Метанол азотнокислый

Окисление метанола азотнокислыми растворами церия (4). [c.191]

НИЯ G, пропитанных азотнокислым серебром, используя в качестве проявителя смесь хлороформ—метанол (90 10 или 95 5 по объему) или хлороформ—этилацетат—уксусная кислота (97 2,5 0,5 по объему). Для обнаружения стероидов пластинки опрыскивали 10%-ным водным раствором КВг, сушили и затем обрабатывали раствором 0,2 г иода и 0,4 г KI в 100 мл воды [52]. [c.148]

Холодильник промывают 5 мл воды, которая поступает в приемник. Дистиллят с 10 таблетками едкого натра нагревают с обратным холодильником 10 мин, после чего в него прибавляют по каплям 10 мл 0,57о-ного раствора азотнокислого серебра. Охлажденную смесь переносят в перегонный сосуд и вновь перегоняют. Содержание метанола в дистилляте опреде- [c.181]

Окисление метанола в формальдегид Пропитывание азотнокислым серебром (высушенный катализатор обрабатывают разбавленной муравьиной кислотой) Пористый инертный материал, как асбест, фарфор 380 [c.458]

Синтез метанола Цинк (готовят осаждением горячего раствора азотнокислого цинка углекислым натрием и промыванием осадка от нитрата осадок можно прессовать) 460 [c.53]

Синтез метанола температура 150— 450°, давление 5— 300 ат Восстановленная медь с окисью кальция (объем меди не превышает 50%), готовят из 236 частей азотнокислого кальция (гидрат) и 100 частей азотнокислой меди (гидрат) 2847 [c.54]

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 мл 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 мл метанола-яда. К раствору приливают по каплям в течение 10—15 мин при постоянном перемешивании 10 мл раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета. [c.308]

Сразу же после смешения компонентов, даже при обычной температуре окружающей среды, между ними, по-видимому, начинает проявляться некоторое взаимодействие. Адсорбционная способность очень активных окисей железа и цинка значительно возрастает эта смесь адсорбирует (из раствора в метаноле) в 4 раза больше азотнокислого свинца, чем его адсорбировали бы те же два окисла, взятые в отдельности [15]. Какова бы ни была природа этого взаимодействия, оно, очевидно, обусловлено потенциальной реакционной способностью рассматриваемых веществ, так как смесь окисей железа и хрома (не реагирующих между собой, за исключением образования твердого раствора) не обнаруживает повышенной адсорбционной способности. Первичное взаимодействие является доказательством того, что важные поверхностные процессы в твердых телах происходят даже при низких температурах, когда диффузией в решетках можно пренебречь. [c.401]

Реактивы хлороформ, метанол, кристаллический йод, ацетон, нингидрин, основной азотнокислый висмут, ледяная уксусная кислота, йодистый калий. [c.122]

Мономеры — производные винилового спирта — также не обладают полярографической активностью. Узами [5] использовал для полярографического определения винилацетата волну восстановления уксусной кислоты, образующейся в результате гидролиза. Этот же автор предложил [114] метод определения винилацетата, основанный на восстановлении продукта его реакции с ацетатом ртути, образующимся в присутствии метанола. Получающийся комплекс дает на фоне азотнокислого аммония полярографическую волну с 1/2=—0.35 в высота волны пропорциональна концентрации мономера. Такой же метод был позже использован Узами [115] и для определения ацетилена. Аналогичным образом могут быть определены также другие непредельные соединения, например, стирол и аллиловый спирт. Последний также определяется косвенно по методу Рябова [43] в виде дибромпроизводного. [c.96]

Реактивы и оборудование метанол синтетический, моноэтаноламин, предварительно перегнанный (фракция с температурой кипения 171 °С), 20 %-ный раствор азотной кислоты, 0,1 н. раствор азотнокислого серебра, потенциометр с серебряным измерительным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения, заполненным насыщенным раствором нитрата калия, термостат. [c.83]

При одновременном действии УФ-лучей и сенсибилизаторов инициирование фотополимеризации винилхлорида осуществляется свободными радикалами, образующимися при облучении сенсибилизатора . При фотополимеризации винилхлорида под влиянием азотнокислого уранила в среде метанола инициаторами служат радикалы [c.164]

Для снятия силильной защиты обычно применяют последовательную обработку продукта восстановления растворами азотнокислого серебра и цианистого калия [86] или кратковременное нагревание с разбавленной щелочью в водном метаноле [87, 88]. В этих условиях проходит полный гидролиз, и выходы целевых продуктов составляют 75—90%. [c.54]

Для анализа хлоридов подготовленную пробу смешивали с раствором азотной кислоты, содержащим азотнокислое железо (П1), тиоцианат ртути и метанол. Количество окрашенного в красный цвет комплекса, образующегося в присутствии ионов хлора, измеряли фотометрически. [c.25]

Примечания. . Метанол, применяющийся для приготовления фонового электролита, очищают от альдегидов по следующей методике . Растворяют 2 г азотнокислого серебра в 5 мл дистиллированной воды. Этот раствор добавляют к 1200 мл метанола в склянке с притертой пробкой и тщательно смешивают. После этого растворяют 5 г КОН в 25 мл теплого метанола, охлаждают и прибавляют к раствору азотнокислого серебра в спирте. После осаждения окиси серебра фильтруют и перегоняют. [c.219]

Чтобы установить, какие именно частицы реагируют на платиновом электроде, были измерены вольтамперные кривые при электролизе растворов метанол — азотнокислый аммоний и уксусная кислота — азотнокислый аммоний с М,Ы-диметилформамидом и без него. Добавление амида в любом случае не влияет на потенциал реакции это может означать, что реагирует либо растворитель либо фоновый электролит, т. е. подтверждается механизм реакции согласно которому сначала происходит разряд нитрата до ради кала или до катиона. Это промежуточное соединение может реагн ровать с амидом, в результате чего образуется или радикал, ана логичный (LIX), или карбониевый ион, подобный (LXI). Для реакций в метаноле был предложен подобный механизм. [c.268]

Азотнокислой ртутью произведено окисление (комнатная температура) в метаноле азотнокислых бензилртути [103], циклогексилртути [104], ее же в воде [104] окисление циклогексилртути в смеси воды и метилового спирта перазотной кислотой дает те же продукты, что окисление азотнокислой ртутью в метиловом спирте [104]. [c.275]

Диметилсульфоксид (СНзЗОСНз), т. кип. 189°/760 мм (с разложением) или 85—87°/25 мм, имеет ряд преимуществ в качестве растворителя и в настоящее время находит широкое применение. По своей растворяющей способности он близок к диметилформамиду хорошо растворяет ацетилен, окись этилена, двуокись азота, сернистый ангидрид, многие ароматические вещества, гетероциклические соединения, камфору, смолы, сахара, жиры и т. д. Это бесцветная жидкость без запаха не смешивающаяся с насыщенными алифатическими углеводородами и смешивающаяся в любых отношениях с водой, метанолом, этанолом, этиленгликолем, глицерином, ацетоном, этилацетатом, диоксаном, пиридином и ароматическими углеводородами. Диметилсульфоксид растворяет и неорганические соли. Так, например, при 60° он растворяет 10,6% азотнокислого калия, 21,8% хлористого кальция и приблизительно 0,6% сульфата натрия и хлористого калия. [c.599]

Цинкхромомедные катализаторы применяются в процессе синтеза метанола только при наличии в синтез-газе 3,5—6,5 объемн. % СОз. Эти катализаторы отличаются высокой активностью, и уже при 300 °С реакция образования на них метанола протекает с большой скоростью. Однако они очень чувствительны к перегреву и примесям карбонилов железа и сернистых соединений в газе. Применяемый в Польше цинкалю-момедный катализатор получается методом осаждения азотнокислых солей меди и цинка, алюминий вводится в состав катализатора в виде гидроокиси. Оптимальная активность такого катализатора наблюдается при 230—275 С. [c.407]

При разделении щелочноземельных металлов на анионитах чаще всего их связывают в комплекс комплексоном III [195, 457]. Элюентом служат растворы этого комплексообразователя при разных значениях pH. В качестве комплексообразующих агентов используют также цитраты, лактаты, оксалаты [195, 629[. Описано разделение кальция и стронция на анионите Амберлит в N0 форме при сорбции из азотнокислых растворов. Кальций элюируют 0,25 М HNOo в метаноле, стронций—95 %-ным метанолом или водой. [c.177]

Актавный катализатор для синтеза метанола из окиси углерода и водо рода при повышенной температуре и давлении 150 ат, с выходом 200 —250 г метанола на 1 см катализатора в час готовят следуюнщм образом безводную окись меди хорошо перемешивают с большим количеством окиси цинка в пропорции 4 части окиси меди на 96 частей окиси цинка. Раствор солей цинка и меди, например нитратов или солей органических кислот, обрабатывают кипящим раствором щелочи, осадок фильтруют, высушивают и восстанавливают при обычном давлении водородом или окисью углерода при наиболее низкой температуре во избежание местных перегревов [408]. Метаноловый катализатор можно получить из углекислого цинка или двууглекислого цинка, применяя хромовую кислоту [216]. Окись цинка, катализирующая органические реакции, получается также путем введения смеси окиси цинка и окиси хрома в раствор азотнокислого аммония и нагревания этой массы [88]. [c.295]

В качестве катализатора для получения метанола или других кислородсодержащих органических соединений из окиси углерода и водорода предлагался цинк, содержащий хромовый катализатор, приготовленный из 9 частей цинка на 1 часть хрома. Смесь углекислого цинка, или основного углекислого цинка, и соединения хрома, например, хромовокислого цинка, нагревается в присутствии водорода. Хрсмовокислый цинк получается в результате реакции взаимодействия растворимой соли хромовой кислоты с углекислым цинком или основным углекислым цинком, или в результате реакции взаимодействия. растворимой соли цинка с хроматом или бихроматом в присутствии растворимого карбоната, или путем обработки свежеосажденного углекислого цинка хромовой кислотой в водном растворе [429]. Для конверсии минеральных масел, смол и угля рекомендуется применять катализатор, полученный восстановлением окиси цинка и молибденовой кислоты при 480° [133]. Хромовоцинковый катализатор, состоящий из 3 мол. окиси цинка, 1 мол. окиси хрома и 20 мол. воды, перемешивают в течение одного часа в мельнице, добавляют 0,5% окиси меди в виде азотнокислой меди, смесь высушивают и восстанавливают в токе водорода при 300° [291]. [c.295]

Катализатор, состоящий из восстановленной меди и окиси кальция и содержащий не более 50%, меди, также является катализатором, применяемым в синтезе метанола при 150—450° под давлением до 300 ат. Этот катализатор готовят растворением 236 частей азотнокислого кальция [Са(КОз)а 4Н2О] и 100 частей азотнокислой меди [Си(НОз)а 2Н2О] в 1500 частях воды, осаждением гидроокисей путем введения в смесь 120 частей едкого натра в 500 частях воды, выделившийся осадок отжимают досуха, для отделения нитратов осадок промывают и сушат при температуре около 150 —200°. Полученное вещество восстанавливают при температуре не выше 350°, желательно восстанавливать при температуре 150—200° [345]. [c.298]

Эту реакцию проводили в метаноле, этаноле и н-бутаноле. При электролизе смеси уксусная кислота — азотнокислый аммоний — диметилформамид образуется Н-ацетоксиметил-Ы-метилформамид (LVni). [c.268]

Большое количество метанола перерабатывается в формальдегид (сырье для пластических масс). Возможно также применение метилового спирта или его азотнокислого эфира, метилнитрата ( H3ONO2), в качестве топлива для реактивных двигателей. [c.501]

Так, при взаимодействии у-и 8-оксиальдегидов с фенилгидразином образуются фенилгидразоны. Они взаимодействуют такн е с фуксиносернистой кислотой и с аммиачным раствором азотнокислого серебра, подобно обычным альдегидам, но с меньшей скоростью. Все эти реакции доказывают существование ациклической формы со свободной СНО-грунпой. С другой стороны, у- и -оксиальдегиды дают и некоторые реакции циклической полуацетальной формы. Так, например, при обработке метанолом, содержащим небольшое количество сухого хлористого водорода (1—2%), они образуют циклические эфиры (аналогичные глюкозидам) [c.204]

Тетраметил-4-этинил-4-оксипиперидин. В трехгор-лой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга, холодильником с твердой углекислотой, защищенным колонкой с гранулированным едким кали, и газоподводящей трубкой, конденсируют 800 мл чистого аммиака (перегнанного с натрием). В колбу постепенно добавляют 13,8 г (0,062 г-ат) натрия и 0,1 г порошкообразного азотнокислого железа. После исчезновения темно-синей окраски в раствор в течение 2 ч пропускают быстрый ток чистого ацетилена. К полученной смеси при интенсивном перемешивании постепенно прибавляют 35,5 г (0,225 моль) безводного триацетонимина и пропускают ацетилен еще 5 ч. Аммиак испаряют в токе сухого азота, стенки колбы споласкивают метанолом, а затем 100 мл воды. Суспензию отфильтровывают и промывают водой. Сырой продукт реакции растворяют в 10%-ной уксусной кислоте, обесцвечивают углем и осаждают разбавленным едким кали. После промывки водой и сушки в вакуум-эксикаторе получают 21,6 г (54 о) белого порошка, т. пл. 212—214 С. Сублимация в вакууме дает аналитически чистый препарат, т. пл. 215—216°С, по литературным данным (251 214—216 "С. [c.198]

Предложен метод определения хлорит-ионов, основанный на восстановлении их в нейтральной среде до хлорид-ионов. С по-мош ью арсенита натрия в присутствии катализатора OSO4 образующиеся хлорид-ионы титруют в 70%-ном метаноле раствором азотнокислого серебра с хлорселективным электродом [996]. [c.102]

Титрование растворами азотнокислого серебра осуществляют по току восстановления серебра. Титрование рекомендуют проводить при различных значениях потенциала + 0,15 в [100], +0,4 в [315], +1 в [221]. Для понижения растворимости образующегося хлорида серебра с целью получения более достоверных результатов в титруемый раствор добавляют органические растворители метанол [648], этанол [100, 241], изопропанол [150], изоамиловый спирт [100], ацетон [315, 534]. В некоторых случаях титрование рекомендуют вести при 5° С [727] и даже при 0° С [241] с целью уменьшения растворимости Ag l. [c.112]

Довольно распространенным приемом повышения точности является проведение титрования в присутствии желатина [100, 315, 727]. Последний предотвращает рост крупных кристаллов Ag l и подавляет его восстановление [315]. Имеются указания, что предел определения в среде метанола (5-10 —5-10 N Na l) повышается при добавлении воды и понижается в присутствии азотной кислоты [648]. Поэтому титрование часто проводят в азотнокислой среде [100, 648]. Ошибка амперометрического метода определения хлорид-ионов при помощи растворов азотнокислого сереб-)а, по данным различных авторов, находится в пределах 0,2—4% 100, 150, 241, 648, 727]. [c.112]

Достаточное распространение получило титрование хлоридов раствором азотнокислого серебра с коидуктометрической фиксацией конечной точки. Индикация основана на том факте, что электропроводность раствора азотнокислого серебра уменьшается с возрастанием концентрации хлорид-иона [399, 919]. Титрование можио проводить в водной среде, но лучшие результаты получают в растворе, содержащем метанол [919]. [c.119]

Большой интерес представляет метод бумажной хроматографии в различных вариантах. В табл. III.3—4 приведены для некоторых ионов при использовании различных подвижных растворителей и реактивы для проявления хроматографических пятен этих ионов. Таблица эта далеко не полная, в ряде случаев могут быть использованы другие растворителп. Например, для разделения 5-элементов можно использовать смесь этанола и метанола, для разделения сурьмы и олова применяют бутанол с винной кислотой и др. Полардом с сотр. предложено систематическое хроматографическое разделение ионов в солянокислом или азотнокислом растворе. В качестве подвижной фазы использована смесь н-бу-танола с 0,1 н. азотной кислотой с добавкой 0,5% бен-зоилацетона. Приготовляют четыре хроматограммы, которые проявляют различными проявителями. На хроматограммах можно обнаружить пятна больше 20 ионов [c.286]

Классическим методом отделения ТЬ от редкоземельных зле-ментов является осаждение его в виде иодата из азотнокислого раствора в присутствии Н2О2 [156, 1851. В работе [2731 для отделения ТЬ от РЗЭ сначала проводят осаждение их оксалатов совместно с носителем — оксалатом кальция (для уменьшения растворимости оксалатов РЗЭ) из раствора (pH 2) путем добавления раствора щавелевой кислоты в метаноле. После растворения осадка оксалатов в НС1 торий отделяют от РЗЭ осаждением ториевой соли себацино-вой кислоты при pH 2,5. Описан метод отделения ТЬ от РЗЭ путем осаждения тория иодат-ионами, образующимися при восстановлении йодной кислоты этиленгликолем [515]. Полнота выделения ТЬ составляет 99,96% степень соосаждения радиоактивных РЗЭ не более 0,5%. При выделении ультрамалых количеств тория в качестве неизотопного носителя используют цирконий [2, 79, 92, 185]. [c.186]

Определение суммы гидролизуемого и неорганического хлора. Навеску препарата (1 г) в стакане для титрования объемом 250 мл растворяют в 90 мл метанола и помещают в термостат с температурой 20 0,5°С на 10—15 мин, где одновременно выдерживают и склянку с 10 мл моноэтаноламина. Раствор препарата и мо-ноэтаноламин смешивают и выдерживают в термостате при той же температуре еще 60 мин, периодически встряхивая. Затем стакан вынимают из термостата, переносят в баню со смесью льда и воды, выдерживают 10 мин, подкисляют 50 мл 20 7о-ного раствора азотной кислоты, охлаждают в смеси льда с солью до 0°С и титруют выделившийся хлористый водород 0,1 н. раствором азотнокислого серебра. [c.82]

При анализе соединений, содержащих хлор или бром, навеску образца растворяют в 10 мл метанола, добавляют 10 мл 20%-ного раствора NaOH, 2 г цинка и 0,5 г скелетного никеля и нагревают смесь в течение 1 часа с обратным холодильником на водяной бане, после чего смесь охлаждают и декантируют. После подкисления азотной кислотой добавляют 20 мл стандартного раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора железных квасцов и титруют стандартным раствором роданистого калия. В случае анализа иодсодержащих соединений перед титрованием необходимо отфильтровать иодистое серебро. Хотя этот метод оказался непригодным для анализа ДДТ, были получены превосходные результаты при его применении для исследования большого числа галогенопроизводных, включая соединения ациклического, фенольного, ароматического и стероидного типов. [c.136]

Для интенсификации действующих производств метанола, работающих при 320 ат, предложен также метод активирования обычного цинк-хромового катализатора путем нанесения на его поверхность соединений меди . Для этой цели рекомендуется сформированную поверхность катализаторов пропитывать аммиакатами основной углекислой меди или водными растворами азотнокислой меди. Оптимальное содержание нанесенной меди около 7%. Удельная поверхность катализатора после нанесения меди не изменяется, поэтому сделано предположение , что нанесенная медь располагается на катализаторе в виде моноатомарного слоя и покрывает около 30% его поверхности. Активность такого катализатора на 20—25% выше активности обычных цинк-хромовых катализаторов при одновременном увеличении его селективности. [c.37]

В кислой среде соединения На-з неустойчивы и гидролизуются при кипячении в разбавленных минеральных кислотах с образованием двух молей бензолсульфамида на один моль исходного вещества. В щелочной среде Па—Зэ довольно устойчивы и не изменяются при кипячении в 5%-ном растворе щелочи в течение 15 часов. В метаноле при взаимодействии с азотнокислым серебром соединения Па—3 образуют серебряные соли, представляющие собой бесцветные кристаллические вещества, трудно растворимые в воле и в органических растворителях. При хранении на свету данные соединения постепенно разлагаются. В ацетоне при взаимодействии с йодистым метилом серебряные соли N, УУ -бис(аренсульфо-нил)-8-хинолинсуйьфинамидинов образуют М-иетил-К, Л/ -бис(арен-сульфонил)-8-хинолинсульфинамидины, слегка желтоватые, кристаллические вещества, растворимые в ацетоне, метаноле и нерастворимые в воде. [c.37]