Приборы извлечения при температуре

С низа колонны К-1 отбензиненная нефть забирается насосом Н-3 и подается для дальнейшего нагрева в нагревательные змеевики печи П-1. На выходе из змеевиков потоки объединяются и поступают в основную атмосферную колонну К-2 под 38-ю тарелку. Количество отбензиненной нефти на входе в змеевики печи П-1 регистрируется соответствующими приборами, температура объединенных потоков и каждого из них регистрируется термопарами. В целях наиболее полного извлечения светлых нефтепродуктов из мазута в нижнюю часть основной атмосферной колонны К-2 подается перегретый водяной пар. [c.19]

В течение времени выдержки три датчика давления внутри полости формы показывают различные значения давления, несмотря на отсутствие заметного перепада давления в потоке. Вероятно, это является следствием образования корок затвердевшего расплава, что искажает показания приборов. Во всех контролируемых точках внутри формы давление постоянно снижается по мере затвердевания расплава. Это снижение давления продолжается и после того, как полимер во впуске затвердел. Большое практическое значение имеет величина остаточного давления в момент раскрытия формы. Если остаточное давление близко к нулю, то весьма вероятно, что при дальнейшем остывании до комнатной температуры изделие будет содержать усадочные раковины или его размеры будут меньше размеров полости формы. А если остаточное давление велико, то при извлечении изделия из формы оно может быть деформировано. [c.522]

Большую осторожность следует проявлять при пользовании различного типа электрическими нагревательными приборами, особенно муфельными печами, находящими большое применение в школьной практике. Их используют для расплавления свинца, цинка, бронзы, алюминия и других металлов и сплавов, плавящихся при температуре до 900° С. Обычно расплавление ведут в небольших железных тигельках или же просто в консервных банках. В первом случае при вытаскивании огнеупорного поддона можно опрокинуть тигель и разлить расплавленный металл во втором — при извлечении консервной банки тигельными щипцами и при выливании расплава в форму легко получить ожог. Здесь можно рекомендовать обкладывать неустойчивый тигель кусочками огнеупорного материала, а при использовании консервных банок заблаговременно отгибать часть края банки в сторону для более удобного захвата тигельными щипцами, а с противоположной стороны делать носик для выливания расплава в форму. [c.51]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

Около 1,5 г жира (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты, 30 мл свежеприготовленного 10% спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают, прибавляют 50 мл воды, переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и трижды извлекают эфиром для наркоза первый раз 50 мл, второй и третий раз по 30 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4 % раствора едкого кали и снова водой от 30 до 40 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют через бумажный фильтр с 8 г безводного натрия сульфата в колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом 3 раза промывают эфиром по 10 мл, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза и разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 30 МЕ витамина А 0,4 мл полученного раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 10 мм и быстро прибавляют 4 мл хлороформного раствора сурьмы хлорида, содержащего 2 % уксусного ангидрида. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 620 нм. Показание прибора отмечают не позднее чем через 5 с после прибавления в кювету хлороформного раствора сурьмы хлорида. [c.44]

Рис. 53. Приборы для непрерывно-перио-дического извлечения из твердых тел при температуре кипения растворителя.

Менее совершенные, но более до-. ступные приборы для непрерывного извлечения при температуре кипения растворителя, как, например, показанные на рис. 54, можно легко изготовить в лаборатории. Во многих случаях такие простейшие приборы дают очень хорошие результаты. [c.106]

Рис. 57. Прибор для непрерывного извлечения из жидкой фазы легким раство- рителем при температуре кипения последнего.

Для непрерывного противоточного извлечения пользуются -колонками (рис. 59). Конструкция колонки должна быть такова, чтобы обеспечить наиболее тесный контакт между обеими жидкими фазами и в то же время избежать диффузии извлекаемого вещества внутри каждой фазы по всей длине рабочей части прибора. Для полного разделения слоев верхняя и нижняя части колонки, свободные от насадки, должны иметь достаточную высоту. Целесообразно использовать рубашку, чтобы вести процесс извлечения при любой постоянной температуре. Это обстоятельство особенно важно в тех случаях, когда обе жидкости плохо расслаиваются и повышение температуры позволяет преодолеть это затруднение. [c.109]

Принцип работы прибора основан на динамическом методе адсорбционных измерений (низкотемпературная адсорбция азота из смеси его с газом-носителем гелием). Смесь азота и гелия поступает с постоянной скоростью на образец, температура которого равна температуре жидкого азота. Происходит адсорбция газообразного азота. Извлечение образца из ванны с жидким азотом вьь [c.94]

Другим исследованным материалом был непластифицированный поливинилхлорид [467, с. 103]. При температуре опытов 323— 328 К этот материал разрушался не как хрупкий (перед разрывом в образце развивалась вынужденноэластическая деформация). Измеряли предел вынужденной эластичности a , и остаточное удлинение образцов (последнее — после извлечения образцов из прибора). Полученные данные свидетельствуют о том, что наряду [c.170]

Для извлечения непрореагировавшей воды-Н (23 г) температуру бани повышают и в приборе создают небольшой вакуум. После сушки и перегонки хлороформа-Н2 выход 76%, 1,4428 (примечание 7). [c.325]

Обычно в лаборатории применяют в качестве растворителей вещества с низкой температурой кипения, поэтому в большинстве лабораторных приборов непрерывного действия извлечение возможно осуществлять по схеме, изображенной на рис. 77. [c.145]

Рис. 83. Простейшие приборы для непрерывного извлечения при температуре кипения растворителя а—широкая пробирка с пальцеобразным холодильником 1—воронка 2— стеклянная гильза для вещества 3— стеклянная палочка 6—колба с воронкой и холодильником из кругло-донной, колбы.

Для извлечения при температуре кипения растворителя были предложены приборы различной конструкции. Некоторые из них, действующие по принципу непрерывно-периодического извлечения, представлены на рис. 82 и не нуждаются в подробном объяснении. [c.147]

Менее совершенные, но более доступные приборы для непрерывного извлечения при температуре кипения растворителя, как. [c.147]

За 5° С до ожидаемой температуры помутнения пробирку вынимают из бани, быстро опускают в стакан со спиртом, а затем вставляют в прибор с зеркальным отражением света, одновременно включая в нем лампы, и наблюдают сквозь смотровые отверстия в передней стенке ящика состояние топлива по сравнению с прозрачным эталоном. Продолжительность операции наблюдения помутнения испытуемого топлива от начала извлечения пробирки из охладительной смеси до погружения ее обратно в смесь должна быть не более 12 с. После каждого наблюдения выключают лампы. [c.412]

Дистилляция с паром. Прибор Прегля—Парнаса—Вагнера (рис. 1) продувают паром 30 мин. Осторожно переносят анализируемый раствор из пробирки в дистилляционную колбу 4 порциями по 1,5—2 м,л дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Пока третья порция смывной воды находится в воронке дистилляционного аппарата, добавляют в нее 0,2 г цинковой пыли. Спускают смесь воды и цинковой пыли в дистилляционную колбу и затем смывают четвертой порцией воды. Добавляют в дистилляционную колбу Ь мл 10 и. раствора гидроокиси натрия и начинают отгонку в 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, причем выходное отверстие трубки холодильника должно находиться ниже поверхности кислоты. Отгоняют объем, обеспечивающий полное извлечение азота, который устанавливают предварительными опытами со стандартными растворами солей аммония. Опускают приемную колбу так, чтобы выходное отверстие трубки холодильника оказалось над поверхностью кислоты, и продолжают отгонку еще 1 мин. Смывают кончик трубки в колбу несколькими каплями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Разбавляют дистиллят до метки в колбе на 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, перемешивают, доводят до комнатной температуры и добавляют [c.110]

Хотя принцип экстракции "сверхкритической" жидкостью известен достаточно давно (она используется, например, для извлечения кофеина из кофе), в аналитических целях СКЭ стала применяться только недавно. Аналитики вновь открыли этот метод в качестве мощного и селективного инструмента пробоподготовки, легко сочетающегося с хроматографическими методами разделения. Наиболее важными характеристиками сверхкритической экстракции являются высокие уровни выхода при сравнительно небольшой продолжительности экстракции (обычно 30 мин) и высокая селективность. Схема на рис. 14.4 иллюстрирует принципы обеспечения селективности, используемые в современных приборах для СКЭ. Они обеспечиваются за счет применения полярных и неполярных модификаторов подвижной фазы, контроля за плотностью и температурой сверхкритической жидкости в ходе экстракции, выбора наполнителя для [c.221]

Методика определения вида полимера может быть представлена следующей схемой. Образец пластмассы в 1 —1,5 г после предварительного удаления из него пластификаторов, красителей, наполнителей и других компонентов (что достигается путем отмывки растворителями или, наоборот, растворением образца пластмасс в подходящем растворителе с последующим высаждением полимера), подвергают сухой перегонке, нагревая его в пробирке или в специальном приборе (рис. 47) на пламени спиртовки, температура которого постоянна. Таким образом создаются более или менее стандартные условия перегонки. Это особенно важно при испытании термореактивных пластмасс, так как в зависимости от степени нагрева при их пиролизе могут образовываться различные продукты деструкции. Продукты перегонки улавливают 10 мл метанола. Нагревание ведут до прекращения выделение летучих веществ. Затем жидкость из приемника осторожно засасывается в перегонный сосуд (вследствие образования вакуума при охлаждении) с целью извлечения из остатка менее летучих продуктов. [c.203]

Для извлечения углеводов I группы навески материала заливают 82%-ным спиртом (по 20 мл спирта на 1 г сухого вещества) и нагревают на водяной бане при температуре 70—78° в течение 30 минут. При анализе свежего растительного материала надо брать спирт более высокой концентрации, чтобы конечная его концентрация (с учетом влажности материала) составляла 82%. После нагревания дают вытяжке немного отстояться и фильтруют через пористый стеклянный фильтр (№ 1 или № 2) при слабом отсасывании. После фильтрования фильтрат собирают в колбу прибора для отгонки спирта в вакууме, а остаток с фильтра — в колбу, в которой проводилась экстракция. Экстракцию материала спиртом повторяют таким же образом еще три раза. [c.90]

Для изготовления образцов тщательно перемещанный с глиной песок увлажняли дистиллированной водой и утрамбовывали в металлических формах. Извлеченный из формы образец сушили при температуре 40—50° С и покрывали по боковой поверхности лаком. К торцам приклеивали стеклянные воронки, после чего определяли проницаемость образца по воздуху на приборе Товарова. Затем образец насыщали под вакуумом водой соответствующего солевого состава. [c.16]

При обработке моноолефинов (I моль) серебряной солью бензойной кислоты (2 моля) и иодом (1 моль) в сухом бензоле образуются дибензоаты соответствующих гликолей. В зависимости от реакционной способности олефина реакция проводится при комнатной температуре или при длительном кипячении с обратным холодильником (до 50 час) (128]. Хотя нет необходимости в выделении серебряного комплекса VI, Гершберг [64] все же предложил удобный метод извлечения этого комплекса из гильзы в приборе Сокслета в кипящий бензольный раствор олефина. Указанные выше реагенты наиболее употребительны, но иод можно заменить хлором или бромом, вместо серебряной соли бензойной кислоты можно использовать соли уксусной, пропионовой, -масляной, л-ни-тробенЭойной и 3,5-динитробензойной кислот, а вместо бензола— четыреххлористый углерод, хлороформ или эфир. Однако самые лучшие выходы достигаются при использовании серебряной соли бензойной кислоты, причем дибензоаты гликолей хорошо кристаллизуются и легко омыляются. [c.136]

Извлечение сублимата (рис. 460, б) в случае чувствительных к кислороду воздуха соединений [например, Сг(т]-С5Н5)Н(СО)з] осуществляют через специально предусмотренный крестообразный шлиф. Для этого с одной стороны (например, 1) присоединяют предварительно заполненную азотом трубку Шленка, затем уже охлажденный прибор поворачивают на 90°, палец с сублиматом в атмосфере азота слегка вытягивают из муфты и сверху (2) плоским шпателем счищают возогнанное вещество с поверхности пальца вниз в приготовленную для этого трубку Шленка. Если количество применяемого для возгонки сырого продукта достаточно велико, весь процесс необходимо повтв-рить несколько раз. О конце возгонки свидетельствует отсутствие сублимата при превышении заданного интервала температуры возгонки. Необходимо иметь в внду, что во многих случаях остатки после возгонки приведенных в данной главе соединений переходных металлов пирофорны. Уничтожать их следует осторожно, в вытяжном шкафу, аккуратно смывая водой в атмосфере азота. При больших загрузках, естественно, следует быть особенно осторожным (и, в частности, например, когда имеют дело с остатками после возгонки Сандвичевых комплексов М(т]-С5Н5)2, где М=У, Сг, Мп, Со). [c.1918]

Общие принципы и конструкции приборов для лиофильной сушки как в лабораторных условиях, так и для промышленного применения описаны Флосдорфом [138] и Мерименом [248]. В типичной методике пробы предварительно замораживают до температуры на 10—20 С ниже точки плавления их эвтектик (обычно до —40 С) и помещают на столик сушильного аппарата, охлажденный примерно до той же температуры. Систему закрывают и вакуумируют до остаточного давления 0,5—0,3 мм рт. ст. Эти операции следует выполнять достаточно быстро и не допускать плавления образцов. По мере высушивания необходимо подавать дополнительное тепло, чтобы поддерживать на соответствующем уровне скорость сублимации свободного льда. Для завершения первой стадии сушки требуется до 24 ч. Окончание этой стадии фиксируют по снижению давления в системе и возрастанию температуры частично обезвоженных образцов. Вторую стадию сушки продолжают при более высоких температурах (зависящих от устойчивости высушиваемого материала) до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое содержание остаточной влаги. Затем систему заполняют сухим и очищенным воздухом или инертным газом (во избежание окисления) [302 ]. Подвергнутые лиофильной сушке биологические препараты часто хранят, заливая их парафином или воском. При использовании обычных устройств для лиофильной сушки эта процедура может оказаться затруднительной, так как при извлечении образца из сушильной камеры и переносе его в термостат с парафином вакуоли и межклеточные пространства заполняются воздухом. [c.167]

Основа контроля нефтехимических производств — это анализ сложных многокомпонентных смесей органических соединений. Газовая хроматография решает эту задачу лучше всех других методов. Автоматические хроматографы позволяют анализировать в потоке многокомпонентные смеси газов и жидкостей с температурой кипения до 150—180 °С. Эти приборы применяют для контроля производства синтетических спиртов, полиэтилена, жирозаменителей, синтетического каучука. Экономический эффект от применения одного хроматографа в производстве изопренового каучука составляет 20 тыс. руб. в год, экономия достигается в результате увеличения коэффициента извлечения изопрена при разделении изопрен-изоамиленовой смеси. В производстве дивинильного каучука за счет уменьшения уноса дивинила и бутилена с легкими углеводородами на адсорбционной колонке годовой экономический эффект от использования одного хроматографа составляет 80 тыс. руб. Обший эффект от внедрения хроматографов в нефтехимию составил не менее 40 млн. руб. в год при капитальных затратах порядка [c.92]

Описанный здесь процесс упоминается зачастую под термином вариотер-мический метод . Важно прежде всего то, что время цикла процесса остается в разумных границах. Это достигается за счет термостатирующего прибора, позволяющего удерживать постоянную температуру формы 130 °С. При этом в качестве теплоносителя используется масло. Одновременно это является температурой извлечения. Только зона формующей полости и литника кратковременно и местами нагревается электрическим нагревом приблизительно до температуры расплава. [c.264]

Сами выделяемые вещества можно условно разделить на три основные группы газы, низкокипящие жидкости с температурами кипения до 150° С и высококипящие жидкости. Наиболее часто приходится иметь дело со второй группой веществ, и в этом случае улавливание удается осуществить достаточно просто и эффективно. Необходимую температуру конденсации можно определить по давлению насыщенного пара вещества. В условиях исследовательских лабораторий в большинстве случаев для охлаждения ловушек используют жидкий азот или твердую двуокись углерода, вследствие чего вещества не только конденсируются, но и замерзают. Это решение является наиболее эффективным и достаточно простым, но не всегда наиболее целесообразным. Следует учитывать, что при полупромышленном использовании препаративной газовой хроматографии применение жидкого азота, воздуха или твердой двуокиси углерода дорогостояще и часто неосуществимо из-за отсутствия этих хладоаген-тов, тем более, что во многих случаях высокой степени извлечения можно добиться, применяя более дешевые хладоагенты, например, лед или смесь льда с солью. Кроме того, при охлаждении до слишком низкой температуры ловушки быстро забиваются хлопьями или кристаллами замерзш его компонента. Это можно избежать, охлаждая ловушку только в момент выхода компонента, после чего ее размораживают и собранная фракция вещества стекает в сборную емкость. Именно такой динамический режим охлаждения — нагревания использован в системе улавливания хроматографа СКВ ИОХ АН СССР. В хроматографе Эталон-1 для этой цели регулируют подачу жидкого азота так, чтобы ловушка охлаждалась только до температуры, при которой происходит конденсация, но не замерзание отбираемого компонента. Кроме того, в этом приборе ловушка также может нагреваться после отбора компонента, вследствие чего [c.164]

Ход анализа. Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в колбу с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают 3 мин и оставляют для полного расслаивания. Хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки или щприца с длинной иглой. Экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 2 мл хлороформа. Экстракты объединяют и фильтруют через пористый фильтр, в который предварительно вносят слой безводного сульфата натрия. Фильтрат переносят в стакан и выпаривают при температуре не выще 50 °С до объема 0,5—0,6 мл (не досуха ). К охлажденному осадку приливают 1,5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см , смесь осторожно перемещивают и оставляют не более чем на 2 мин для образования полимерного соединения. Затем к раствору приливают 1,5 мл хлороформа и моментально переносят смесь в делительную воронку вместимостью 10 мл. Нижний кислотный слой сливают в тот же стакан, а хлороформный слой через верх переносят в сухую пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою вновь добавляют 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, переносят в делительную воронку, сливают кислотный слой в стакан, а хлороформные экстракты объединяют, доводя объем до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлороформный экстракт не флуоресцирует при облучении ультрафиолетовым светом. При наличии флуоресценции экстрагирование повторяют. Интенсивность флуоресценции хлороформного экстракта измеряют, как указано выше при обработке стандартов, и по полученным результатам находят содержание бензилового спирта в пробе с помощью градуировочного графика. [c.137]

Образец можно извлекать из ловушки несколькими способами удобным для этой цели оказался прибор, показанный на рис. 7-8 [35]. В этом приборе микроампула касается нижнего конца стеклянного шлифа, вытянутого в трубку того же диаметра, что и трубка микроампулы, и удерживаемого трубкой из силиконовой резины. Сначала откачивают колбу 2 и заполняют ее аргоном, после чего закрывают кран. Затем собирают весь прибор, причем так, чтобы поток газа через ловушку имел направление, противоположное тому, которое поток газа имел в процессе улавливания, и включают нагреватель. Когда температура ловушки достигает 200° С, кран открывают, а ампулу почти полностью погружают в жидкий азот. Благодаря конденсации аргона (воздуха) в ампулу начинает поступать газ, который переносит в нее образец из ловушки попадая в ампулу, образец конденсируется в пей. После этого нагреватель выключают и выжидают испарения жидкого азота, в который погружена ампула. По мере испарения азота из ампулы медленно испаряется жидкий аргон. Окончательно образец смывают в сферу ампулы четыреххлористым углеродом с примесью эталонного соединения. Утверждают, что этот метод обеспечивает фактически количественное извлечение образцов из ловушки. [c.317]

После трех четырех обработок материала 82%-ным спиртом достигается полное извлечение сахаров. Отгоняют спирт под вукуумом на бане при температуре 40—45° из обычной короткогорлой круглодонной колбы, к которой плотно подогнана пробка с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлен капилляр, которым регулируется кипение спирта, а в другое — отводная трубка к холодильнику. Схема прибора изображена на рисунке 11. [c.90]

В силу этого отдельные авторы применили вакуумную сублимацию как метод выделения пестицидов из экстрактов. Фукель-ман [100], используя прибор, предложенный Хэлсом [261], одним из первых осуществил извлечение диметоата из экстрактов растительных тканей. Дистилляция проводилась при 200° и давлении 1 мм ртутного столба. Оказалось, что многие пестициды можно выделять подобным образом, так как они летучи нри низком давлении и умеренных температурах. При этом эффективное разделение пестицида от коэкстрактивных веществ может быть достигнуто, если давление их пара ниже, чем пестицида. [c.105]

Обработку растворителями производят в химических стаканах, заливая измельченную пробу растворителем так, чтобы уровень растворителя был на несколько ми.плиметров выше пробы. Вопрос о том, при какой температуре производить экстракцию, зависит от материала пробы и растворимости ОВ. Экстракцию можно проводить и в специальных приборах, например в аппарате Сокслета. Преимущество таких приборов заключается в малом расходе растворителя, а также в том, что одновременно с извлечением идет и фильтрация раствора. Однако для этих приборов требуется довольно много места и, кроме того, обогрев, Существенным [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология