Пирокатехиновый фиолетовый определение висмута

Примечание. Висмут ложно также прямо титровать в присутствии свинца (Bi Pb = 1 5000) по пирокатехиновому фиолетовому. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, которое следует предварительно восстановить гидроксиламином. При высоком содержании свинца поступают следующим образом из анализируемого раствора извлекают висмут осаждением прибавляемым по каплям раствором купраля (в аммиачном растворе комплексона) и экстракцией хлороформом. При добавлении купраля сначала -образуется желтый осадок дитиокарбамата висмута, а только затем осаждается свинец, не мешающий в таком количестве определению висмута. Медь следует во всех случаях маскировать цианидом калия. [c.475]

Лучшим индикатором при комплексонометрическом определении висмута является пирокатехиновый — фиолетовый. Определение ведется при pH 2—3 переход окрасок от резко синей в желтую. [c.171]

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Ход определения. Прямое титрование. К 100 мл анализируемой сточной воды прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (pH полученного раствора должен стать равным 2,5—3,0), 5—6 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,025 М, 0,01 М или 0,001 М (в зависимости от содержания комплексона в анализируемой воде) раствором нитрата висмута до перехода окраски из желтой в синюю. [c.202]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Иногда определение некоторых комплексонатов является затруднительным. В этих случаях используются главным образом, реакции маскирования катионов. Содержание комплексона в комплексонате цинка можно определить в растворе цианида калия обратным титрованием солью магния. Комплексонат кальция или магния определяют следующим образом к кислому раствору комплексоната (pH 1—2) прибавляют отмеренное количество соли висмута, избыток которой затем оттитровывают комплексоном по пирокатехиновому фиолетовому. Содержание комплексоната свинца в его растворе определяют после осаждения свинца купралем или 2,3-димеркаптопропанолом [4]. [c.274]

Пирокатехиновый фиолетовый применяют в качестве индикатора в щелочном растворе, аналогично эриохрому черному Т, при определении меди, кобальта и никеля. Переход окраски — от синей к красно-фиолетовой. Главное значение этого индикатора состоит в возможности его применения в качестве специфического индикатора на висмут и торий в кислых растворах. При титровании висмута происходит переход окраски от синей к интенсивной желтой, при титровании тория окраска меняется от краснофиолетовой к желтой. [c.290]

Примечание. Для определения висмута можно теперь применять более удобное титрование с пирокатехиновым фиолетовым в качестве металлиндикатора, которое является одним из наиболее селективных из существующих комплексометрических титрований (см. стр. 329). [c.314]

В По сравнению с эриохромом черным Т пирокатехиновый фиолетовый имеет некоторые преимущества. В первую очередь с помощью этого индикатора можно титровать медь, кобальт и никель, которые с эриохромом черным Т образуют слишком прочные комплексные соединения. Главное же его значение, однако, заключается в возможности его использования для титрования в кислых растворах, особенно для комплексометрического определения висмута и тория. Обычно применяют 0,1 %-ные водные растворы индикатора, устойчивые в течение многих месяцев. [c.329]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору прибавляют 0,5 г твердого нитрата аммония и добавлением аммиака (1 1) доводят pH раствора приблизительно до 2 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют столько комплексона, чтобы им были связаны все присутствующие катионы (за исключением Са, 8г, Ва, Mg, Мп). После вторичного доведения pH до первоначального его значения вносят в раствор кусок льда и охлаждают почти до 0°. Лед должен присутствовать в достаточном количестве, чтобы его хватило на все титрование. После прибавления 2—3 капель пирокатехинового фиолетового титруют при хорошем перемешивании 0,05 М раствором нитрата висмута до появления красно-фиолетовой или синей окраски. Затем титруют комплексоном до чисто желтого цвета. [c.332]

В комплексометрии ализарин 8 был применен в качестве индикатора для определения тория и косвенного определения алюминия и висмута. Однако для определения висмута [129] он уже потерял свое значение вследствие появления пирокатехинового фиолетового (стр. 329). [c.363]

Для определения висмута с появлением пирокатехинового фиолетового йодид калия совершенно потерял свое значение. [c.377]

Тиояблочная кислота (I) также является сильным комплексо-образующим веществом. Она растворяет, например, цианид золота, образуя соответствующую золотую соль, известную в качестве средства против ревматизма. На основании ориентировочных опытов автора монографии тиояблочная кислота пригодна для маскирования железа (висмута) в кислом растворе, например при определении тория в присутствии пирокатехинового фиолетового в качестве металлиндикатора [16]. [c.428]

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Так как титрование висмута по пирокатехиновому фиолетовому весьма селективно, при применении этого индикатора можно определить висмут в многочисленных смесях в присутствии многих других катионов, например цинка, магния, кальция, свинца, алюминия и т. п. Мешающее влияние двухвалентной ртути или трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. В качестве примера подобного определения приводится описание титрования висмута в присутствии ртути в мазях [114]. [c.504]

Поскольку пирокатехиновый фиолетовый значительно превосходит иодид калия в качестве индикатора при титровании висмута, приводим подробный ход определения. [c.735]

В кислом растворе удобно титровать висмут [39] и торий. Титрование достаточно специфично, так как большинство металлов не реагирует с индикатором в кислой среде. Титрование висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового имеет явные преимущества перед титрованием в присутствии йодистого калия [40] и тиомочевины [41]. В двух последних случаях определение конца титрования затрудняется остаточным окрашиванием раствора. [c.265]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПФ) применяется как индикатор при комплексонометрическом титровании меди, кобальта, никеля, висмута, тория и других элементов, а также как реагент для фотометрического определения ряда металлов. Большинство комплексов ПФ окрашено в различные оттенки синего цвета. Однако известны соединения различной окраски с одним и тем же металлом. Например, комплекс тория с ПФ в кислой среде окрашен в красный цвет, а в щелочной — в синий. Причины образования соединений различного цвета не изучены. [c.67]

Сущность работы. Определение основано на титровании висмута в кислой среде стандартным раствором ЭДТА в присутствии пирокатехинового фиолетового. [c.95]

Косвенный комплексонометрический метод определения фосфора с применением солей висмута основан на осаждении фосфора в виде В1Р04. Избыток висмута титруют комплексоном III в присутствии одного из индикаторов пирокатехинового фиолетового [187, 1034, 11131, К или пирогаллового красного [187] при pH < 1. Определению фосфата мешают С1 , 804 , Ге, Hg, ЗЬ, 1п, Оа, Ът и ТЬ [1034]. [c.39]

Ниже приводятся методы определения общего содержания ЭДТА в сточных водах, свободного и связанного. Методы основаны на том, что в кислой среде (pH = 1—2) комплексонаты кальция и магния малоустойчивы, а висмут образует с ЭДТА очень прочное комплексное соединение, при этом кальций и магний вытесняются из комплексов. Для определения ЭДТА применяют прямое или обратное титрование в присутствии индикатора, по реакции которого устанавливают присутствие или отсутствие ионов висмута в кислой среде, — пирокатехиновый фиолетовый или тиО карбамид. [c.396]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Тиомочевина С8(КН2)г была применена Гренквистом [155] в качестве индикатора при комплексометрическом определении висмута, с которым, как известно, тиомочевина дает желтую окраску или образует осадок. В настоящее время тиомочевину в качестве индикатора для комплексометрического определения висмута полностью превзошел пирокатехиновый фиолетовый. Мы приводим все же описание метода Гренквиста определения висмута в фармацевтических препаратах, поскольку он представляет некоторый интерес. [c.376]

Образующийся комплекс — йодовисмутат калия — известен под названием реактива Драгендорфа и применяется в качестве превосходного реактива на органические основания. Он количественно осаждает соли третичных аминов, четвертичных аммониевых оснований и аналогичных им сульфониевых, фосфониевых й арсониевых оснований. В последнее время Будешинский разработал ряд определений выше приведенных веществ, основанных на комплексо метрическом определении избыточного количества реактива Драгендорфа. В этих случаях пирокатехиновый фиолетовый в качестве индикатора не может применяться, так как висмут слишком прочно связан в йодидном комплексе и с пирокатехиновым фиолетовым не реагирует. Поэтому титруют прямо желтые, содержащие ацетат натрия растворы йодо-висмутата до их обесцвечивания. Подробности приведены в соответствующей главе. [c.377]

При проведении визуальных титрований мы довольствуемся только надежным установлением конца титрования при помощи соответствующего индикатора для комплексометрии. За ходом титрования можем проследить только в непосредственной близости от точки эквивалентности, когда происходит изменение окраски индикатора, вызываемое исчезновением или появлением свободного катиона в растворе. На основании полученных результатов определяем, прошла ли реакция, являющаяся основной в данном объемном определении, количественно и достаточно быстро. Эти наблюдения в большинстве случаев достаточны для суждения о практической пригодности метода титрования. Однако, если по различным причинам желательно исследовать весь ход титрования, следует обратиться к физико-химическим методам иотенциометрии, амперометрии, кондуктометрии и фотометрии. Эти методы позволяют более глубоко заглянуть в механизм реакции, определить оптимальные условия (например, pH), при которых данное титрование протекает лучше всего, оценить влияние других мешающих факторов и т. п. При помощи амперометрических титрований были, например, установлены оптимальные условия селективного определения висмута значительно раньше, чем появился превосходный индикатор для этой цели — пирокатехиновый фиолетовый. [c.383]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

Киннунен и Мериканто [507] установили, что обратное титрование ЕОТА с мурексидом дает лишь приближенные результаты. Они предложили другой метод и применили его для определения палладия в солях платины. Метод заключается в прибавлении тетрацианоникелата (П) калия к солянокислому раствору соли платины, приливании буферного аммиачно-хлоридного раствора, избытка ЕОТА, аскорбиновой кислоты и эриохромо-вого черного Т. Затем избыток ЕОТА титруют раствором сульфата марганца(И) до появления красной окраски, а затем— стандартным раствором ЕОТА до появления синей окраски. Известен еще один метод, более простой, но менее точный. Он заключается в титровании избытка ЕОТА в кислой среде нитратом висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового. По мнению автора, оба метода трудоемки, а данные, приведенные Б статье [507], указывают на недостаточную их точность и воспроизводимость. [c.108]

Комплексон III взаимодействует с ионами висмута в молярном соотношении 1 1. Реагент применяется для титриметрического определения висмута в различных материалах (см стр. 325). Конечную точку титрования устанавливают амперометрически или при помощи химических индикаторов — пирокатехинового фиолетового, ксиленолового оранжевого. [c.323]

В периодической литературе есть несколько решений подобной задачи. Так, Н. Флашка и Р. Пюшел [1] разрешили вопрос селективного определения никеля в присутствии ряда элементов, в том числе и магния. Метод основан на обратном титровании избытка комплексона раствором нитрата висмута при pH 2 с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. Титрование проводят при 0°, так как в этом случае никель не вытесняется из своего комплекса ионами висмута. Мы не воспользовались данным методом, потому что титрование со льдом неудобно азотнокислый висмут при титровании не дает четкой точки перехода и авторы применяют еш е дополнительное титрование трилоном. Результаты определения получаются заниженные. Методика трилонометрического определения никеля, магния и ряда других катионов с применением КСЫ [2] в качестве маскирующего средства вряд ли найдет широкое применение и малоудобна в рядовых анализах. [c.74]

Первые систематические исследования титрования микрограммб -вых количеств элементов комплексоном Ш с визуальной индикацией точки конца титрования были опубликованы Флашкой, хотя уже Шварценбах при разработке основ комплексонометрии отмечал целесообразность определения подобных количеств и титрования в разбавленных растворах. На примерах прямого и обратного титрований никеля, свинца, железа, меди, тория и висмута в присутствии в качестве индикаторов эриохромчерного Т. пирокатехинового фиолетового и 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола Флашка показал [I], что титрование с цветными индикаторами возможно с погрешностью +0,5 мкг при содержании этих элементов около I мкг в 1-2 мл титруемого раствора.Однако как будет показано далее, при визуальном титровании не всегда может быть достигнута предельно возможная чрствительность. [c.180]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Определение Pd возможно также в кислой среде это опять-таки обратное титрование, так как до сих пор не известен подходящий металлиндикатор на Pd. Киннунен и Мериканто описывают два метода. Первый [55(1)] основан на обратном титровании избытка ЭДТА раствором висмута при pH = 1—2 в присутствии пирокатехинового фиолетового. Этот метод, как считают, менее точен, чем метод с цианидным комплексом никеля, причем он требует отсутствия С1 -ионов, но зато обладает тем преимуществом, что присутствие Pt не мешает. По второму методу [58 (81)] обратное титрование проводят раствором соли тория при pH = 3 или раствором соли таллия (III) при pH = 4—5 с ксиленоловык оранжевым в качестве индикатора. [c.250]

Высокая устойчивость комплекса индия с ЭДТА 1п ( К— =24,9) позволяет проводить титрование при pH = 2 и ниже. К сожалению до настоящего времени не известен индикатор для прямого титрования в упомянутых условиях. Однако возможно определение индия в сильнокислом растворе обратным титрованием избытка ЭДТА раствором нитрата висмута с пирокатехиновым фиолетовым. Флашка и Садек [56 (42)] воспользовались этим обстоятельством и, как и следовало ожидать, нашли, что метод вполне удобен. Так, например, можно оцределять индий в присутствии 350-кратного количества цинка. Допускается 50-кратное содержание свинца и 10-кратное содержание Н1, Со и даже Си. Не мешают магний и щелочноземельные металлы. Можно также титровать в присутствии умеренных количеств А1, но медленно и в подогретом до 60° С растворе. Согласно неопубликованным исследованиям Флашки, титрование можно проводить даже при pH несколько ниже 2, если пользоваться фотометрической индикацией точки эквивалентности В этих условиях не мешают даже большие количества обычно мешающих элементов. [c.276]

Осаждение с помощью висмута. Пропилгаллат [60(120)] осаждают висмутом, избыток которого в фильтрате определяют обратным титрованием в присутствии ксиленолового оранжевого или пирокатехинового фиолетового. Для осаждения чаще всего применяют тетраиодвисмутат. Будешински [50 (32)] применил его с успехом для определения кофеина, 8-метилкофеина, уротропина, амидопирина и различных четвертичных аммониевых, фосфониевых и [c.285]

Осаждение с помощью ионов В1 впервые предложили Женже и Салмон [57 (73)] . Избыток ионов В1 обратно титруют в аликвотной порции фильтрата в присутствии пирокатехинового фиолетового. Веда и др. [61 (24)] проводят определение аналогичным путем, но применяют в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый. Кислотность раствора для полноты осаждения должна поддерживаться в узком интервале. В слишком кислом растворе фосфат висмута растворим, в то время как в слабокислом растворе выпадают хлопьевидные, трудно фильтрующиеся осадки, адсорбирующие и увлекающие В1 +-ионы и продукты их гидролиза. Соколовчи с сотр. [62 (55)] считают оптимальным для осаждения интервал pH от 0,7 до 1. Эти авторы сообщают также о возможности замаскировать Ре +-ионы восстановлением их аскорбиновой кислотой и ионы ртути — реакцией обмена с муравьиной кислотой. При титровании избытка ионов висмута применяют пирокатехиновый фиолетовый. [c.301]

Гаттов и Шотт [62 (82)] подвергают подробному критическому исследованию комплексонометрическое определение висмута. В качестве стандартного был выбран метод титрования с пирокатехиновым фиолетовым и с ним сравнивали определение с ксиленоловым оранжевым, ПАН, ПАР, тороном, тиомочевиной, гематоксилином, метилтимоловым синим и бромпирогаллоловым красным. Лучшим показал себя ПАР, так как с ним получены точные данные и наименьшие отклонения (концентрация В1 от 0,5 до 900 мг мл). Хорошие результаты дали также метилтимоловый синий и гематоксилин, но область разброса результатов шире. Хотя ксиленоловый оранжевый, торон и тиомочевина дают меньшие отклонения, однако получаются несколько завышенными результаты по сравнению со стандартным методом. [c.308]

Высокой чувствительностью отличаются методы определения висмута с иридгенениед пирокатехинового фиолетового [61], бромпирогаллолового красного [62[ и торона [2, 63[. [c.146]

Кроме серусодержащих хелатообразующих реагентов висмут образует интенсивно окрашенные и, как правило, растворимые в воде хелаты с ароматическими полиоксисоединениями. Эти реакции малоселективны, и в большинстве случаев перед определением предварительно отделяют висмут экстракцией с ДДТК. Пирокатехиновый фиолетовый образует с висмутом в слабокислой среде (рН = 2,1—2,6) красно-фиолетовый комплекс (Я,макс = 580 нм) [1313, 2122] закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале концентраций О—-300 мкг В1 на 50 мл раствора. [c.285]

Пирокатехиновый фиолетовый образует с рядом катионов ярко-синие до красных комплексы и имеет одновременно свойства кислотно-основного индикатора. При титровании дннатрия эдетатом в зависимости от pH среды происходит изменение окраски от красной до желтой или от синей до красно-фиолетовой. Это специфичный индикатор для определения висмута в кислых растворах (pH 2 до 3). При титровании висмута окраска резко изменяется из синей через красно-фиолетовую в желтую. [c.124]