Алюминий флуоресцентное

Для качественного обнаружения алюминия обычно используют образование окрашенных соединений, осаждение труднорастворимых соединений, флуоресцентные реакции, капельный метод. В табл. 6 приведены наиболее важные методы качественного обнаружения алюминия. [c.29]

Алюминий открывают по цветным реакциям с ализарином [115, 762] и с рядом других реагентов и по флуоресцентным реакциям с морином [1048], с понтахром сине-черным Н и др. [c.29]

Максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается при pH 5, после нагревания при 80° С в течение 20 мин. Максимум флуоресценции комплекса находится при 576 нм. Комплекс алюминия можно экстрагировать н.бутиловым, н.амиловым или изоамиловым спиртами. Флуоресценция устойчива в течение 2 час. Закон Бера соблюдается при 0,1—2 мкг А1/25 мл. Определению алюминия мешают Ре (П1), N1, Со, Си (И), 5п (IV), 5с, Т5 (IV), V (У),Сг (VI). Люмогаллион использован для флуоресцентного определения алюминия в морской воде [3076]. [c.140]

Применение флуоресцеин-комплексона в качестве металл-флуоресцентного индикатора (при прямом и обратном комплексонометрическом титровании) и флуориметрического реагента дало возможность разработать методики определения щелочноземельных металлов, сульфатов меди, никеля, кобальта, марганца, хрома, железа, молибдена, галогенов, алюминия и титана 1, 54, 26]. [c.270]

Имеются указания о возможности точного определения урана в его сплаве с алюминием рентгено-флуоресцентным методом [1043]. [c.355]

Ухудшению пределов обнаружения для малых 2 способствует снижение выхода флуоресценции (см. рис. 4.81), сильное поглощение флуоресцентного излучения в самой пробе, в окне детектора и т. д. Поглощение флуоресцентного излучения самой пробой уменьшает количество пробы, участвующей в формировании аналитического сигнала (условно говоря, уменьшает величину аналитической навески). Например, в том же примере со сталями масса навески для молибдена равна 380 мг, а для алюминия составляет всего 4 мг. [c.41]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

Для определения малых количеств фтора использована реакция образования криолита путем взаимодействия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину. На основании полученных данных было вычислено произведение растворимости криолита (ПР = 4,1 10 у других авторов ПР = 5,6-10 ). [c.85]

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Работа 1. Флуоресцентное определение алюминия [c.162]

Другие примеры применения флуоресцентного анализа приведены в гл. Галлий (стр. 557), Алюминий (стр. 579), Бериллий (стр. 588), Цинк (стр. 492) и Уран (стр. 531). [c.177]

Для определения менее 0,005% алюминия в цирконии применяют флуоресцентный метод [177]. Цирконий выделяют из кислого раствора осаждением салициловой кислотой, а алюминий определяют в аликвотной части фильтрата измерением [c.196]

Метод основан на флуоресцентной реакции алюминия с эриохромом сине-черным В при pH 5 [2—4]. [c.235]

Метод основан на удалении основы дистилляцией олова в виде хло рида и определении алюминия по флуоресцентной реакции с салицилаль-о-аминофенолом. [c.344]

Применение. В микроскопии в качестве флуоресцентного красителя для выявления бериллия в неорганических компонентах тканей fl] и кальция флуоресцентным методом. В гистохимии для выявления гидроксида алюминия образующаяся внутрикомплексная соль дает интенсивную зеленоватую флуоресценцию [2] путем предварительной обработки объекта кислотой можно отделять сали алюминия от солей кальция. [c.241]

Алюминий является примером типичного металла. /С-спектр этого металла в области около 8 А приведен на рис. 9 [13]. Края испускания и поглощения можно описать кривой арктангенсов точки перегиба на них соответствуют пределу Ферми. Полоса К была исследована методом флуоресцентного возбуждения [13, 52]. [c.136]

Флуоресцентной пробой обнаруживаются только образующие оксихинолинаты кальций, барий, магний и алюминий. Титан, который иногда в виде двуокиси используется в качестве наполнителя, и железо, которое может присутствовать в бумаге 3 виде примеси, не обнаруживаются этим способом, так как их оксихинолинаты не флуоресцируют. Сульфат бария не реагирует с оксихинолином, тогда как сульфат кальция, отличающийся значительной растворимостью, дает отчетливую реакцию. [c.634]

Вилкинс [1268] определял алюминий с оксиэтилендиаминтетра-уксусной кислотой в присутствии марганца (образует с последней в кислой среде очень слабый комплекс) обратным титрованием раствором меди при pH 5 с флуоресцентными индикаторами (метилкальцеин йли метилкальцеин синий). [c.81]

Для рентгеновского флуоресцентного определения используется /С-излучение алюминия. Указывается [11291, что 81, Са и Ре не влияют на определение алюминия. Однако, согласно Савелли [11431, интенсивность линий А1 — Ка. увеличивается в присутствии 81 (4% 8Ю2 эквивалентны 0,1% А12О3). Поэтому надо вводить поправку на 8102. [c.166]

Измерение интенсивности линий А1 — Ка проводится на рентгеновском флуоресцентном спектрометре (ХКО — 3, ХКО — 5, фирмы Филипс) с хромовой и вольфрамовой трубками. Трубка с хромовым анодом лучше, так как в этом случае интенсивность флуоресцентного излучения у алюминия в 4 раза выше, чем с трубкой с вольфрамовым анодом [Б4А, 620, 11781. На трубки подают напряжение 40—50 кв, ток 20—50 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются пентаэритрит и этилен-диаминдитартрат. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором (смесь 90% аргона и 10% метана). Рекомендуются особо тонкие пленки для окон пропорцио нальных счетчиков. [c.166]

Благодаря уникальным возможностям нанотехнологии создан микрополостный лазер. Излучающие элементы этого крохотного устройства -. молекулы флуоресцентного вещества заключены в микроскопическую полость в специально выращенном кристалле цеолита на основе фосфата алюминия. Особая форма полости (поры), обеспечивающая полное внутреннее отражение света, позволяет сфокусировать и направить испускаемый молекулами свет. Новая технология создания. микролазеров может оказаться основой конструирования миниатюрных устройств для СО- плееров и ко.мпьютеров будущего, [c.171]

Многие из антрахиноновых красителей и азокрасителей дают флуоресцентные реакции с бериллием и (алюминием) [313] и содержат характерные группы атомов I, IX, X, а также [c.44]

Другой очень распространенный способ обнаружения предусматривает импрегнирование сорбента флуоресцентным красителем или люминофором или опрыскивание хроматограмм этими реагентами. Как уже говорилось ранее, многочисленные препараты, включая силикагель силпирл УФ254 производства ЧССР, содержат люминофор, обеспечивающий надежное обнаружение веществ, имеющих в молекуле хромофор. При хроматографировании на окиси алюминия для импрегнирования применяют морин [29], который прочно связывается с сорбентом за счет образования хелатного комплекса и не вымывается при элюировании веществ с сорбента [43]. [c.136]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Для очистки растворов Na l, КС1 и других солей щелочных металлов была применена экстракция дитизонатов четыреххлористым углеродом при pH 7—7,5, затем экстракция оксихинолинатов при pH 5—6 при этом достигалась очистка от Fe, Со, Мп, Си, Ni [170]. При флуоресцентном определении очень малых количеств алюминия в виде оксихинолината очистка применяемых реактивов, буферных растворов производилась промывкой хлороформным раствором оксихинолината [171]. Это довольно распространенный прием. [c.23]

Оксихннолиновый метод (флуоресцентный) Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего pH = 2,6—3,0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Индий также реагирует при pH = 3, но относительно слабо (флуоресценция 1 мг, ИНДИЯ соответствует флуоресценции 0,002 мг галлия). Алюминий и железо >(11) определению не мешают. [c.557]

Используя спектрометр с изогнутым монокристаллом алюминия, Деспюжель и Лумбросо 1421 ] смогли повысить чувствительность флуоресцентного определения гафния в цирконии до 0,016%. [c.194]

Минимальная концентрация алюминия, определяемая флуоресцентн лм методом, равна 0,001%. [c.197]

Для тонкослойной хроматографии [144] различных классов сернистых соединений можно использовать силикагель, закрепленный крахмалом и содержащий поликомпонентную флуоресцентную добавку, а также окись алюминия различных степеней активности (незакрепленный слой). На незакрепленном слое окиси алюминия разделяли смеси сульфидов, сульфоксидов и сульфонов. На незакрепленном слое окиси алюминия третьей степени активности хроматографировали сульфиды и тиокетоны, а на окиси алюминия четвертой степени активности — сульфоксиды [148]. [c.102]

В табл. 6.1 приведен список фирм, изготавливаю1Щ1х такие пластинки. Подложка может быть изготовлена в вице пластмассовых листов, металлической фольги, пропитанного стекловолокна, а также стеклянных пластинок. Пластинки, покрытые слоем силикагеля, могут также содержать связующее вешество или флуоресцентный индикатор. Кроме того, изготавливаются пластинки, покрытые окисью алюминия, целлюлозой, полиамидными и поликарбонатными смолами. [c.139]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Флуорохромы (люмогены) используют отнюдь не только в люминесцентной микроскопии их с успехом применяют и во многих других случаях, например для получения флуоресцентных адсорбентов при хроматографировании бесцветных и нелюминесцирующих соединений. Зоны вен ества на хроматограмме обнаруживают по отсутствию люминесценции адсорбента в тех местах, где вследствие абсорбции веществом возбуждающего излучения адсорбент не люминесцирует. Брокман и Байер [31 ] рекомендуют морин для покраски адсорбента, но только если хроматографируют на окиси алюминия, на окиси магния или на карбонате кальция если адсорбент — кремнезем, пользуются берберином применение натриевой соли 3-оксипирен-5,8,10-трисульфокислоты для покраски подкисленной соляной кислотой окиси алюминия (80 мг на 1 кг) позволяет выявлять вещества, спектр поглощения которых простирается в область коротких длин волн. В другой работе [32] описан метод получения твердых флуоресцентных колонок их преимущество в отсутствии стеклянных стенок, препятствующих выявлению зон вещества, спектр поглощения которых лежит в той же области длин волн, где поглощает стекло (230 — 290 ммк). [c.74]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Большое число работ носвя1цепо определению а л ю м и н и я. Здесь мы имеем типичный пример флуоресцентной реакции, претерпевшей сложную эволюцию были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакции, проверены мешающие факторы и в результате разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для качественного и количественного определения следов алюминия в бериллии [24, 59], в металлическом магнии [114], морской воде [60], сталях и сплавах [61—63], в пиве [64]. Одной из первых была описана реакция алюминия с морином, известная в литературе иод названием реакции Гоппельшредера [65]. Реакция проводится в уксуснокислом растворе при рН = 3,0—4,5, и так н е широко применяется, как капельная. В разных работах чувствительность реакции с морином оценивается но-разному и зависит она от качества реактива. Гото считает возможным с нрименением морина открыть в капле раствора 0,01 у А1, [16], в то время как еще в 1901 г. М. С. Цвет определял алюминий морином в количестве 0,0001у в капле раствора [66]. В условиях проведения реакции на алюминий морин флуоресцирует и в присутствии Zn, Ве, Са, Зс [29]. Количественное определение алюминия морином приводится в работе [67]. [c.171]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Галлий, подобно индию, можно титровать в присутствии морина в качестве флуоресцентного индикатора (стр. 376). Галлий является сопутствующим элементом в алюминиевом сырье и поэтому содержится в сыром алюминии (до 0,2%). Относительно богатым источником галлия является летучая метеоритная пыль, которая может содержать до 1% галлия. Определение галлия в этой пыли проводят методом Патровского [80] следующим образом. [c.494]

По-видимому, наиболее чувствительный флуоресцентный реактив на галлий — 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-3-сульфокис-лота, предложенный Е. А. Божевольновым, А. М. Лукиным и М. Н. Градинарской В водном растворе определяется 0,01 мкг галлия в 5 мл, а если продукт реакции извлекать изоамиловым спиртом при соотношении объемов 1 10, то в 5 мл изоамилового спирта можно открыть 0,0005 мкг галлия. Определение проводят при рн 1,7—3,5. Алюминий допустим даже в стократном по отношению к содержанию галлия количестве, но в этом случае допу стимьш интервал pH сужается до 1,7—2,2. [c.753]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология