Пробы на этиленгликоль

Открытие в виде щавелевой кислоты [ЬЩ. мл испытуемой пробы нагревают в пробирке с 0,5 мл 10-процентной азотной кислоты лишь до начала реакции, обнаруживаемой по появлению пузырьков газа и бурых паров. Реакция заканчивается без дальнейшего нагревания, и только под конец еще раз осторожно подогревают затем дают охладиться и приливают но каплям 50-процентный раствор едкого натра до щелочной реакции, добавив предварительно несколько капель фенолфталеина, после чего—уксусную кислоту до кислой реакции. Не совсем прозрачные растворы фильтруют. Значительное помутнение или образование осадка после прибавления 50-процентного раствора хлорида кальция указывает на присутствие в растворе щавелевой кислоты, а таким образом и на присутствие в пробе этиленгликоля или его производных. В фильтрате, полученном после отделения оксалата кальция, можно обнаружить муравьиную кислоту. Глицерин этой реакции не дает. [c.77]

Открытие в виде щавелевой кислоты [50]. В пробирке нагревают 1 мл испытуемой пробы с 0,5 мл 25% азотной кислоты лишь до начала реакции, обнаруживаемой по появлению пузырьков газа и бурых паров. Реакция заканчивается без дальнейшего нагревания, и только в конце пробирку еще раз осторожно нагревают. Затем дают остыть, добавляют несколько капель фенолфталеина и по каплям 50% раствор едкого натра до щелочной реакции, после чего — уксусную кислоту до кислой реакции. Если раствор получается не совсем прозрачным, его нужно отфильтровать. Прибавляют 1—2 мл 50%-ного раствора хлорида кальция. Значительное помутнение раствора или образование осадка указывает на присутствие в пробе этиленгликоля и его производных. В фильтрате, полученном после отделения осадка оксалата кальция, можно обнаружить муравьиную кислоту. Глицерин этой реакции не дает. [c.66]

Обозначим массу пробы, отобранной в момент времени I, через О. Эта проба содержит как прореагировавшие, так и непрореагировавшие этиленгликоль и адипиновую кислоту, катализатор и воду. Если 2Л/о —общее число молей звеньев адипиновой кислоты и этиленгликоля, введенных в исходную смесь, а 9 —степень превращения, достигнутая к моменту времени I, то уравнение материального баланса для данной пробы будет иметь вид [c.48]

Вторую порцию обрабатывают 5—10 мл уксусного ангидрида, через 30 мин к пробе приливают смесь этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и титруют раствором кислоты (У). [c.446]

В стакан помещают 32,2 г фталевого ангидрида и 13,6 г этиленгликоля. Стакан плотно закрывают опрокинутой стеклянной воронкой и устанавливают в предварительно нагретую масляную баню (рис. 30). Работу выполняют под вытяжным шкафом. Реакцию проводят при 180 °С, Массу периодически перемешивают. Через 15 мин после достижения этой температуры отбирают первую пробу на определение кислотного числа. Затем отбирают пробы через 30 мин, [c.181]

Реакция со смесью 10 г КОН и 95 см этиленгликоля. Запах выделяющегося аммиака (последний можно обнаружить также по посинению влажной красной лакмусовой бумаги) указывает на мочевиноформальдегидную смолу. Меламиноформальдегидная смола аммиак не выделяет (для подтверждения делают пробу с тиосульфатом натрия). [c.303]

Решение. К пробе каждого вещества добавим гидроксид меди (II), с которым этиленгликоль образует соединение, имеющее характерную ярко-синюю окраску [c.220]

Выделившийся иод оттитровывается тиосульфатом натрия. Таким образом, но количеству израсходованного двухромовокислого калия подсчитывают содержание этиленгликоля в анализируемой пробе. [c.298]

Воду или этиленгликоль смешивают восстанавливаемой жидкостью до получения однородной смеси. Полноту смешения контролируют гидрометром в пробах из нижнего, среднего и верхнего слоев. Перемешивание прекращают после того, как расхождение содержания этиленгликоля в пробах не будет превышать 1 %, а температуры замерзания — 3 °С. При недостаточном содержании в охлаждающей жидкости антикоррозионных присадок недостающее количество декстрина и динатрийфосфата добавляют. Присадки следует вводить не в чистый этиленгликоль, а в приготовленную жидкость. В этом случае растворение присадок происходит быстрее. При добавлении динатрийфосфата нужно учесть, что одна его молекула содержит 12 молекул кристаллизационной воды. Поэтому количество технического динатрийфосфата, необходимого для восстановления качества жидкости объемом [c.255]

Технический продукт содержит примеси уксусной кислоты, воды, ацетальдегид, этиленацеталь уксусного альдегида (ацеталь этиленгликоля) и пероксиды, если растворитель долго хранится. Прежде всего делают пробу на пероксиды (см. серный эфир). [c.68]

К раствору 20 г гликоля в 100 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 г тетраацетата свинца (10%-ный избыток), поддерживая температуру около 50 . Реакционную смесь оставляют при указанной температуре в течение 30 мин., а затем освобождают от избытка окислителя, прибавляя к ней по каплям этиленгликоль (проба на иодокрахмальную бумажку). Затем реакционную смесь разбавляют водой (500 мл) и экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водным раствором бикарбонат натрия и водой, а затем сушат. После этого эфир от--гоняют, а альдегид перегоняют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 101—ШЗ" (10 мм) составляет 11 г (64%) Лр I, 4491, df 0,8609. Альдегид можно сохранить, если его запаять в ампулу, из которой откачан воздух. На воздухе альдегид полимеризуется, превращаясь в твердое вещество с т. пл. 26 , которое, вероятно, является димером. [c.297]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

Потенциометрический метод. В стакан емкостью 150 мл вносят навеску пробы, содержащую 0,01—0,04 моль соли и 40 мл смеси этиленгликоля и изопропанола (1 1) или другого подходящего растворителя в зависимости от характера исследуемой пробы. Последующее титрование проводят с использованием рН-метра Бекмана со стандартными электродами (стеклянным и каломельным). С помощью водного буферного раствора устанавливают pH = 7. Электроды споласкивают водой, слегка обтирают мягкой тканью и сразу погружают в анализируемый раствор. Затем титруют раствор 0,5—1 н. кислотой (хлористоводородной или хлорной) в том же растворителе, прибавляя ее из бюретки емкостью 5 мл. Отсчет показаний рН-метра проводят обычным образом. Здесь важны не численные значения pH, а резкость перегиба на кривой титрования. [c.137]

Для проб, нерастворимых в спиртах, в качестве растворителя можно взять бензол. Удобно растворять пробу в бензоле, тогда при омылении спиртовой щелочью проба будет оставаться в растворе. Избыточную щелочь в такой системе, а также в амиловом спирте титруют хлористоводородной кислотой в смеси этиленгликоля с изопропанолом (1 1). В большинстве случаев в качестве индикатора можно пользоваться фенолфталеином, но можно проводить и потенциометрическое титрование со стеклянными и каломельным электродами. Эти электроды пригодны для всех систем растворителей, за исключением бензольно-спиртовых, если количество бензола в них превышает количество спирта. [c.140]

Способ Б. В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят точно отвешенную навеску пробы, содержащую около 0,0006 моль амида, и 10 мл раствора алюмогидрида лития и кипятят на паровой бане 30 мин. По охлаждении до комнатной температуры избыток реактива разлагают, прибавляя по каплям воду. После полного разложения алюмогидрида стенки колбы ополаскивают приблизительно 10 мл воды и прибавляют 5 мл 6 н. раствора гидроксида натрия. Жидкость быстро отгоняют почти досуха, пользуясь специальным прибором для перегонки (см. рис. 3.15). Затем через кран соединительной трубки прибавляют 25 мл этиленгликоля с такой скоростью, чтобы кипение не прекращалось, предварительно добавив несколько кипятильных камешков. Прибавление гликоля и отгонку порций гликоля по 25 мл проводят до тех пор, пока не отгонится около [c.164]

Через боковой отросток насадки пропускают ток диоксида углерода со скоростью 1—5 пузырьков в 1 с. На подводящей линии ставят счетчик пузырьков, чтобы не допустить слишком сильного тока диоксида углерода, который может выдуть иод из системы. Диоксид углерода необходим для предотвращения окисления иодид-иона кислородом воздуха в свободный иод (из-за этого получаются невоспроизводимые значения в холостом опыте). Через несколько минут с момента подачи газа колбу начинают нагревать. Раствор пробы слабо кипятят 90 мин слишком энергичное нагревание мол<ет вызвать потери иода через холодильник. Это время оказывается достаточным для большинства устойчивых соединений, исследованных авторами для этиленгликоля достаточно нагревать 45 мии. [c.221]

Приведенный ниже метод анализа смесей аминов заключается в следующем. Для определения третичного амина к пробе прибавляют уксусный ангидрид, ацетилированный раствор разбавляют смесью этиленгликоля и изопропанола (1 1) и третичный амин, не вступающий в реакцию с ангидридом, определяют титрованием хлористоводородной кислотой. Смесь этиленгликоля с изопропанолом применяют для облегчения титрования третичных ароматических аминов, являющихся чрезвычайно слабыми основаниями. Такая смесь впервые была предложена Палитом [33] для титрования таких слабых оснований, которые не могут быть точно определены титрованием в водной среде. [c.449]

Титрованием пробы в смеси этиленгликоля и изопропанола (1 1) находят суммарное содержание аминов. В отдельную пробу анализируемой смеси вводят салициловый альдегид для удаления первичного амина, затем титруют остальные основания. Разность между результатами двух титрований характеризует содержание первичного амина. [c.449]

Операция А (определение суммарного содержания аминов), Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Полученный раствор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования находят графически по кривой зависимости pH от объема прибавленной кислоты. [c.449]

Операция Б (определение вторичного и третичного амй-нов). Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Затем вносят 5 мл салицилового альдегида (если количество первичного амина превышает 0,035 моль альдегида, следует брать больше), смесь тщательно перемешивают и оставляют при комнат ной температуре на 30 мин. Полученный расгвор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования определяют графически. Суммарное содержание вторичного и третичного аминов Б (в моль/г) вычисляют, как указано в п. А. [c.450]

Методы определения аминов путем перегонки и титрования дистиллята аналогичны соответствующим методам анализа амидов карбоновых кислот. Сиггиа и Шталь восстанавливали амиды в амины, затем выделяли амин азеотропной перегонкой с водяным паром или паром этиленгликоля в зависимости от пробы и заканчивали определение титрованием дистиллятов. [c.481]

Проделайте эту пробу со следующими веществами пропанол-2, ацетон, этиленгликоль, глицерин, формалин, винная кислота и молочная кислота. [c.183]

Отбор проб охлаждающей низ-козамерзающей жидкости и концентрированного этиленгликоля. Пробу охлаждающей низкозамер-зающей жидкости отбирают от 5% всех бочек, но не менее чем из трех пробу этиленгликоля — от 10% бочек, а при партиях менее 50 бочек — но менее чем из пяти бочек. [c.427]

Найденные расчетным путем количества роды или эти-ленгликоля смешивают в резервуаре или другой таре с ис правляемой жидкостью до получения однородной жидкое ти. Полноту смешения проверят гидрометром в пробах, отобранных с разных слоев (верхнего, среднего и нижнего). Перемешивание заканчивают, когда расхождение в содержании этиленгликоля не превышает 1%, а те.мпература замерзания -3"С. [c.136]

Так, при отборе проб на содержание диоксинов с помощью высокообъемных пробоотборников для отбора аэрозолей воздух сначала пропускают через фильтры из стекловолокна [9-11] нли вату из кварцевого стекла [12], а затем для поглощения газообразной фазы через патроны с сорбентами (пенополиуретан [9,13], смола ХАО-2 [11,13], силикагель [10], этиленгликоль [12] и др.). Скорость прокачки 0,25-0,50 м /мин, объем проб 350-2000 м . Указанные сорбенты позволяют эффективно (80 -100%) улавливать из воздуха газообразную фазу, которая извлекается из ловуппш экстракцией толуолом в течение 12-48 ч [9,11,14,15]. Иногда для извлечения проб применяют бензол, хлористый метилен, петролейный эфир или смесь гексан-ацетон Степень извлечения возрастает при ультразвуковой обработке образцов во время экстракции. [c.171]

Заметим, что поглощение примесей растворами (барботирование возду ха через жидкий поглотитель) относится к одному из наиболее часто применяемых способов и позволяет использовать высокие скорости пробоотбора (до 30-50 л/мин) [24,40,41]. Преимуществом данного способа является также то, что для последующего определения можно брать гишк-вотную часть раствора или (в случае парофазного варианта) паров над ним К недостаткам абсорбционного пробоотбора следует отнести невозможность получения представительной пробы при наличии в воздухе аэрозолей и твердых частиц, что характерно для большинства суперэкотоксикантов, а также невысокие коэффициенты концентрирования. Кроме того, при отборе больших объемов существенно возрастает пофешность, связанная с испарением поглотительного раствора или потерей целевых компонентов из-за высоких скоростей аспирирования По этим гфичинам абсорбцию редко используют для извлечения указанных веществ из воздуха. Так, концентрирование ХОП осуществляют в поглотительных приборах, заполненных ДМФА [421 Д.пя извлечения хлорированных углеводородов и фосфорорганических пестицидов применяют раствор этиленгликоля в глицерине. [c.179]

Методика определения. Пробу анализируемого образца, содержащую около 0,3—0,5 г исходного продукта, точно взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают сначала немного этиленгликоля и затем смесь ацетона с этиленгликолем (2 1) до метки. Для титрования отбирают пипеткой аликвотную часть исходного раствора и переносят в стакан для титрования. Затем добав- [c.448]

Для газохроматографического разделения анализируемой смеси применяют обычную аппаратуру (жидкая фаза — бис-пропионитриловый эфир этиленгликоля газ-носитель— электролитный водород скорость 2,5 л ч 1 детектор — катарометр температура колонки 100 °С проба 10 мкл охлаждающая смесь ацетон — сухой лед при —78 °С). На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [c.424]

ГМТА в пресс-материалах. Для онределения содержания азота в ГМТА используют два метода. Согласно первому методу, пресс-материал растворяют в смеси бутанол — этиленгликоль и титруют раствором соляной кислоты либо нотенциометрнчески, либо с индикатором тимоловым синим. Согласно второму методу, пробу растворяют в ацетоне и титруют потенциометрическим методом раствором хлорной кислоты в ацетоне. [c.95]

К навеске бариевой соли фруктозо-6-фосфата, необходимой для приготовления 50 мл 0,1 М раствора, приливают 35—40 мл воды и добавляют смолу Дауэкс-50 в Н+-форме для удаления ионов Ва +. Полноту удаления контролируют в отдельной пробе с сульфатом аммония. Смолу отделяют фильтрованием и промывают, соединяя промывные воды с основным раствором. Объем доводят до 50 мл. Затем раствор охлаждают до 0°С, добавляют к нему 17,5 мл свежеприготовленного охлажденного 1 М раствора йодной кислоты. Через 15 мин добавляют по каплям 1,5 мл этиленгликоля (для разложения избытка йодной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Затем раствор нейтрализуют до pH 7,0 с помощью 2 н. NaOH, добавляют 96%-ный этиловый спирт в количестве, равном объему раствора, и оставляют при 0°С на 3 ч. Образовавшиеся кристаллы йодистого натрия [c.258]

Отбор проб методом жидкостной экстракции заключается в непосредственном контакте продуктов сгорания с растворителем при их отборе. В качестве растворителя используется этиленгликоль. Продукты сгорания просасываются через растворитель аспиратором со скоростью 15 л/мин. В поглотительный сосуд, внутри которого находится мелкая сетка, наливается 180 мл этиленгликоля. ПотоК продуктов сгорания, проходя через сетку, дробится на мелкие части, что обеспечивает лучшее смешение их с растворителем и поглощение БП, содержащегося в пробе. На выходе из цилиндрического поглотительного сосуда установлен каплеотсекатель, чтобы не уносился растворитель с пробой. За опыт через данное количество растворителя пропускают 3—3,5 продуктов сгорания. Из этиленгликоля БП экстрагируют бензолом, затем после выпарки экстракт подвергается хроматографическому фракционированию. [c.77]

Обнаружение присутствия фосфора в соединении обычно также не составляет труда. При нагревании пробы с пероксидом натрия и этиленгликолем образуется фосфат-ион, идентификацию которого проводят обычными методами (метод Вюрц-шмитта). [c.32]

На аналоговой машине методом проб и ошибок по известному из эксперимептальпых данных составу продуктов гидратации окиси этилена и константы скорости реакции образования этиленгликоля k определены константы скорости реакции образования диэтилен- [c.82]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Колориметрический метод Критчфилда и Д ж о н с о н а предполагает гидратацию окиси этилена до этиленгликоля, в результате взаимодействия которого с МаЮ4 образуется формальдегид. Его определяют спектрофотометрическим методом по реакции с натриевой солью хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. Для отделения от мешающих определению примесей окись этилена выделяют путем кипячения анализируемой пробы с водой. [c.135]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

Авторы этой книги установили, что приведенную выше методику можно успешно применять для анализа спиртов от метанола до октадеканола, этиленгликоля, глицерина, моноацетата гли1 -эина, фенола, октилфенола, децил- и -додецилфенола, трет-бутил-фенола, бутин-2-диола-1,4, пропаргилового спирта и 3-метокси-бутанола. При оптимальном размере пробы (0,010 0,016 моль гидроксила) обеспечивается средняя точность определения 1 %. [c.20]

Пробу (0,02 моль альдегида) отвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 100—150 мл. Прибавляют точно 20 мл раствора додециламина, закрывают колбу пробкой, взбалтывают раствор несколько минут, затем оставляют на 1 ч. По истечении этого времени раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая колбу смесью этиленгликоля и изопропанола и титруют потенциометрически 1 н. салициловой кислотой. Аналогично проводят холостой опыт. [c.116]

Операция В (определение третичного амина). В пробирке размером 20 X150 мм точно отвешивают пробу, содержащую около 0,02 моль третичного амина. Помещают пробирку в ледяную баню и медленно, при постоянном перемешивании прибавляют 10 мл уксусного ангидрида. Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре. Содержимое пробирки количествен-но переносят в стакан емкостью 150 мл, ополаскивая пробирку смесью этиленгликоля и изопропанола. [c.450]

Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—307о СН2О). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики [21]. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология