Капельные реакции олова

Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

Описана чувствительная капельная реакция на о л о в о, позволяющая обнаруживать его в минералах, сплавах и шелке [118]. В работе используется свойство гидроокисей двух- и четырехвалентного олова образовывать с морином адсорбционные соединения, ярко флуоресцирующие сине-зеленым светом и устойчивые в отношении уксусной кислоты. Канлю подкисленного испытуемого раствора наносят на бумагу, держат над аммиаком и обрабатывают каплей ацетонового раствора морина и затем уксусной кислотой. ]Метод дает возможность определять 20 у олова [c.176]

В настоящем кратком руководстве не могут рассматриваться капельные реакции всех перечисленных катионов. Точно так же мы не будем рассматривать и реакции анионов, а остановимся лишь на открытии катионов указанной II группы (по классификации Н. А. Тананаева), а также ионов мышьяка, сурьмы и олова, так как открытие их капельным методом является наиболее важным и интересным. Желающим познакомиться с капельным анализом подробнее следует обратиться к специальным руководствам . [c.387]

На основе исследования различных методов качественного определения рения был сделан вывод, что многие из них неудовлетворительны [32]. Под микроскопом удалось провести определение рения с помощью галоидных солей калия или цезия. Надежными являются капельные реакции с хлористым оловом и теллуровокислым натрием или с диметилглиоксимом [32]. [c.35]

Анализ металлов и сплавов второго типа. Кусочек металла или сплава, величиной с булавочную головку, на фарфоровой пластинке или на крышке платинового тигля обрабатывают 10 каплями разбавленной (1 1) азотной кислоты при слабом нагревании. Раствор получается прозрачный, без мути. Если после выпаривания досуха сплав растворился не весь, вновь обрабатывают азотной кислотой и водой, пока сплав не растворится. После растворения раствор выпаривают досуха для удаления азотной кислоты. Сухой остаток смачивают каплей азотной кислоты и 10 каплями воды, перемешивают и осторожно нагревают. Раствор фильтруют, фильтрат переносят на часовое стекло и исследуют дробным методом. Фильтрование необходимо потому, что в сплавах второго типа может в качестве примеси содержаться олово. Так, латунь, являющаяся представителем сплавов второго типа и обычно состоящая из меди и цинка, часто содержит в виде примеси олово (и свинец). Поэтому, отфильтровав азотнокислый раствор, промывают фильтр, на котором могут задержаться следы метаоловянной кислоты, водой, обрабатывают осадок несколькими каплями соляной кислоты и магнием и открывают олово одной из капельных реакций (см. стр. 117). [c.218]

Описаны методы флуоресцентного определения как двух-,, так и четырехвалентного олова. Определение четырехвалентного олова основано на применении органических реагентов морина, флавонола и 8-оксихинолина. По данным работы , при выполнении капельной реакции на фильтровальной бумаге, возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать адсорбционные соединения с гидроокисями как двух-, так и четырехвалентного олова, флуоресцирующие ярким сине-зеленым светом. Эти соединения устойчивы в слабом растворе уксусной кислоты. [c.328]

Капельная реакция с йодидом калия, хлоридом двухвалентного олова и анилином [c.147]

Капельная реакция. Раствор олова из капиллярной пипетки переводят в микроконус и добавляют прямоугольный кусочек магниевой ленты (0,5 X 5 мм). После растворения магния раствор сразу же забирают обратно в капиллярную пипетку и используют, как указано в опыте 19. [c.126]

Процессы электровосстановления олова из органических сред изучены недостаточно, в основном за небольшим исключением [1134], для галогенидных ионов и ионов с органическими лигандами [1153, 164, 1243, 69, 343, 1047, 784]. По результатам электролиза и полярографических измерений [1243, 343, 261, 95] при восстановлении тетрагалогенидов олова на катоде происходят реакции 8п (IV) -2e = Sn (II) 8п (IV)+4е = 8п(0) 5п(П)+2е=--= 8п(0). Течение той или иной реакции определяется фоновым электролитом и плотностью тока. Процессы необратимы как на инертном, так и на ртутном капельном электродах. На электроде при этом выделяется смесь металлического олова и белого осадка дихлорида олова. В случае галогенидов 8п (II) общий катодный ток соответствует электровосстановлению 8п(П) до 8п(0). Комплексы двухвалентного олова с органическими лигандами восстанавливаются на ртутном капельном электроде в адсорбированном состоянии. Этот процесс применяется в аналитической химии [69, 64]. [c.92]

В качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678]. [c.22]

Однако если химическая реакция протекает с небольшой скоростью или если восстановленная форма находится в виде амальгамы, то на ртутном капельном электроде могут одновременно протекать электрохимические реакции восстановления и окисления. Это имеет место и в случае ионов и 8п +, если они связаны в цитратный или тартратный комплекс [потенциал полуволны цитратного комплекса меди, соответствующий восстановлению 2- -0, равен —0,25 в, а потенциал полуволны комплекса олова, соответствующий окислению 2 -> 4, равен — 0,48 в (н. к. э.) при pH 7]. В этом случае на полярограмме получаются две отдельные волны. На рис. 82 кривая / соответствует восстановлению двухвалентных ионов меди из цитратного комплекса, а кривая 2 — окислению из соответствующего комплекса до Если в растворе в равных концентрациях одновременно находятся ионы и 5п +, связанные в комплекс, то получается кривая 3 (сплошная), которая представляет собой алгебраическую сумму кривых и. 2. В данном случае первая волна кривой 3, соответствующая восстановлению Си, расположена ниже нулевой линии гальванометра, т. е. на анодной стороне, вторая же волна кривой 3, соответствующая окислению комплекса находится выше нулевой линии гальванометра, т. е. на катодной стороне. В области потенциалов между точками Л и В на кривой 3 наблюдаемый ток равен нулю при этом на ртутном капельном электроде одновременно протекает окисление и восстановление. [c.175]

Олово (II), как известно, восстанавливается на ртутном капельном электроде, поэтому током его восстановления на этом электроде можно пользоваться в тех случаях, когда нельзя воспользоваться электродной реакцией титранта на ртутном или платиновом электроде. Однако в щелочной среде, в присутствии комплексона III, олово (II) дает хорошо выраженную анодную волну с площадкой диффузионного тока в пределах потенциалов от О до—0,3 в (НВЭ). Следовательно, можно воспользоваться анодным током окисления олова (II) для его определения. Так, например, при титровании сурьмы (III) или мышьяка (III) раствором ртути (II) в присутствии олова можно получить отчетливую дифференциальную анодно-катодную кривую титрования с хорошо выраженными конечными точками для олова (И), которое титруется в первую очередь, и для сурьмы (или мышьяка). Конечный подъем тока обусловливается, как указывается в разделе Сурьма , восстановлением избыточной ртути (II). [c.276]

Выполнение анализа. Крупинку пробы на фарфоровой капельной пластинке растворяют в капле царской водки при нагревании на водяной бане. Полученный раствор выпаривают досуха, растворяют сухой остаток в капле соляной кислоты и наносят раствор стеклянной палочкой на полоску фильтровальной бумаги. По всасывании раствора остается пятно диаметром 15 мм. Через несколько минут при помощи небольшой стеклянной палочки наносят на пятно каплю раствора двухлористого олова. В присутствии золота появляется желтоватое — желтовато-коричневое пятнышко, окруженное фиолетовым кольцом (металлическое золото). Чем меньше количество прибавленного реактива, тем отчетливее реакция. Чувствительность — 5 у золота. Золото может быть открыто в присутствии шестикратного количества платины при относительно меньшем содержании золота увеличивают вес пробы с тем, чтобы в ней было не меньше 25 у зо- [c.216]

Обнаружение 5п +- и 8п1 -нонов. Обнаружение ионов олова (И) и олова (IV) может быть проведено капельным методом на фильтровальной бумаге реакцией с органическим реагентом морином. Возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать с гидроксидами олова (II) и олова (IV) адсорбционные соединения, флуоресцирующие ярким сине-зеленым цветом. [c.236]

Обнаружение иона олова (И) основано на образовании кристаллофосфора К1—5п, светящегося при действии ультрафиолетовых лучей желтым светом. В случае выполнения капельным методом чувствительность реакции характеризуется открываемым минимумом 0,02 мкг. [c.64]

Иодид калия, активированный оловом, К1 5п люминесцирует при облучении ультрафиолетовыми лучами желтым светом [54— 56, 58—60]. Чувствительность реакции в случае выполнения ее капельным методом — 0,02 мкг при предельной концентрации 1 5 10 и в случае использования неглазурованной фарфоровой пластинки — 0,0002 мкг при предельной концентрации 1 5-10 . На чувствительность большое влияние оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты получаются при следующем ходе анализа. [c.308]

В отсутствие олова и галлия сурьма может быть обнаружена по свечению моринового комплекса в кислой среде. Реакцию производят в микропробирке или капельным способом на бумаге. [c.354]

Капельная проба. Ртутные соли в присутствии анилина восстанавливаются хлоридом олова-2 до металлической ртути. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю раствора хлорида олова-2 п затем каплю анилина. В присутствии ртути появляется черное пятно. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Hg2+. Предельное разбавление 1 50 ООО. Реакции мешают ионы серебра, так как они тоже восстанавливаются, образуя черный осадок. В присутствии едкой щелочи восстанавливаются также ноны сурьмы. [c.148]

Люминесцентная проба. Обнаружение иона олова основано на образовании кристаллофосфора К1 5п, светящегося при действии УФ-лучей желтым светом. Чувствительность реак-цип характеризуется пределом обнаружения 0,02 мкг иона при предельном разбавлении 1 (5-10 ) в случае выполнения капельным методом и 0,0002 мкг при предельном разбавлении I (5-10 ), если реакция выполняется на неглазурованной фарфоровой пластинке. Большое влияние на чувствительность оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты дает следующий ход анализа. Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, затем в центр влажного пятна помещают капилляр с раствором реактива, которому дают стечь таким образом, чтобы он покрыл первую каплю. После этого пятно слегка подсушивают и рассматривают в УФ-лучах. При появлении слабых следов люминесценции бумагу еще подсушивают. Слишком сильное подсушивание вредно, так как начинает разлагаться иодид калия выделяющийся при этом элементарный иод абсорбирует УФ-лучи и сильно ослабляет люминесценцию вплоть до полного исчезновения. В присутствии значительного количества олова в центре пятна появляется интенсивная желтая люминесценция, обрамленная кольцом иода,, окрашенным в красный цвет. Если же ионов олова мало, то наблюдается хотя и отчетливая, но размытая по красному полю-люминесценция. Если наносить сначала иодид калия, а затем исследуемый раствор, получается светящееся кольцо, как прави- [c.169]

Описанная выше реакция выполняется капельным методом следующим образом. На полоску фильтровальной бумаги помещают последовательно каплю раствора хлорида ртути (II), каплю испытуемого раствора и, наконец, каплю анилина. В случае присутствия олова появляется черное пятно. [c.118]

Реакции и открытие ионов платины. Открытие иона платины капельным методом лучше всего производить при помощи хлорида олова (И), который, взаимодействуя с ионом четырехвалентной платины, дает на бумаге пятно оранжевого цвета вследствие образования соединения двухвалентной платины. Чувствительность реакции можно увеличить, обработав полученное соединение раствором иодида калия. [c.128]

Для анализа этого осадка его помещают вместе с фильтром в капельную пробирку, заливают разбавленной (1 1) соляной кислотой и кипятят в присутствии цинка до полного исчезновения белого осадка. В случае присутствия сурьмы выделяются черные хлопья металлической сурьмы, нерастворимые в соляной кислоте. Олово, в случае его присутствия, растворяется в избытке соляной кислоты, переходя в раствор в виде ионов двухвалентного олова. Последние открывают известными реакциями. [c.211]

Найдепа цветная капельная реакция на акридин при взаимодействии с раствором четыреххлорйстого олова в среде органического растворителя. [c.122]

Предварнтельные испытания. Открытие катионов алюминия А1 . Катионы алюминия открывают капельным методом реакцией с ализарином. Открытию катионов алюминия с помощью этой реакции мешают катионы хрома, цинка, олова. Поэтому капельную реакцию с ализарином обычно проводят на фильтровальной бумаге, щюпитанной раствором гексацианоферрата(И) калия K4[Fe( N)6]. Мешающие катионы связываются в соответствующие малорастворимые гексацианоферраты(П) и образуют на бумаге темное пятно, а катионы алюминия перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с 328 [c.328]

Большое число флуоресцентных реакций для открытия олова основано на восстановительных свойствах иона Sn +. Основными реактивами для проведения таких реакций служат нитро-и нитрозо-цроизводные нафталина — при восстановлении азотсодержащих групп до аминов способность этих соединений к флуоресценции (погашенная нитрованием) возникает вновь. В серии статей опубликованы результаты систематического изучения капельных реакций на бумаге, которые дают около пятидесяти производных нафталина. В их числе 3 нитро-2-нафтил-амин-сульфокислоты [186], 13 нитронафтиламинов [226], 3 нит-po-1-нафтиламин-сульфокислоты [184], 6 нитро-2-нафтол-8-суль-фокислот [187], 7 нитро-1-нафтолов и 6 нитро-2-нафтолов [183], 14 различных нитро- и нитрозо-производных нафталина (включая 1-нитрозо-2-нафтол и нитрозо-Р-соль) [188]. Шесть наиболее чувствительных из числа этих реагантов приведены в табл. [c.168]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Метод капельного анализа дает возможность идентифицировать титан и его сплавы, содержащие олово, марганец, ванадий, медь и молибден. Способы непосредственного определения алюминия не найдены, но тройные сплавы, содержащие алюминий, легче идентифицировать по положительной реакции с другими металлами, сопутствующими алюминию, например с оловом в титаналюминий-оловянных сплавах и ванадием в титаналюминийванадиевых спла- [c.116]

Если состав раствора таков, что скорость образования адсорбционного слоя значительно превышает скорость кристаллизации, то вся поверхность катода, представляющего монокристалл или поликристаллическое образование, оказывается постоянно пассивной. Восстановление ионов должно происходить при том строении двойного слоя, которое связано с наличием адсорбированного вещества. С этим вопросом мы уже встречались, рассматривая влияние адсорбции на предельный ток на ртутном капельном катоде (гл. X, 13, рис. ПО). Задержка реакции восстановления наблюдается и на других катодах. Так, например, подробно исследовано влияние поверхностно-активных добавок на скорость восстановления олова из 0,25 н. раствора 5п504 на твердом платиновом катоде (который в течение опыта, конечно, покрывается слоем олова). [c.513]

Открытие ионов олова. На бумагу помещают каплю раствора реактива, состоящего из Hg(N03)j и AgNOg, а затем каплю исследуемого раствора. В присутствии иона Sn++ появляется черное пятно вследствие восстановления ионов Ag+ до металлического серебра. Этой реакцией мы уже пользовались при открытии капельным методом иона Hg++ (см. выше, п. 9). [c.566]

Вместо обратного титрования конец реакции можно установить по способу Zen g elis а капельной пробой раствором молибденовокислого натрия. Малейший избыток хлористого олова восстановляет молибденовокислый натрий с появлением синего окрашивания. [c.21]

При капельном варианте на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морпна и затем высушенную, наносят каплю исследуемого раствора и вновь высушивают. При освещении ультрафиолетовыми лучами наблюдается ярко люмпнесцирующее пятно. После обработки пятна соляной кислотой свет люминесценции несколько меняется переходит в более зеленый, но интенсивность свечения не уменьшается. Аналогичный эффект дают ионы олова и сурьмы. Присутствие тяжелых металлов снижает чувствительность реакции за счет образования комплексов с морином. Мешающее действие посторонних элементов может быть устранено отмыванием соляной кислотой. Предел обнаружения 0,005 мкг при предельном разбавлении 1 10 . [c.123]

Капельный метод определения ионов Hg основан на том, что только в присутствии ионов Hg" хлористое олово Sn l.2 восстанавливает в кислой среде ионы Ag до металлического серебра. Реакция проводится следующим образом. [c.126]