Полиэтиленгликоли анализ

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Близкие по структуре спирты могут быть разделены на полярной неподвижной фазе — полиэтиленгликоле. В работе проводят качественный и количественный анализ смеси спиртов нормального и изостроения. [c.197]

Анализ смеси жидкостей — гексаиа, бензола, циклогексана. Длина колонки 120 см, диаметр 3 мм. Сорбент ИНЗ-600 или сферохром-1 с 30% полиэтиленгликоля-400. Температура 60°С. Газ-носитель — азот, скорость его потока 130 мл/мин. Объем дозы 8 мкл. Токовая нагрузка на катарометр по миллиамперметру 100 мА. [c.68]

В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

Критерий разделения и продолжительность анализа, получаемые на капиллярной колонке прп различных рабочих условиях. Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль, разделяемые вещества — пентадекан и гексадекан [c.352]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Единственной характеристикой, использованной для систематического анализа аддитивности гидратационных эффектов соединений (от низкомолекулярных до биополимеров), является адиабатическая сжимаемость [142, 149, 161, 194—197]. Приведем основные результаты этих исследований, начиная с полимера небиологической природы — полиэтиленгликоля, как самого простого по структуре. [c.59]

Для анализа антифризов, содержащих гликоли, можно использовать метод сравнения, т. е проводить измерение относительно гликоля с известным содержанием воды, определенным титрованием реактивом Фишера. В отличие от методики Фишера при использовании ИК-спектроскопии нет необходимости внесения поправок на присутствие дополнительных компонентов в антифризе. Результаты анализа нескольких антифризных композиций, содержащих - 2—5% воды, методами спектрофотометрии в ближней ИК-области, титрования реактивом Фишера и газо-жидкостной хроматографии совпадают с точностью до 0,1%. Для ГЖХ-анализа была использована колонка с полиэтиленгликолем 400 на флуоропаке 80. [c.427]

Если адсорбция на границе раздела жидкость — твердый носитель влияет на величины удерживания, то возникает проблема воспроизводимости свойств твердого носителя, так как от этого зависит адсорбция на границе раздела жидкость — твердый носитель. Невоспроизводимость свойств носителя делает невозможным межлабораторное сравнение избирательности неподвижных фаз и ставит под сомнение достоверность данных по качественному анализу, проводимому на основе сравнения величин удерживания. С целью проверки этих положений были исследованы индексы удерживания ряда вешеств при использовании сквалана, полиэтиленгликоля-400 и динонилфталата в ка- [c.43]

В табл. 1.17 приведены величины относительного удерживания сорбатов для колонок, содержащих различное количество полиэтиленгликоля на носителе. Видно, что относительное удерживание сорбатов зависит от количества неподвижной фазы на носителе. Вычисленный на основе уравнения (29) вклад адсорбции ароматических углеводородов и полярных сорбатов в их удерживание на полиэтиленгликоле или пренебрежимо мал или сравним с ошибками опыта. Анализ литературных данных показывает, что вклад адсорбции на поверхности неподвижной фазы в объем удерживания не превышает 1%, если коэффициент активности сорбата не больше 5, т. е. если система не очень сильно отклоняется от идеальности. [c.53]

Результаты анализа этим методом искусственных смесей полиэтиленгликоля (Е-600) и полипропиленгликоля (PPG-425) с известным содержанием (от 22 до 77%) первичных групп ОН хорошо совпадают. Расхождения между сравниваемыми значениями составляют 2% (абс.). [c.243]

Параллельно проводят расщепление и анализ еще одной пробы того же продукта оксиалкилирования и двух эталонных образцов, состоящих из смесей полиэтиленгликоля 414 и полипропиленгликоля 540. Эталонные образцы готовят так, чтобы содержание в одном из них оксиэтильных групп было на 2% больше, а в другом на 2% меньше, чем в исследуемом продукте оксиалкилирования. [c.252]

Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

Для анализа антраценового масла использовали насадочные колонки (2 мХЗ мм). Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль-фталат (15%) на целите 545, температура колонок 220—240°С. Продукты алкилирования анализировали на стальной капиллярной колонке (50 мХ0,25 мм) с неподвижной фазой Е-301 при температуре колонки 220 °С. В этих условиях определены моно-, ди- и триизопропилфенантрены. [c.137]

Метод хроматографического анализа был описан при определении углеводородов. Вода может быть сепарирована из углеводородов в колонке, содержащей полиэтиленгликоль на полистироловой несущей подложке. Здесь используется датчик теплопроводности. Тарирование осуществляют путем впрыскивания определенного объема насыщенного водой углеводорода, как правило, нормального нонана (С9Н20), в котором содержание воды точно определено [c.93]

Условия опыта. Длина колонки 120 см, диаметр 3 мм. Сорбент ИНЗ-600 или сферохром-1 с 30% полиэтиленгликоля-400. Температура 60 С. Газ-носитель — азот, скорость его потока 130 мл1мин. Количество пробы на анализ 0,0075 мл. [c.37]

Водородная связь образуется между любой парой молекул X—Н и У—Р, образованию прочной водородной связи способствуют полярность связи X—Н и наличие у У неподеленных пар электронов. Прочные водородные связи образуются с участием молекул, содержащих группы ОН, КН, НР. Способность к образованию водородных связей характерна для многих широко рас-иространенных НФ — полиэтиленгликоля, различных эфиров. Для та ких фаз можно ожидать повышения времени удерживания органических кислот, спиртов, аминов, что может быть использовано для разделения веществ этих классов и анализа их в смесях с другими типами органических соединений. [c.346]

Получить масс-спектры полимеров не удается, т.к. полимеры нельзя перевести в газовую фазу без разложения. Тем не менее при анализе масс ионов, образующихся из полиэтиленгликоля в ионном источнике с электрораспьшением,установлено [40], что число зарядов на единицу длины макромолекулы полимера уменьшается с ростом молекулярной массы (но только при ее значениях ниже 20000, а при более высоких ММ возрастает). На основании представлений о свойствах растворов полиэтиленгликоля рассмотрено два механизма образования ионов из заряженных капель. Более того, предложено [41] использование метода масс-спектрометрии для получения информации о величинах молекулярной массы полимерных образцов. [c.143]

По относительной легкости анализа методом ГХ свободные амины можно расположить в следующей последовательности первичные < вторичные < третичные. ГХ-анализ третичных аминов не представляет труда, однако для прямого ГХ-анализа свободных первичных и вторичных аминов применяемые хроматографические носители обычно обрабатывают щелочью для подавления возможной ионизации и силанизируют для уменьшения адсорбции. Из последних примеров таких анализов можно указать следующие определение алифатических аминов и иминов на колонке с насадкой 20% ЮКОН ЬВ-550Х иа носителе хромосорб Р, обработанном 20%-ным спиртовым раствором КОН [25] определение этиламфет-амина на колонке с насадкой 2% карбовакса 20М + 57о КОН или 10% апиезона Ь + 10% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой и обработанном диметилхлорсиланом [26] определение амфетамина на колонке с насадкой 157о карбовакса 6000 + 5% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой, силанизированном и предварительно насыщенном эфирным раствором никотина для уменьшения адсорбции [27] определение пиридиновых оснований на колонке с насадкой 1% триэтаноламина+9% полиэтиленгликоля 1000, диоктилсебацината или силико- [c.291]

Условия хроматографирования должны обеспечивать полное разделение этилового спирта и сопутствующих летучих веществ крови при возможно меньшем времени анализа (что особенно важно при массовых определениях). В качестве стационарных фаз наибольшее распространение получили полиэтиленгликоль 1500 (ПЭГ 1500), галкомид 18 и порапак Р [28,42]. Данные табл. 3.3, в которой приведены времена удерживания токсикологически важных веществ, показывают, что, если в крови присутствует только этиловый спирт, минимальное время анализа (около 3 мин) с грег-бутиловым спиртом (стандарт) достигается при использовании ПЭГ 1500, но для этого эффективность колонки должна быть не ниже 800 теоретических тарелок. Использование галкомида 18 и порапака Р несколько увеличивает продолжительность анализа, которая, однако, не превышает 10 мин. [c.128]

В качестве НФ наибольшую популярность приобрели полисиликоны (SE-30, Е-301 и т.д.), полиэтиленгликоли ( arbowax 20 М и т.д.) и другие. В последнее время широкое распространение получили готовые промышленные набивки для колонок—носители с нанесенными на них НФ. Данные набивки наиболее предпочтительны для анализа Л С, поскольку они стандартизованы. [c.485]

Молекулярные массы полиоксипропиленполиолов могут быть охарактеризованы способами, принятыми для полиэтиленгликолей. Достаточно надежны методы анализа концевых групп, особенно ИК-спектралыше [74]. [c.244]

В ряде методик для анализа гликолей применены реакции комплексообразования. ]г[апример, при образовании колшлекса этиленгликоля с вольфрал1атол1 натрия выделившаяся щелочь определяется ТИТ римет рическим методом [15]. Полиэтиленгликоли и их производные определяются прямым потенциометрическим титрованием тетрафенилборатом натрия в присутствии ионов бария. Полиэтиленгликоли молекулярной массы 600—4000 реагируют стехио-метрпческп с образованием осадка — комплекса, содержащего [c.340]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Оливер и Престон [8] предложили метод, основанный на осаждении с помош,ью фосфорномолибденовой кислоты. Шеффер и Крич-филд описали гравиметрический и колориметрический методы определения полиэтиленгликолей с применением кремневольфрамовой и фосфорномолибденовой кислот. Шенфельдт проводил анализ полигликолей, основанный на осаждении из смесей ферроцианидом калия (желтой кровяной солью) с последуюш,им титрованием избыточного ферроцианида. [c.223]

В результате обширных исследований было найдено, что един-ственная реакция полиэтиленгликолей, имеющая практическое значение для анализа, —это образование в кислом растворе очень мало растворимых комплексов этих гликолей с неорганическими гетерополикислотами, в частности, фосфорномолибденовой и кремневольфрамовой, в присутствии катиона тяжелого металла, на пример бария. Механизм этой реакции не выяснен несмотря на это она явилась основой количественного определения растворимых полиэтиленгликолей. На основе этой реакции были разработаны два метода. [c.223]

Таким образом, в гель-хроматографии последовательно элюируются вещества в порядке уменьшения размеров их молекул или молярных масс. При отсутствии адсорбции и изменения физико-химических свойств растворителя в порах малого диаметра K ,ц = 1 и Ууд= У + У ,. Соответственно градуировочная кривая для гель-хроматографиче-ского анализа характеризуется тремя участками (рис. 3.15). Для построения градуировочных кривых используют растворы ряда вешеств с точно известными размерами молекул, например глюкозы-180, полиэтиленгликолей разной молярной массы от 300 до 4000, альдолазы-147000 и др. Улучшить разрешение хроматографических пиков в гель-хроматографии удается за счет подбора гелей с минимальным интервалом размеров пор, наиболее близких к размерам разделяемых молекул. В этом случае градуировочная кривая будет наиболее пологой. [c.209]

При определении влажности воздуха оказались эффективными несколько типов колонок, перечисленных в табл. 5-16. Бурке и соавт. [66 ] сообщают, что при анализе проб воздуха, содержащих менее 1% воды, может быть достигнута правильность около 1%. Обо и сотр. [25] провели сравнение прямого метода определения воды, включающего разделение на колонке с полиэтиленгликолем на порошкообразном полифторуглеродном носителе (тефлон ТФЕ), с косвенными методами, основанными на реакции воды с карбидом или гидридом кальция. По их мнению, более надежен прямой метод анализа, воспроизводимость которого составляла 5—8%. Холлис [145] установил, что газо-адсорбционная хроматография на пори- [c.308]

Вулмингтон [306] описал быстрый и точный метод анализа смесей, содержащих цианистый водород, воду и постоянные газы (см. табл. 5-16). Пик воды получается при этом довольно широким, однако он хорошо отделяется от пиков других компонентов. В интервале температур 90—100 °С разделяющая способность применяемой колонки с полиэтиленгликолем 1500 медленно ухудшается. Поэтому при непрерывной эксплуатации колонку приходится заменять примерно через 1 месяц [306]. [c.319]

Квирам [239] применял открытые трубчатые колонки диаметром около 3 мм и длиной 45—75 м. Стенки колонок для анализа смеси вода—метанол—триоксан покрывались жидкой фазой сурфоник Т. О. 300. Определяемые компоненты элюировались в следующем порядке метанол, вода, триоксан. Пики всех компонентов имели несимметричную форму, тем не менее было достигнуто четкое разделение. При определении примесей в триоксане Сидоров и Хвостикова" [264 ] использовали колонку с полиэтиленгликоль-адипинатом и дицианэтиловым эфиром этиленгликоля, нанесенными на огнеупорный кирпич, подвергнутый специальной обработке. Носитель промывали смесью соляной и азотной кислот, водой, щелочью и снова водой, после чего прокаливали при 800— 900 °С. При 110—120 °С в колонку длиной 2—4 м вводили примерно 0,1 мл 15—20%-ного раствора анализируемого триоксана в очищенном анизоле. Относительное время удерживания для несколь- [c.324]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

Колышко и сотр. [145] показали применимость спектрофотометрии в ближней ИК-области в интервале 1,9—2,1 мкм (5180 см ) для определения воды в бинарных и тройных смесях спиртов (С — j), хлороформа, ацетона и метилизобутилкетона. Органические компоненты смеси анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на колонках, заполненных порапаком Q, а также хромосорбом W с 10% полиэтиленгликоля (см. гл. 5). Содержание воды рассчитывали на основе измерения ИК-поглощения образцов той же смеси растворителей с содержанием воды 0,2 и 0,5%. Воспроизводимость определения при анализе смеси ацетона с этанолом (7 3) при содержании воды 0,340% составила 0,003%. [c.427]

В качестве неподвижной фазы можно применять также различные жидкости. Наилучшими из них являются фталаты, такие, как дибутил-и диоктилфталат, трикрезилфосфат, высоконасыщенные углеводороды, полиэтиленгликоль, глицерин и кремнийорганические масла. Фталаты наиболее подходят для обычного анализа, хотя некоторые из них дают лучшее разделение лишь в определенных случаях. Кремнийорганические масла применяются при работе с высокими температурами. Селективное действие различных жидкостей (особенно органических соединений) удобно изучать графически. Для этого строится зависимость давления паров или температуры кипения от логарифма относительной удерживающей способности адсорбента, т. е. от отношения времени появления данной компоненты ко времени появления какого-либо вещества, принятого, за эталон [9, 47] (рис. 18.11). Различные гомологические ряды дают почти. тинейные зависимости такого рода. Это создает возможность проведения количественного анализа, если установлен тип органического соединения. [c.265]

Возможности анализа высокомолекулярных вторичных алкилфенолов методом газо-жидкостной хроматографии ограничены их высокими температурами кипения и сложностью состава. Наиболее низкокипящими компонентами, присутствующими во фракции вторичных алкилфенолов, являются алкилфениловые эфиры и не вошедшие в реакцию фенол и нарафино-олефцновые углеводороды. При газо-жидкостном хроматографировании на полиэтиленгликоль- сукцинате при 190 °С фракции алкилфенолов, полученных алкилированием фенола фракцией а-олефинов Се—С , достигнуто разделение в виде последовательно выходящих из колонки групп пиков парафино-олефиновых углеводородов С —С , алкилфениловых эфиров, различающихся длиной алкильного радикала и местом при--соединения атома кислоррда к атомам углерода алкильного радикала, и в виде отдельного пика — фенола [280]. За пиком фенола выходят пики наиболее низкокипящей части алкилфенолов остальные алкилфенолы удерживаются в колонке и могут быть разделены на компоненты в иных условиях хроматографирования. Наиболее подходящими для этих целей являются высокотемпературные жидкие фазы, такие, как 8Е-30. [c.129]

Метод испытан на продуктах оксиэтилирования жирных спиртов (олеиловый, цетиловый и др.) с присоединенными 18 оксиэтильными группами в принципе может быть использован также для анализа продуктов оксиэтилирования жирных кислот, амидов и алкилфенолов. Точность определения зависит от соответствия средней молекулярной массы эталонного полиэтиленгликоля средней молекулярной массе полиэтиленгликоля анализируемой пробы продукта оксиэтилирования. Применение эталона полиэтиленгликоля с более высокой молекулярной Массой приводит к занижению результатов определения, а с более низкой молекулярной массой — к завышению. Оптическая плотность этилацетатных растворов комплексов образцов лолиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 800 не изменяется в течение 20 ч и пропорциональна их концентрации в области от О до 5,8мг/мл. [c.226]

Результаты определений полиэтиленгликолей в продуктах оксиэтилирования жирных спиртов данным методом хорошо совпадают с результатами анализа методом экстракции по методу фирмы Хюльс (ФРГ) в области концентраций 2,7—23,7%. [c.226]