Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Газохроматографическое определение азота

    ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА [c.182]

    Определение содержания аммиака в газовых пробах путем газохроматографического определения азота, образующегося при каталитическом разложении аммиака. (Анализ образующегося Nj на мол. сите 5А.) [c.76]

    Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]


    Для статических условий установления равновесного распределения вещества между фазами способ определения примесей в растворе, не требующий предварительного знания величин К анализируемых веществ, впервые был предложен Мак-Олифом [16] и позднее модифицирован в лаборатории газовой хроматографии Ленинградского университета [23, 24]. Сущность этого варианта АРП состоит в газохроматографическом определении изменения концентрации анализируемого вещества в равновесной с исследуемым раствором газовой фазе в результате ее последовательной замены равным объемом чистого воздуха (или азота). [c.52]

    РАБОТА № 20. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПИГМЕНТОВ МЕТОДОМ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.47]

    И. Е. Пахомова и М. И, Чумаченко [30] разработали методику определения азота в органических соединениях, основанную на окислении анализируемой пробы окисью никеля в кварцевой пробирке (16,0 X 1,1 см) при 900— 1100° С в атмосфере гелия. Образующийся азот анализировали газохроматографическим методом. Среднее отклонение при определении содержания азота составляло 0,2—0,3%. Продолжительность анализа 15 мин. [c.150]

    Применение газохроматографических методов в элементном анализе позволяет значительно сократить время анализа, снизить его трудоемкость, а в ряде случаев (например, при определении азота) повысить точность определения по сравнению с классическим методом. [c.160]

    В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]


    Дальнейшее развитие газохроматографических элементных анализаторов было связано с разработкой методов определения азота и разработкой СНМ-анализа-торов. [c.194]

    Фирма Карло Эрба разработала специальный элементный газохроматографический анализатор для определения азота. Сожжение образца в оловянной или серебряной капсуле проводят в присутствии кислорода, 25 мл которого вводят одновременно с пробой в реактор. Образовавшиеся продукты окисляются на слое оксида хрома при 950 °С и поступают в трубку с реагентом, где поглощаются водяные пары, диоксид углерода [c.197]

    Над развитием метода определения азота в соединениях, разделенных на газохроматографической колонке, работали несколько исследователей, Коулсон [49] разработал для решения этой задачи специальный кулонометрический детектор, который регистрировал только аммиак. Аналогичный метод был разработан Мартиным [50], который для количественного определения аммиака использовал специальный автоматический титратор. В описанных методах определяли только содержание азота. С/Н-отношения не измеряли. [c.206]

    Как уже отмечалось, особенно оправданно применение реакционно-хроматографических методов при анализе реакционноспособных лабильных соединений. Содержание хлористого водорода в смеси с ацетиленом и 1,1-дихлорметаном [46] определяли по диоксиду углерода, образующемуся при реакции хлористого водорода с гидрокарбонатом натрия. Березкина с сотр. [50] предложили реакционный метод определения следов аммиака. Метод основан на предварительном концентрировании аммиака слабокислым раствором серной кислоты, окислении аммиака в щелочном растворе гипобромитом калия и газохроматографическом определении выделившегося азота. Предел обнаружения — 5-10 г аммиака в сконцентрированном растворе при 500 мл ана- [c.236]

    Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

    Предлагается метод определения азота в азотсодержащих органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг), помещенная в кварцевый стаканчик длиной 90 мм, диаметром 6—7мм, засыпается порошкообразной и зерненной окисью меди. Стаканчик с навеской и окислителем помещаются в трубку для сожжения (ТС) из нержавеющей стали длиной 160 мм, внутренним диаметром 10 мм. Окисление анализируемого вещества до N2, СО2 и Н2О осуществляется за счет кислорода окиси меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 750—850° при использовании предварительного пиролитического разложения навески анализируемого вещества. Процесс окисления полностью завершается внутри стаканчика. Дополнительные зоны окисления отсутствуют. Необходимость восстановленной меди отпадает, так как функции ее выполняют продукты разложения органического вещества. Нагрев ТС производится с помощью трехсекционного электронагревателя. Секции включаются последовательно автоматически через заданные интервалы посредством реле времени. [c.210]

    Предлагается метод одновременного определения С, Н, N в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа. Навеска анализируемого вещества (1 — 5 мг) подвергается сожжению так же, как при определении азота (см. предыдущий реферат). [c.210]

    Помимо взаимодействия с насадкой хроматографической колонки и поглощения коммуникациями хроматографа реакционноспособные газы часто взаимодействуют друг с другом (особенно при концентрировании на сорбентах), затрудняя газохроматографическое определение или сводя его на нет. Примером такого взаимодействия могут служить многочисленные реакции смеси неорганических газов С12—СЮ2—О3—диоксид азота, загрязняющих воздух рабочей зоны предприятий неорганического синтеза, связанных с получением окислителей ракетного топлива. [c.536]

    Газохроматографическое определение следовых количеств пестицидов в поверхностных водах сводится к твердофазной экстракции с последующим разделением компонентов на двух капиллярных колонках. Детектирование осуществляют одновременно при использовании азот/фосфорного (ТИД) и электронозахватного детекторов. Схема проведения анализа сложной смеси пестицидов представлена на рис. 1.47. [c.106]

    Недавно опубликована работа по газохроматографическому определению закиси азота в морской воде [288]. [c.126]

    Газохроматографическое определение и количественный анализ веществ высокой полярности, к которым относятся и амины, представляет значительные трудности ввиду сильного взаимодействия этих веществ с твердым носителем, жидкой фазой, а также между собой. Особенности распределения электронной плотности у атома азота аминосоединений приводят к сильно выраженной адсорбции этих веществ на твердом носителе, внося в результаты анализа ошибку [1]. [c.97]


    Анализ литературного материала, посвященного методам определения азота и его соединений в воздухе, природных и промышленных газах, различных газовых смесях (табл. 25), показывает, что наиболее часто для этих целей используются газохроматографические, масс-спектральные и фотометрические методы. Подробно эти методы описаны в соответствующих главах. [c.208]

    В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

    ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПИГМЕНТОВ МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА  [c.160]

    Одна из часто возникающих проблем — это определение примеси постоянных газов в чистых газах. В качестве примера можно указать на применение газохроматографического метода для определения примесей неорганических газов в электролитическом хлоре [80], для определения азота в аргоне [81], применяемом в качестве инертной среды в производстве полупроводников, для определения кислорода, азота, окиси углерода и метана в чистом этилене [82], для определения неорганических газов в двуокиси углерода [83], используемой как хладоагент в ядерных реакторах, для определения чистоты гелия [84]. Очень важной задачей для техники безопасности является определение примесей метана в воздухе помещений и, в частности, в воздухе шахт [85], определение водорода в рудничных газах [86[. [c.151]

    Газохроматографическое определение содержания водорода в расплавленном алюминии методом циркуляции азота. [c.208]

    Газохроматографическое определение азота в трудносжигаемнх органических веществах. (Точность определения 0.3 абс. ). [c.74]

    Независимо газохроматографическую методику определения углерода и водорода разработали также О, Сан-берг и К. Мареш [9]. В отличие от работы А. Дазуолта и В. Брандта [8], они вместо кислорода в процессе сжигания применяли гелий, что позволило упростить аппаратуру и в дальнейшем использовать этот метод для определения азота. Сжигание, основанное на методе Дюма, [c.136]

    Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

    Чумаченко с сотр. [23] разработали элементный газохроматографический метод определения азота в труд-носжигаемых органических веществах. Метод основан на окислении пробы в замкнутом объеме при 950— 1000°С в слое оксидов никеля (II, III). Продукты окисления потоком газа-носителя (гелия) направляются в газохроматографическую колонку с углем СКТ и далее фиксируются катарометром. Продолжительность анализа 20 мин, точность 0,3%. [c.196]

    Применение газовой хроматографии позволяет не только упростить методику и сократить продолжительность анализа, но и устранить некоторые (возможно принципиальные) ошибки, а также оказать существенную помощь в определении оптимальных условий окисления в классическом гравиметрическом методе. Возможность последнего направления в применении газохроматографических методов в анализе показана в работах Стьюарта, Портера и Беда, Хахенберга и Гутбер-лета [11]. Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения оксида меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.198]

    Грубнер и Голдин [58] предложили чувствительный метод газохроматографического определения диоксида азота. Реакция между стиролом и диоксидом азота дает продукты, которые разделяются газохроматографически и регистрируются пламенно-ионизационным или электронно-захватным детектором. Предел обнаружения 2 нг диоксида азота в образце. Как отмечают авторы, он является наиболее чувствительным из известных методов. [c.239]

    В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

    Разработан метод определения азота в органических веществах различного состава и строения с газохроматографическим окончанием анализа. Для получения количественных результатов используется предварительное пиролитическое разложение анализируемого вещества и ощсление продуктов разложения в присутствии окиси меди. Продолжительность анализа 50 мин. Точность определения азота 0,1—0,2%. [c.112]

    Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения 1. Метод определения азота. Непряхин аА. В , Чудакова И. К.. И о в и к о в а Г. А., Р а д и к о в а Г. Г., Д о м а н и н а О. Н. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 107—114. [c.210]

    Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения П. Метод одновременного определения углерода, водорода и азота. Непряхина А. В., Чудакова И. К., Доманина О. H., Новикова Г. А., Радикова Г. Г. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. И5—120. [c.210]

    Для надежного газохроматографического определения ЛОС (не содержащих фосфора или азота) с помощью ТИД оптимальным вариантом является предварительное получение производных этих ЛОС с йодацетонитрилом илил бромацетонитрилом, которые взаимодействуют с органическими соединениями, содержащими кислые гидроксо-, амино- и амидогруппы. При этом реакция не идет с ЛОС, содержащими спиртовые ОН-группы. Производные разделяли на капиллярной колонке (16 м х 0,2 мм) с 5%-ньш фенилметилсиликоном при программировании температуры колонки (100-300°С). Метод проверен на модельных смесях фенола, органических кислот, ксантинов и нестероидных противовоспалительных лекарственных препаратов [294]. Идентификация производных осуществлялась с помощью ГХ/МС, а Сд составил 0,01 нг. [c.323]

    Для газохроматографического определения свободной ЙУК быЛ использован газовый хроматограф марки Цвет модели 1-64 с пламенно-ионизационным детектором. Методика газохроматографического анализа ИУК заключается в следующем капиллярные колонки из нержавеющей стали (0,096 X 100 см) наполняли сорбентом — силиконовый эластомер — 8Е-301 7% на хромосорбе W (фракции 80—100 меш). Газоноситель — азот, скорость потока 10 см 1сек, делитель потока — 1 200, температура колонки — 210°, а испарителя — 260°. Время выхода метчика метилового эфира ИУК 3,45 мин. [c.28]

    Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

    При газохроматографическом определении молекулярного азота и его окислов мешают, как правило, углекислый газ и вода [24, 179, 969, 1366, 1391]. Для удаления СО2 используют раствор NaOH [24] или колонку с карбосорбом [1366], для HjO — Mg( 104)2 [1082]. [c.155]

    В 1966 г. Конака и Терабе [375] разработали количественный метод, согласно которому пятна соскребали в платиновую лодочку и помещали в печь для сжигания. После вытеснения воздуха гелием, содержащим 2 % кислорода, пробы сжигали продукты сгорания пропускали через оксид меди, восстановленную медь, ангидрон, диоксид магния и, наконец, через колонку с углем, активированным при 100°С. При этом происходило газохроматографическое разделение азота и диоксида углерода площадь пика азота определяли электронным интегратором. Несколько модифицировав печь для сжигания, можно применять эту методику и для определения углерода [376]. Чтобы поправка на холостой опыт была небольшой, пробу концентрировали по методу Де Дина и Веттера [30] на небольшой поверхности слоя. [c.360]

    Исследовано газохроматографическое определение альдегидов и кетонов в виде их фенилгидразонов, которые более устойчивы по сравнению с используемыми для этой цели 2,4-динитрофенилгидразонами, что позволяет упростить методику получения указанньк производных и сократить время анализа. Хроматографирование осуществлялось на газовом хроматографе ЭйС-810 с пламенно онизационным-детектором и дисковым интегратором. Колонки из нержавеющей стали длиной 3 м заполнены неподвижной фазой Е-ЗО, нанесенной на хромосорб зернением 0,147-0,118 мм. Разделение осуществлялось при программируемом повышении температуры со скоростью 10 град/мин от 110-170 до 280, Температура истарителя 280, расход газа—носителя (азот) - 50 мл/мин..  [c.49]


Библиография для Газохроматографическое определение азота: [c.103]    [c.73]   
Смотреть страницы где упоминается термин Газохроматографическое определение азота: [c.214]    [c.53]    [c.108]    [c.252]    [c.222]   
Смотреть главы в:

Аналитическая химия азота _1977 -> Газохроматографическое определение азота




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азот, определение

Азот, определение азота

Газохроматографическое определение удельной поверхности I пигментов методом тепловой десорбции азота



© 2024 chem21.info Реклама на сайте