Анализ муравьиной кислоты

Анализ муравьиной кислоты [c.246]

Муравьиная и уксусная кислоты медленно реагируют с метанолом, содержащимся в реактиве, с образованием соответствующих сложных эфиров и воды. Однако если титрование не будет чересчур длительным, эти реакции будут протекать в незначительной степени. Это видно из данных табл. 25, полученных в результате параллельных анализов муравьиной кислоты [5]. [c.113]

Бон и Гилл [6] смогли осуществить реакцию смесей этан — кислород при времени реакции порядка 30 мин. и более в статической системе при 316° С. Б этих условиях основным продуктом частичного окисления был формальдегид, кроме него, были также обнаружены в небольших количествах ацетальдегид и муравьиная кислота. Образование этилена при такой низкой температуре было незначительным. Реакции предшествовал длительный индукционный период, который можно было резко снизить путем добавления двуокиси азота или альдегидов. Сокращению индукционного периода способствовало такн е увеличение общего давления или температуры. Анализы, проведенные на различных стадиях быстрой реакции, показали, что концентрация альдегида со временем проходила максимум, и продукты частичного окисления быстро разрушались после поглощения большей части кислорода. [c.327]

Термодинамический анализ показал [4], что синтез формальдегида даже при благоприятствующих этой реакции низких температурах и высоких давлениях может затронуть лишь доли процента СО. Более благоприятным является равновесие для получения муравьиной кислоты. Если реакцию проводить в газовой фазе, конверсия СО будет ничтожной, но в газожидкостной системе (НгО и НСООН — жидкие) конверсии становятся ощутимыми и синтез муравьиной кислоты удалось осуществить при 300—500 К, давлениях до 10 МПа в присутствии катализаторов. Здесь (а также в реакциях СОг — см. ниже) наблюдается большая термодинамическая эффективность газожидкостных реакций по сравнению с газовыми. [c.344]

Если один из компонентов имеет очень высокое давление паров (например, в системе метанол — метиловый эфир муравьиной кислоты) или коэффициенты преломления компонентов очень близки, то для измерения концентрации с успехом можно применить газовый хроматографический анализ. Этот метод особенно удобен при исследовании равновесия в многокомпонентных смесях, так [c.88]

Недостатки пламенно-ионизационного детектора применим только для анализа горючих веществ не чувствителен к воде, муравьиной кислоте, воздуху, инертным газам, а также к газам и парам С5. С05, Н З, ЗО , N0, N0,, N 0, МН , СО, СО , [c.249]

На основании исследования теплоты смешения, вязкости, плотности, электропроводности, поверхностного натяжения, термического анализа и раман-спектров систем муравьиная кислота — вода и уксусная кислота — вода А. А. Глаголева установила образование соединений состава НСООН-НзО и НСООН-гНаО. [c.250]

Результаты анализа показывают, что порошок, полученный при переработке березовой древесины, по основным показателям мало отличается от образцов, уже освоенных промышленностью. По содержанию муравьиной кислоты он, так же как и вахтанский на обычном сырье, отличается от известных образцов. Повышенный выход муравьиной кислоты, очевидно, обусловлен более мягкими условиями термолиза в газогенераторах и топках-генераторах, а также высокой степенью измельчения топлива. [c.136]

Содержание муравьиной кислоты в формальдегиде составляет 0,025%. Какую навеску продукта нужно взять для анализа, чтобы на титрование расходовалось не менее 1 см 0,05 М раствора КОН [c.68]

Препаративное получение надкислот и реакции с их участием всегда следует проводить с предохранительным щитом, так как в некоторых случаях реакция протекает очень бурно и не поддается регулированию. Если действие надкислоты на олефин неизвестного строения или на олефин, содержащий по крайней мере три электронодонорные группы, расположенные у атомов углерода с двойной связью или в непосредственной близости от них, изучается впервые, то следует работать с небольшими количествами реагентов (не больше 0,1 моля) и при хорошем охлаждении. Смеси с надкислотами, используемыми в качестве окислителей, нельзя перегонять, если анализом не установлено, что активный кислород отсутствует либо присутствует, но в незначительных концентрациях. При низком содержании надкислоты уксусную и муравьиную кислоты можно безопасно и полностью отгонять из реакционной смеси в вакууме при комнатной или более низкой температуре. Надкислоты и другие перекисные соединения можно легко разрушить добавлением сульфата закиси железа, бисульфита натрия или других восстановителей . [c.154]

То, что анион действительно представляет собой резонансный гибрид, подтверждается данными по длинам связей. Так, например, в муравьиной кислоте и меется одна двойная и одна простая связи углерод — кислород. Поэтому можно ожидать, что эти связи будут иметь разную длину. Формиат натрия, если он действительно представляет собой резонансный гибрид, должен содержать две эквивалентные связи углерод — кислород можно ожидать, что они будут иметь одинаковую длину, промежуточную между длинами двойной и простой связей. Данные рентгеноструктурного анализа и дифракции электронов показывают, что эти предположения справедливы. В муравьиной кислоте одна связь углерод— кислород имеет длину 1,36 А (13,6-10 нм) (простая связь), а другая— 1,23 А (12,3-10 нм) (двойная [c.570]

НИИ на растворимость. Такие полимеры не растворяются, а только набухают в муравьиной кислоте, и наилучшим способом их идентификации является анализ продуктов гидролиза. [c.246]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

Муравьиная кислота доступна в различных концентрациях и с различной степенью чистоты. Реактив марки чистый для анализа обычно содержит около 88% кислоты. Чаще всего встречаются препараты с более низким содержанием кислоты, а именно от 25 до 50%. [c.365]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

Для анализа смеси фенола и формальдегида применяют метод потенциометрического титрования в неводных растворителях [175]. Фенол определяют титрованием этаноловым раствором КОН в среде диметилформамида или диметилсульфоксида на потенциометре ЛПМ-60М. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту, которую затем титруют в среде ацетона или этанола этаноловым раствором КОН. [c.216]

Подготовка к анализу. Растворы муравьиной кислоты, тиосульфата натрия, серной кислоты, крахмала, метилового красного и подготовительного раствора готовят так же, как описано в варианте 1 настоящей работы. [c.22]

Методика окисления и анализа реакционной смеси. Как уже указывалось, применение периодатного окисления основано на количественном измерении расхода окислителя и образования формальдегида и муравьиной кислоты. Поэтому любые побочные процессы, связанные с распадом продуктов окисления или неспецифическими реакциями перйодата, способны исказить результаты и привести к ошибочным выводам. [c.443]

Многие восстановители, такие, как гидразин, фенилгидразин, алюмогидрид лития, аскорбиновая кислота, сероводород, восстанавливают нитроксилы до гидроксиламинов. Количественный анализ нитроксилов основывается на восстановлении их до солей гидроксиламина с помощью муравьиной кислоты [c.528]

При проведении хроматографического разделения в потоке паровых элюентов удается успешно разделять сильнополярные и Малолетучие вещества, анализ которых затруднен при использовании обычных газов-носителей. Наиболее часто в качестве парообразующего агента применяют воду, хотя описано использование и других веществ, таких как сероуглерод, муравьиная кислота и др. [48]. [c.188]

Озонирование этого соединения с последующим гидролизом озонида дает муравьиную кислоту и этиленгликоль. Этот факт, а также результаты анализа и то обстоятельство, что при присоединении хлора образуется хорошо известный 2,3-дихлор-1,4-диоксан, позволяют правильно идентифицировать полученное соединение. Рассмотренный метод дает лишь низкие выходы [c.27]

Ли и сотр. [129, 130] промывали протравленные газообразным хлороводородом капилляры из мягкого-стекла концентрированной муравьиной кислотой. В результате такой промывки из капилляров удалялись, кристаллики хлорида натрия. После силанизации и смачивания неподвижной жидкой фазой из таких капилляров были получены колонки, пригодные для анализа-полициклических углеводородов. [c.83]

Водород может содержать также кислотные прнмеси, например диоксид углерода, муравьиную кислоту, OS, SO2 и H2S, которые нередко вредны для реакции. Заметим попутно, что гидопруемое вещество, например кокосовое масло, может прогоркнуть, и в нем образуются органические кислоты. Еще более сильные яды (минеральные кислоты) остаются в гидрируемом веществе после кислотной промывки, иногда используемой в ходе его обработки. Даже не обнаруживаемые химическим анализом количества кислоты в веществе, идущем на гидрирование, могут подавить реакцию, п причину неудачи трудно установить. [c.106]

Метиловый эфир муравьиной кислоты С2Н4О2. Это вещество не реагирует с пятихлористым фосфором, а следовательно, не содержит гидроксильной группы. При кипячении с водой оно расщепляется на два осколка — метиловый спирт и муравьиную кислоту. Анализ этих веществ показывает, что расщепление происходит с присоединением одной молекулы воды [c.16]

В первую очередь следует назвать анализ смесей кислот, дифференцированное титрование которых в воде обычно невозможно, так как их значения рК различаются менее чем на четыре единицы (условие для раздельного титрования кислот в воде). Сильные кислоты в воде имеют практически одинаковую силу из-за нивелирующего эффекта воды. Если вместо воды в качестве растворителя взять, например, уксусную кислоту, кислоты в смеси можно оттитровать дифференцированно. Примером может служить дифференцированное титрование азотной и хлорной кислот. В воде невозможно также оттитровать серную кислоту по двум ступеням диссоциации, их всегда титруют суммарно. Однако при потенциометрическом титровании серной кислоты в ызо-бутаноле раствором гидроксида тетрабутиламмония происходит последовательная нейтрализация обеих ступеней. Другим- примером является последовательное титрование муравьиной и серной кислоты в метаноле. [c.346]

С), который обезвоживается при азеотропной отгонке воды с четыреххлористым углеродом. В отличие от других членов ряда дикарбоновых кислот щавелевая кислота количественно окисляется перманганатом, в связи с чем применяется в объемном анализе в качестве стан-, дартного вещества. При нагревании щавелевая кислота распадается частично на окись углерода, двуокись углерода и воду, а частично — на муравьиную кислоту и двуокись углерода. Под действием серной кислоты распад происходит при более низкой температуре по-видимому, щавелевая кислота при этом сначала докарбоксилируется до муравьиной кислоты, которая затем дегидратируется с образованием СО. [c.63]

Во многих случаях, где продукты окисления не выделялись, приводятся лишь аналитически( данные, характеризующие расход окислителя илн количество образовавшейся муравьиной кислоты. При этом веи ества, подвергнутые окислению, включены в таблицу, но продукты окисления не ука.заиы, хотя их строение часто было очевидно на основании аналитических данных, Приг1еделй11ге и литературе данные о выходах продуктов окисления некоторых глюкозидных производных Сахаров основаны на результатах анализа и определения оптической активности. В этих случаях количество продуктон окисления нс устанавливалось, так как ови служили промежуточными веществами для получения стронциевый И бариевых солей соответствующих кислот. I [c.388]

Степень разветвленности полисахарида устанавливалась методом периодатного окисления. Количество выделившейся при этом муравьиной кислоты составило 0,12 моля на eHioOs. На 79 остатков гексоз, составляющих молекулу глюкоманнана, приходится 9 молей НСООН, из них 2 моля образовалось из открытого конца цепи и один моль из концевой нередуцирующей группы. Остающиеся 6 молей НСООН приходятся на концевые неальдегидные группы ответвлений отсюда число точек ветвлений на 1 моль полисахарида соответствует 6. Структура молекул глюкоманнана установлена на основании результатов количественного анализа продуктов гидролиза полностью метилированного полисахарида. В гидролизатах метилированого глюкоманнана были обнаружены следующие метилгексозы (относительные количества, моли) [c.221]

При анализе высокозамещенных поливинилформалей определение проводят в присутствии муравьиной кислоты, так как 20%-ный раствор H2SO4 не гидролизует их. Но муравьиная кислота мешает определению формальдегида с помощью гидроксиламина, поэтому его определяют реактивом Несслера или 1ЮлЯ рографически на комбинированном фо- [c.182]

Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе 89] в связи с определением восстанавливающих сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0,0001—0,001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара (содержащего менее 0,001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0,6 М раствора NH4 I и 10 нл раствора Na N, содержащего NaOH. Раствор реагента 0,26 М по цианиду и 0,5 М по иону натрия. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24 ч при температуре 50—55 °С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 107о-ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 °С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [c.117]

Появление желтой окраски из-за окисления аниона иода ионом трехвалентного железа иск.чючается, благодаря применению муравьиной кислоты. Ио желтая окраска может появиться вследствие образования соединения хинияа или цинхонина с иодидом. Поэтому при выполнении анализа нужно брать минилгальное количество сульфата хинина. [c.240]

Те же ограничения, что и для эфиров ацетиламинокислот, относятся к метиловым эфирам N-формиламинокислот, полученным и разделенным на газовом хроматографе Лоссе и др. [58]. Эти соединения тоже очень слабо летучи и имеют относительно большие удерживаемые объемы. Их можно приготовить обработкой свободной аминокислоты смесью муравьиной кислоты и уксусного ангидрида с последующей этерификацией диазометаном (см. ниже). Из полифункциональных аминокислот исследовали поведение при ГХ лишь Глу и Асп. Диметиловый эфир N-формил-Глу при нагревании превращается в метиловый эфир пирролидон-карбоновой кислоты, и в таком виде его обнаруживают в газовом хроматографе. Несмотря на то что формильные производные простых аминокислот образуются с высокими выходами, эти соединения до сих пор еще не использовали для аминокислотного анализа [c.321]