Бром, определение в ароматических

Цветные реакции брома используют не только в качественном и количественном анализе свободного галогена, но и для определения бромид-ионов после их окисления действием того или иного окислителя. В качестве реагентов применяют трифенилметановые красители, сульфофталеины, диаминопроизводные бензола и дифенила, азины, хинонимины, азокрасители. В подавляющем большинстве случаев их взаимодействие с бромом приводит к бро-мированию реагента со вступлением брома в ароматическое ядро, Но метилоранж в незначительной степени (около 5% от общего [c.17]

Следующий способ определения ароматических заместителей у атома кремния основан на расщеплении бромом [1638, 1652]. Этим методом также были идентифицированы изомеры ароматических соединений кремния, различающиеся взаимным расположением заместителя в ароматическом ядре по отношению к атому кремния. [c.226]

Реакции замещения. Методы бромирования успешно применяют для определения ароматических соединений, содержащих в кольце сильные орго-пара-ориентанты, особенно для определения аминов и фенолов. Типичные примеры приведены в табл. 16-5. Многие органические соединения мешают проведению анализа. К ним относятся ненасыщенные соединения, способные присоединять бром соединения, содержащие легко окисляющиеся группы, такие, как меркаптаны, сульфиды и хиноны алифатические соединения, содержащие карбонильную, карбоксильную и другие группы, которые могут вызвать протекание нежелательной реакции бромирования. Методика определения фенола приведена в гл. 31, опыт 32, [c.389]

Равновесное концентрирование на хроматографических сорбентах использовано для анализа загрязненной атмосферы — определения бензола, хлорбензола и нитробензола в воздухе [4] и галотана (2-хлор-2-бром-1,1,1-трифторэтана, являющегося анестетиком) в воздухе хирургических операционных [5]. В условиях концентрирования, изложенных выше, метод позволяет определять примеси ароматических соединений до нескольких миллиграммов на кубический метр с [c.185]

Как уже отмечалось, наличие гидроксильной группы в ароматическом кольце сильно увеличивает подвижность водородных атомов в орто- и пара-положениях относительной этой группы. Позтому фенолы со свободными орто-, мара-положениями легко обесцвечивают бромную воду и образуют продукты замещения, которые обычно выпадают в осадок. Перед анализом пробу фенолов растворяют в воде. Определению фенолов этим способом мешают амины, гидразины, непредельные соединения, которые также реагируют с бромом. [c.43]

Сложные эфиры, спирты, карбоновые кислоты и простые эфиры не мешают определению алифатических амидов. В условиях определения амины, альдегиды и метилкетоны подвергаются окислению. Помехи, однако, удается устранить предварительным окислением этих групп бромом в нейтральном растворе. Большинство ароматических амидов и N-метилформамид мешают определению алифатических амидов, присутствие же высших N-алкиламидов и ди-Ы-алкиламидов не влияет на анализ. [c.168]

Бромирование ароматических аминов происходит лишь в незанятых орто- и пара-положениях к аминогруппе. Метод определения аминов бромированием не получил широкого распространения, так как возможны различные помехи, обусловленные окислительными и замеш ающими свойствами брома. [c.433]

Для идентификации арилгалогенидов очень полезно изучить их масс-спектры. Ароматический характер этих соединений обычно приводит к довольно стабильным молекулярным ионам, интенсивность пиков которых достаточна для качественного и количественного определения брома и хлора. Иногда группы пиков, близких к молекулярному иону арилбромидов и арилхлоридов, позволяют провести количественное определение С, И, N и О. [c.297]

Определение содержания хлора в органических веществах. Галогенсодержащие углеводороды жирного и ароматического рядов широко применяют в качестве полупродуктов при синтезе многих органических соединений, инсектицидов, синтетического каучука, пластмасс, спиртов, красителей и многих других веществ. Из галогенсодержащих веществ большое значение имеют хлорпроизводные, меньшее — соединения, содержащие бром и иод. [c.213]

Бромирование гомологов бензола протекает по третьему порядку как по определению кинетических зависимостей, так и по начальной концентрации брома в целом ряде сред (ароматические углеводороды, нитропроизводные, хлорированные растворители). Высокий порядок свидетельствует о том, что бром сочетает в себе роли исходного вещества и катализатора. [c.135]

Если в пробе присутствуют олефины, то количество их выявляют определением бромного числа. При общей непредельности h часть непредельности, зависящая от одних только олефинов Ло,, равняется бромному числу, деленному на 79,3, т. е. на отношение атомных весов брома и водорода. Следовательно, остающаяся часть непредельности Лд=Л—Ло зависит только от. ароматических соединений. [c.47]

Б. Веш ества средней реакционной способности. К 0,5 моля ароматического соединения и 1 г железного порошка добавляют по каплям 0,5 моля брома при хорошем перемешивании и комнатной температуре. Если после определенного индукционного периода бромистый водород не выделяется, то можно осторожно подогреть до 30—40°. Если реакция началась, то дальше работают при комнатной температуре. После оставления на ночь промывают водой, которая содержит немного бисульфита натрия, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой и перегоняют в вакууме. [c.299]

В лабораторной практике важнее прямое галогенирование ароматических углеводородов как в ядре, так и в боковой цепи. Здесь также найдены закономерности, о которых будет сказано ниже (стр. 89). Хлор и бром вводятся в общем без затруднений в данном случае при содействии переносчиков. Наоборот, иод действует замещающе только при вполне определенных условиях, когда образующийся при реакции иодистый водород удаляется окислением или связывается каким-либо иным путем. Элементарный фтор на органические вещества обычно действует разрушающе, так что фторпроизводные, за малыми исключениями, могут получаться только обходным путем. Кроме самих галогенов, иногда применяются соединения, содержащие галоген, как, например,пятихлористый фосфор, пятихлористая сурьма, хлористый сульфурил. [c.84]

Замещение по схеме НХ+1 —Н-Х (Х = С1, Вг) представляет собой важный способ получения иодистых соединений. Замещаемый галоген, конечно, должен обладать известно подвижностью, что имеет место для хлора и брома, стоящего при насыщенных углеродных атомах, и только при определенных условиях для хлора и брома, находящегося при С-атоме с двойной связью или же связанного с ароматическим ядром. [c.107]

Из данных, приведенных в табл. 17, видно, что стандартный метод дает систематическое значительное завышение содержания олефинов и занижение количества ароматических углеводородов. Это происходит потому, что 1) в стандартизированном методе не предусмотрено определение ароматических углеводородов с ненасыщенными связями в боковых цепях 2) некоторые ароматические углеводороды, например изодурен, а также фенолы, сернистые и азотистые соединения дают реакцию с бромом и йодом 3) расчет содержания олефинов по среднему молекулярному весу носит в некоторой степени условный характер. [c.56]

Использование селективных детекторов. Существуют детекторы с повышенной чувствительностью к сорбатам специфического строения, которые можно использовать для целей идентификации [179, 185]. Электронозахватный детектор применяют для определения веществ с сильным сродством к электрону, в частности галогеналкилов, металлорганических соединений, а также некоторых групп соединений, содержащих серу и азот (в виде нитрилов и нитратов). Термоионный детектор служит для определения веществ, содержащих фосфор (либо также азот). Пламенно-эмиссионный детектор используют для определения ароматических углеводородов. Кулонометрический детектор предназначен для определения соединений серы, галогенов, азота и фосфора (в частности, диоксид серы в продуктах сжигания элюата титруется бромом или иодом). [c.195]

На чем основано количественное определение ароматических соединений, содержащих оксигрупну Вычислите грамм-эквивалент фенола в реакции броми-рования. [c.156]

Тяжелые углеводороды. Под этим термином понимаются прежде всего все непредельные углеводороды, затем бензол и его гомологи, отчасти пары жидких метановых углеводородов. Во всяг ом случае, только с некоторым приблия-гением можно понимать их как химически определенную группу. Для удаления их из газовой смеси пользуются связыванием их дымящей серной кислотой или бромной водой Первая растворяет непредельные углеводороды и ароматические. вторая связывает в ввде жидких бромидов, причем наблюдается постепенное обесцвечивание бромной воды (чтобы реактив не терял своей способности связывать непредельные соединения, в пипетке всегда должен быть свободный бром 2—4 г). На свету бром отчасти замещает водород в метановых углеводородах с другой сто-)оны, серная кислота растворяет отчасти и метановые углеводороды. Лоэтому при работе ио обоим методам, вообще говоря, не может быть строгого совпадения. Разница (несколько процентов) зависит от различных внешних, условий. Всегда надо указывать, какик реактивом произведено отделение тяжелых углеводородов. [c.384]

Ароматические соединения с галогенпрованной боковой цепью чувствительн к влаге и действуют раздражающе на слизистые оболочки. Эти соединения термическ пс очень устойчивы. Их термостойкость тем меньше, чем менее ароматично ядре На леткой подвижности брома в брошзамощенпом бензиле основан простой спосо определения брома в боковой цепи [387]. [c.147]

Ароматические амины легко бромируются в орто- и пара-незг-мещенные положения кольца. Эта реакция была уже известна в течение некоторого времени, и было предложено несколько методов определения, основанных на титровании смесью бромид — бромат или бромом [61]. Однако, как сообщалось в работе [61], такой метод не получил широкого распространения из-за того, что в анализе с его применением возникает большое число помех, связанных с окислительными и восстановительными свойствами брома . Основной причиной всех этих помех является то, что в соответствующих анализах почти всегда используют избыток брома (или бромобразующих реагентов), а если в растворе в течение продолжительного времени имеется большой избыток брома, то нежелательные побочные реакции весьма вероятны. [c.298]

При исчерпывающем бромировании многих ароматических оксикислот также образуется трибромфенолбромид На этом основано титрометрическое определение салициловой кислоты (см. также бром in statu nas endi, стр. 391). [c.384]

Для той же цели — установления способных к замещению хлора и п брома — по Финксльштейну может применяться и реакция замены хлор- и бромсодержащих соединений на иод с иодистым натрием в ацетоновом растворе (ср. стр. 449, 462 и 478). Если органическое галоидсодержащсе соединение с этим реактивом дает осадок (иногда необходимо кипятить), то определенно можно сделать заключение, что галоид находится у углерода, связанного простой связью отсутствие же реакции довольно ясно говорит за то, что галоид находится или у углерода, связанного двойной связью, или в ароматическом ядре. Однако в последнем случае не совсем исключены ошибки, так как и некоторые соединения первой упомянутой группы реагируюг очень слабо. [c.451]

Концентрация брома в реактиве является в этом определении решаюидей. Слишком высокая концентрация приводит к завышенным результатам при анализе ароматических амидов из-за побочной реакции бромирования, приводящей к выделению нерастворимого органического осадка. Образование смешанного осадка бромпроизводного и карбоната бария затрудняет полное отмывание избытка гидроксида бария. Как показывают данные табл. 3.15, удовлетворительные результаты для ряда амидов и имидов были получены при конечной концентрации гипобромита бария, достигаемой после прибавления реактива к пробе, равной 0,025 М. Выбор низкой концентрации брома и высокой концентрации щелочи обусловлен необходимостью устранения осложнений, которые наблюдали при бромировании всех исследованных [c.170]

Бром вступает в ядро ароматических аминов (см. уравнени( на с. 408). Метод бромирования, применяемый для определения [c.432]

При действии цинковой пыли в уксусной кислоте два атома хлора в молекуле альдрина замещаются на водород (схема 2). Легко вступает в реакцию с фенилазидом, образуя производные фенилдигидротриазола (схема 3). При сочетании с ароматическими диазосоединениями получаются окрашенные продукты эта реакция применяется для колориметрического определения альдрина. Присоединяет по двойной связи бром, хлор и бромоводород, но образующиеся соединения не обладают аналогичным инсектицидным действием. Под действием света способен к изомеризации [39]. [c.73]

Анализу подвергались также ароматические фтористые соединения (фтористый бензол, и-фторнитробензол, 1,3-диметил-5-бромфторбензол и др.). В случае смешанных галоидопроизвод-ных хлор и бром определяли в фильтрате после отделения фторида кальция. Точность определения этим методом составляет 0,05 отн. %. [c.119]

Хлорциан или бромциан взаимодействуют с пиридином с образованием глютаконового альдегида. Если провести конденсацию последнего с ароматическим амином, то образуется интенсивно окрашенный краситель. Эта реакция положена в основу определения свободных хлора и брома, которые при взаимодействии с цианидом калия дают хлорциан или бромциан. [c.372]

М. М. Дашевский и Г. П. Петренко изучали возможность использования бромо- или иодометрического метода определения аценафтилена. Они нашли, однако, что наряду с присоединением по двойной связи пятичленного кольца и бромированием ароматического ядра идет также и присоединение брома к ядру последнее делает метод совершенно непригодным для количественного определения аценафтилена [10311. Однако В. А. Баландина и 3. Ф. Давыдова описали метод количественного определения аценафтилена в смеси с аценафтеном по Гюблю—Валлеру [11771. [c.55]

Легко видеть, что скорость изомеризации растет в ряду 1,8-ДИХЛор-нафталин< 1 -хлор-8- бромнафталин< 1,8-дибромнафталин. Характер этой последовательности обусловлен главным образом тем, что ароматические бромпроизводные изомеризуются легче, чем соответствующие хлорпроизводные. -Поэтому основным продуктом превращения 1-хлор -8-бром-нафталина является 1-хлор-7-бромнафталин, а не 2-хлор-8-бромнафта-лин. Определенное влияние на увеличение скорости изомеризации при замене атомов хлора на бром оказывает также увеличение напряженности молекулы исходного соединения (см. ниже). [c.100]

Определения с применением других нитрозосоединений [230]. Смешивают 5 мл анализируемого раствора первичного ароматического амина в 30%-ной уксусной кислоте с 1 мл 0,1 %-ного спиртового раствора 3-бром-2-нитрозо-1-нафтола (бромнитрозол), нагревают 20 мин при 100 °С, после охлаждения измеряют оптическую плотность полученного красного или красно-бурого раствора при 460 нм. Контрольный раствор имеет желтую окраску. Таким способом можно определять 4-аминоазобензол, о-толилгидразин, 3,3 -динитробензидин, п-апизидин, 1-аминоантрахинон и др. [c.63]

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Гидролизующимися, или активными, называют такие атомы или группы, которые количественно отщепляюпи я от атюма кремния в водной среде без катализатора хлор, бром и т. д.) или в присутствии катализаторов алкокси-, ароксигруппы и др.) Это определение необходимо помнить, так как в особых условиях можно от атома кремния гидролитически отщепить любые группы, в том числе алифатические и ароматические радикалы (см. стр. 169). При гидролизе мономеров, протекающем согласно уравнений [c.274]

Содержание ненасыщенных К. или их эфиров м. б. определено с помощью галогенирования (бромирова-ния) при этом следует, однако, учитывать возможность протекания реакции замещения. Для определения соединений с изолированной двойной связью (виниловых эфиров и др.) применяют бром-бромидный метод. Важное место при анализе галогенангидридов, ангидридов, эфиров, азидов и амидов занимает реакция с гидроксил-амином, приводящая к образованию гидроксамовых к-т. Последние образуют комплексы красного цвета с ионами трехвалентного железа. Количественное определение гидроксамовых к-т основано на измерении интенсивности поглощения света в области 530—540 нм для алифатических и 550—560 нм для ароматических [c.511]