Сульфат определение гидрохиноном

Определение гидрохинона, основанное на его окислении сульфатом церия [c.91]

Ход определения. Пробу анализируемой воды отбирают в кислородную склянку, как описано в предыдущем методе, и <гаким же способом связывают растворенный кислород прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца (И) в.2 мл раствора едкого кали. Осадку дают полностью отстояться. С помощью водоструйного насоса медленно отсасывают часть прозрачного раствора, прибавляют 20 мл разбавленной (1 4) серной кислоты так, чтобы она стекала по стенкам склянки, и содержимое склянки перемешивают. Образовавшаяся суспензия гидратированной окиси марганца (П1) окрашивает раствор в коричневый цвет. В склянку затем прибавляют 2 г пирофосфата натрия и перемешивают до тех пор, пока осадок не растворится, окрашивая жидкость в красно-фиолетовый цвет. Затем титруют раствором гидрохинона или соли Мора почти до обесцвечивания, прибавляют 2 капли раствора дифениламина и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. Титрование заканчивается, если синяя окраска не появляется вновь в течение 1 мин [c.90]

Окисление иридия (III) до иридия (IV) в растворах его комплексных сульфатов можно производить сульфатом церия (IV), хлорной кислотой, висмутатом натрия, а восстановление иридия (IV) до иридия (III)—гидрохиноном, солью Мора и другими восстановителями. Титрование солью Мора комплексных сульфатов иридия (IV) применяют для объемного определения иридия. [c.16]

Платина и палладий не мешают определению, даже если они присутствуют в количествах, больших, чем иридий золота мешает. Его можно удалить после восстановления гидрохиноном до металла. Железо мешает определению и его необходимо удалить до выпаривания раствора с кислотами. Допустимые количества сульфат-ионов не превышают 0,01 М. [c.178]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

Для повышения чувствительности метода определение фосфора и кремния проводят по восстановленным формам их молибденовых гетерополикислот, обладающих максимальным поглощением в области 700—830 нм. В качестве восстановителей служат соли олова (II), сульфат железа (II), гидразин-сульфат, гидрохинон, аскорбиновая кислота и др. [c.132]

Были приготовлены растворы резорцина, пирокатехина, пирогаллола и гидрохинона, содержащие 10 г вещества в 1 л. В делительную воронку с хорошо притертой пробкой помещали 50 мл водного или солевого (насыщенного сульфатом натрия или хлористым аммонием) раствора одного из перечисленных выше многоатомных фенолов, добавляли определенное количество серного эфира и сильно встряхивали в течение 2—3 мин. [c.245]

Наиболее широко использовал титрование гидрохиноном Поллард [35], который применял этот метод для определения 0,1—0,001 мг иридия. Раствор иридия после его отделения от других металлов обрабатывали смесью серной кислоты и сульфата лития, хлорной кислотой и 3,3 -дихлорбензидином в качестве индикатора и нагревали в течение точно установленного времени до получения розово-фиолетового соединения иридия. Полученный раствор титровали гидрохиноном до исчезновения желтой окраски индикатора, каплю которого добавляли перед самым концом титрования. Результат всегда легко проверить, окислив иридий и вновь оттитровав его гидрохиноном. Титр раствора гидрохинона определяли по раствору чистой соли иридия. Состав розово-фиолетового соединения иридия(IV) неизвестен . Интенсивность его окраски зависит от многих факторов, и поэтому необходимо обращать внимание на точное выполнение всех условий титрования. [c.97]

В 0,1 н. растворе соляной кислоты потенциал полуволны окисления гидрохинона равен приблизительно +0,4 в по отношению к ртутному катоду. Однако ввиду того, что на кривых получаются максимумы, количественное определение с ртутным катодом становится неудобным. Лучше вести электролиз с кадмиевой пластинкой в качестве катода и с вращающимся платиновым микроэлектродом, на фоне 0,1 УИ раствора сульфата кадмия. В этом случае отсутствуют максимумы на кривых и между высотой волны и концентрацией гидрохинона соблюдается прямая пропорциональность . [c.447]

Оксидиметрия. Для определения фенольной функции, содержащей две или более гидроксильных групп, были предложены окислительные методы. Михельсон ззо описал микрометод определения гидрохинона с помощью феррицианида калия в качестве окислителя. Образец обрабатывают раствором сульфата цинка и ацетата натрия. Затем добавляют известный объем 0,1 н. раствора феррицианида калия в растворе карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, вносят иодид калия и серную кислоту и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Pao и Састри зз> предложили метод определения гидрохинона и метола титрованием 0,05 н. раствором ванадата натрия в присутствии серной и щавелевой кислот с К,М -дифенил-бензидином в качестве индикатора. Эти авторы утверждают, что бензохинон и соли ванадила тормозят реакцию между титрантом и индикатором, тогда как щавелевая кислота ее ускоряет. Некоторые исследователи 332 для определения фенолов в макромасштабе пользовались сульфатом церия (IV). Смит с сотр. ззз описали методику титрования таннинов раствором перманганата калия. [c.414]

Титрование раствором гидрохинона. Титрование r(VI) проводят на установке с вращающимся Pt-электродом на фоне 2,5 М H2SO4 при потенциале 0,8 в (отн. нас. к. э.) по анодному току окисления гидрохинона [485]. Воспроизводимость определения > > 0,005 мг-экв Сг04 в 40 мл раствора составляет 0,2—0,3%. Метод используют при анализе руд и стали. Амперометрическое титрование ионов Сг Оу раствором сульфата гидразина проводят на обычной установке с Pt-электродом при потенциале 1,3 е (отн. нас. к. э.) по току окисления гидразина [192]. Количественное и быстрое взаимодействие Сг20 и гидразина наблюдается в 6— [c.38]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

Пероксодисульфат. Пероксодисульфат-ионы количественно восстанавливаются до сульфат-ионов [76] в кислой среде взятым в избытке гидрохиноном в присутствии Ag -ионов (катализатор) при нагревании раствора до кипения. Избыток гидрохинона оттитровывают стандартным раствором соли церия (IV) в присутствии ферроина. Определению не мешают С1 -, Вг"-, NO3-, POI -hohli, мешает Н О . [c.258]

ОТ обстоятельств, главным образом от предполагаемого хода определения остающихся в растворе металлов. Сульфат железа (И) и сернистый ангидрид (или сульфиты) полностью осаждают золото, причем кислотность раствора может колебаться в широких пределах и не требуется полного удаления азотной кислоты из раствора. Однако применение сульфата железа (II) часто нежелательно, так как это связано с введением в раствор железа. При осаждении сернистым ангидридом раствор лишь немного загрязняется сульфатом, но в этом случае осадок золота увлекает небольшие количества платиновых металлов и для получения точных результатов его необходимо переосадить. Часто применяемый способ выделения золота щавелевой кислотой требует полного удаления из раствора азотной кислоты и значительно более тщательного регулирования кислотности раствора, чем при осаждении сульфатом железа (II) или сернистым ангидридом. Для отделения золота от платины и палладия рекомендуют также осаждение гидрохиноном из холодного примерно 1,2 н. по концентрации НС1 раствора 1. Отделение золота от малых количеств платины и палладия можно осуществить осаждением хлоридом тетраэтиламмония [c.407]

Большая часть восстановительных титрований применима для определения иридия в растворе хлоридов. Для определения иридия в растворе сульфатов используют визуальное титрование гидрохиноном с индикатором дихлорбензидином [135] и потенциометрическое титрование солью Мора [136]. При определении иридия в комплексных соединениях, содержащих во внутренней сфере нитриты, сульфиты, амины, органические азот- и серусодержащие молекулы и другие лиганды, необходимо разрушить эти соединения и перевести в хлориды или сульфаты (ом. 1ГЛ. IV, стр. 103). [c.145]

Гидрохинон —п-диоксибензол встречается в сточных водах коксохимических заводов вместе с пирокатехином и резорцином. В основу метода положен предложенный Д. Н. Васкевичем и Ц. А. Гольдиной метод определения двухатомных фенолов в технических продуктах и воздухе. При добавлении аммиачного раствора сульфата кадмия к раствору трго или иного двухатомного фенола образуется окрашенное соединение буро-желтое с гидрохиноном, более светлое желтое с пирокатехином и резорцином. Поскольку эту реакцию дают все три двухатомных фе- [c.216]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Экстрагирование производят 1 н. раствором сульфата магния, в который прибавлено 2 г гидрохинона на 1 л раствора. Все операции по экстракции и дальнейшему определению марганца такие же, как и при определении сульфитнорастворимого марганца. [c.133]

В методах, основанных на образований молибденово й сини, рименяют разные восстановители. Для определения фосфора асто применяют Sn k и некоторые органические вещества, как, апример, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоту. чень хорошим реактивом для восстановления мышьяково-олибденовой кислоты в кипящем растворе является сульфат идразина, который с успехом можно применить и при опреде-ении фосфора. [c.131]

Газовую хроматографию (ГХ) можно использовать для количественного определения липидов, разделенных методов ТСХ. Виоке и Холман [138] анализировали методом ГХ эфиры жирных кислот после хроматографирования их на силикагеле G с различными смесями диэтилового эфира и гексана. Зоны затем элюировали диэтиловым эфиром, объем полученного раствора доводили до определенной величины, отбирали аликвотную часть его и вводили в газовый хроматограф. Бойер и др. [182, 183] таким же методом определяли липиды крови, но сначала эти авторы экстрагировали примерно 5 мг липидов из крови и наносили пробу на слой кремневой кислоты. После разделения пятна обрабатывали 10 %-ной серной кислотой (масса/ /объем) и этерифицировали, добавляя безводный метанол и нагревая 1 ч при 80 °С (сфингомиэлин нагревали 16 ч). К смеси на этой стадии добавляли кристалл гидрохинона, выполняющий роль антиксиданта. После метилирования к пробе добавляли воду и экстрагировали сложные эфиры петролейным эфиром (40—60°С). Экстракт петролейного эфира сушили над смесью безводного сульфата и бикарбоната натрия (4 1), концентрировали и вводили в колонку газового хроматографа. Неподвижной фазой служил полиэфир янтарной кислоты и этиленгли-коля. При разделении указанным способом не следует применять для обнаружения иод, поскольку это приводит к частичной потере ненасыщенных кислот [184]. Аналогичным методом анализируют и стероиды [185, 186]. В этом случае трнметилсили-ловые эфиры можно получить при взаимодействии с гексаме-тилдисилазаном. Описанным способом в суточной пробе мочи определили 15 мкг тестостерона с точностью 7% [185]. [c.338]

В этих методах используются различные восстановители. Для определения фосфора широко применяется хлорид олова (II) и некоторые органические восстановители, такие, как 1-амино-2-нафтол-4-суль-фоновая кислота и гидрохинон. Для восстановления арсеномолибдата в кипящем растворе, а также для восстановления фосфоромолибдата очень удобен гидразинсульфат. Для восстановления германомолибдата используют сульфат закисного железа. [c.124]

Реакция в ячейке должна быть строго обратимой, и никакие изменения не должны происходить с заметной скоростью, если нет сопровождающего реакцию электрического тока, который должен был бы слегка заряжать или разряжать элемент (как это в незначительной степени происходит при настройке потенциометра) . Это требование очень часто нарушается, когда приходится работать с органическими полимерами. Прежде всего, система мьжет быть необратимой по своей природе, как, например, при окислении моноэфиров гидрохинона (раздел 8) [75] или в системах, изученных Физером [30]. Система может также вступать в необратимую реакцию с титрантом. Например, гидрохинонная группа может быть быстро окислена бромной водой, а затем, если имеется избыток брома, ионы водорода и брома присоединяются к хинону с образованием соответствующих продуктов дальнейшего окисления. Хорошо известно, что в определенных условиях фенолы и арЪматические амины легко бромируются. Поэтому следует или избегать иепользования некоторых титрующих агентов, или же использовать их с осторожностью. Многие исследователи наблюдали явление другого рода (более сильное по действию), когда избыток сильного окислителя, например сульфата церия, находился в контакте с органическим полимером. Полимерная матрица может быть даже деструктирована, при этом по окончании титрования исследуемых редокс-групп наблюдается соответствующий расход ионов церия [60, 61, 80]. [c.71]

Воздух барботировали через 0,1 и. раствор сульфата железа (III), который содержал 0,0138 н. раствор сульфата железа (II). Концентрация последнего не изменилась в течение 24 ч такой обработки, поэтому можно считать, что когда железо (III) восстанавливается до железа (II), то в условиях испытания оно не будет снова окисляться до трехвалентного состояния. Определение ре-докс-емкости аддукта, сульфированного гидрохинона с матрицей (/) в атмосфере, свободной от кислорода, при использовании обескислороженных кислоты и раствора сульфата железа дало 5,42 мэкв1г, тогда как в контрольном опыте, который проводился в присутствии кислорода, получили 5,32 мэкв1г. Эти опыты длились 46 ч, причем на каждый опыт уходило около 1,5 тг окислителя. [c.159]

Для кондуктометрического определения тиурама действуют сульфатом меди в присутстви гидрохинона [c.485]