Амперометрическое титрование анионов

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ АНИОНОВ [c.556]

Гл. XXI. Амперометрическое титрование анионов [c.560]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Амперометрическое титрование. В этом случае раствор помещают в электролизер, снабженный капельным ртутным катодом и большим ртутным анодом. При титровании уменьшается как концентрация свободных ионов металла, так и сила тока. Наиболее резкий скачок наблюдается в конце титрования. Метод применяют для определения катионов, анионов и органических веществ. Кроме капельного ртутного электрода применяют твердые микроэлектроды. [c.247]

Методом амперометрического титрования можно определять многие катионы и анионы, а также органические вещества. Метод амперометрического титрования отличается рядом преимуществ перед методом полярографии. Одним из таких преимуществ является то, что с помощью метода амперометрического титрования можно определять [c.339]

Из других кислородсодержащих анионов в амперометрическом титровании довольно широко применяют бромат и иодат. Полярографическое восстановление этих анионов на платиновом электроде также в значительной степени зависит от кислотности фона Бромат-ионы восстанавливаются только в сильнокислых растворах в 12 н. серной кислоте появляется волна восстановления с потенциалом полуволны +0,7 в. Казалось бы, это обстоятельство делает неприменимым амперометрическое титрование броматом в менее кислых средах. Однако в действительности дело обстоит несколько иначе. Реакция окисления какого-либо вещества броматом протекает, как известно, по уравнению [c.79]

В таблице приведены результаты определения цинка амперометрическим титрованием после хроматографического выделения его на анионите по вышеприведенной методике, которые сопоставлены с полярографическими данными. [c.141]

Содержание определяемого вещества вычисляют по объему стандартного раствора реактива, израсходованному на титрование до точки эквивалентности. Амперометрическое титрование используют для определения хроматов, фосфатов, сульфатов и других анионов в водных растворах. Метод более точен, чем обычное титрование, применим для исследования мутных и окрашенных растворов. [c.253]

Борк и др. [158] исследовали полярографическое поведение нитратов, хлоридов, бромидов и роданидов в безводной уксусной кислоте. Разработаны методы амперометрического титрования указанных соединений с применением твердых микроэлектродов, основанные на осаждении анионов раствором ацетатов бария или кадмия в СНзСООН. [c.54]

Амперометрическое титрование цианида раствором серебра(I) с применением вращающегося платинового электрода описано в работе [81]. При использовании платинового микроэлектрода мешающего влияния иодида и сульфата можно избежать при установлении рабочего потенциала —0,85 В [82]. Определению не мешают 100-кратные количества бромида и хлорида. Последовательное титрование микрограммовых количеств N , С1 и O N описано в работе [83]. Примерно равные содержания анионов можно определять с ошибкой около 2%. [c.84]

Амперометрическое титрование применяется для определения катионов и анионов в различных технических и природных объектах, минеральном сырье и продуктах его переработки, природных водах, промышленных растворах, продуктах металлургии и т. д., а также в анализе многих органических веществ. [c.236]

Методом амперометрического титрования можно определять многие катионы и анионы, а также органические вещества. Метод амперометрического титрования отличается рядом преимуществ перед методом полярографии. Одним из таких преимуществ является то, что с помощью метода амперометрического титрования можно определять вещества, которые не восстанавливаются и не окисляются на индикаторном электроде. При этом применяют титрант, который восстанавливается или окисляется. [c.424]

Железо-аммонийные квасцы могут быть применены для амперометрического титрования тех анионов, с которыми железо (III) образует нерастворимые осадки, в частности для титрования фосфат-ионов. [c.557]

Точка эквивалентности определяется по перегибу кривой титрования. Преимущество амперометрического титрования перед другими электрохимическими методами состоит в том, что 1) для построения кривой титрования достаточно снять несколько точек, причем эти точки можно снимать, когда в растворе имеется избыток одного из реагирующих веществ 2) можно производить анализ катионов и анионов в более разбавленных растворах (до 10 моль/л) 3) в качестве титрантов могут применяться многие органические реактивы 4) на результаты определений не влияют природа индифферентного электролита, характеристика капилляра и другие факторы 5) селективность определения можно повысить, подобрав соответствующие условия для протекания химической реакции. Для амперометрического титрования характерна экспрессность. Этим методом можно анализировать мутные и окрашенные растворы. [c.163]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Ленская В. Н. Амперометрическое титрование анионов с применением платинового вращающегося микроэлектрода. Уч. зап. (Сарат. ун-т), 1951, 25, с. 53—61. Библ. [c.46]

В описанных случаях создание надлежащей кислотности фона необходимо для протекания химической реакции в растворе, электродный же процесс восстановления элементарного иода или окисления иодид-иона до иода почти не зависит от кислотности среды. Иначе обстоит дело при восстановлении на платиновом электроде кислородсодержаших анионов — перманганата, бихромата и ванадата, имеющих большое применение в практике амперометрического титрования. Восстановление этих анионов на платиновом электроде происходит необратимо. Это значит, что если в растворе присутствуют одновременно окисленная и восстановленная ормы, например СГ2О7 и Сг , то непрерывной катодно-анодной [c.74]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Немного найдется методов анализа, которые могли бы сравниться с полярографией по быстроте и точности, простоте и изяществу, и помощью полярографического метода можно, нанример, определить одну миллионную долю грамма хлористого цинка 7пС12 в 1 см раствора. Анализ займет около 10 минут. Почти все металлические катионы и ряд анионов могут быть обнаружены полярографически. Органические и неорганические молекулы, которые могут восстанавливаться или окисляться, также доступны полярографическому определению. Полярографию можно применять не только для непосредственного измерения концентрации и состава раствора, но и для определения конечной точки многих процессов титрования. Такое амперометрическое титрование широко используется в аналитической практике. [c.56]

Ониевые соединения представляют собой вещества ионного характера общей формулы (Rn+iZ +)X , где R — водород или органический радикал Z — атомы N, Р, As, Sb, О, S, J..., содержащие неподеленную пару электронов, с помощью которой они способны образовывать дополнительную ковалентную связь п — низшая валентность Z в органических соединениях X — анион. Ониевые структуры довольно распространены. Они входят в состав многих природных и биологически важных соединений и часто образуются в ходе органических реакций и перегруппировок. Термин ониевые катионы применяют также к органическим ионам, имеющим секстет электронов на внешней оболочке, например катионы карбония Rg " , нитрония OjN" и т. д., но во избежание путаницы их называют нестабильными ониевыми катионами . Растворы ониевых солей обладают большой электропроводностью и электрохимически активны, поэтому их можно использовать для амперометрического титрования различных неорганических анионов. [c.243]

Козловский м. Т., Зебрева А. И. и Рождественская 3. Б. Восстановление кислородсодержащих анионов на ртутном капельном катоде. Уч. зап. Казах, ун-та, 1952, 14, вып. 2, с. 94—101. Библ. 12 назв. 1010 Кольтгоф И. М. Вольтамперометрия с помощью платинового микроэлектрода. Амперометрическое титрование. [Пер. с англ.]. Зав. лаб., 1945, 11, № 7-8, с. 626—630. [c.45]

Метод внезапного прекращения тока . Метод является упрс щением метода амперометрического титрования, достигаемого путем подачи незначительного напряжения к двум одинаковым платиновым электродам. Этот метод вначале рассматривался как вариант потенциометрического, применимого только к случаям титрования иодом. Последние работы, однако, показали, что он тесно связан с амперометрическим титрованием, хотя в нем и не используются диффузионные токи . Схема установки показана на рис. 69. Ток не может протекать между электродами, если в электролите не присутствует вещество, способное окисляться на аноде, и вещество, которое может восстанавливаться на катоде. При незначительных напряжениях простые катионы не могут осаждаться, не могут также окисляться и простые анионы. Однако любая окислительно-восстановительная легко обратимая пара вызовет электролиз. Например, в системе Ре —Ре ионы Ре + могут восстанавливаться на катоде, а ионы Ре +—одновременно окисляться на аноде. Ток может протекать и в некоторых необратимых системах. Так, например, перекись водорода окисляется на аноде, образуя кислород, и восстанавливается на катоде, превращаясь в гидроксил-ионы. Система МпО —Мп2+ необратима, но тем не менее способствует электролизу вследствие того, что Мп + па аноде окисляется в МпОз, а MпO подвергается катодному восстановлению до МПО4 или до МпО . Такие системы приведены в табл. 13 с указанием соответствующих поляризационных потенциалов (приведенные потенциалы следует рассматривать только как иллюстративные в работе можно пользоваться и другими значениями). [c.96]

Методом амперометрического титрования в водной среде определяют хроматы, фосфаты, еульфаты я другие анионы. [c.456]

Описан метод потенциометрического (а также кондуктометри-ческого и амперометрического) титрования вольфрама (VI) свинцом (II) [72] при строго контролируемом интервале pH = 6,5— 7,5. В качестве индикаторного применен вольфрамовый электрод. Минимальная концентрация титруемого вольфрама (VI) составляет Ю- М. Определению мещают катионы, образующие нерастворимые вольфраматы, например Ag , u", Ti и Hg , а также анионы, взаимодействующие со свинцом(II). Мешают также большие концентрации нейтральных солей и комплексообразователи, например ацетат, тартрат, оксалат, цитрат и фосфат. [c.242]

В методах амперометрического титрования используют реакции осаждения, комплексообразования и окисления — восстановления. Необходимо, чтобы реакция, протекающая при амперометрическом титровании удовлетворяла тем требованиям, которые предъявляются к реакциям в титриметрических методах в отношении полноты и скорости их протекания. Многие анионы С1 , Вг , 1 , 504 , М0О4 и др. титруются солью свинца при потенциале — 0,4 В, когда на ртутном капающем электроде происходит восстановление иона Окисление ферроцианида Ре(СЫ)б на вращающемся платиновом электроде при 0,7...1,0 В используется для амперометрического титрования Zп +, [c.234]

Кислородсодержащие анионы — перманганат, бихромат и ванадат, имеющие большое применение в практике амперометрического титрования, восстанавливаются на электроде необратимо. Это значит, что если в растворе присутствуют одновременно окисленная и восстановленная формы, например Сг20 и Сг", то непрерывной катодно-анодной волны, подобной тем, которые были изображены выше (см. рис. 14 и 15), получить нельзя. На катодном поведении кислородсодержащих ионов на твердом электроде особенно сильно сказывается кислотность среды (табл. 8). [c.51]

Сульфат тетрафенилстибония предложен также для амперометрического титрования перхлората в кислых или нейтральных водных растворах (сильнощелочные растворы не пригодны из-за малой растворимости гидроокиси тетрафенилстибония). ]Иетод может применяться в присутствии таких анионов, как хлорид, хлорат, нитрат, фосфат или сульфат [198]. Об использовании солей тетрафенилстибония при амперометрическом титровании солей висмута см. [199]. [c.352]

Из неорганических соединений способны восстанавливаться или окисляться большинство катионов, некоторые анионы и неорганические молекулы. Поэтому для анализа многих неорганических фармпрепаратов применяется полярография и амперометрическое титрование. [c.88]

Амперометрическим методом также удобно определять многие анионы, например, сульфаты, карбонаты, оксалаты, фосфаты, мо-либдаты и другие, для которых не существует достаточно хороших и быстрых объемных методов определения, а весовые методы требуют много времени. Для титрования этих анионов обычно пользуются рабочим раствором азотнокислого свинца катионы свинца удобны в том отношении, что они образуют с перечисленными анионами малорастворимые соединения и, кроме того, легко восстанавливаются на ртутном капельном катоде и дают хорошую полярографическую волну. [c.260]

Нерастворимый в воде осадок ионного ассоциата ВР1 с тетра-фениларсонием можно экстрагировать дихлорметаном [3], что использовано для экстракционного титрования. Избыток ТФАХ в водной фазе определяют амперометрически или фотометрически при 220 нм. Фторид и борат не мешают определению. Мешают анионы, взаимодействующие с ТФАХ, в том числе хлорат, перхлорат и нитрат. [c.220]

Соли свинца образуют труднорастворимые соединения со многими анионами (804 ,Р04 ,Мо04 ,СОз ,р-, СЮ4 ,) и могут быть использованы для их амперометрического определения [50]. Свинец (II) восстанавливается на ртутном капельном электроде, начиная с потенциала —0,5 в обычно достигается диффузионный ток. Это позволяет проводить титрования в кислой среде, так как ионы водорода восстанавливаются на ртутном капельном электроде только при е = = —1,5 в. При проведении титрований, основанных на реакции между свинцом (II) и анионами, не являющимися деполяризаторами — 504 , РО4 , 5Юз , СОз , Р—, — титрование проводят по току свинца (П). При этом получаются кри- [c.255]

Для определения селена известно несколько амперометрических методов, основанных на осаждении иона 5еОз" различными реагентами и на способности селена (IV) вступать в реакции окисления — восстановления. При осадительном титровании применяют в качестве титрантов нитрат ртути (I) [1], нитрат серебра [2], ацетат свинца(II) [3]. Эти методы малочувствительны, определению селена (IV) мешают многие анионы. [c.245]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Конечную точку титрования электрогенерированным РЬ определяют амперометрически с капельным ртутным электродом, потенциал которого составляет от —0,7 до —1,0 в относительно н. к. э. в зависимости от природы определяемого иона. Относительные ошибки определения указанных выше минимальных и максимальных количеств перечисленных анионов, как правило, составляют приблизительно 1,5—1,6 и 0,35— 0,48%. [c.95]

Анионы, которые дают анодные волны с ртутным капельным электродом (галоиды, сульфиты, роданиды, сульфиды идр.), можно также титровать амперометрически. На рис. 224 показана схематически кривая титрования ионов СГ ионами Ag+. [c.507]

Такое определение обычно проводят на последовательно соединенных катионной и анионной разделяющих колонках с элю-eHTiIM, способным разделять как катионы, так и анионы. Для совместного определения Na +, К+, M.g +, Са +, F , С1 Рг , N0 и S0 " использовали [1] хроматографическую систему, состоящую из катионной разделяющей колонки, кондуктометрического детектора, анионной разделяющей колонки, анионной подавляющей колонки и кондуктометрического или амперометрического детектора. Однозарядные катионы и анионы элюировали смесью 1,6 мМ Ы2СОз/2,4 мМ СНзСООЫ (pH 10,4), а двухзарядные — 3,3 мМ фталатом меди. Два детектора позволяют одновременно фиксировать катионы и анионы (рис. 12.1). Определение однозарядных ионов длится менее 15 мин, а двухзарядных — около 30 мин. Предел обнаружения больщинства ионов не превышает 2 мкг/мл. Метод использовали для анализа водопроводной и дождевой воды. Результаты определения кальция и магния хорошо согласуются с данными комплексонометрического титрования. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология