Тирон в при титровании

Маскировать можно также с помощью веществ, с которыми ионы металлов образуют комплексы. На практике для этой цели применяют фторид-, пирофосфат,-, цианид- и тартрат-ионы, тирон, ацетилацетон, тиомочевину, унитиол и др. Так, например, при титровании ионов щелочно-земельных металлов ионы кобальта (II), никеля (II), цинка (II), кадмия (II) и ртути (И) могут быть замаскированы цианид-ионами. [c.231]

Ре(Ш) 2-3 Тирон или салициловая к-та Прямое титрование Керамические материалы, руды, минералы 0,01 18, 847 [c.664]

Тирон. Обратное титрование солью Ре(П1). pH 4,8- 5,5, теплый раствор. Переход окраски от желтой к красной. [c.271]

Ход определения. К 100 жл анализируемого раствора,содержащего 20—70 мг железа, прибавляют в достаточном количестве 2%-ный раствор тирона и после нагревания до 40° или выше медленно титруют комплексоном до исчезновения последних следов зеленоватого оттенка. В точке эквивалентности раствор окрашен в более или менее желтый цвет. Индикатор непригоден для определения малых количеств железа, так как при титровании разбавленными растворами комплексона переход окраски растянут так же, как и при титровании на холоду. Мешает слишком большое количество ацетат-ионов. Определение можно проводить в присутствии катионов двухвалентных элементов и ионов алюминия. Мешают висмут, титан, торий, цирконий и сурьма. [c.356]

В почвенных экстрактах можно также, согласно Ченгу и сотрудникам [37], удовлетворительно определять железо титрованием комплексоном в присутствии тирона в качестве индикатора. [c.457]

Согласно Флашке, достаточно навеску анализируемого неорганического препарата, содержащего фосфат, растворить в воде или разбавленном растворе соляной кислоты. Затем к раствору добавляют комплексон и лимонную кислоту или тирон для связывания двух- и трехвалентных металлов, раствор аммиака и осаждают ( юсфат солью магния обычным способом. Осадок фосфата магния и аммония отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором аммиака и прямо на фильтре растворяют в требуемом количестве разбавленного раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют в избытке титрованный раствор комплексона, нейтрализуют по метиловому красному, добавляют буферный раствор (аммиак и хлорид аммония) и титруют установленным раствором соли цинка в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора. [c.512]

Об определении НТА титрованием раствором соли свинца при pH = 4,4 в присутствии дитизона в качестве индикатора или титровании раствором соли железа(III) при pH = 3,5 в присутствии тирона в качестве индикатора см, работу [98]. [c.143]

Определение кобальта. Отмеренный объем (например, 10 мл) 0,02 М раствора ЭДТА помещают в колбу для титрования, до бавляют 0,4 г NaH Oa, 1 мл 0,5%-ного раствора тирона и 1 мл 1%-ного раствора пербората натрия. Титруют при взбалтывании анализируемым раствором соли кобальта. Последний образует с ЭДТА прочный комплексонат кобальт, содержащийся в первой лишней капле, катализирует окислительно-восста-новительную реакцию между перборатом и тироном. Появление желтой окраски продукта окисления тирона указывает на окончание титрования [22]. [c.30]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

На принципе, аналогичном описанному в предыдущем параграфе, Малинек и Ржехак [25] разработали весовой и объемный методы определения арсенатов. Для маскирования катионов они также применяли комплексон и тирон или винную кислоту последняя оказалась более пригодной. Слишком большое количество тирона тормозит выделение мышьяка, и, кроме того, оставшийся в осадке тирон может при прокаливании осадка способствовать восстановлению мышьяка и потере его вследствие улетучивания. Авторы этот метод объединили с комплексометрическим определением магния в осадке MgNH4As04. После растворения осадка в соляной кислоте мышьяк восстанавливают до трехвалентного сульфатом гидразина, а магний определяют прямым титрованием. или же, не проводя восстановления мышьяка, прибавляют комплексон и определяют избыточное количество последнего титрованием солью магния. [c.128]

О весовом определении фосфатов в присутствии комплексона и тирона говорилось на стр. 125. Фосфаты количественно осаждаются в виде Mg]S H4P04, причем остальные двухвалентные катионы маскируются комплексоном, а трех- и четырехвалентные катионы тироном. На этом принципе основано также и объемное определение фосфатов по Гудицу и Флашке [78], но с тем отличием, что одновременно с комплексоном авторы применили для маскирования вместо тирона лимонную кислоту. В выделенном осадке MgNH4P04 после его растворения в соляной кислоте авторы определяют магний комплексометрическим титрованием. [c.326]

В своей первой работе Флашка уделил внимание главным образом определению малых количеств железа (0,86—8,88 мг Fe). Соответствующими ориентировочными опытами было показано, что при больших концентрациях железа результаты получались значительно более низкими. Это, по-видимому, вызывается тем, что при продолжительном титровании происходит более глубокое окисление индикатора ионами трехвалентного железа и образующиеся ионы двухвалентного железа не титруются. Аналогичное явление наблюдали также Эрдэи и Бодор [107], рекомендовавшие поэтому при титровании железа (III) аскорбиновой кислотой прибавлять индикатор перед самым концом титрования. К таким же выводам пришел Вебер [109], который при титровании продолжительностью 3 мин. получал результаты примерно на 2% ниже требуемых, в то же время он достигал точных результатов, если прибавлял индикатор перед самым концом титрования. В свете этих данных можно полагать, что можно будет и большие концентрации железа надежно определять по вариаминовому синему В. Это очень важно, так как индикатор в щелочном растворе совершенно бесцветен и можно было бы по окончании титрования железа в кислом растворе определять другой катион в щелочном растворе, например магний или кальций и т. п. Для такого типа титрований совершенно непригоден тирон (см. стр. 355), образующий, с одной стороны, в щелочном растворе окрашенное комплексное соединение с железом (с комплексонатом Fe), с другой — мешающий проведению последующих определений вследствие образования им комплексов. [c.349]

В целом можно сказать, что известные до настоящего времени методы титрования железа с использованием комплексокетри-ческих индикаторов недостаточно удовлетворительны. Согласно опытам Пршибила, вполне пригодна в качестве индикатора салициловая кислота, которая соответствует обычным предъявляемым требованиям точности. Салициловая кислота имеет также то преимущество, что не образует, подобно тирону, комплексов с другими катионами, и поэтому после титрования железа в том же растворе при pH 10 можно определить и некоторые другие катионы (см. стр. 412). [c.356]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Комплексометрическим определением железа в крови в последнее время занимался Хёберлн [95]. Он рекомендует описанное выше титрование с применением тирона в качестве индикатора после разрушения крови мокрым путем. Однако метод этот, по данным автора, не пригоден для определения железа в сыворотке крови в этих случаях следует отдать предпочтение колориметрическим методам. [c.519]

Тирон (двунатриевая соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) [79, 80] применяется для колориметрического и комплек сонометрического определения железа и титана. Препарат хорошо растворяется в воде с образованием бесцветного устойчивого раствора. При pH 1—4 образует с железом (П1) синий комплекс состава 1 1 при pH 5—7 — фиолетовый комплекс состава 1 2 и при pH 7 — красно-фиолетовый комплекс состава 1 3. Титрование в присутствии тирона возможно только в кислой среде, так как в щелочной среде он образует с металлами очень прочные комплексы, из которых металлы не вытесняются трилоном Б. Комплекс индикатора с железом очень слабо окрашен, поэтому приходится прибавлять большое количество индикатора (оптимальные условия [индикатор] = [металл]). Определению сильно мешает окраска комплекса Ре — трилон Б, нарастающая в процессе титрования. [c.270]

Для определения ванадия (V) применяют также , помимо тиооксина, другие органические реактивы дитиобиурет [38], требующий введения ионов меди(II) в качестве катализатора а-наф-тиламин [39], позволяющий определять до Ю " М ванадия(V) карбоксиметилдитиокарбаминаты кальция и натрия [40, 41]. Вообще органические реактивы рекомендуются для определения ванадия в разных степенях окисления. Так, можно воспользоваться ЭДТА [42] константы нестойкости комплексонатов ванадия (III) и ванадия(IV) различаются почти на порядок (в 7 раз), и это позволяет последовательно титровать при рН = 3—4 сначала ванадий(III), а затем ванадий(IV). Для определения ванадия в степени окисления III, IV и V рекомендуется бензгидроксамовая кислота [43], а также эриохромцианин и галлоцианин, образующие комплексные соединения с ванадием (III) и (IV) [44]. Ванадий (III) образует комплексное соединение с тироном [45], и его можно определять, титруя раствор на фоне ацетатного буферного раствора по току восстановления ванадия(III) на ртутном капающем электроде ванадий(IV) при этом не мешает. Практически не мешает ванадий(IV) и при титровании ванадия(III) раствором бихромата на фоне 1 н. серной кислоты [46] ванадий(III) реагирует с бихроматом почти мгновенно, тогда как ванадий (IV) — очень медленно и не количественно, даже при повышении температуры. Полного окисления ванадия (IV) можно достигнуть на фоне смеси 1 н. серной кислоты и 3 н. фосфорной кислоты при 80 °С. Поэтому при комнатной температуре в 1 н. серной кислоте ванадий(III) можно определять в присутствии ванадия(IV). Однако, если содержание ванадия (IV) превышает содержание ва- [c.119]

Общеизвестна реакция фенолов с хлоридом железа (III). Родственные фенолам вещества, например салициловая кислота (//) [55(23)], сульфосалициловая кислота (/Я) [52 (22), 60 (162)], З-окси-2-нафтойная кислотй (/10 [61 (44)], тирон (У ) [51 (5)] и бензгидроксамовая кислота (VI) [61 (103)], тоже образуют с ионами железа (III) окрашенные соединения, представляющие соббй весьма стабильные хелатные комплексы. Поэтому такие вещества можно применять в качестве индикаторов при комплексоиометри-ческом титровании железа (III). Молекулы этих веществ содержат по две функциональные группы, способные координироваться с ионом металла с образованием пяти- или шестичленных хелатных циклов. Образующиеся комплексы индикаторов с железом (III) могут иметь состав не только 1 1, но также 2 1 и 3 1 (в табл. б приведены данные об устойчивости всех этих комплексов). [c.41]

Салицилатные и гидроксаматные комплексы железа окрашены в красно-коричневый цвет, комплекс с оксинафтойной кислотой (с молярным соотношением 1 1)—в синий цвет, а комплексы с тироном —в зеленый (с молярным соотношением 1 1), фиолетовый (1 2) и светло-желтый (1 3) цвета. В противоположность металлохромным индикаторам важным отличительным признаком всех перечисленных индикаторов является слабая окраска их комплексов (молярные коэффициенты экстинкции около 10 ) поэтому, чтобы наблюдать эту окраску, необходимо применять индикаторы в концентрации, приблизительно в 10 раз превышающей концентрацию титруемого железа. Титрование проводят только в кислой среде (pH = 1—4), так как при pH >4 эффективные константы устойчивости комплексов металла с индикатором и с ЭДТА мало отличаются одна от другой. [c.42]

Кинетическое маскирование используют при последовательном титровании смеси алюминия и хрома(1П) [59(90)]. Сначала определяют алюминий обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли железа(ГП) в присутствии индикатора тирона после выдерживания раствора в течение 5 мин при температуре 40—50° С (чтобы полностью произошло о азование комплекса A1Y ) затем прибавляют новую порцию ЭДТА, раствор кипятят и после того, как весь хром(III) перейдет в комплекс, избыток ЭДТА титруют обратно. [c.144]

В качестве раствора для обратного титрования рекомендуют раствор железа (III). Мильнер [54(91)] проводит обратное титрование с сульфосалициловой кислотой при pH = 6,5. Этот метод рекомендуют и другие авторы [60(160), 62(13)]. Брхачек [59(19)] в качестве индикатора использует салициловую кислоту. Переходы окраски и константы обоих индикаторов практически одинаковы, но сульфопроизводное имеет преимущество благодаря большей растворимости. Обратное титрование раствором железа возможно, кроме того, с 3-окси-вафтойной кислотой [61(44)], тироном [59(9)], ацетилацетоном [62 (3)] и хромазуролом S [60 (122)]. [c.185]

Шварценбах уже давно [48(7)] описал комплексонометрическое определенйе Fe . Титрование проводят при pH = 2—3 с тироном в качестве индикатора. Комплексообразование Fe протекает медленно, поэтому рекомендуется небольшое подогревание раствора, хотя оно и не является обязательным. Возможно использование и [c.233]

Практическое применение методы титрования железа получили в анализах ферросилиция и силикатов [59 (19)], феррохрома и хромитов [61 (181), крови [54 (26)], гемоглобина [55 (70)], золы животных тканей [55 (9)], накипи на котлах [55 (61)], известняка [52 (46)], почв [53 (61)] и цемента [61 (42)]. Можно анализировать ванны для покрытий [62 (52)], хромировочные ванны [57 (49)], целлюлозу [57 (27)], сиккативы [60(131)], шлаки [61(77) , медные [54 (67)] и ванадиевые сплавы [59 (1)], катализаторные массы [59 (97)] и шахтные сточные воды [61 (10)]. Предложен интересный метод определения металлического железа в оксидных шлаках [61 (46)]. Анализируемый раствор обрабатывают раствором Hg b в этаноле в атмосфере СОг, причем в реакцию вступает лишь элементарное железо. После отфильтровывания осадка в фильтрате окисляют присутствующее Fe до Fe и последнее титруЮт в присутствии тирона в растворе с pH = 2, содержащем С1 -ионы. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология