Хлоранилины определение

В табл. 1У-2 сопоставлены величины предельной адсорбции /г-хлоранилина йт и йсо на активных антрацитах разной степени активации. Из таблицы видно, что значения ат н Пх практически совпадают. Следовательно, обе величины могут быть использованы как для оценки удельной поверхности адсорбентов, так и для определения предельно-адсорбционного объема. [c.84]

Ограниченная растворимость (24 ммоль/л при 25° С) позволяет с достаточной точностью определить величину адсорбции при с = с . Она обеспечивает также несущественное различие между полным содержанием ге-хлоранилина в адсорбционной фазе ао и его избыточной адсорбцией й (ао — а = 0,0072 мкмоль/м при с/с = 1) [1]. Из изотермы адсорбции п-хлоранилина на ацетиленовой саже с удельной поверхностью 130 к /г, определенной по адсорбции азота и по тепловой десорбции аргона 12], была рассчитана -кривая, представленная на рис. 1. [c.166]

Определение удельной поверхности углеродных адсорбентов, не содержащих микропор, по адсорбции п-хлоранилина из водных растворов [c.85]

Удельная поверхность ацетиленовой сажи, определенная по адсорбции п-хлоранилина из водных растворов и рассчитанная по уравнению (III. За) при со = 50 равна 129,5 м 1г. Эта величина практически совпадает с величиной удельной поверхности ацетиленовой сажи (130 м 1г), определенной по адсорбции паров к-гексана и по тепловой десорбции аргона, что указывает на надежность данных, полученных по адсорбции п-хлоранилина из водного раствора. [c.87]

Адсорбция п-хлоранилина из водного раствора может быть использована и для определения удельной поверхности адсорбентов по -методу де Бура. Построенная на основе измерения адсорбции п-хлоранилина на ацетиленовой саже с удельной поверхностью 130 лi /г стандартная -кривая позволяет определять величину поверхности пористых углеродных адсорбентов, не содержащих микропор. [c.87]

Аммиак, анилин, хлоранилины, п-нитро-анилин, бензол, нитробензол, нитрохлорбензол и другие амино-и нитропроизводные бензола не мещают определению [c.71]

Колориметрическое определение по реакции восстановления и-нитрохлорбензола станнитом натрия в щелочной среде до п-хлоранилина, продукт окисления которого хлорамином в присутствии фенола окрашен в синий цвет. [c.72]

Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия м- и п-хлоранилинов с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. [c.184]

Аммиак, анилин, хлоранилины, л<-нитроанилин, бензол, нитробензол, нитрохлорбензол и другие амино- и нитропроизводные бензола не мешают определению. [c.115]

Анилин, п- и ж-хлоранилин мешают определению. Присутствие аммиака не мешает определению. [c.148]

Реакцию Цинке используют для определения пиридина, никотина [65, 106], никотинамида [108], 2,4,-динитрохлорбензола [109], а также хлорбензола, ди- и трихлорбензола, 3- и 4-хлоранилина (после нитрования [ПО]). [c.109]

Рис. 5.19. Графическое определение предельного коэффициента активности Д, диметилацетамида (/) и п-хлоранилина (2)

Оригинальный способ детектирования низких содержаний N0 предложили японские аналитики [252, 253], В одной из их работ [252] детектировали п-хлорбромбензол — продукт реакции оксида азота с ацетонитрилом, дибромидом меди и п-хлоранилином, причем другие газы (СО, СО2, ЗОг, N20 и пары Н2О) не мешали определению N0 с ПИД или ЭЗД на уровне 10- % об. [c.369]

Существенное влияние определенных заместителей на основную молекулу можно проиллюстрировать на следующем примере с ганза желтым ЮС (С1 пигмент желтый 3). Если в этом моноазопигменте о-хлоранилин заместить радикалом, который может образовывать внутримолекулярные водородные мостики, то можно получить — хотя и со смещением желтого оттенка в красную сторону — недорогой, светостойкий, относительно высокотермостойкий, стойкий к миграции пигмент РУ оранжевый НЬ (С1 пигмент оранжевый 36) [c.165]

Необходимо отметить, ЧТО Примененный нами метод с некоторыми дополнениями может быть использован для определения микроколичеств монурона в сыром растительном материале и в семенах растений. Чувствительность метода — от 3 до 5 мкг п-хлоранилина. [c.150]

Для установления полноты извлечения монурона были проведены специальные анализы сухого растительного материала с добавлением к нему определенного количества монурона. Приготовлялся раствор монурона, содержащий 10 мкг вещества в 1 мл. Для этого навеску монурона 0,001 г, отвешенную на аналитических весах, растворяют в Ъ мл этилового спирта, переносят в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки водой. Затем к навеске сухого растительного материала, помещенной в гидролизную колбу, приливают 5 мл раствора монурона, проводят дальше его гидролиз и определяют п-хлоранилин. Контролем служит образец без добавления монурона. [c.150]

Метод определения монурона основан на гидролизе монурона в кислой или щелочной среде с последующим колориметрическим определением продукта гидролиза—-п-хлоранилина. [c.198]

При восстановлении ароматических нитросоединений оловом, цинком или их солями в солянокислой среде многие авторы [25—35, 37, 38] наблюдали, что при определенных условиях наряду с анилином образуются хлоранилины. Восстановление нитробензола и изомеров нитротолуола цинковой пылью, железными опилками и хлористым оловом в растворе соляной кислоты изучал Кок [25]. Им было показано, что при восстановлении указанных нитросоединений цинком с соляной кислотой всегда в качестве побочных продуктов получаются хлоранилины при использовании для этих [c.6]

Как было показано в предыдущем сообщении [1], наиболее селективным и стабильным катализатором восстановления м- и п-хлорнитробензолов в соответствующие хлоранилины является 0,5% платинированный уголь. На основании определенной анало- [c.57]

В связи с возможностью широкого использования монурона в сельском хозяйстве возникла необходимость в разработке методов определения его остатков в растении. Ловен и Бекер [2] предложили метод, в основе которого лежит гидролиз монурона кислотой или щелочью и последующее определение какого-либо из продуктов гидролиза — или диметиламина, или п-хлоранилина. Определение этих веществ проводится колориметрически после предварительного проведения специальных реакций для получения окрашенных соединений. Пересчет на монурон производят с помощью соответствующих коэффициентов. По данным гидролиза, для диметиламина коэффициент равен 4,41, а для п-хлоранилина — 1,56. [c.147]

Изомерные о-, м- и /г-хлоранилины значительно более слабые основания, чем анилин они отличаются друг от друга по силе основности в зависимости от положения галоида в кольце, причем наблюдается такой же поряД Зк, что и в ряду нитроанилинов, но менее резко выраженный. Так как атом хлора, как известно из данных определения дипольных моментов, является электроноакцепторным заместителем, то указанное соотношение, очевидно, обусловлено сходством индукционных эффектов атома хлора и нитрогруппы. Введение метоксильной или этоксильной группы в пара-положение оказывает незначительное противоположное влияние. Наприме]), основность /г-анизидина и /г-фенетиди-на несколько выше, чем у анилина. Как можно было ожидать, дифениламин очень слаб Ое основание, и его соли, образующиеся при взаимодействии с концеитрированнымн кислотами, легко гидролизуются. [c.236]

Хорошим реагентом для определения макроколичеств карбоновых кислот, ангидридов и хлорангидридов методом изотопного разбавления является п-хлоранилин- С1. Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные- С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резко выраженную температуру плавления и их можно очищать путем кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализа меньших количеств веществ является /г-иоданилин- Ч. Образуемые им меченые я-иоданилиды сначала вводят в хроматографическую колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычно ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ними количественно в мягких условиях. [c.158]

Описанный в работе Лидера [70] метод определения спиртов, который основан на превращении их в производные гексафторацетона, применим также и для определения аминов. Этим методом анализировали такие амины, как метиламин, я-пропиламин, изопропиламин, бензиламин, а-метилбензиламин, этаноламин, 3-ами-нопропанол-1, изопропаноламин, (3-этоксиэтиламин, 3-метоксипро-пиламин и этилендиамин. Из ароматических аминов анализировали о-хлоранилин, д-хлоранилин, /г-аминофенол, /г-аминобензиловую кислоту, сульфаниламид, 2-амИ Нопиридин, 3-аминопиридин и 4-аминопиридин. Из вторичных аминов анализировали диметиламин, диэтиламин, ди-я-пропиламин, диэтанола мин, Ы-метил анилин, [c.304]

Круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню, с электрообогревом. Загружают последовательно при перемешивании 28 мл воды, 28 мл ледяной уксусной кислоты, 0,7 г ацетата натрия, 17,6 мл 2-хлоранилина(П). Смесь интенсивно размешивают 10—15 мин до получения однородной эмульсии, охлаждают до 12—15 "С, помещая в баню лед, и при этой температуре прибавляют 13,3 мл дикетена(I) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25°С. Массу перемешивают 1,5—2 ч при 20—25°С. Для определения конца реакции отбирают пробу в пробирку, добавляют 4—5 капель коиц. НС до сильно кислой реакции по БК и кусочек льда при встряхивании приливают несколько капель раствора NaNOj до явного избытка в массе HNO2 по ИКБ. Используя полученную смесь, проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков свидетельствует об отсутствии исходного 2-хлор- [c.230]

Амины применялись и в некоторых прежних способах — Кла-мана [47], Эккли и Тезоро [45], Пезэ и Вильмара [46], но эти амины были слишком сильными основаниями, чтобы было возможно дифференциальное титрование гидрохлорида амина и свободной карбоновой кислоты. На основании испытаний ряда ароматических аминов для предлагаемого нилсе метода был выбран ж-хлор-анилин. Нитроанилины слишком слабые основания, и они не предотвращают потери хлористого водорода в ходе реакции, а при определении с использованием д-хлоранилина получаются слабые скачки при титровании. Нафтиламины, помимо того, что они обеспечивают слабо выраженный скачок при титровании, осаждаются во время титрования. ж-Хлоранилин оказался и достаточно сильным основанием, чтобы предотвратить потери хлористого водорода, и недостаточно сильным для того, чтобы помешать при титровании. [c.182]

Чтобы проверить пригодность метода для раздельного определения амина и изоцианата в смеси при условии, что длины волн максимумов поглощения не совпадают, были исследованы смеси метиленбис (хлоранилина) и нафтилен-1,5-диизоцианата. К каждому поглощающему раствору, содержавшему известное количество первого соединения, прибавляли аликвотные части эталонного раствора нафтилендиизоцианата в толуоле. Оптическую плотность измеряли при длине волны 550 нм. Предварительно для каждого соединения были построены калибровочные кривые, соответствующие длине волны. Было установлено, что можно раздельно определять нафтилендиизоцианат и метиленбис (о-хлоранилин) в пробе исследуемого воздуха. Измерение оптической плотности проводили при длине волны 550 нм, однако можно пользоваться любой другой длиной волны в интервале между максимумами поглощения 550 и 585 нм с сохранением относительно высокой чувствительности анализа. [c.533]

Для такого расчета адсорбируемое вещество должно обладать высокой избирательностью адсорбции, обеспечивающей однокомпонентность адсорбционной фазы при насыщении адсорбента. Для случая определения удельной поверхности непористых адсорбентов должна быть известна ориентация молекул адсорбата на поверхности, а для определения общего адсорбционного объема пористых адсорбентов должен быть известен мольный объем адсорбируемого вещества. Этим требованиям, по-видимому, отвечает адсорбция га-хлоранилина из водных растворов. [c.166]

В работе [1610] был предложен специальный метод обнаружения внутримолекулярных Н-связей в ароматических соединениях, который, однако, остался непроверенным. То же самое откосится и к предложению использовать для определения отношения НгО/ВгО разницу между верхней и нижней критическими температурами растворения, которая зависит от образования Н-связей [46]. Кроме того, к числу неопробованных относится способ качественной классификации органических соединений по их функциональным группам [1922]. Этотметод основан на ускорении или замедлении реакции образования комплекса неизвестного состава в системе хлорное железо — пропилгаллат — хлоранилин и ее поведении при изменении температуры. В той же работе [1922] обсуждаются вероятные функции Н-связи. Толученная таким образом классификация довольно хорошо согласуется с подразделением соединений согласно табл. 10. В присутствии соединений класса А образование комплекса обычно ускоряется, а в присутствии соединений класса В—замедляется. Соединения класса N не оказывают влияния на скорость образования комплекса. [c.280]

Вторая группа. Предложен косвенный атомно-абсорбционный метод определения хлора, брома и иода в органических соединениях по избытку серебра в растворе после осаждения галогенида серебра. Для анализа невозгоняющихся органических соединений (п-хлоранилин, /г-бромацетанилид) пробу сплавляют с 10-кратным количеством металлического натрия, избыток натрия переводят в щелочной раствор (добавлением воды) и осадок отфильтровывают. Затем 1—4 мл раствора подкисляют азотной кислотой, вводят 5 мл раствора нитрата серебра (100 мкг/мл), осадок галогенида серебра отфильтровывают и избыток серебра в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом. Для анализа возгоняющихся соединений (1-хлорфеназин) пробу растворяют в бутиловом или амиловом спирте при нагревании в колбе с обратным холодильником. Добавляют металлический натрий, кипятят 30 мин и охлаждают. До бавляют воду, осадок отфильтровывают. Далее поступают аналогично первому случаю [365]. [c.260]

При определении хлоранилинов, сульфаниловой и метанило-вой кислот к раствору диазотированного амина добавляют 1 мл 2,5%-ного раствора сульфамината аммония, через 1 мин вводят [c.27]

Результаты, полученные в работе [53Й при исследовании ингибирующего наводороживание действия анилина, о-толуидина и -к-аминобензойной кислоты, находятся в соответствии с данными о действии этих веществ на коррозию мягкой стали в кислой среде [532]. Найденное нами увеличение ингибирующего наводороживание действия в ряду анилин < о-толуидин < -толуидин < -хлоранилин соответствует увеличению плотностп электронов около атома азота, определенной в работе [534] с помощью магнитного резонанса высокого разрешения. Наибольшая плотность электронов около атома азота аминогруппы была установлена у /г-толу-идина в результате изменения л-электронной структуры молекулы при введении метильной группы в пара-положение. Хлор в пара-положении увеличивает плотность электронов в аминогруппе в результате резонансного взаимодействия, это проявляется в сдвиге линии протона амина в сторону более высокого [c.201]

Предельный адсорбционный объем пор полисорбов может быть определен по адсорбции из водных растворов производных бензола с низкой растворимостью. Наиболее пригодны для этой цели я-хлоранилин и п-нитроанилин (их растворимости соответственно равны 24-10 и 4,15-10 моль/дм ). В табл. 2.6 приведены полученные этим методом значения адсорбционного объема и характеристической энергии, найденной из измерений адсорбции ге-хлоранилина и рассчитанной из нее при помощи коэффициента аффинности Ра=1,37 15% стандартной характеристической энергии адсорбции паров бензола о. Непосредственно найти о по измерениям адсорбции паров бензола невозможно, так как полисорбы в бензоле сильно набухают и параметры их пористой структуры, естественно, при этом значительно изменяются. [c.45]

Таким образом, предельная избыточная адсорбция фенола должна быть равна 4,15 — 0,29 = 3,86 мкмоль/м и, следовательно, ощИбка, допустимая при замене величины величиной Г , составляет в случае фенола около 7 %. Чем меньше растворимость оргайичёскйго вещества, тем эта ошибка меньше, и, например, при адсорбции п-хлоранилина не превышает 0,1 %, что значительно меньше ошибки экспериментальных определений концентрации pa TBOpal [c.52]

Растворимость -хлоранилина в воде равна 0,024 моль/кг. При такой растворимости использование для расчетов избыточной удельной адсорбции (измеряемой по разности концентраций раствора до и после адсорбции) вместо необходимой полной удельной адсорбции а, приводит к ошибке, не превышающей 0,25 %. Погрешность определения разности концентраций при С s составляет всего 0,01 10 моль/дм . Вычисление удельной поверхности адсорбента 5а (в мУкг) по изотерме адсорбции -хлоранилина проводят по формуле [c.100]

Рис. 3.15. Определение сум мрнрй удельной поверхности супермикропор и мезопор неоднородно-пористых активных углей -методом по адсорбции бензола (/) и /г-хлоранилина (2) из водных растворов

При определенных экспериментальных условиях первичные амины представляют собой чрезвычайно эффективные катализаторы образования оксимов и семикарбазонов. Например, в реакции образования семикарбазона и-хлорбензальдегида при pH от 2,5 до 3,5 каталитическая активность анилина и п-хлоранилина на несколько порядков выше, чем М-метиланили-на или хлоруксусной кислоты [51 ]. В этом случае мы имеем дело не с общим кислотным, а с нуклеофильным катализом, который осуществляется путем образования ковалентной связи между катализатором и субстратом. Суммарная реакция, механизм которой представлен уравнениями (41) и (42), протекает через стадию образования шиффова основания из карбонильного соединения и амина, катализирующего данный процесс. [c.372]

Выясняя механизм действия монурона, мы применили приводимую ниже методику определения этого гербицида в тканях растений. В основу ее были положены те приемы анализа растительного материала, которые использовали в своих работах Ловен и Бекер, Янг и Гортнер. Для нас это оказалось наиболее простым и доступным. Обязательным условием является анализ контрольного растения наряду с опытным, ввиду того что естественные амины, присущие растению, особенно о-аминоацетофенон, в ходе реакций образуют окрашенные соединения, которые могут определяться колориметрически в результате этого получаются завышенные количества и-хлоранилина. [c.147]

При аминировании о- и ж-хлорнитробензолов были получены о-и ж- хлоранилины. Следовательно, авторами вопреки общепринятым представлениям о подвижности хлора в хлорнитропроизвод-ных бензола было впервые показано, что при определенных условиях на аминогруппу замещается не атом хлора, а нитрогруппа. [c.14]

После того как предварительными опытами было показано, что на меднохромитном катализаторе ПХНБ в бсновном превращается в -хлоранилин без гидрирования бензольного кольца и с небольшой минерализацией хлора, были поставлены опыты по определению основных закономерностей процесса. [c.30]