикатор для остывания. Последовательность определения далее такая же, как и при построении градуировочной кривой. [c.358]

Масс-спектральный анализ примесей в азиде натрия с применением техники изотопного разбавления позволяет определять барий при концентрации —10 г [219]. [c.22]

Определяя сульфиды в металлах , навеску растворяют в соляной, серной или другой кислоте в отсутствие окислителей. Выделяющиеся водород и сероводород пропускают через раствор щелочи. Для анализа поло-зуются раствором из поглотительного сосуда. В качестве реактива применяют смесь азида натрия с иодом в присутствии иодистого калия. Реакция идет по уравнению [c.368]

Анализ азида натрия можно проводить различными способами по urtius y и Rissom yi и Wesfy i азотистоводородную кислоту отгоняют измеренным избытком 0,1 н. серной кислоты и титруют свободную серную кислоту. По R а s с h i g yi a — нейтральному или уксуснокислому раствору прибавляют раствор иода и некоторое количество твердого тиосульфата натрия и затем измеряют объем выделившегося при взбалтывании азота (относительно измерения см. т. I, вып. 2, стр. 129, азотометр W а gn е г а-К n о р а). Окисление должно производиться в достаточно концентрированном растворе. Можно также по Т h i е 1 е осадить азид натрия в уксуснокислом растворе измеренным избытком 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, отфильтровать азид серебра и после подкисления азотной кислотой оттитровать роданистым аммонием избыточное количество азотнокислого серебра (см. ниже — Анализ азида свинца). [c.684]

Надежное обнаружение нитрат-ионов возможно только в отсутствие нитрит-ионов, так как для обоих ионов характерны одни и те же реакции. На большей по сравнению с нитратами реакционной способности нитритов основан ряд методов их удаления. В качественном анализе используют разложение нитритов действием амидосерной кислоты (HSO3—NH2) и азида натрия (NaiNa). [c.62]

Выявлено, что наличие связи N=0 приводит в ряде случаев к протеканию не циклизации, а расщеплению связей С-С, обусловленной влиянием нескольких гетероатомов при атоме углерода. Выявлены факторы, контролирующие направление атаки нуклеофильного реагента по интер-нальной и терминальной кратным связям, установлены и охарактеризованы промежуточные соединения в процессе реакции интернальных перфторолефинов с первичными алкиламинами. Осуществлен синтез различных 3- и 4-х членных гетероциклических соединений реакцией некоторых интернальных перфторолефинов с азидом натрия и первичными алкиламинами. Выделены и охарактеризованы промежуточные соединения с привлечением данных рентгеноструктурного анализа. [c.51]

Л1М0ЛЯ высушенной в вакууме натриевой соли кислоты в 0,3 мл 100%-ной серной кислоты [6], при температуре 15° добавляют 0,050 г (0,77 л1Моля) азида натрия и встряхивают колбу до полного растворения осадка. Затем колбу соединяют с ловушками, нагревают ее в течение 30 мин. при температуре 35— 70°. В течение 10 мин. пропускают через систему воздух, yJia-вливая для анализа двуокись углерода осаждением в виде карбоната бария. После этого раствор перманганата в первом сосудике заменяют 5,0 мл 0,2 н. раствора серной кислоты, а в реакционную колбу через трубку для введения воздуха прибавляют 5 н, раствор едкого натра. Нагревают колбу при темпе [c.28]

При определении кислорода в воде оказывают мешающее влияние присутствующие в воде примеси, взаимодействующие с иодом или адсорбирующие иод, а также другие причины. В частности, при налнчин в воде нитритов более 0,1 мг/л анализ ведется по следующей схеме. В пробу добавляют 2 мл сульфата марганца и 2 мл смеси едкого калия и азида натрия. После образования осадка и слива воды добавляют серной кислоты, перемешивают и переливают в колбу для титрования. Перед титрованием добавляют 0,3 мл 40 7о-ного раствора сульфаминовой кислоты или мочевины, затем 2 мл 15 %-ного раствора иодида калия. [c.251]

При реакции перфтор-2-метил-2-пентена 1 с азидом натрия при -10 °С получается устойчивое при такой температуре производное этого перфторолефина 6, которое при комнатной температуре в четыреххлористом углероде или при облучении ультрафиолетовым светом превращается в производное азирина 7 [39]. Однако выполнение реакции в смеси ацетонитрил-этиловый спирт приводит к образованию устойчивого 5-этоксиперфтор-4,4-диметил-5-этил-1,2,3-триазола 8 (строение подтверждено данными рентгеноструктурного анализа, рис. 1 [40]), которое формируется из неустойчивого промежуточного соединения 9 [39]. [c.49]

С целью выяснения особенностей процесса хплшческой модификации аХИП азидом натрия был проведен ряд опытов по исследованию влияния температуры, продолжительности аХПП и их результаты сопоставлены с рассчитанными но модели. Анализ результатов свидетельствует о хорошем совпадении экспериментальных данных с расчетными в исследованном факторном пространстве. [c.169]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

В этом методе, предложенном Гофманом (ЧССР), отбор пробы в кислородную склянку и фиксация кислорода сернокислым марганцем и щелочью производится таким же способом, как в методе Винклера, но поскольку при использовании данного метода нитриты не мешают, раствор едкого калия готовится без добавки азида натрия. Возникшая гидроокись трехвалент-ного марганца переводится в пирофосфатный комплекс трехвалентного марганца и титруется титрованным раствором гидрохинона в присутствии дифениламина. Метод пригоден для анализа проб, где метод Винклера нельзя использовать из-за присутствия веществ, реагирующих с иодом или иодидом. В этом методе не мешают высокие концентрации трехвалентного железа и дру- [c.16]

В целях оживления энтерококков Allen с соавт. (1953), hilds с соавт. (1947) предложили первоначально выращивать посевы в оптимальных углеводных бульонах без ингибиторов при 34°С в течение 2 ч, после чего в среду вводят азид натрия в концентрации 0,025% и продолжают выращивание при 45°С в течение 48 ч, затем учитывают результат. Метод одноэтапный, повышает высе-ваемость энтерококков из воды. Однако необходимость вносить ингибитор в каждую засеянную пробирку усложняет анализ, поэтому широкого распространения метод не получил. [c.169]

KF (Kenner e. a., 1961), содержащую 0,04% азида натрия. Инкубируют ири 34°С 24 ч. Полное изменение окраски среды из фиолетовой в желтую считают положительным результатом. Переходные окраски или изменение цвета за более длительное время не учитывают. Анализ заканчивают через 48 ч. Культуры из пробирок с нечеткими результатами микроскопируют, можно также проверить их рост на кровяном агаре. [c.170]

Среды, используемые для методов мембрапиых фильтров, как правило, более элективны, выполняют задачу подавления роста аэробных бактерий, которые растут на поверхности более интенсивно, чем энтерококки. Например, в плотные азидные среды добавляют азид натрия в количестве 0,04%, т. е. нрил1ерно в 2 раза больше, чем в жидкие. Время выращивания энтерококков увеличено до 48 ч. Поэтому общепринятый метод мембранных фильтров существенно не сокращает анализ по сравнению с ускоренными вариантами титрационных методов. [c.172]

ЭТИ последовательности пиков как обусловленные образованием экситонов Френкеля — Оверхаузера — Нокса. Фактически эти последовательности пиков служат доказательством существования экситонов Ванье — Мотта, важнейшим условием существования которых является высокая диэлектрическая проницаемость азидов. С более простой точки зрения, можно было бы считать, что предел последовательности (и = оо) совпадает с границей полосы проводимости. Это было бы так, если критерием была только плотность состояний. Однако интенсивность спектров поглощения зависит также от вероятности переходов, определяемых правилами отбора (матричные элементы, соединяющие начальное и конечное состояния). Поэтому имеющиеся данные не позволяют сделать определенного заключения о положении междузонного перехода в азидах натрия и цезия. В случае азида рубидия меж-дузонный переход лежит, по-видимому, примерно на 0,1 эв выше предела последовательности с и = со. В случае же азида калия имеются признаки дальнейшей тонкой структуры. Именно за экситонным пределом появляется участок шириною около 0,3 эв, в котором суммарная вероятность перехода проходит через минимум и имеется плечо при 8,7 эв, происхождение которого не было объяснено. Для выяснения природы этого участка требовалось всего лишь, чтобы спектр был исследован в поляризованном свете на ориентированном монокристалле. В настоящее же время для объяснения строения этого участка спектра указывают на наблюдавшуюся на одном из образцов хемилюминесценцию. Однако отсутствие этого минимума в спектре азида рубидия делает это объяснение маловероятным. Теоретически можно было бы ожидать, что истинное разрешенное междузонное поглощение имеет границу, обусловленную вертикальным переходом в центре бриллюеновской зоны (к 0), но что у валентной зоны имеются восходяпще ветви. Ответы на эти вопросы будут получены после проведения теоретико-группового анализа энергетических уровней. [c.146]

Реактивы. Иод, раствшр. К 0,0005 н. раствору иода в 1 % -ном растворе иодистого калия прибавляют несколько капель раствора крахмала Азид натрия, 2%-ный раствор Выполнение анализа. К нескольким каплям промывной воды на капельной пластинке прибавляют несколько капель раствора иода и 1 каплю раствора азида натрия. В присутствии серноватистокислого натрия синий раствор обесцвечивается. [c.592]

Как препаративные методы рассмотренные реакции имеют серьезные недостатки. Для препаративных целей следует рекомендовать реакцию Панкратова, Соколова и Роески. Однако работа с токсичным азидом натрия и возможные взрывы делают этот метод недостаточно удобным. Метод Клопотека и Хоброка нуждается в более детальном анализе. Таким образом, доступный препаративный и технологический метод получения дифтордиазинов пока не разработан. [c.211]

Более. поздние исследовавия [327, 714] подтвердили значительную активность ртути. Прибавление тиосульфата натрия перед разложением серной кислотой позволяет получить правильные результаты при анализе азидов [529]. [c.86]

Азид натрия при анализе добавляют для подавления помех, создаваемых нитритом. Вместо раствора азида натрия можно использовать раствор сульфаминовой кислоты, с (NH2SO3H)-0,75 г/л. [c.250]

Для устранения влияния нитритов на определение кислорода методом Винклера наиболее эффективным и удобным считалось добавление азида натрия. В последнее время предложено заменить дефицитный азид натрия сульфаниловой кислотой или мочевиной при анализе воды, которая содержит нитритов до 15 мг/л. Влияние двух- и трехвалентного железа при концентрации не выше 100 мг/л устраняют прибавлением фтористого калия. [c.260]

Общепринятый метод определения растворенного в воде кислорода по Винклеру встречает затруднения при анализе вод, содержащих большие количества нитритов. Для устранения этих затруднений применяется вариант метода Винклера с введением в анализируемую воду азида натрия. Однако азид натрия в качестве реактива труднодоступен. Поэтому было решено проверить возможность замены азида натрия другими, более доступными реагентами сульфаминовой кислотой и мочевиной. [c.194]

После приготовления йодазидного раствора проверяют чистоту перекристаллизованного азида натрия. Для этого в три колбочки наливают по 2 мл 3% раствора спиртовой щелочи, по 2,5 мл 5% раствора уксусной кислоты, добавляют по 0,5 г углекислого кальция, по 10 мл йодазидного раствора, по 20 мл дистиллированной воды и титруют 0,01 н. раствором мышьяковистой кислоты (см. ниже). Результаты титрования всех трех проб должны совпадать. Через 2 ч повторяют проверку раствора и затем проверяют его еще раз через двое суток. Если результаты титрования при третьей проверке равны первоначальным — можно считать азид хорошо очищенным если титр азида начнет снижаться, следует очистить его еще раз или готовить только такое количество йодазидного раствора, какое необходимо для анализа в данный день. [c.222]