Влияние мешающих элементов

Влияние катионов. С оксихинолином более 40 элементов образуют окрашенные комплексы. Условия их образования (pH осаждения) см. на стр. 32. Ввиду малой специфичности метода существенное значение имеет устранение влияния мешающих элементов. Для их маскирования широко применяются цианиды. Железо предварительно восстанавливают сульфидом или сульфитом. Применение цианидов бывает настолько эффективно, что оказывается возможным определять 0,0001% алюминия, например, в никеле [137]. Перекись водорода применяется для маскирования элементов, образующих пероксидные комплексы [144, 646, 657 867]. [c.119]

В табл. 18 приведены способы учета влияния мешающих элементов на определение марганца с чувствительностью 10 % в горных породах [376, 392] с помощью Ро—Ве-источника с потоком нейтронов 2-10 нейтрон/сек. [c.101]

Определение проводят без отделения мешающих элементов, в присутствии комплексона III. 4,4—4,8. Фотометрируют при X = 570 ммк Медь отделяют электролизом или в виде аммиачного комплекса после осаждения Ве (0Н)2, Fe (OH)s и Al (ОН)з аммиаком. Описан вариант определения по методу колориметрического титрования Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном III и цианидом калия (pH 9,7— 9,8). Фотометрируют при —- 512 ммк [c.177]

Реагенты эти не специфичны, определению мешает большое число элементов, и даже экстрагирование галлия в виде его галоидных соединений не устраняет полностью влияния мешающих элементов. Преимуществом определения является, однако, большая чувствительность реакций, позволяющая использовать малые навески. [c.114]

Градуировочные графики. Если значение (к) не постоянно и интенсивность линии зависит от общего состава пробы, в частности от свойств основы, то вычислить концентрацию нельзя и приходится при помощи эталонов строить градуировочные графики для установления зависимости интенсивности линии от концентрации элемента в пробе. Влияние мешающих элементов связано, в частности, с тем, что они перехватывают характеристическое излучение определяемого элемента или же своим характеристическим излучением возбуждают этот элемент. [c.280]

Б предыдущих разделах перечислены типы химических равновесий, которые рассматриваются при изучении фазы раствора. При химическом анализе фаза раствора обычно содержит большое количество ионных соединений, потому одновременно могут иметь место равновесия нескольких типов. Это связано с тем, что рациональное использование конкурирующих реакций помогает устранить влияние мешающих элементов и облегчает разделение компонентов смеси. [c.292]

Для достижения правильности и снижения предела обнаружения элементов большое значение имеют методы выделения аналитического сигнала (нужной спектральной линии) из шумов , чего можно, в частности, достичь снижением уровня шумов . Влияние мешающих элементов, влияние основы (матрицы) анализируемого вещества могут быть учтены с помощью ЭВМ, в память которой закладываются сведения о влияниях и помехах ЭВМ сама вносит необходимые поправки в результаты анализа. [c.68]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых Они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится [c.338]

Взаимная перестановка длин волн аналитических линий на рис. 68 изменяет обратное влияние мешающего элемента. [c.202]

Влияние мешающих элементов при прямом фотометрическом определении титана [c.43]

Метод с применением арсеназо, предложенный В. И. Кузнецовым [58], имеет то преимущество перед ализариновым, что окраска развивается мгновенно реакция значительно чувствительнее ализариновой. Устранение влияния мешающих элементов, по И. С. Полуэктову [64], проводится так же, как при ализариновом методе. [c.187]

Электрохимические разделения представляют особый интерес при определении следов. Они обеспечивают быстрые избирательные и легко контролируемые методы как для удаления мешающих элементов, так и для выделения или концентрирования следов элементов для последующего определения электрохимическими или другими методами. Более того, такие разделения можно часто проводить без введения дополнительных реактивов и, таким образом, свести к минимуму влияние мешающих элементов или увеличение общего количества электролита. Можно проводить электроокисление или электровосстановление, однако последнее используется в подавляющем большинстве случаев (см., например, [270—272], а также литературу к разделу VI гл. 4). [c.314]

Для определения кобальта применяется также экстракция тройных соединений, образованных роданидом кобальта и замещенными арсониевыми солями — трифенилметиларсонием, тетрафениларсонием и др. Экстрагентом чаще всего служит хлороформ, я экстракты окрашены в синий цвет. Влияние мешающих элементов устраняют применением маскирующих средств, как и при обычном роданидном методе. [c.135]

Из реагентов первой группы наибольптего внимания заслуживают магон и сульфонат магона, а также хромотроп 2К. Из реагентов, образующих адсорбционные окрашенпь/е соединения, наибольшее применение нашел титановый желтый. Для него проведены исчерпывающие исследования условий образования окрашенного соединения и влияния мешающих элементов. Реагент использован для определения магния в разнообразных материалах. Ценным реагентом является также феназо. Краткий обзор фотометрических методов определения магния приведен в [417а]. [c.112]

Оптимальное значение pH для определения магния 9,5—10,50. При pH 9,5 достигается максимальное поглощение комплекса. Для создания среды применяют 0,05 М раствор бората, pH которого доводят добавлением раствора NaOH до 9,50. Многие авторы [145, 282, 413, 457, 928, 929] рекомендуют определять магний при pH 8,95—9,00, однако при pH 9 оптическая плотность сильно зависит от концентрации этанола и от pH среды. Кроме того, при использовапии буферных растворов с pH < 9,5 для удержания реагента в растворе нужно поддерживать концентрацию этанола по крайней мере 50%. С буферными растворами с pH 11,5 оптическая плотность растворов изменяется при стоянии. Прп использовании буферных растворов с pH 9,50—10,60 (при концентрации этанола 50—60%) влияние колебаний pH на окраску незначительно таким образом, указанные значения pH наиболее приемлемы. При использовании маскирующих средств для устранения влияния мешающих элементов необходимо работать при высоких значениях pH, так как при низких pH ( 9) многие маскирующие вещества неэффективны. При маскировании цианидами следует устанавливать pH 12,7 [1025]. [c.134]

Принцип метода. Метод основан на капельном колориметриче- ком определении бериллия, образующего с хромазуролом 5 окрашенный комплекс, в виде разной интенсивности окраски пятен на бумаге. Влияние мешающих элементов устраняется добавлением трилона Б. [c.263]

Принято, что мешающим является излучение с энергией, отличающейся от энергии основной аналитической гамма-липии на 10 кэВ (т) = 4 кэВ). Все ядерпо-физические характеристики взяты из [7]. В расчетах учтены все элементы, которые обнаружены в настоящее время в нефти в количественном отношении, согласно рис. 1. В табл. 2 фактически рассмотрены все изотопы, которые могут дать заметные интенсивности в спектр анализируемой пробы пефти. Степень влияния мешающих элементов (радионуклидов) выражена концентрационным эквивалентом в относительных единицах, т. е. отношением содержания мешающего элемента к содержанию определяемого элемента при равной интенсивности их гамма-линий в исследуемой энергетической области. [c.95]

Опреде- ляемый элеиенг Реагент Радио- изотоп Период полураспада радиоизотопа Сечение захвата нейтронов для облучаемого изотопа, барн Содержание облучаемого изотопа в природной смеси, % Способ устранения влияния мешающих элементов [c.263]

Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 500 нм — 38 900 Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 560 нм равен 21 700. Мешающее действие некоторых элементов можно устранить ЭДТА Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 560 нм равен 23 ООО. Влияние мешающих элементов можно устранить введением ЭДТА, цианида, фторида [c.213]

Некоторые мешающие элементы можно удалить промывкой кислотами. Практически подавление влияния мешающих элементов -становится реально необходимым, когда они присутствуют в значительных количествах, препятствуя обнаружению искомого элемента. Идеальным слзгчаем является такой, когда реактивная бумага обрабатывается обоими реагентами. Таким путем получаются контактные отпечатки с большой четкостью и точностью, обеспечивающие геохимика удобной информацией о распределении отдельного элемента в минерале породы. К сожалению, большинство сочетаний реагентов для разложения и специфических реагентов при смешении быстро разлагается, и их приходится готовить в малых количествах для немедленного использования. Большинство трудностей заключается в недостаточном исследовании тех минералов, которые слабо поддаются химическому воздействию и не электропроводны. [c.58]

Кислый ализариновый желтый. Этот краситель с ионами хрома дает оранжево-желтую окраску. После развития окраски реактивную бумагу необходимо промыть 2 н. серной кислотой, чтобы устранить влияние мешающих элементов, и нейтрализовать разбавленным аммиаком. В присутствии хрома на бумаге остается оранн ево-желтый отпечаток, в то время как другие окрашенные соединения приобретают оранжевую окраску и растворяются в аммиаке. [c.64]

Результаты проведенных опытов показывают, что ионообменно-радиохимический метод может быть применен для определения малых количеств некоторых металлов. При определении некоторых элементов этим методом возможпо влияние мешающих элементов устранить применением соответствующих комплексообразующих реагентов. Для разработки новых методик необходимо знать соответствуюш, с ПР для некоторых химических соединений радиоактивной суспеьзни и определяемого микроэлемента. [c.190]

Влияние мешающих элементов проявляется в следующих степенях окисления Ре (1П), Си (II), Мо (VI), (VI), Сг (VI), Мп (II), Се (IV). Ни (IV), Оз (VIII). [c.42]

Согласие теоретических результатов с известными экспериментальными фактами подтверждает их п )инципиальную важность. Это позволяет также уточнить используемые эмпирические выражения для стандартного отклонения. В то же время для больших и средних содержаний элемента суммарная погрешность определения обычно обусловливается величиной методической ошибки [1, 2, 4]. Эта погрешность связана с влиянием мешающих элементов основы, со сложностью производимых операций анализа, с совершенством всего аналитического метода, и ее трудно рассчитать теоретически. Поэтому с целью широкого практического применения теоретических выражений необходимо уточнить связь методической погрешности с концентрацией элемента. В работе [4] мы показали теоретически и подтвердили экспериментально, что абсолютная величина той части случайной методической погрешности пламенно-спектрофотометри- [c.170]

Под выходом люминесценции принято понимать коэффициент полезного действия люминофора, т. е. степень превращения возбуждающей энергии в энергию люминесцентного излучения. Наиболее часто используются понятия энергетический и квантовый выход люминесценции. Под энергетическим выходом подразумевается отношение энергии, излученной телом в виде люминесцентного свечения, к поглощенной энергии, а под квантовым выходом— отношение количества излученных люминоформ квантов света к количеству поглощенных квантов. Знание величины выхода люминесценции и ее зависимости от ряда внешних и внутренних факторов имеет очень большое значение при техническом использовании люминесценции, в том числе и при люминесцентном анализе, определяя чувствительность метода и влияние мешающих элементов. [c.8]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

По увеличению чувствительности при определении магния в одних и тех же условиях указанные реактивы располагаются в следующий ряд пикраминазо, титановый желтый, эриохром сине-черный Б. Для устранения влияния мешающих элементов рекомендуется экстракция железа этилацетатом в виде диэтилдитиокарбамината [111], осаждение железа и никеля диэтилдитиокарба-минатом натрия [ПО], экстракция оксихинолятов хлороформом и т. д. [c.152]

Очень распросхраненнын нетодом определения кобальга является роданидный /293-316/. При этом измеряют оптическую плотность вод-но-ацетоновых растворов или экстрагируют комплексные соединения органическими раствор<телями. Влияние мешающих элементов устраняется применением маскирующих средств. Чувствительность этого метода ниже, чем при использовании органических реактивов, в частности оксинитрозосоединений. [c.12]

В результате изучения влияния мешающих элементов оказалось, что перед определением содержания хрома необходимо предварительное их отделение. При этом используется тот факт, что без нагревания хром практически не экстрагируется ацетилацетоном при любом значении pH среды. В дальнейшем уточнялась методика отделения мешающих элементов. С этой целью брали 5 мл раствора, содержащего по 25 мкг хрома, никеля, кобальта и железа, доводили pH до 3,4, приливали 5 мл ацетилацетона и проводили экстракцию мешающих ионов. Операцию повторяли три раза, отделяли водную фазу, содержащую весь хром, доводили pH до 6, приливали 5 мл ацетилацетона и кипятили, как указано выше, 40 мин. После охлаждения фазы разделяли, водный слой промывали 2,5 мл ацетилацетона. Органические фазы объединяли, доводили до 25 мл и измеряли оптические плотности при 385 нм. Содержание хрома рассчитывали по калибровочному графику. Среднее содержание хрома, полученное из 6 параллельныхопределений, составило 26,2 ж/сг. Ошибка составляла 5% от истинного значения. Видимо, не было достаточно полного отделения мешающих элементов. [c.56]

На рис. 41, б приведена скорректированная на содержание железа зависимость К от концентрации хлора в образца дегидрохлорированных ПВХ волокон. Среднеквадратичная ошибка анализа при этом равна 0,8% (1,7 отн.%). Таким образом, методика позволяет учесть влияние мешающих элементов и может быть применена для решения других аналогичных задач [7]. Целесообразно отметить следующее. При корректировании данных простого абсорбционного анализа данными рентгенофлуорес- [c.118]

Центного определения содержания мешающих элементов может создаться впечатление, что при этом исчезает основное преимущество простой абсорбциометрии — ее простота. В этих уело-виях, казалось бы, перспективнее рентгенофлуоресцентный метод, тем более что абсорбционный метод после внесения поправки на влияние мешающего элемента и флуоресцентный (как это показано в гл. 2 на примере бескристального рентгенофлуоресцентного определения хлора в волокнах на установке, изображенной на рис. 17) обеспечивают примерно одинаковую точность. Однако абсорбционный метод анализа с поправкой на мешающие элементы все-таки заслуживает предпочтения, в особенности при контроле химических волокон и тканей, вследствие большей простоты и быстроты определения, обусловленной отсутствием жестких требований к подготовке образцов и к точности определения мешающего элемента. Введение поправок на содержание мешающих элементов оправдано, когда их число не превышает двух-трех. При большем числе мешающих элементов поправки — это дополнительные источники погрешности, которые, накапливаясь, понижают точность определения основного элемента. [c.119]

Главным достоинством той или иной методики, по-видимому, следует считать чувствительность. И если необходимо определить количество молибдена в пикограммовом диапазоне концентраций, то, вероятно, нужна одна из методик, расположенных в верхней части таблицы. В том случае, когда имеется несколько методик одинакоюй чувствительности (например, 3, 4 и 5-я), химик-аналитик выбирает самую избирательную из них. К сожалению, автор методики не всегда сообщает о влиянии мешающих элементов, и тогда требуется дополнительная работа обязательное выделение молибдена из анализируемого объекта или предварительное исследование влияния на скорость индикаторной реакции элементов, входящих в состав образца. Из методик, для которых указаны мешающие элементы, аналитик выбирает реакцию, позволяющую провести опыт с минимальным количеством предварительных операций по отделению молибдена. В некоторых случаях избирательность реакции можно повысить путем изменения, например, кислотности среды (реакция окисления иодид-иона перекисью водорода). [c.71]

Ю. А. Черниховым, Р. С. Трамм и К. С. Певзнер [30] показана возможность последовательного комплексонометрического определения 7ория при pH 1,6, затем РЗЭ при pH 4,5. Проверено влияние мешающих элементов, pH при титровании исследованы различные индикаторы. Лучшим индикатором является ксиленолоранжевый, затем ализарин красный S арсеназо в этом случае не годится. [c.202]

В дополнение к названным факторам, которые необходимо контролировать, чтобы избежать ошибок и влияния мешающих элементов, при работе с микроколичествами в ходе анализа следует использовать операции, позволяющие исключить аномальное поведение присутствующих элементов. При осанедении мешающих элементов, например, могут наблюдаться явления окклюзии или соосаждения определяемого элемента. [c.271]

Отсюда становится ясным, что анализ смесей р. з. э. возможен только по спектрам растворов простых солей. Поскольку из всех спектров наиболее изучены спектры растворов хлоридов и перхлоратов, то в методиках используются именно эти соединения. Определение индивидуальных р.з.э. проводится с чувствительностью 2—10 [70, 91] или 0,2—2г/./г [92—94], в зависимости от определяемых элементов. Наиболее интересный материал представлен в работе [72], посвященной анализу полной, искусственно приготовленной суммы по спектрам, снятым в наиболее широкой спектральной области (210—1400 ммк). Авторы предложили логичную систематическую последовате гьность определения всех элементов (за исключением лантана и лютеция, которые не имеют спектров поглощения) с одновременным вве дением поправок на взаимное влияние мешающих элементов. К сожалению авторы не приводят чувствительностей определения и точности результатов [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология