Аммиак отделение от анионов

Бериллий обычно осаждают аммиаком в виде гидроокиси Ве(0Н)2 и взвешивают в виде окиси ВеО. Осаждению, естественно, должно предшествовать отделение катионов и анионов, которые выделяются совместно с бериллием из аммиачного раствора, а также органических веществ, препятствующих осаждению гидроокиси бериллия. В присутствии нелетучих солей, таких, как хлорид натрия, гидроокись бериллия необходимо [c.586]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

Для выделения цинка анионит после отделения никеля (или магния) обрабатывают 70 мл дистиллированной воды и определяют цинк полярографическим или комплексонометрическим методом [14]. Для комплексонометрического определения раствор, содержащий цинк, собирают в колбу для титрования, добавляют туда 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют, приливая по каплям раствор аммиака до перехода розовой окраски в желтую. Затем добавляют 50 мл воды, хромогена черного (на копчике ножа) и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю (или зеленовато-синюю из-за присутствия желтой формы метилового оранжевого) без фиолетового оттенка. [c.311]

Отделение от рения производят методом ионного обмена, используя для этого и катиониты, и аниониты. При пропускании солянокислого раствора через анионит ММГ-1 ванадий не сорбируется. При использовании катионита СБС в Н-форме ванадий остается на колонке, с которой затем вымывается аммиаком. [c.471]

Отделение анионов от меишющих катионов. Определению ряда анионов (Р0 , SO " и др.) мешает присутствие некоторых катионов ( u2+, N12+ и т. п.). Мешающие катионы удаляют, пропуская раствор через слой Na-катионита . Таким способом в кислом растворе можно отделить катионы олова и сурьмы от аниона мышьяковой кислоты. Для регенерации остатков серебра в лаборатории применяют следующий способ . Серебро осаждают в виде Ag l, осадок растворяют в аммиаке и полученный раствор пропускают через катионит. Анионы С1" проходят, а катионы [А (ННз)2] остаются в слое катионита и могут быть извлечены действием азотной кислоты. [c.82]

Радиоактивный раствор сначала нейтрализуют аммиаком до рН=2—3 для почти полного (90—99%) соосаждения с Ре(ОН)з таких примесей, как церий, иттрий, рутений, технеций, барий, лантан и кобальт и др. Вместе с примесями на этой стадии процесса с гидроокисью железа соосаждается также около 8—9% цезия и рубидия. Основную массу лантаноидов, щелочно-земельных металлов и ЫааиаО выделяют на следующей стадии технологического процесса в результате обработки радиоактивного раствора 50%-ным водным раствором гидроокиси натрия, содержащим соду. В полученном после отделения осадка фильтрате, предварительно подкисленном серной кислотой до концентрации 0,5 моль1л и нагретом до 90° С, растворяют алюмоаммонийные квасцы до тех пор, пока их концентрация не станет равной приблизительно 240 г/л. Затем раствор охлаждают до 4—25° С, кристаллы квасцов отделяют (извлечение цезия составляет 90%) и два-три раза перекристаллизовывают из водного раствора. Полученные таким образом алюмоцезиевые квасцы, содержащие до 15 вес. 7о алюморубидиевых квасцов, растворяют в воде (100 г/л) и через нагретый до 80° С раствор пропускают насыщенный аммиаком воздух до pH = 4,5—7,0. Фильтрат, содержащий после отделения гидроокиси алюминия сульфаты цезия, рубидия и аммония, пропускают [6— 10 мл/(мин см )] через колонку с анионитом (амберлит ША = 4Ю) в гидроксильной форме для удаления сульфат-иона и других анионных примесей. Элюат упаривают почти досуха, обрабатывают соляной кислотой и снова упаривают досуха. [c.322]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Тоулом и Туслом [1213] предложен простой способ отделения микрограммовых количеств ReO от других анионов методом восходящей хроматографии на бумаге. Анализируемую смесь наносят на хроматограмму в виде нейтрального или щелочного раствора, подсушивают и проявляют в течение 45—60 мин. Подвижной фазой является смесь (10 1) пиридина и аммиака или 0,1 N NaOH. Исследовано 37 различных подвижных фаз, со- [c.221]

Последнюю можно рассматривать как пятиосновную кислоту, диссоциирующую ступенчато с образованием анионов, окрашенных в различный цвет. При pH ниже 9 индикатор окрашен в красно-фиолетовый цвет, при pH от 9 до 11—в фиолетовый цвет и при pH выше 11 — в синий цвет. Комплексное соединение кобальта с мурексидом окрашено в желтый цвет. Мурексид можно применять для прямого титрования кобальта раствором комплексона П1 при pH около 9—10, которое создают раствором гидроокиси аммония. Слишком большой избыток аммиака разрушает мурексидный комплекс кобальта кроме того, в этом случае кобальт окисляется до трехвалентного кислородом воздуха. В точке эквивалентности окраска переходит из желтой (цвет комплекса кобальта с мурексидом) в фиолетовую (цвет свободного красителя). Кобальт титруют раствором комплексона 1П в присутствии мурексида после отделения тиоаце-тамидом [717] (железо можно замаскировать тайроном) или ар-саниловой кислотой [1114]. Не мешают щелочноземельные металлы, однако все тяжелые металлы должны быть отделены. Кобальт можно также титровать раствором НТА [928]. [c.120]

В этом случае также создаются возможности для разделения ряда элементов. В качестве примера можно привести разделение цинка и кадмия. Из сернокислого раствора, содержащего иодиды, в хлороформный слой с диантипирилметаном извлекается только кадмий. Мы встречаемся здесь с так называемым и прямым и обратным рядами устойчивости металлгалогенидных комплексных анионов. У цинка наиболее устойчив хлоридный комплекс, а иодидный настолько малопрочен, что цинк не извлекается в хлороформ даже из сравнительно концентрированных растворов ио-дида (5—6%). После отделения кадмия п введения в раствор соляной кислоты или хлористого натрия можно полностью извлечь цинк. Реэкстракция обоих элементов протекает очень легко при встряхивании экстрактов с 1—2%-ным раствором аммиака. [c.137]

Аниониты представляют собой полимерные материалы, содержащие аминные группы. При промывании водой (или кислотой) анионит поглощает водородные ионы, тогда как ОН-ионы воды (или анион кислоты) притягиваются к поверхности, но остаются подвижными, т. е. могут обмениваться на другие анионы. Таким образом, химические свойства анионита похожи на свойства аммиака, если бы последний был не растворим в воде. Аниониты применяются не только для разделения анионов. Некоторые аниониты поглощают, например, цинк, образуя с ним комплексы типа аммиакатов. Далее, для отделения некоторых металлов используют их способность давать ацидокомплексы. Так, например, для разделения алюминия и железа прибавляют концентрированную соляную кислоту до концентрации 2г-экв1л. При этом железо образует ацидокомплекс НРеС , а алюминий остается в форме катиона. Затем смесь пропускают через анионит в хлоридной форме. Анионит [c.50]

Отделение меди от свинца. Катионит в Н-форме задерживает и tf+ и РЬ +, при последующем промывании колонки раствором винной кислоты, подщелоченным аммиаком, вымывается свинец, образующий комплексный анион [РЬС4Н20бР . Медь, оставшуюся на колонке в виде катионов [Си(ЫНз)4Р+, извлекают затем 5%-ной соляной кислотой [c.82]

Прокаленный алюмосиликатный катализатор содержит небольшое количество структурно связанной воды (около 1%), которая представлена в основном каталитически неактивными гидроксильными группами (например, пограничными SiOH-группами). Небольшая часть всей связанной воды имеет существенное значение для активности катализатора, так как, вероятно, она служит источником протонов для кислотных центров поверхности алюмосиликата. Эти кислотные центры не активируются при воздействии на них неорганических и органических оснований. Дегидратированные кислотные центры часто называются льюисовскими кислотами. Их можно считать также ангидридами кислот. Дегидратированный катион алюминия, ирисое диненный к кислотному центру, также можно отнести к льюисовским кислотам. При дальнейшем глубоком удалении воды протоны так же, как и вода, удаляются при одновременном отделении гидроксильных групп от силикагеля или от анионной части кислотного центра-Это может привести к постепенному разрушению поверхности и к падению активности. Весьма желательным является дальнейшее выяснение химической природы дегидратации и прокаливания катализатора. К сожалению, эти вещества аморфны и поэтому недоступны изучению их диффракционпыми методами. После обычного прокаливания на поверхности катализатора появляется два вида центров, причем одни из них заняты протонами, а другие, дегидратированные, не имеют протонов. Это показывают результаты исследования поверхности прокаленного и обработанного аммиаком при 175° С катализатора при помощи инфракрасных спектров поглощения. Оказалось, что на поверхности одновременно присутствуют ионы NH и адсорбированный аммиак. Однако предполагается, что каталитический крекинг должен вызываться главным образом кислотными центрами, насыщенными протонами. Участие в общей реакции ангидридных центров еще не ясно. [c.99]

После отделения селена фильтрат доводят соляной кислотой до концентрации НС1 5 г-экв/л и сероводородом осаждают сульфиды мышьяка и германия. Осадок сульфидов промывают и растворяют в платиновой чашке в 5—15 мл 6 н. раствора аммиака. К полученному раствору добавляют фтористоводородную кислоту и пропускают сероводород. При этом выпадает сульфид мышьяка, а германий остается в растворе в виде комплексного аниона [GeFeP". [c.582]

J1 оглощение катионови отделение их от ионов РО4 и других анионов. Определяют pH исс.тедуемого раствора. Величина его не должна быть меньше 1,5—2. Более сильнокислые растворы необходимо предварительно осторожно выпарить почти досуха (не прокаливать), нейтрализовать аммиаком до появления мути, растворить ее в 1—2 каплях 6 н. раствора НС1 и разбавить раствор водой до объема 10 мл. Этот раствор с той же скоростью (1—2 капли в секунду) пропускают через слой катионита, причем имевшиеся в растворе катионы поглощаются, вытесняя из катионита [c.537]

Описан метод определения нитратов, основанный на восстановлении их раствором FeS04 в щелочной среде [83] затем аммиак определяют пиридин-пиразолоновым методом [84]. Метод позволяет определять 0,01—0,1 мг нитратного азота. Определению мешают нитрит и аммиак, ион аммония можно отделить ионообменным методом. Цианиды, роданиды и цианаты мешают, поскольку образуют окрашенные продукты с реагентом, для отделения этих анионов можно использовать ионный обмен. [c.129]

Образование аринов протекает в две стадии первая — отрыв протона основанием (а) — дает анион, стабилизированный индуктивным эффектом [ср. с реакцией (2)] соседних атомов галогена (убывающим в ряду Г > С1 > Вг > I), определяющим и относительную скорость реакции (к ). Во второй стадии (б) скорость (/Сз) зависит от легкости отделения иона галогена и изменяется в обратном порядке I ]> Вг > С1 Г. Фторид-ион не вытесняется группой N113 в жидком аммиаке, но все же при этом происходит образование карбаниона с последующим отрывом протона (дейтерона) от растворителя что приводит к обмену атомов водорода. Бром- [c.179]

Для определения азота по Кьельдалю вместо дистилляции аммиака предлагают осаждать аммоний в виде тетрафенилбората КН4[В(СвН5)4]. Правда, отделению мешает ртуть, которую обычно вводят в качестве катализатора при обработке материала серной кислотой. Поэтому необходимо связать ртуть иодидом калия и отделить на анионите. Методика проверена гравиметрически путем образования осадка аммония тетрафенилбората [23] лишь для определения сравнительно больших количеств азота. [c.15]

Применение различных внутрикомплексообразователей для ионообменного разделения америция и кюрия описано Глассом [5К Классическим элюентом является цитрат. Гласс установил, что при комнатной температуре на смоле дауэкс-50 америций и кюрий очень хорошо разделяются 0,1 М тартратом аммония при pH, равном 4 (коэффициент разделения 1,3). Другим элюентом, способным быстро разделить америций и кюрий, является 0,4 М лактат при pH, равном 4,6. Этот реагент используется при температуре 87° С, что значительно ускоряет разделение (в 2—3 раза по сравнению с комнатной температурой). Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чоппином, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лактатом или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. В Беркли Томпсон, Харви, Чоппин и их сотрудники [71 отделили кюрий от облученного плутония методом анионного обмена Облученный плутоний при этом растворяли в соляной кислоте и осаждали актинидные и лантанидные элементы в виде нерастворимых фторидов. Затем осадок фторидов растворяли в смеси азотной и борной кислот. Далее аммиаком осаждали гидроокиси и растворяли осадок в смеси соляной кислоты и хлорида лития. Такая обработка приводила к удалению борной кислоты. Затем раствор соляной кислоты и хлорида лития заливали в колонку с анионитом дауэкс-1. Вымывание производили, пропуская через колонку 8,5 М раствор хлорида лития при температуре 87° С. В первую очередь вымывались редкоземельные элементы, за ними—фракция, содержащая кюрий, америций и калифорний плутоний же прочно удер- [c.421]

Для практики безусловный интерес представляет исследование избирательной сорбции анионитами катионов при их совместном присутствии. Мерой избирательного действия анионитов по отнопшнию к катионам может быть коэффициент разделения разд, который определяется по формуле / разд= 1/ 2> где 1 и а., — коэффициенты распределения 1-го и 2-го металла при данных условиях соответственно. В табл. 5 представлены коэффициенты разделения катионов меди (+2), кобальта (+2) и никеля (-Ь2) на анионите АВ-16 из растворов их аммиакатов при большом избытке аммиака (8 м.). В этих условиях никель (+2) не сорбируется и создается возможность его количественного отделения от меди (- -2) и кобальта (-(-2). Последние ионы в этих условиях практически не делятся, поскольку коэффициент их разделения близок к единице. Экспериментальные данные, полученные в статических условиях, указывают на перспективность использования анионитов на основе ПЭПА не только для отделения и концентрирования микропримесей, но и для разделения компонентов, находящихся в эквивалентных количествах. [c.258]

Бериллий обычно осаждают аммиаком в виде гидроокиси Ве(0Н)2 и взвешивают в виде окиси ВеО. Осаждению, естественно, должно предшествовать отделение катионов и анионов, которые выделяются совместно с бериллием из аммиачного раствора, а также органических веществ, препятствующих осаждению гидроокиси бериллия. В присутствии нелетучих солей, таких, как хлорид натрия, гидроокись бериллия необходимо дважды или трижды переосадить. Осадок имеет склонность приставать к стенкам стакана. После удаления большей части осадка прилипшую к стакану гидроокись бериллия растворяют в возможно меньшем количестве кислоты и затем снова осаждают аммиаком. Гидроокись бериллия заметно растворима в чистой воде, вследствие чего ее необходимо промывать водой, содержащей электролит (лучше всего нитрат аммония). Окись слегка гигроскопична, и поэтому ее следует охлаждать и взвешивать, как указано в гл. Алюминий (стр. 520). [c.536]

Отделение тяжелых металлов. Получение содовой вытяжки. К 10—15 мл исследуемого раствора или 1—2 г сухого вещества прилить 20—30 мл 3 и. раствора МагСОз. Смесь осторожно кипятить 3—5 мин, помешивая стеклянной палочкой по мере испарения жидкости добавлять дистиллированную воду. Если выделяется аммиак, то нагревание продолжать до полного его удаления. Смесь отфильтровать или отцентрифугировать. Осадок сохранить для открытия тех анионов, которые не перешли в раствор при этой обработке, а полученный раствор, который в дальнейшем будем называть рас/пеорож, не содержащим катионов тяжелых металлов, использовать для открытия анионов. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология