Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Иридий гидрохиноном

    Потенциометрическое микротитрование-иридия гидрохиноном и другими восстановителями. [c.169]

    К первой группе относится восстановление золота (III) до металла гидрохиноном, метолом, /г-аминофенолом и п-фенилендиами-ном 2. Водные растворы этих веществ окисляются на платиновом электроде при потенциале от +0,8 до +1,1 в (Нас. КЭ) на фоне 2 н. серной кислоты, так что титровать можно по току окисления титрующего раствора. Золото (III) при потенциале +1,0 в, при котором ведут титрование, не восстанавливается на электроде, так что кривая титрования имеет форму б. Элементы, часто сопутствующие золоту — селен, теллур, палладий, иридий, рубидий, рутений, — ни на электроде при +1,0 в, ни в растворе этими восстановителями не восстанавливаются и не мешают определению золота. Метод позволяет определять от 3 до 90 мг/л золота в промышленных продуктах. [c.208]


    Для определения иридия предложен также потенциометрический метод, основанный на реакции между хлороиридатом и гидрохиноном.  [c.423]

    Окисление иридия (III) до иридия (IV) в растворах его комплексных сульфатов можно производить сульфатом церия (IV), хлорной кислотой, висмутатом натрия, а восстановление иридия (IV) до иридия (III)—гидрохиноном, солью Мора и другими восстановителями. Титрование солью Мора комплексных сульфатов иридия (IV) применяют для объемного определения иридия. [c.16]

    В потенциометрических, визуальных, а также амперометрических методах определения иридия используются реакции восстановления иридия (IV) до иридия (III). Восстановителями могут служить иодистый калий [124,125], гидрохинон [126—128], ферроцианид калия [129], соль Мора 130], хлористый титан (58, 131], аскорбиновая кислота [132] и некоторые другие реагенты [93, 94, 103, 133, 134]. [c.145]

    Титрование иридия (IV) в растворах комплексных хлоридов гидрохиноном, солью Мора, аскорбиновой кислотой. В основе методов лежат следующие однотипные реакции  [c.146]

    А м п ер о м е т р и ч е с к о е титрование иридия (IV) гидрохиноном и аскорбиновой кислотой [141]. Титрование проводят по катодной волне восстановления иридия (IV) при потенциале, отвечающем предельному току 4-0,4—0,5 в. Индикаторным электродом служит вращающийся платиновый электрод, электродом сравнения—насыщенный каломельный. Метод пригоден для определения 10 —10" М иридия. Точность определения 1—2%. [c.146]

    Платина и палладий не мешают определению, даже если они присутствуют в количествах, больших, чем иридий золота мешает. Его можно удалить после восстановления гидрохиноном до металла. Железо мешает определению и его необходимо удалить до выпаривания раствора с кислотами. Допустимые количества сульфат-ионов не превышают 0,01 М. [c.178]

    Растворы иридия обычно содержат платину. Оба металла осаждаются при добавлении чистого гранулированного цинка в соляной кислоте. Иридий и платина осаждаются в виде тонкодисперсного черного металла, примеси из которого удаляются промыванием. Платина может быть удалена после обработки царской водкой, а нерастворимый остаток высушен, прокален, восстановлен водородом до металлического иридия и взвешен. Для избирательного титрования иридия в. присутствии платины, палладия и родия был применен гидрохинон [12]. Этот метод надежен в присутствии меди, кобальта, железа, марганца, никеля, титана и вольфрама. [c.134]


    Предложено также несколько органических восстановителей для титрования золота(III), например аскорбиновая кислота [И, 12], бензидин [13], производные пиразолона [14] и другие соединения [15—18]. Различные амины, а также гидрохинон и метол были испытаны еще в 1962 г. [19]. Эти вещества окисляются на платиновом электроде при потенциале от -(-0,8 до +1,1 В (Нас. КЭ) на фоне 2 н. серной кислоты, так что титровать можно по току окисления титрующего раствора. Золото(III) при потенциале + 1,0 В, при котором ведут титрование, не восстанавливается на электроде, так что кривая титрования имеет форму б. Ионы элементов, часто сопутствующих золоту,— селена, теллура, палладия, иридия, рубидия, рутения — ни на электроде при + 1,0 В, ни в растворе этими восстановителями не восстанавли- [c.155]

    Наиболее широко использовал титрование гидрохиноном Поллард [35], который применял этот метод для определения 0,1—0,001 мг иридия. Раствор иридия после его отделения от других металлов обрабатывали смесью серной кислоты и сульфата лития, хлорной кислотой и 3,3 -дихлорбензидином в качестве индикатора и нагревали в течение точно установленного времени до получения розово-фиолетового соединения иридия. Полученный раствор титровали гидрохиноном до исчезновения желтой окраски индикатора, каплю которого добавляли перед самым концом титрования. Результат всегда легко проверить, окислив иридий и вновь оттитровав его гидрохиноном. Титр раствора гидрохинона определяли по раствору чистой соли иридия. Состав розово-фиолетового соединения иридия(IV) неизвестен . Интенсивность его окраски зависит от многих факторов, и поэтому необходимо обращать внимание на точное выполнение всех условий титрования. [c.97]

    Титрующий реагент. Растворяют D воде 0,424 г гидрохинона, добавляют 10 мя холодной 18 н. серной кислоты и доводят раствор до 500 мл. Из аликвотной части этого раствора готовят другой раствор, разбавленный в десять раз. Один миллилитр последнего реагирует с 0,100 мг иридия согласно уравнению [c.97]

    Мешают — Аи (III) (влияние его устраняют гидрохиноном), сильные окислители, платиновые металлы в 5—50-кратных количествах к иридию (палладий мешает сильнее, родий меньше). [c.55]

    В настоящее время известны л-хиноновые комплексы молибдена, вольфрама, железа, кобальта, родия, иридия, никеля, палладия, платины и меди. Основными методами их синтеза являются реакции производных этих металлов с хинонами или ацетиленами. Следует, однако, заметить, что большинство хинонов обладает достаточно сильными окислительными свойствами, и при их реакциях с переходными металлами образуются солеобразные соединения, причем сами хиноны восстанавливаются до гидрохинонов или семихинонов. Наиболее подробно влияние природы хинона на характер его взаимодействия с производными переходных металлов изучено на примере хиноновых соединений никеля. [c.5]

    Иридий гидрохинон (вес., титр.), диантипирилпрогтлметан (вес.), тиомочевина (вес.), аскорбиновая к-та (титр.), кристаллический фиолетовый (лейкооснование) (СФ). ПАН (СФ). [c.372]

    Для амперометрического определенйя иридия предложено пока только три метода, основанных на восстановлении иридия (IV) до иридия (III) гидрохиноном, аскорбиновой кислотой и тиооксином. [c.220]

    Первые два метода заключаются в том, что иридий (IV) в виде Nailr lg титруют восстановителем (гидрохиноном или аскорбиновой кислотой) по току восстановления иридия на платиновом электроде при +0,4—0,5 в (Нас. КЭ) в солянокислом или хлорид-ном растворе с pH 1,5 (кривая титрования типа а). Можно было бы воспользоваться также током окисления гидрохинона или аскорбиновой кислоты при более положительных потенциалах, но при титровании иридия этого делать не следует, так как ионы иридия (III), появляющиеся в растворе во время титрования, также легко окисляются при тех же потенциалах, что гидрохинон и аскорбиновая кислота, и конечную точку заметить не удастся. При титровании по току восстановления иридия (IV) конечная точка выражена очень резко, что дает возможность определять даже малые концентрации иридия порядка 1 10 М, т. е. около 0,015 мг в титруемом объеме. Платина и палладий, а также медь, никель, селен и теллур не титруются гидрохиноном йли аскорбиновой кислотой и не восстанавливаются на платиновом электроде при указанном потенциале, поэтому не мешают определению иридия. Присутствие же золота недопустимо, так как оно ведет себя при титровании совершенно так же, как иридий (IV) —восстанавливается и на электроде и в растворе гидрохиноном. Рутений (IV) также реагирует с гидрохиноном, но его влияние может быть ослаблено соответствующей обработкой раствора, так же как и влияние железа (последнее просто связывают фосфорной кислотой). [c.220]

    H. K. Пшеницын и H. A. Езерская > разработали амперометрический метод определения рутения, основанный на титровании рутения в виде черной соли — КгНиСЦ — растворами гидрохинона или аскорбиновой кислоты, восстанавливающими рутений (IV) до рутения (И). Титруют при -1-0,5 б (Нас. КЭ) потоку восстановления рутения (IV) на платиновом вращающемся электроде на фоне соляной кислоты (1 1). В присутствии золета (III), которое также восстанавливается на электроде при указанном потенциале, ток повышается, но это не мешает определению конечной точки, если количество золота не слишком велико — не больше 15—20-кратного по отношению к рутению. Если золота больше, то оно одновременно с рутением восстанавливается гидрохиноном. При относительно малых количествах золота эта реакция незаметна, так как она протекает значительно медленнее, чем восстановление рутения (IV). Определению рутения этим методом мешают двухвалентное железо (анодный ток окисления, компенсирующий катодный ток рутения) и иридий. Метод применим для определения 0,02—2,0 мг рутения. [c.288]


    Окислительно-восстановительное равновесие в системе Ir(IV)/Ir(III) используется для объемного определения иридия. При определении иридия (1П) в качестве окислителей применяют лермантанат калия, иодат калия н др. Ион [Ir le] титруют различными восстановителями иодидом калия, хлористым титаном, хлористой медью, аскорбиновой кислотой, солью Мора, гексацианферроатом, гидрохиноном и др. [c.16]

    Большая часть восстановительных титрований применима для определения иридия в растворе хлоридов. Для определения иридия в растворе сульфатов используют визуальное титрование гидрохиноном с индикатором дихлорбензидином [135] и потенциометрическое титрование солью Мора [136]. При определении иридия в комплексных соединениях, содержащих во внутренней сфере нитриты, сульфиты, амины, органические азот- и серусодержащие молекулы и другие лиганды, необходимо разрушить эти соединения и перевести в хлориды или сульфаты (ом. 1ГЛ. IV, стр. 103). [c.145]

    Раствор комплексного хлорида иридия вьшаривают почти досуха в присутствии Na l. Приливают 5 мл НС1 (1 1) и несколько капель Н2О2, агревают на водяной бане, прикрыв стаканчик часовым стеклом, до тех пор, пока выделение пузырьков почти не прекратится. При этом иридий (П1) окисляется до иридия (IV). Затем кипятят раствор на плитке —5 мин. для удаления хлора, образовавшегося при взаимодействии соляной кислоты с перекисью водорода. Раствор охлаждают, переносят в стаканчик для титрования, разбавляют до 10—30 мл 0,1 N раствором Na l и титруют гидрохиноном или аскорбиновой кислотой. 1 мл раствора реагента отвечает 0,1 или 1,0 мг иридия. [c.147]

    Фильтрат после пропускания через колонку с катионитом вьшаривают с хлоридом лития и разрушают нитриты H IO4 при осторожном выпаривании до полного разложения свободной хлорной кислоты выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в НС1 и после переведения платиновых металлов в комплексные хлориды разделяют их хроматографированием на колонке с целлюлозой в две стадии. Сначала отделяют платину и палладий от родия и иридия при помощи солянокислого раствора метилизобутилкетона, содержащего гидрохинон ддя воастановления иридия (IV) до иридия (III), а затем, после окисления иридия (III), разделяют родий и иридий, используя в качестве экстрагента тот же растворитель, но не содержащий во остановителя (см. гл. V, стр. 246). [c.278]

    Определение золота в сплавах благородных металлов восстановлением его гидрохиноном Анализируемый сплав растворяют в царской водке и удаляют нитрат-ионы как можно полнее, выпа-зивая раствор досуха с избыточным количеством соляной кислоты. Три этом выделяется хлорид серебра, который и отфильтровывают. Дальше проводят восстановление гидрохиноном в 1,2 н. по содержанию соляной- кислоты в растворе. Золото выделяется в осадок, количественно при этом отделяясь от платины, палладия, родия, иридия, осмия, рутения, селена и теллура. [c.778]

    Для амперометрического определения иридия применяют редокс-методы, основанные на восстановлении иридия(IV) до иридия(III) или на окислении иридия(III) до иридия(IV). Кроме трех восстановителей — гидрохинона, аскорбиновой кислоты и тиооксина, подробно описанных ранее [1—3],—применяют и другие восстановители, а титрование тиооксином [4, 5] распространено на определение иридия в сложных смесях. При титровании иридия (IV) ди-этанолдитиокарбаминатом [6] не мешают ионы платиновых металлов [палладий (II), платина (IV), родий (III)], а также медь(П) и ртуть(П). [c.171]

    Если количество сульфида иридия очень мало, то тиомочевинный осадок снова переносят в стакан, разлагают 20 мл концентрированной азотной кислоты и 2—3 мл раствора, содержащего серную кислоту и сульфат лития (см. методику 84). Упаривают до появления паров и окисляют оставшийся углерод вначале азотной, а затем хлорной кислотой. Раствор разбавляют и фильтруют. Фильтрат упаривают и после окисления определяют иридий (по методике 120) титрованием раствором гидрохинона в присутствии нескольких капель индикатора 3, З -дихлорбензиднна [c.39]

    Гидрохинон часто используют при титриметрическом определении иридия. Конечную точку устанавливают потенциометрически или с помощью индикатора. Рябчиков [472, 477] предположил, что реакция идет по уравнению [c.96]

    Для перевода иридия в четырехвалентное состояние в качестве окислителя применяют хлор. После удаления его избытка иридий (IV) титруют потенциометрически. Титр раствора гидрохинона обычно устанавливают по навеске чистой соли иридия. Родий и платина не мещают определению. Титрование можно проводить на воздухе. [c.96]

    Милаццо и Паолони [482] использовали в качестве индикатора при титровании гидрохиноном о-дианизидин. Эти авторы исследовали сплавы свинца с иридием. Они отделяли свинец [c.96]

    Ход анализа. Анализируемый стандартный раствор иридия помещают в кварцевую пробирку 152,4 X 19 Л1Л и добавляют 5 капель смеси серной кислоты и сульфата лития, 2 капли 72%-ной хлорной кислоты и 1 каплю 3,3 -дихлорбензидина. Обмывают стенки пробирки водой и кипятят, чтобы сконцентрировать кислоту. Продолжают нагревать пробирку на верхней части пламени (высотой 6 см), наблюдая за изменением окраски. Вследствие окисления индикатора раствор становится желтым, затем коричневым и, наконец, бледнеет. После исчезновения окраски нагревают еще 2 сек. За это время раствор приобретает розово-фиолетовый цвет иридия (IV). Пробирку немедленно вынимают из пламени и вращают в почти горизонтальном положении, чтобы горячая кислота покрыла ее стенки примерно наполовину. Охлаждают, добавляют 2 мл воды, снова нагревают и слабо кипятят 10 сек, чтобы удалить хлор и двуокись хлора. Затем охлаждают и титруют раствором гидрохинона до почти полного исчезновения розово-фиолетовой окраски. Прибавляют 1 каплю индикатора и оставляют на 1 мин. За это время раствор становится желтым. Титрование продо.пжают до исчезновения желтой окраски. Затем раствор кипятят, снова окисляют, как описано выше, и вновь титруют гидрохиноном. [c.98]

    Первый титриметрический метод определения палладия описал, видимо, Керстинг [492], который титровал раствор палладия непосредственно иодидом калия до исчезновения коричневой окраски иодида в отстоявшейся жидкости. Этот метод, несомненно, может привести к значительным ошибкам. Пшеницын и Гинзбург [493, 494] титровали палладий иодидом калия потен циометрически. Предварительное прибавление гидрохинона в качестве восстановителя устраняет мешающее действие платины (IV), родия(III) и иридия(IV). Влияние платины(IV) можно устранить также добавлением ионов калия, осаждающих платину в виде гексахлороплатината(IV) калия. [c.101]

    Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

    Предложено несколько потенциолтетрических методов титрования гидрохиноном. Рябчиков и Княжева [554] использовали. для этой цели золотой проволочный электрод. Горячий слабокислый раствор после удаления окислов азота выпариванием с соляной кислотой титровали гидрохиноном или солью Мора в атмосфере двуокиси углерода. Из металлов платиновой группы мешает только иридий. Цаплинский и Трокович [555] титровали при 50° 0,01 н. раствором гидрохинона растворы золота(1И) с pH 2—5, подготовленные таким же образом, используя платиновый и каломельный электроды. Скачок потенциала в точке эквивалентности при добавлении одной капли реагента превышает 100 т. Медь и платина определению золота не мешают. [c.125]

    Ход анализа. Прибавляют к раствору иридия соляную кислоту до получения 1 М концентрации по кислоте, добавляют избыток раствора гидрохинона и несколько минут нагревают. Затем смесь охлаждают, добавляют несколько миллилитров ртути, встряхивают несколько минут, после чего отфильтровывают осадок и хорошо промывают его водой. К филырат. добавляют 25 мл 6 М азотной кислоты и кипятят до тех пор, пока общий объем раствора не достигнет приблизительно 25. пл. После этого обрабатывают раствор смесью кислот, как описано выше в методике 162. [c.202]

    Показана возможность, амперометрического титрования соли золота рядом органических восстановителей гидрохиноном, метолом, я-аминофенолом, л-фенилендиамином в присутствии селена, тетлура, палладия, иридия, рутения и родия в сернокислой среде На вращающемся микроплатиновом электроде. [c.154]

    Растворы родийхлористоводородиой кислоты в соляной кислоте (1 1) дают максимальное поглощение на волне около 5100 А, которое используется для определения родия в присутс7 вин стократного количества платины (в виде хлороплатината) иридий (IV) мешает, но в отсутствие платины его влияние можно устранить восстановлением до иридия (1И) добавлением капли разбавленного раствора гидрохинона. [c.401]

    Растворы гексахлороиридеата в соляной кислоте (1 1), содержа-нще следы окислителя (хлорной воды), имеют максимум поглощения при 4900 А. Измеряют светопоглощение при этой длине волны, затем добавляют несколько капель раствора гидрохинона для восстановления четырехвалентного иридия до трехвалентного и снова определяют светопоглощение содержание иридия находят на графике по разности в величинах светопоглощения. Для калибровочной кривой готовят стандартный раствор иридия в условиях получения анализируемого раствора измеряют величины светопоглощения окисленных, а затем восстановленных растворов с различным содержанием иридия полученные разности в величинах светопоглощения окисленных и восстановленных растворов наносят иа график количество иридия — раз-ность в светопогло-щении. Содержание иридия в растворах не должно превышать 0,05 мг и 1 Л1Л. [c.401]

    Гидрохинон восстанавливает 1г (IV) и 1г (III) в растворах 0,5—1 М НС1. Применяют для ТТО иридия [66, 151]. КТТ фиксируют разными способами. Не мешают — Rh, Pt, Pd, Ni, Se, Те Fe (III) маскируют H3PO4. Мешают — Au (III), большой избыток рутения. [c.54]


Смотреть страницы где упоминается термин Иридий гидрохиноном: [c.372]    [c.255]    [c.157]    [c.54]    [c.120]    [c.123]    [c.54]   
Новые окс-методы в аналитической химии (1968) -- [ c.255 ]

Аналитическая химия благородных металлов Часть 2 (1969) -- [ c.2 , c.96 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Гидрохинон

Иридий

Иридий-191 и иридий



© 2024 chem21.info Реклама на сайте