Иридий, определение соляной кислотой

Определение золота в сплавах благородных металлов восстановлением его гидрохиноном Анализируемый сплав растворяют в царской водке и удаляют нитрат-ионы как можно полнее, выпа-зивая раствор досуха с избыточным количеством соляной кислоты. Три этом выделяется хлорид серебра, который и отфильтровывают. Дальше проводят восстановление гидрохиноном в 1,2 н. по содержанию соляной- кислоты в растворе. Золото выделяется в осадок, количественно при этом отделяясь от платины, палладия, родия, иридия, осмия, рутения, селена и теллура. [c.778]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладия диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно до 400 мл и осаждают палладий 1 %-ным раствором диметилглиоксима в 95%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима,- После добавления осадителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 часа и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85°. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.393]

Определение иридия в платиновых сплавах . Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000° С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 ч). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками безвольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание [c.421]

Определение иридия в виде металла. Помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель, немного подсушивают и затем смачивают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают осадок сначала на воздухе, а затем в токе водорода. Полученный металл выщелачивают разбавленной соляной кислотой, переносят на фильтр, промывают горячей водой и снова прокаливают на воздухе и в токе водорода. Металлический иридий охлаждают в атмосфере водорода и взвешивают. [c.433]

При добавлении 1 %-ного раствора родамина Б (тетраэтил-родамина) [58] в 3 iV соляной кислоте к солянокислому раствору золота (И1) образуется пурпурно-красный осадок. Чувствительность определения 20 мкг Аи/мл. Определению не мешают 500-кратное количество ртути, 200-кратное количество платины, 60-кратное количество палладия и 10-кратные количества родия и иридия. [c.88]

Высокая химическая стойкость платины обусловлена пассивностью ее поверхности. Однако пассивное состояние платины в определенных условиях может нарушаться, причем она начинает заметно растворяться. Так, в концентрированных растворах соляной кислоты при повышенной температуре и низкой плотности тока на растворение платины может расходоваться свыше 10% тока. При электролизе растворов хлористых солей платина разрушается меньше. Сплавы платины с иридием обладают повышенной стойкостью по сравнению с чистой платиной. Например, сплав 90 % Pt -j-+ 10% Ir в растворе 25% H I при 70°С и плотности тока 1 а см практически не разрушился, тогда как чистая платина в тех же условиях потеряла в весе 1,8%. [c.63]

Платина, палладий и родий должны отсутствовать. Они дают окраску от желтой до буроватой. Соединения родия поглощают свет так же сильно, как и соединения иридия. В присутствии перечисленных ниже элементов ошибка в определении иридия будет меньше 1%, если концентрация их (ч. на млн.) не превышает следующих значений Си — 40 N1 — 20 Со — 10 Ре (II) — 16 5Ь (III) — 80 Сг (III) — 13 Т1 — 16. Все эти элементы, за исключением титана, уменьшают светопоглощение раствора. Золото осаждается в виде металла. Вещества, окисляющие бромид, могут присутствовать в том случае, если раствор в бромистоводородной кислоте прокипятить для удаления свободного брома. Такая обработка позволяет анализировать растворы, содержащие азотную кислоту. Исходная концентрация соляной кислоты в растворе не должна превышать 0,5 М. [c.467]

Применяемые в настоящее время методы определения иридия основаны на экстракции бурого тетрафениларсония хлориридата (IV) хлороформом Другие металлы платиновой группы (особенно палладий) мешают (исключение составляет родий). 30—150 у 1г можно без заметной ошибки определить в присутствии 1—2 мг Rh. Определение проводят следующим образом. К 15—20 мл раствора анализируемого образца, содержащего 1г (IV), в примерно 0,1Л1 соляной кислоте приливают 3 мл 2%-ного раствора бромида тетрафениларсония, затем 3 мин встряхивают с 10—25 мл хлороформа, после чего измеряют величину светопоглощения прозрачного экстракта при 500 м 1. [c.469]

Изобутилметилкетон (гексон), пентанол и концентрированная соляная кислота в отношении 60 10 30 по объему. Родий, палладий и платина (в указанном порядке) дают строго определенные полосы, расположенные на равном расстоянии друг от друга. Иридий(1У) при низких концентрациях восстанавливается до менее подвижной формы и остается вместе с родием. Этот растворитель можно использовать для разделения смеси родия, палладия и платины или смеси иридия, палладия и платины. Рутений и осмий в систему не включают, так как их можно удалить в виде летучих четырехокисей. [c.651]

H. K. Пшеницын и H. A. Езерская > разработали амперометрический метод определения рутения, основанный на титровании рутения в виде черной соли — КгНиСЦ — растворами гидрохинона или аскорбиновой кислоты, восстанавливающими рутений (IV) до рутения (И). Титруют при -1-0,5 б (Нас. КЭ) потоку восстановления рутения (IV) на платиновом вращающемся электроде на фоне соляной кислоты (1 1). В присутствии золета (III), которое также восстанавливается на электроде при указанном потенциале, ток повышается, но это не мешает определению конечной точки, если количество золота не слишком велико — не больше 15—20-кратного по отношению к рутению. Если золота больше, то оно одновременно с рутением восстанавливается гидрохиноном. При относительно малых количествах золота эта реакция незаметна, так как она протекает значительно медленнее, чем восстановление рутения (IV). Определению рутения этим методом мешают двухвалентное железо (анодный ток окисления, компенсирующий катодный ток рутения) и иридий. Метод применим для определения 0,02—2,0 мг рутения. [c.288]

В некоторых случаях может оказаться целесообразным определение иридия осаждением его сульфида с последующим прокаливанием осадка. Для этой цели на каждые 100 мл раствора прибавляют в качестве коагулянта по 0,5 г хлорида, алюминия (А з-бНзО). Раствор подкисляют соляной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее была Зн., и затем при слабом кипячении пропускают медленный ток сероводорода в течение 2,5—3 ч. Охлаждают, не прекращая тока сероводорода, и фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой и прокаливают в фарфоровом тигле. Окисленный осадок восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают в виде металлического иридия. Фильтрат проверйют на полноту осаждения. [c.422]

Брунк считал, что одним из источников ошибки при прокаливании до окиси кальция является потеря в массе платинового тигля вследствие сильного его нагревания, необходимого для достижения постоянной массы прокаленного остатка. Возможно, что автор нагревал окись кальция значительно дольше, чем это действительно необходимо, или же он ошибался в причине потери платины. Подобно окиси бария, но в меньшей степени, окись кальция действует на платину, находясь в соприкосновении с ней нри сильном прокаливании. Это легко можно продемонстрировать, растворяя в соляной кислоте окись кальция, которая прокаливалась на паяльной лампе в платиновом тигле в течение получаса, осаждая платину и взвешивая ее. Если Брунк считал, что разница между массой очищенного тигля, определенной до и после прокаливания в нем окиси кальция, представляет количество улетучившейся платины, то легко видеть, что его представление о причине потери ошибочно. Верно, что масса платиновых тиглей уменьшается при прокаливании их на пламени горелки с дутьем, особенно если платина содержит иридий, но при. пятиминутном прокаливании, достаточном для достижения постоянной массы, заметная потеря может произойти только в редких случаях. [c.708]

Хлористый аммоний и водный раствор аммиака [25]. В случае действия хлористого аммония и концентрированного раствора аммиака на раствор комплексного хлорида родия вначале образуется соль состава (МН4)з [НЬСЦ], которая затем взаимодействует с аммиаком, образуя хлористый хлоропентаммин родия КЬ(МНз)5С1]С12. Это соединение выделяется из раствора в виде светло-желтого осадка, нерастворимого в холодной воде и соляной кислоте. Присутствие в растворе платины и иридия в четырехвалентном состоянии мешает определению, так как оба металла образуют малорастворимые соли состава (ЫН4)2[МеСУ. [c.79]

Определение родия в солянокислых растворах в присутствии иридия и платины [245]. Характерная малиновая окраска комплексного хлорида родия ([НЬС1б] -иона) устойчива в растворах довольно концентрированной соляной кислоты (не ниже 2Щ. Слабые восстановители не изменяют окраски раствора. Это свойство используется для определения больших количеств родия в присутствии хлоридов иридия (IV) и платины (IV), которые при восстановлении обесцвечиваются. [c.171]

Определение меди, никеля и железа [51]. Аффинированный иридий растворяют в соляной кислоте при помощи переменного тока (см. гл. IV, стр. 98). Неблагородные металлы отделяют от иридия ионным обменом и определяют псхлярагра ф -Ч0СКИ1М (медь, икель) или колориметрическим (железо) методом. [c.291]

Раствор после полярографического определения иридия не претерпевает никаких изменений. Он содержит иридий, родий, хлористый натрий и соляную кислоту и может быть подвергнут последующим операциям для разделения родия и иридия (см. гл. V, стр. 228) или для определения родия в присутствии иродия (см. гл. IV, стр. 171). [c.296]

Перевод родия в форму комплекса, поглощаемого катионитом, описан Мак-Невином и Мак-Кеем [25]. Родий осаждают в виде-Rh (ОН)з. После растворения гидроокиси в соляной кислоте раствор пропускают через колонку, в которой (при соблюдении определенных предосторожностей) поглощается родий. Платина, палладий и иридий не взаимодействуют с катионитом и могут быть отделены этим способом от родия. [c.375]

Разбавляют холодной дистиллированной водой до 200—300 мл, добавляют 0,5 мл профильтрованного раствора тиоацетани.чида (2 г реагента в 100 мл ледяной уксусной кислоты) на каждый миллиграмм родия, затем добавляют 2—5 мл 1,0 М раствора хлорида хрома (П). При добавлении реагентов раствор перемешивают, избегая окисления хрома (II) кислородом воздуха. Раствор оставляют на 2—3 час, время от времени помешивая его, затем фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (И см) и тщательно отмывают осадок родия разбавленной соляной кислотой (1 99). Фильтрат сохраняют для определения в нем иридия по методике 91. Осадок осторожно прокаливают, нагревают в токе водорода, охлаждают. Обрабатывают соляной кислотой в платиновой чашке и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой (1 99), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 44, промывают горячей водой, прокаливают и восстанавливают. Нагревают в токе хлора до 650—700, охлаждают, обрабатывают царской водкой (1 4) и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (9 см). Оставшийся в осадке родий прокаливают, восстанавливают до металла и взвешивают. [c.27]

Раствор, содержащий иридий и не мешающие его определению металлы, выпаривают в стакане емкостью 50—100 мл до малого объема. При наличии органических веществ прибавляют 10—15 мл царской водки, кипятят раствор для их разрушения, а затем добавляют 0,1—0,5 г Na l и несколько раз выпаривают раствор с соляной кислотой досуха на водяной бане. После этого приливают 5 мл НС1 (1 1), несколько капель 30%-ной Н2О2 и нагревают раствор на водяной бане, прикрыв стаканчик стеклом, пока выделение пузырьков хлора не станет очень умеренным. Затем кипятят раствор 5—7 мин на плитке для удаления из раствора хлора и разрушения избытка перекиси водорода 1 Быстро охлаждают раствор, переводят в мерную колбу емкостью 10 или 25 мл и разбавляют до метки 0,1-н. НС1. [c.120]

Для точного количественного определения иридия осаждение сероводородом не рекомендуют, так как обычно считают, что полного осаждения достичь очень трудно. Однако такое мнение не единодушно и некоторые аналитики пользуются этим методом. Для количественного осаждения сульфида предложен ряд методов, в которых чаше всего используют повышенное давление и повторную обработку сероводородом. Автору удавалось количественно осадить сульфид, используя любой из известных до 1959 г. методов. Эти опытные данные противоречат сделанному не так давно выводу о том, что наиболее надежный метод определения иридия основан на его осаждении в виде сульфида из горячего раствора, содержашего 20 об.% соляной кислоты [281]. Сульфидный метод обычно предполагает осаждение иридия в виде кгЗз-ЮНгО при действии значительного избытка сульфида натрия или аммония и последующем добавлении избытка уксусной кислоты или ацетата аммония. Осадок многократно промывают водным раствором этанола и эфиром, после чего высушивают в вакууме. [c.37]

Для разделения родия и иридия в отсутствии других платиновых металлов и определения их весовым путем R. Gil hrist предлагает восстановление родия трехвалентным хлористым титаном до металла, который освобождается от остающихся 10% Ir сплавлением с K2S20,. К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20%-ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрущения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 лл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до р = 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят Б течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [c.374]

Соляная кислота. Концентрированная соляная кислота образует хлорокислоты со многими металлами некоторые из этих юяслот сильно окрашены, особенно хлорокислоты железа (III) (желтая), меди (желтая), кобальта (синяя), иридия (бурая) и родия (розово-красная). Соляную кислоту применяли в качестве колориметрического реактива на эти металлы, однако методы, основанные на этих реакциях, имеют по сравнению с другими методами невысокую чувствительность (за исключением реакции на иридий). Кроме того, ряд металлов, как платина, золото, палладий, рутений, никель и другие, мешают определению, давая более или менёе интенсивные окраски. [c.129]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

Предложено несколько потенциолтетрических методов титрования гидрохиноном. Рябчиков и Княжева [554] использовали. для этой цели золотой проволочный электрод. Горячий слабокислый раствор после удаления окислов азота выпариванием с соляной кислотой титровали гидрохиноном или солью Мора в атмосфере двуокиси углерода. Из металлов платиновой группы мешает только иридий. Цаплинский и Трокович [555] титровали при 50° 0,01 н. раствором гидрохинона растворы золота(1И) с pH 2—5, подготовленные таким же образом, используя платиновый и каломельный электроды. Скачок потенциала в точке эквивалентности при добавлении одной капли реагента превышает 100 т. Медь и платина определению золота не мешают. [c.125]

Сендел [108] применял хлорид олова(И) для анализа проб, содержащих 0,5—2. мкг/мл платины. Интенсивность окраски зависит от концентрации соляной кислоты реко.мендуемая концентрация этой кислоты — около 0,25 М. Окраска развивается очень быстро и не изменяется. Из платиновых металлов больше всех мешает определению палладий. Рутений мешает меньш е, а малые количества родия, иридия и золота почти не мешают. Небольшие толичества железа и меди не вредят. Указано, чтд [c.242]

Дифенилтиосемикарбазид применяли Гейльман и Неб [113, 585] для определения 8—30 мкг рутения в виде комплекса, экстрагируемого хлороформом. Определению мешает 20—30-кратный избыток осмия. Иридий не мешает определению, а палладий, платина и родий образуют желтые комплексные соединения, экстрагируемые хлороформом. Хара и Сендел [582] нашли при анализе дистиллата, содержащего четырехокись рутения, что интенсивность окраски меняется в зависимости от восстановителя, добавляемого в дистиллат — двуокиси серы или хлорида гидроксиламмония. Наблюдаются также значительные колебания величины светопоглощения в холостой пробе, если поглотителем был раствор соляной кислоты, содержащий двуокись серы. [c.155]

Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преи.мущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов с щелочными дистиллатами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомочевины. Так, Уэстленд и Бимиш [105] отгоняли четырехокись рутения при помощи хлорной кислоты и поглощали раствором тиомочевины в этаноле и соляной кислоте, а затем нагревали при 85°. [c.162]

Уэстленд и Бимиш [53] применяли 2-меркапто-4,5-диметил-тиазол для определения родия после отделения его от иридия осаждением порошкообразной сурьмой (методика 31). В этом случае раствор обрабатывали 10 мл соляной кислоты и далее поступали, как описано ниже, только прибавляли удвоенное количество реагента и кипятили раствор 2 час. [c.196]

Берман, Бимиш и Мак-Брайд [653] предложили для опреде ления 2—20 мкг/мл иридия спектрофотометрический метод, имеющий некоторое преимущество по сравнению с методом, ис-пользуюигим л-нитрозодиметиланилин. Растворы хлорида иридия с pH 4,3 после обработки о-дианизидином окрашиваются в оранжевый цвет, который при добавлении концентрированной соляной кислоты переходит в пурпурную устойчивую окраску. Светопоглощение измеряют при 530 ммк. Сернокислые растворы использовать нельзя определению мешают некоторые из сопутствующих металлов и окислители. На величину светопоглоще-ния влияют изменения количества реагента и кислотность растворов, в которых возникает окраска. Достоинства метода — его простота и быстрота выполнения определения. [c.208]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]

Растворы родийхлористоводородиой кислоты в соляной кислоте (1 1) дают максимальное поглощение на волне около 5100 А, которое используется для определения родия в присутс7 вин стократного количества платины (в виде хлороплатината) иридий (IV) мешает, но в отсутствие платины его влияние можно устранить восстановлением до иридия (1И) добавлением капли разбавленного раствора гидрохинона. [c.401]

Разде л е н ие и определение родия и иридия. Разбавленный до 50 мл раствор нагревают до кипения и добавляют 20 мл смеси равных объемов 57о-ного раствора хлорной ртути и 1%-ного раствора гипофюсфпта кипятят при постоянном помешивании около 5 минут (см. разд. III, Б, в). Содержащий весь родий осадок соби-[)ают на небольшой неплотный фильтр, хорошо промывают горячей 1%-ной соляной кислотой и прокаливают. Остаток после прокаливания восстанавливают и взвешивают металлический родий. [c.420]

Определение рутения, осмия и иридия. Общее содержание этих трех элементов и сумме редко превышает 0,5%, в пересчете на концентрат, обработанный соляной кислотой по (1) поэтому для определения Ки, Оз и 1г следует брать возможно больше исследуемого материала, оставшегося от навесок, которые были взяты для определения остальных компонентов по (2). Точную навеску помещают в никелевый тигель, тщательно смешивают с восьмикратным количеством плавня (смесь соды и перекиси натрия 1 1) и покрывают сверху тонки.м слоем перекиси натрия. Осторожным нагреванием тигля на асбестовой сетке спекают смесь в однородную темную массу, а затем на открытом пламени доводят до сплавления. После охлаждения извлекают содержимое тигля теплой водой и щелочной раствор, содержащий взвесь нерастворимых частиц, переносят в дистилляционную колбу емкостью 500 жл, соединенную с поглотительной системой дистилляционной установки (см. разд. П1, Б, а). Тигель промывают ноболь-шим количеством солянок кислот1л, ]<оторую сливают в колбу через капельную воронку. Содержимое колбы осторожно подкисляют соляной кислотой до полной прозрачности раствора, пропуская одновременно слабый ток воздуха через прибор и подогревая колбу. Избыток кислоты частично нейтрализуют едким натром, избегая образования постоянного осадка, и для отделения осмия и рутения производят ( ерегонку скачала с хлоратом натрия, а затем с броматом (см. разд. П1, Б, а). [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология