Ацетилен, обнаружение

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Аппараты каталитической очистки такой конструкции в течение ряда лет успешно эксплуатируют на Кузнецком металлургическом комбинате и ряде других предприятий. За все время работы ацетилен не был ни разу обнаружен ни в кубовой жидкости, ни в жидком кислороде. [c.126]

Основные выводы Габера были в дальнейшем подтверждены теоретическими расчетами [50, 51]. Представления Габера оказали существенное влияние на изучение органической массы угля (1930—1940-е годы). Важную для всей органической химии общетеоретическую концепцию Габер доказывал, анализируя газовую смесь и жидкие углеводороды па различных этапах разложения. Интересно отметить, что в опытах пиролиза к-гексана Габер исследовал содержание триметилэтилена, бензола и ацетилена. Первые два углеводорода были найдены в смеси. Но ацетилен обнаружен не был, что противоречило представлениям Бертло. [c.69]

С целью проверки общности реакций, обнаруженных на примере солей диалкилдитиокарбаминовых кислот, предпринята по- пытка осуществить присоединение активированного дниона тио-уксусной кислоты к ацетилену, используя суперосновные среды на базе апротонных диполярных растворителей, краун-эфиров и родственных комплексообразователей как в гомогенных, так и в двухфазных системах [353]. [c.125]

Необходимо подчеркнуть, что при тех давлениях и температурах, которые наблюдаются в поршневых компрессорах, может происходить термическое и окислительное разложение масел с образованием особо опасных взрывчатых продуктов. Например, при использовании для смазки компрессора авиационного масла МС с температурой вспышки 230 240°С после компрессора в сжатом воздухе, имевшего температуру 180°С, был обнаружен ацетилен. При переходе на смазку брайт-стоком П-28 с температурой вспышки 280—286°С ацетилен пропадал. [c.9]

После достижения в конденсаторе 0,5 нормального уровня, но не позднее чем через 3 ч после появления в нем жидкости, должна быть отобрана проба для анализа на ацетилен. По результатам этой пробы судят о том, в каком состоянии находятся адсорберы после ремонта. Если в пробе обнаружен ацетилен в количестве более 0,04 см 1дм , то следует взять вторую пробу. Если содержание ацетилена и в этой пробе также более 0,04 см 1дм , то следует переключить адсорбер. [c.150]

Стабильность пламен в горелках с предварительным смешением обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов и низкие пределы обнаружения элементов. Применение в этих горелках такой смеси окислители с горючим газом, как закись азота— ацетилен, привело к тому, что горелки с системой предваритель- [c.150]

Предел обнаружения натрия в пламени кислород—водород — 0,0002 мкг/мл [1054], в пламени оксид азота(1)—ацетилен — 0,0004 мкг/мл при использовании щелевой горелки в оптимальных условиях работы спектрофотометра 1Ь-153 [677]. Изучено влияние различных факторов на величину предела обнаружения оптимальной зоны пламени оксид азота(1)—ацетилен, ширины щели спектрофотометра, напряжения на ФЭУ, ионизационных помех и органических растворителей [677]. В турбулентном пламени кислород—водород при применении комбинированной горелки-распылителя предел обнаружения натрия составил 0,0001 мкг/мл [68]. Предложено уравнение для определения предела обнаружения в различных пламенах при оптимальной ширине щели спектрофотометра в эмиссионном варианте пламенной спектрометрии [1271], которая учитывает также температуру пламени, флуктуации источника и элемент для абсорбционного варианта [1272]. [c.120]

Показано, что в пламени воздух—пропан—бутан чувствительность определения натрия повышается в 10 раз при подогреве распылительной камеры до 200 С [167]. Сопоставлены пределы обнаружения натрия методом эмиссионной и абсорбционной спектрометрии при использовании одной и той же аппаратуры [678]. Приведены пределы обнаружения натрия при испарении его солей с зонда [412, 413]. В пламени оксид азота(1)—ацетилен предел обнаружения натрия составляет 1-10 мкг/мл по Зх-критерию и 10 г при определении его эмиссионным методом. При использовании графитовой печи НОА-72 предел обнаружения натрия составил 10 г [660]. Применение графитовой кюветы и лазера на красителе родамин 6Ж снижает предел обнаружения натрия до 3-10 ат/см [933]. [c.120]

В 1960 г. американские исследователи показали, что нитрогена-за сохраняет свою активность в бесклеточных экстрактах lostridium pasteurianum. Это послужило толчком для начала активных исследований биохимии азотфиксации, структуры и механизма действия нитрогеназы. К 1981 г. нитрогеназа была выделена из 36 видов микроорганизмов. Она считается одним из наиболее сложных ферментов, использующих простые субстраты. Кроме азота нитрогеназа может восстанавливать ацетилен, цианистый водород, закись азота и некоторые другие соединения. Восстановление ацетилена в этилен позволило разработать надежный тест для обнаружения азотфиксирующей активности. Непременное условие работы нитрогеназы — ее защита от кислорода, который ингибирует не только активность нитрогеназы, но и ее биосинтез. [c.151]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Определение хрома чаще всего проводят по линиям 357,9 нм [790, 810, 932, 1023, 1090, 1111, 1131] или 359, А нм [827] в пламенах ацетилен—воздух [159,665, 745, 763, 900, 943, 1116], ацетилен—КаО [810, 943], кислород—водород [204]. При анализе хрома в воздушно-ацетиленовом пламени возникают некоторые трудности [407], в основном связанные с присутствием в пробах железа и никеля. Они препятствуют увеличению чувствительности определения хрома в обогащенном топливом пламени. При использовании окислительного воздушно-ацетиленового пламени влияние этих элементов уменьшается, но зато снижается и чувствительность определения хрома. В окислительных пламенах не наблюдается разницы между степенью атомизации Сг(П1) и Сг(У1), в то время как в восстановительных пламенах Сг(1П) атомизируется полнее Сг(У1) [58]. Использование специально сконструированной кольцевой горелки водородно-воздушного пламени приводит к значительному понижению предела обнаружения хрома (до 0,004 мкг/ мл) [162]. [c.91]

Как В пламени пропан-воздушной смеси, так и при термическом разложении пропана образуются водород, этилен, метан, пропилен, этан. В пламени, кроме того, обнаружен ацетилен. [c.118]

Мощность атомной флуоресценции прямо пропорциональна квантовому выходу флуоресценции, поэтому состав пламени имеет в данном случае гораздо большее значение, чем в атомно-абсорбционной или в пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламена, в которых в качестве горючего используют ацетилен, являются эффективными для атомизации проб, но не обеспечивают высокого квантового выхода флуорес ценции. Это связано с тем, что радикалы и молекулярные частицы, присутствующие в пламени, являются эффективными тушителями возбужденных атомов, что приводит к уменьшению мощности флуоресценции. Поэтому гораздо более высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивают пламена с водородом в качестве горючего, хотя они и дают недостаточную эффективность переведения вещества в атомный пар. Найдено, что чрезвычайно высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивает пламя водород — аргон — воздух, что является причиной получения очень низких пределов обнаружения элементов при использовании такого пламени. Однако следует отметить, что противоречие между эффективностью перевода в атомный пар растворенного вещества и квантовым выходом флуоресценции все еще является одним из самых важных факторов, ограничивающих применение атомно-флуоресцентной спектрометрии. [c.702]

Хлороформ является хорошим экстрагентом внутрикомплексных соединений. Но с точки зрения поведения в пламени он неудобен, так как плохо горит и дает при этом токсичные и коррозионно-активные продукты — фосген и хлороводород. Поэтому хлороформные экстракты обычно упаривают или проводят реэкстракцию. Это удлиняет анализ и повышает опасность загрязнения пробы. С целью устранения отрицательных явлений при сгорании хлороформа проводят предварительную сушку аэрозоля в распылительной камере испаряют растворитель из капель аэрозоля, далее пары растворителя и твердые частицы направляют в холодильник, где растворитель конденсируется, а сухой аэрозоль поступает в пламя [90]. Устройство для сушки аэрозоля, представляющее собой водяной змеевиковый холодильник, расположено между распылителем и горелкой. Растворитель испаряется при смешивании аэрозоля с потоком нагретого до 60 °С воздуха, затем конденсируется в холодильнике. Далее сухой аэрозоль вместе с потоком воздуха смешивается с ацетиленом и поступает в горелку. При этом наряду с устранением нежелательных последствий горения хлороформа существенно улучшаются предел обнаружения и чувствительность. [c.51]

Ацетилен для анализа отбирают непосредственно из системы после его очистки (пробник на трубопроводе). Предварительно качественно определяют наличие в ацетилене сероводорода (бумажка, смоченная раствором уксуснокислого свинца). Если в ацетилене обнаружен сероводород, то перед поглотителями типа Мюнке ставят склянку, наполненную 100 мл поглотительного раствора. В момент отбора пробы отмечают телшературу и атмосферное давление. Реометр присоединяют к пробнику на трубопроводе и пропускают ацетилен со скоростью 0,5 л мин. Затем [c.402]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

В воздуишо-ацетиленовом пламени алюминий определять практически не-воз.можно из-за недостаточной диссоциации его монооксида. Применение обогащенного (восстановительного) пламени оксида азота(I) с ацетиленом обеспечивает предел обнаружения - 0,02 мкг/мл ( 0,01 % по твердой пробе), Стехиометрия и рабочая высота пламени сильно влияют на соотношение сигнал — шум и различного рода матричные эффекты. В связи с этим лри [c.166]

Получают Д взаимод K2S с ацетиленом при 100-П0°с в ДМСО в присут щелочи (молярное соотношение КОН KjS = 4 1, тепловой эффект р-ции 437 к Дж/моль), р-цией jHj с серой в ДМСО в присут КОН Д обнаружен в растениях рода Allium Перспективно применение Д в произ-ве экстрагентов и сорбентов редких, благородных и тяжелых металлов, в качестве вулканизующего агента [c.51]

Навеску 0,1 г пробы предварительно брикетируют со смесью (1 8) a Og и NHd l (диаметр брикета 4 мм, масса 50 мг). На специальной подставке брикеты вводят в пламя ацетилен—воздух и регистрируют эмиссионный сигнал натрия по резонансной линии 589 нм. Градуировочные графики.строят по искусственным стандартным смесям. Линейность сохраняется до 0,1% натрия. Смесь-основу готовят из AI2O3 и кварца. На нее наносят растворы хлорида натрия. Стандартные смеси растирают с хлорирующей смесью в соотношении 1 4 и изготавливают брикеты. Предел обнаружения натрия ограничен величиной контрольного опыта и равен 0,02% натрия. [c.158]

Пробу в ампуле взвешивают, ампулу вскрывают под слоем петролейиого эфира. Металл растворяют в этаноле, раствор подкисляют НС1, после удаления эфира и спирта упариванием раствора в кварцевом стакане разбавляют до концентрации рубидия 1,0—1,5 мг/мл. Натрий определяют пламенным атомноэмиссионным методом, используя спектрофотометр на основе УМ-2, фотоумножителя ФЭУ-38, пламя — ацетилен—воздух. Эталонные растворы содержат 50 мг/мл В.ЬС1 и 0,5—10 мкг/мл натрия. Предел обнаружения натрия 0,02 мкг/мл [42]. [c.165]

Для определения натрия в алюминии и его сплавах в основном используют пламенный атомно-змиссионный метод в пламенах пропан—бутан—воздух [269], водород—воздух [1215], ацетилен—воздух [537]. В абсорбционной спектрофотометрии используют пламя ацетилен—воздух [844] или ацетилен—кислород. В эталонные растворы вводят соли алюминия [690]. При применении пламени ацетилен-кислород в раствор вводят 40% об. метанола [956]. Предел обнаружения натрия — 10 %. Основу отделяют добавлением аммиака [920], высаливанием А1С1з [1114] или отгонкой триэтилтрибромида алюминия [1114]. Отмечено, что алюминий в интервале концентраций 140—220 мкг/мл не мешает определению натрия при использовании фильтрового фотометра [269]. [c.165]

Навеску пробы 1 г растворяют в 10 мл 30%-ного раствора Н2О2, содержащего 1 г лимонной кислоты, вводят 5 мл раствора хлорида цезия и разбавляют до 50 мл водой Натрий определяют атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 303) в пламени ацетилен—воздух предел обнаружения 3-10 %. Хлорид цезия смещает равновесие ионизации атомов натрия. [c.167]

Рассматриваемую реакцию лучше всего проводить в аргоновой матрице при температуре 8—20 К. Облучение в посуде из пирекса приводит к быстрому фотолизу гетероцикла с образованием кетена (30), который при низких температурах существует в виде нескольких не превращающихся друг в друга поворотных изомеров. Эта реакция обратима. При 8 К кетен (30) является основным компонентом равновесной смеси, но с повыщением температуры его концентрация быстро падает и при 77 К его едва можно обнаружить. Наряду с образованием кетена (30) протекает реакция, приводящая к лактону (31). При длительном облучении он образуется с высоким выходом и является основным интермедиатом в синтезе циклобутадиена. При использовании для облучения посуды из кварца лактон (31) легко подвергается фотоэлиминированию диоксида углерода, образуя циклобутаднен (который был обнаружен спектроскопически наряду с предшествующими ему кетеном и лактоном). При нагревании раствора циклобутадиена образуются димер (32) и ацетилен. [c.46]

Изучено [71] влияние скорости подачи сероводорода и ацетилена на выход и соотношение продуктов реакции (табл. 13). Лучшие резу ТЬтаты получены, когда -сероводород и ацетилен пропускались в реакционную смесь со скоростями 100 и 300 мл/мин соответствен1ЙРв течение 1 ч. Увеличение времени и скорости подачи газов приводит к значительному повышению содержания диметилсульфида в продуктах реакции. Наибольшее количество ДВС образуется в начале процесса (содержание в конденсате до 90%), а затем начинает увеличиваться выход диметилсульфида. Этилмеркантан и этилвинилсульфид обнаруженные в конденсате образуются, по-видимому, за счет накопления в реакционной смеси гидросульфида щелочного металла. В присутствии этой соли реакция сероводорода с ацетиленом може/ идти по следующей схеме [72, 731 [c.26]

Известно [ЗЗЗ], что гидролиз триалкилфосфитов приводит вначале к диалкилфосфитам. Образование промежуточного О, 3-диалкилдитиофосфита подтверждается обнаружением в реакционной смеси этилвинилового э ра (выход 10%) и следов сероводорода. Небольшие количества ДВС ( 20%) получены и при реакции триэтилтиофосфита с ацетиленом в ГМФТА. [c.116]

Опираясь на данные о содействии ацетилена щелочному расщеплению связи С—8 [314] (см. раздел 4.4.1), можно предполагать, что обнаруженная реакция протекает через стадию образования винилтиоацетата как промежуточного продукта, которому предшествует соответствующий карбанион. Последующее щелочное расщепление (0)С—8 связ , как уже отмечалось, по-видимему, облегчается ацетиленом, который вначале сольватирует , а затем [c.125]

Состав газа в коническом воздушном ламинарном диффузионном пламени уротропина 6H12N4 исследован в работах [18, 27], а 2,3,5,7,8,10-гексазадекалина 4H12N6 —в работе [18]. Отбор и анализ проб выполнены методически аналогично отбору и анализу проб из пламени толуола [18] и парафина [22]. Результаты исследований представлены на рис. 11.12 и 11.13. Продуктами разложения уротропина являются водород, метан и этан. На основании кривой распределения концентрации азота можно предположить, что он является одним из продуктов разложения уротропина. Обнаружен также в пламени этилен и ацетилен. Содержание [c.108]

В. связи с внедрением в промышлеиность метода производства ацетилена пиролизом метана возникло оласение, что пиролизный ацетилен не будет обладать запахом достаточной интенсивности, необходимым для обнаружения его утечек, и это создаст определенные затруднения при его использовании. [c.152]

Наиболее трудноотделяемыми примесями, обнаруженными в данных гидридах, являются для диборана — этан, хлористый водород и дихлорметан для арсина — сероводород, фосфин, ацетилен и хлористый водород для моносилана — этилен, этан, диборан, моногерман для моногермана — этап, этилен, фосфин, диборан, моносилан для фосфииа — сероводород, хлористый водород, арсии. Значения коэффициентов относительной летучести перечисленных примесей приведены в сводной табл. У-26. Как следует из таблицы, ввиду относительно высоких величин а метод низкотемпературной ректификации может быть успешно использован для глубокой очистки гидридов от большинства примесей. Температура ректификации вышеперечисленных гидридов находится в интервале от —4 до —160 °С (табл. У-25). [c.195]

Элементы iNa. К. Rb определяли в воздушно-ацетиленовом пламени, все другие — в пламени закись азота — ацетилен. Пределы обнаружения во многих случаях можно понизить при добавлении легкоиопизуюш,ихся элементов, таких как натрий илн калий. [c.700]

В качестве экстрагента используют 0,01 М раствор циклоформазана в метилизобутилкетоне (МИБК). Влияние больших количеств никеля, кобальта, марганца, железа на определение меди в выбранных условиях экстракции (pH 5, = 25°С) отсутствует. Анализ проводят методом растворов сравнения. Стандартный раствор готовят разбавлением этанолом стандартного образца ГСОРМ-2, содержащего 200 мг Си/л, растворы сравнения — разбавлением стандартного раствора метилизобутилкетоном. Анализируемые экстракты проб и растворы сравнения распыляют в пламя воздух—ацетилен (расход ацетилена 65 л/ч, воздуха 460 л/ч). По градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность—концентрация (мг/л), определяют содержание меди в экстракте. При содержании меди 0,03 мг/л Sr = 0,06, при содержании меди 0,2 мг/л S, = 0, )26 (я = 3, Я = 0,95), Предел обнаружения меди в экстракте 0,015 мг/л. [c.70]

Метод основан на том, что ртуть образует прочный анионный иодидный комплекс, который экстрагируется метилизобутилкетоном в виде литиевой соли ртутьиодидной кислоты. Экстракция избирательна по отношению к иодидам щелочных элементов, играющих роль реагентов. Предел обнаружения пламенно-фотометрического определения щелочных элементов высокий (п-10 -— 10 мг/л) и допускает использование наиболее доступных газов (пропан, ацетилен). [c.71]

Возможно, что большие ненасыщенные молекулы, например молекулы Се, образуют центры кристаллизации графита — молекулы Сб и радикалы Сг. Возможно также образование газообразных радикалов Сг через стадию образования диацетилена С4Н2, который представляет собой нолимеризованный ацетилен (рис. 7). Присутствие ацетилена, как промежуточного продукта, было установлено неоднократно нри разложении и окислении углеводородов, диацетилен был обнаружен и в продуктах пиролиза ацетилена. Образование радикала Сг также наблюдалось при реакции ацетилена с радикалами ОН, — продуктами диссоциации паров воды радикалы ОН обычно образуются в углеводородных пламенах. [c.203]

По способу атомизации методы атомно-абсорбциоппой спектрометрии делятся па пламенные и непламенные. Общая схема пламенного анализа состоит из распыления, атомизации (возбуждения) и измерения атомного поглощения элемента. В качестве основного горючего газа для пламенного анализа служит ацетилен, который в сочетании с воздухом и оксидом азота (I) обеспечивает определение большинства элементов с относительным пределом обнаружения 10" —10 мкг/г, воспроизводимостью 0,005— 0,002 [1]. Представление о возможностях метода дает табл. 1 [2]. [c.108]