Определение алюминия в силикатных породах

Определение алюминия в силикатных и карбонатных породах [c.197]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Нитрозо-2-нафтол применялся для отделения кобальта от никеля, цинка и алюминия [817], от никеля [133, 134], железа 1135, 522, 684], цинка [1228], марганца [891] и др. Примеры применения реагента для отделения кобальта и его определения в сталях, рудах, силикатных породах, почвах, биологических материалах, чистых металлах и др. см. в гл. 9, [c.74]

Экстракция оксихинолината алюминия и фотометрирование полученного экстракта остается одним из наиболее эффективных и распространенных методов определения алюминия. Так, этот метод применен для фотометрического определения алюминия в истинном растворе в присутствии коллоидной гидратированной окиси алюминия [177], в редких землях [178, 179], силикатных породах и минералах [180, 181], жаропрочных сплавах [182], титане и его сплавах [183], сплавах плутония [184], растительных материалах [185], полиэтилене [186]. [c.243]

Кремний может быть также достаточно точно определен в силикатных горных породах, содержащих фтор, сплавлением с едким кали, выщелачиванием плава водой, осаждением фторидом калия и хлоридом калия, прибавляемым в избытке к подкисленному раствору, и титрованием осажденного фторосиликата калия титрованным раствором едкого кали. Метод этот не пригоден в присутствии титана и циркония и требует изменений, когда применяется к силикатам, содержащим алюминий. [c.940]

Для определения окиси алюминия в карбонатных породах также требуется 200 мг пробы. Во всех других отношениях анализ выполняется как для силикатных пород. [c.108]

Фтористоводородную кислоту применяют главным образом для разложения силикатных пород и минералов, если кремний в них не подлежит определению кремний выделяются в виде тетрафторида. По окончании разложения избыток фтористоводородной кислоты удаляют выпариванием с серной или хлорной кислотами. Часто для успешного проведения анализа важно полностью удалить фтористоводородную кислоту, поскольку фторидные комплексы некоторых катионов чрезвычайно устойчивы свойства этих комплексов заметно отличаются от свойств свободных катионов. Так, алюминий нельзя полностью осадить аммиаком в присутствии даже малых количеств фторид-ионов. Часто следы фторид-ионов из анализируемого раствора удаляются так трудно и длительно, что это сводит до минимума преимущества применения кислоты в качестве растворителя силикатов. (Методы удаления фторид-иона см. [2].) [c.226]

Уменьшают чувствительность реакции цинк, а также и фтор, если одновременно не присутствует эквивалентное количество алюминия. Фосфаты практически не влияют на реакцию, цитраты несколько ее замедляют. При определении галлия в силикатных породах рекомендуется его отделение от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. Чувствительность реакции 0,1 мкг галлия в 1 мл хлороформа. [c.291]

В литературе описаны методики определения цинка в силикатных породах [1], воде и воздухе [2], графите, молибдене, ниобии, тантале и вольфраме [3], цинковых бронзах [4], железных рудах (5], в сплавах на основе магния и алюминия [6]. Авторы указанных работ применяли в качестве источника света лампу с полым катодом. [c.97]

Таким образом, задача быстрого и точного определения алюминия в силикатных породах и минералах требует дальнейших поисков и решений во всех направлениях и даже в атомно-абсорбционной спектрофотометрии. [c.7]

Плавиковая кислота давно применяется для разложения силикатных пород обычно в сочетании с азотной, хлорной или серной кислотами. Такое сочетание дает возмол<ность удалить весь фтор и кремнезем выпариванием, оставляя остаток, который может быть растворен в воде или разбавленной кислоте и использован для определения щелочных и щелочноземельных металлов, а также железа, алюминия, титана, марганца и фосфора. У некоторых пород может остаться небольшой остаток, содержащий минералы, нерастворимые з кислотах, такие, как циркон, топаз, кор нд, силлиманит, турмалин и рутил, вместе с сульфатом бария, особенно если проба содержит много бария и для разложения применялась серная кислота. [c.28]

Кальций выделяют из фильтратов, остающихся после отделения следов алюминия , осаждением в виде оксалата кальция. При этом также осаждается основная часть стронция, находящаяся в породе. Хотя классическая схема анализа силикатной породы предусматривает условия для отделения и отдельного определения стронция, эти методы не адекватны по продолжительности, и поэтому рекомендуется выполнять определение стронция атомно-абсорбционной спектроскопией из отдельной [c.49]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ [c.94]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

Определение с пирокатехиновым фиолетовым (II). Этот реактив известен также как катехиновый фиолетовый и катехин-сульфофталеин. Алюминий образует с пирокатехиновым фиолетовым комплекс, окрашенный в синий цвет. Вильсон и Сержент [14] использовали эту реакцию для определения алюминия в силикатных породах и минералах. Рекомендуется пользоваться аммиачно-ацетатным буферным раствором с pH 6,1—6,2. Окраска комплекса развивается в течение часа, после чего цвет его практически остается постоянным. Закон Ламберта—Бера соблюдается в пределах концентраций до 80 мкг АЬОз на 100 мл [c.97]

После удаления железа, алюминия и других элементов аммиачной группы кальций, находящийся в растворе, может быть осажден в виде оксалата совместно с малым количеством стронция, встречающимся в большинстве силикатных пород. В классическом методе определения кальция первый оксалатный осадок снова растворяют в разбавленной соляной кислоте и затем переосаждают из небольшого объема раствора. Этот прием позволяет получить осадок, почти полностью свободный от магния и марганца [1], который можно прокалить до окиси в платиновом тигле, как описано в гл.,4. [c.155]

Этилендиаминтетрауксусная кислота, образующая комплексы с большинством металлов, не может быть использована для титриметрического определения кальция, если не предпринять специальных мер предосторожности во избежание помех со стороны трехвалентных, а также двухвалентных металлов. В анализе силикатных пород это мешающее влияние оказывают главным образом железо, алюминий, марганец и магний. Железо и алюминий можно осадить аммиаком, однако и после этого следы алюминия и частично марганца всегда можно обнаружить [c.158]

При высокой концентрации щелочных металлов интенсивность эмиссии кальция уменьщается, но сильнее этот эффект проявляется в присутствии железа, алюминия, сульфатов и фосфатов. Эти элементы образуют соединения с кальцием, особенно в низкотемпературных пламенах. Мешающее действие этих элементов можно полностью устранить, отделяя кальций осаждением в виде оксалата, как это принято в классическом методе. Вследствие того что необходимо двойное осаждение элементов аммиачной группы, этот метод трудоемок и отнимает много времени. Возможен другой быстрый метод, заключающийся в добавлении избытка каждого из мешающих элементов к анализируемому раствору и к стандартным растворам кальция. Добавляемые количества должны быть такими, чтобы они не вызывали подавления спектра кальция. Этот метод для определения кальция в силикатных породах и минералах описан в работе [14]. [c.162]

Как и при эмиссионной пламенной фотометрии, помехи при определении кальция этим методом обусловлены присутствием алюминия, железа и других элементов, которые в пламени образуют соединения с кальцием. Это мешающее влияние много меньше, чем в случае эмиссионной фотометрии, и может быть еще снижено применением высокотемпературного (воздух—ацетилен) пламени. Серьезные помехи при анализе силикатных пород возникают при этом только от алюминия. Эти помехи можно устранить добавкой к раствору стронция или лантана. Такой прием используют также при определении магния в силикатных породах, и оба определения можно выполнять с одним раствором. Определение обоих элементов таким методом подробно описано в гл. 29. [c.162]

Описаны фотометрические методы определения алюминия в силикатных и карбонатных породах с алюминоном 11074] и эриохромцианином R [241, 1116, 1247]. Ниже приводится методика определения алюминия в кварцевом песке с алюминоном [1074]. [c.201]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Методика с оксином рекомендуется как для отделения, так и для определения алюминия при решении различных аналитических задач, например для разделения А1—Mg [184], Al—Ве [1522], для определения АЬОз в портланд-цементе [689] и силикатных породах [1406], а также для определения алюминия в присутствии железа, фосфатов и кальция [731]. Во всех случаях получают хорошие результаты. [c.167]

При определении алюминия в силикатных и карбонатных породах наибольшего внимания заслуживают комплексометрические методы с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. Можно рекомендовать различные варианты, предложенные Бабачевым и др., так как они наиболее просты [23]. [c.197]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

Спектрсфотометричсский метод был использован для определения галлия в германии [586] после предварительной экстракции галлия из 6 н. соляной кислоты эфиром. Флуориметрический метод был применен для определения галлия в алюминии и железе 877[, бокситах [567], силикатных породах [734, 735, 878] и различных рудах [С57]. Экстракция галлия субстехиометрическим количеством оксина была использована для определения этого элемента активационным методом [c.129]

Методы одноцветной и двухцветной окраски были применены для определения следов кадмия в цинке [288, 296], металлическом уране [452, 682, 869, 1613], металлическом висмуте [946], хроме [711], алюминии и его солях [1062, 1336], железе [1423], никелевых ваннах [916], вольфраме [336], силикатных породах [876, 960], морской воде [713], в кислотах высокой чистоты [1430] и биологических материалах [185, 937]. [c.212]

Разложение образца основной навески силикатной породы производится по методике 1. Количественное выделение кремниевой кислоты осуществляется прибавлением раствора желатины. Определение железа (общего), суммы алюминия и титана,, кальция, магния проводится титрованием раствором ЭДТА. При фотометрическом определении титана используется более чувствительная реакция взаимодействия титана с диантипирилметаном [c.177]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

Когда-то аналитику было достаточно определять компоненты силикатных пород по очереди и повторять отдельные определения, если сумма анализа выходит за пределы 99,75—100,25%. Лишь в том случае, когда сумма компонентов менее 99,75%, аналитик начинал искать хром, никель и другие компоненты, встречающиеся иногда в подчиненных количествах. Теперь ясно, что хорошая сумма не является еще доказательством хорошего анализа [1] и что отрицательные ошибки (например, при определении кремнезема) могут уравновешиваться положительными ошибками (например, при определении окиси алюминия). Предложенные в последнее время методы, где каждый компонент определяется отдельно из одного и того же раствора без помощи многочисленных разделений, значительно устранят это балансирование ошибок. Однако ошибки возникают в процессе выполнения всех определений, и каждый аналитик доллсен знать не только как они возникают, но и как оценить нх величину и как сравнить пх с ошибками других аналитиков. [c.62]

Другие фотометрические реагенты. Хотя для фотометрического определения алюминия предложено большое число других реагентов, лишь очень немногие из них нашли применение для анализа силикатных пород. К реагентам, используемым для других целей, которые могут найти применение в этой области, относятся хромазурол 5 [15, 16], ксиленоловый оранжевый [17], стильбазо [18] [4,4-б с-(3,4-диоксифенилазо)стильбен-2,2 -дн-сульфокислота] и пирогаллоловый красный [19]. [c.98]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Галлий встречается в большинстве силикатных пород и минералов в концентрациях но он, как правило, маскируется алюминием, так как эти элементы имеют близкие ионные радиусы и потенциалы ионизации (Оа +, л = 0,62 А АР+, г== = 0,51 А [1]). Пользуясь флуориметрическим методом, Сендел [2] установил, что в верхних слоях литосферы содержится 15X10 % галлия данные Сендела [2] хорошо согласуются с результатами спектрографических [3] и спектрофотометрических [4] определений. [c.230]

Методы фотометрии пламени редко применяются для определения магния, по-видимому, потому, что элементы, встречающиеся в силикатных породах, серьезно влияют на эмиссию магния. Так, определению магния мещают алюминий, кремний, фосфаты и сульфаты, хотя, вводя избыток кальция или стронция, используемых как вспомогательные реагенты, а также применяя в качестве среды водный ацетон [18], можно несколько улучщить результаты. Подобные, но и гораздо более слабые помехи наблюдаются и при определении кальция и магния методом атомно-аб-сорбционной спектроскопии. И в этом случае они вызваны присутствием главным образом кремния, алюминия, фосфатов и сульфатов. Влияние фосфатов и сульфатов значительно снижается при использовании высокотемпературного пламени (например, смеси воздух—ацетилен), и поскольку анализируемый материал разлагается смесью хлорной и плавиковой кислот легче, чем смесью серной и плавиковой кислот, влиянием сульфатов и фосфатов при анализе большинства силикатных пород можно пренебречь. На стадии разложения кремний удаляется, и на результаты определения серьезное влияние оказывает только алюминий. [c.294]

Метод применим для определения алюминия в силикатных горных породах, бокситах, рудах и других матерпалах. содержащих не более 3,5% Т10г. Содержание больших количеств СаО (до 60%) не мешает определению алюминия, так как кальций не связывается в комплекс трилоном Б прп pH 5—6. Но в этом случае при прибавлении фторида натрпя необходимо учитывать содержание пе только алюминия, но и кальция, так как последний также взаимодействует с фторидом натрпя с образованием СаРг (раньше алюмпнпя ). [c.55]

В процессе анализа горных пород нли силикатных минералов титан частично (но ни в коем случае не полностью) захватывается осадком кремнекислоты, откуда он извлекается и впоследствии количественно попадает в осадок от аммиака. До того как появился достаточно удобный метод определения титана, на его содержание обычно не проводилось даже качественного испытания. В связи с этим допускались две погрешности, а именно отсутствие титана в перечне находящихся в анализируемом материале элементов н, как это станет ясным из последующего пояснения, повышенные результаты для алюминия или железа или для обоих этих элементов (в зависимости от метода, применяемого для определения железа, и от присутствующих количеств титана). Так, если железо определяют титрованием перманганатом после восстановлення сероводородом или сернистым газом, которые титан не восстанавливают, получаются повышенные результаты определения алюминия. В случае же применения цинка, который восстанавливает Ti до Ti +, получаются повышенные результаты для Рс.,0., и почти точные для AljO , если содержание титана [c.594]

Анализируемый образец разлагают смесью серной и плавиковой кислот и отделяют бериллий так, как это в общих чертах описано в разделе IA (1) (стр. 272). После этого бериллий определяют флуориметрически с помощью морина . Основные и второстепенные составляющие силикатных пород в тех количествах, в которых они обычно присутствуют, не мешают определению бериллия, за исключением хрома (о влиянии алюминия см. стр. 276). Относительно большие количества хрома приводят к заниженным результатам, если хром в конечном растворе присутствует в виде хромата, который поглощает ультрафиолетовый свет. Присутствие хрома в количествах до 0,02% (считая на СГ2О3) допустимо. В присутствии хрома раствор окрашивается, и если присутствует много хрома, то его нужно восстановить станнитом. [c.284]

Метод, основанный на сорбции циркония в форме сульфатного комплекса амберлитом ИРА-400 в сульфатной форме и последующем вымывании его соляной кислотой, описали Коркиш и Фараг. Анализируемый раствор, содержащий цирконий, пропускают через колонку и после промывания ее 4-н. раствором серной кислоты извлекают цирконий 4-н. раствором соляной кислоты. Метод с успехом применен для отделения циркония от магния, кальция, алюминия, а также редкоземельных элементов. Присутствие молибдена и вольфрама мешает комплексометрическому титрованию циркония по солохрому фиолетовому Р. Авторы применили эту методику для определения циркония в силикатных породах, не содержащих олова и сурьмы. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология