Палладия комплексы, определение

При объемном определении палладия комплекс растворяют в стандартном растворе КСМ, избыток последнего оттитровывают А КОз в присутствии КТ как индикатора [21]. [c.220]

Нитрозо-1,4-нафтолсульфокислота [666] реагирует с палладием, образуя красный комплекс с отношением палладия к реагенту 1 2. Этот комплекс можно экстрагировать изоамиловым спиртом из азотнокислых или сернокислых растворов. Закон Бера соблюдается в пределах 0,6—18,7 мкг/мл палладия. При определении в 7 и. уксусной кислоте светопоглощение измеряют при 525 ммк. Сопутствующие неблагородные и платиновые металлы мешают. [c.226]

Весовое определение никеля и палладия. Большинство определений, основывающихся на комплексах с диметилглиоксимом, являются весовыми методами. [c.99]

Определение палладия. Комплекс палладия (И) с салицилальдоксимом осаждается количественно даже в сильно кислой среде (pH 2). [c.108]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Применение триазолов в фотографии и аналитической химии связано с их способностью образовать производные металлов. Как бензотриазол, так и его 5-бромпроизводное могут применяться для количественного определения ионов серебра в присутствии ионов меди, никеля, висмута, таллия, свинца, кадмия, цинка, железа, кобальта и хлора [157, 158]. Изучены комплексы бензотриазола с кобальтом [1591 и палладием [160]. 1,2,3-Триазол образует также нерастворимую серебряную соль с азотнокислым серебром. [c.322]

Для определения основного вещества можно использовать также фотометрическое титрование солями палладия(И) в сернокислой среде, учитывая, что со всеми реагентами палладий взаимодействует в соотношении 1 1, и образующийся комплекс устойчив уже при стехиометрическом соотношении компонентов. Для повышения растворимости реагентов и комплексов вводят органические растворители—диоксан, ацетон и ДМФА. [c.23]

Вебер [9051 первым отметил возможность замены нерастворимого в воде ПАН-2 хорошо растворимым ПАР и применил последний как комплексонометрический индикатор при определении свинца. Титрование можно проводить в более кислой среде, чем в присутствии ПАН-2. При прямом титровании изменение окраски в конечной точке из красной в желтую происходит очень отчетливо. Позже Вебер [906] изучил свойства комплексов ионов и некоторых других металлов с ПАР и показал, что комплексы ПАР с палладием и кобальтом не разрушаются этилендиаминтетрауксусной кислотой. Комплексонометрическое титрование с использованием [c.156]

Определение иоиов платины. Продукты коррозии снимают 0,5-1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов платины появляется желто-оранжевое пятно соединения двухвалентной платины. Для обнаружения ионов платины в присутствии палладия на бумагу наносят каплю раствора диметилглиоксима, затем каплю анализируемого раствора, четыре-пять капель 1 — 2%-ного раствора соляной кислоты. Хроматограмму обрабатывают раствором иодистого калня. При наличии ионов платины и палладия в центре пятна появляется желтая зона соединения палладия, а на периферии — розово-лиловая зона комплекса платины. [c.248]

Для иллюстрации приведем данные, полученные А. А. Гринбергом [42] при определении криоскопическим методом молекулярных весов некоторых комплексов палладия, растворенных в феноле (табл. 1). [c.15]

Определение алюминия, марганца и палладия, а также железа, кобальта и никеля проводим в форме соответствующих комплексов. Это позволяет работать в области потенциалов, удаленной от волны электровосстановления кислорода, что упрощает методику. Кроме того, введение соответствующих лигандов обеспечивает большую специфичность анализа. [c.158]

Из других соединений диметилглиоксима имеет значение комплекс железа (II), на образовании которого основан один из широко применяемых методов фотометрического определения железа. Диметилглиоксим и другие диоксимы образуют также более или менее интенсивно окрашенные комплексы с медью, палладием, кобальтом и другими, однако эти соединения не имеют существенного значения для фотометрического анализа, [c.303]

Бис-комплексы типа Pd [ЫОСбН4М(СНз)2]С12, образуемые л-нитрозоанилином и его производными в слабокислых средах, используют для фотометрического определения Pd. Комплекс с нитрозодифениламином можно экстрагировать органическими растворителями типа бутилового спирта. Эта склонность к комплексообразованию с поляризующимися лигандами, имеющими сильное поле (особенно если возможно также образование обратной двойной связи), весьма характерна для Pd(II) и ясно видна на примере реагентов, применяющихся для его выделения и фотометрического определения. К ним относятся дитизон (образующий с палладием комплекс, который экстрагируется из 1 М НС1 четыреххлористым углеродом), роданид-ион (образующий [c.344]

Дифенилрубеановая кислота используется для колориметрического определения меди, кобальта, никеля и палладия Комплексы экстрагируются пиридином. [c.172]

Определение палладия. Комплекс палладия с диметилглиоксимом количественно выпадает в осадок из слабо кислой среды (например, содержащей 1 % -ную соляную кислоту). Осадок промывают горячей водой и сущат при температуре 110—150 °С. По результатам термогравиметрических исследований осадок устойчив (сохраняет постоянный вес) до 240 °С. Фактор пересчета для палладия 0,3167. [c.100]

В ИК-спектрах комплекса сульфоксидов с хлоридом палладия не ыло замечено сдвига частоты колебаний 50-группы от перво- начальной, на основании этого было сделано предположение о координации палладия в этом комплексе через серу. Данное предположение сорошо согласуется с результатами других работ 123]. При снятии ИК- спектров сульфоксидов различного строения было замечено отсутствие корреляции частоты колебаний 80-группы в зависимости от строения сульфоксидов, что не позволяет связать непосредственно экстракционную способность сульфоксидов с энергией 50-связи. В связи с этим нами предпринята попытка связать экстракционную способность сульфоксидов с основностью, что позволяет одновременно более четко установитьположениесульфоксидов в ряду органических окисей. Для определения основности сульфоксидов, ТБФ и ДАМФ применялась методика Тафта. [c.43]

Важнейшим проявлением специфики электронного строения и вытекающих отсюда химических свойств платиновых элементов является их склонность к образованию комплексных соединений. Элементы-металлы других групп периодической системы, особенно поливалентные элементы переходных рядов, также дают комплексные соединения той или иной устойчивости практически со всеми известными лигандами. Спецификой комплексных соединений платиновых элементов и прежде всего наиболее изученных комплексов платины и палладия является высокая прочность ковалентной связи, обусловливающая кинетическую инертность этих соединений. Последнее даже делает невозможным определение обычными методами такой важной характеристики комплекса, как его /Сует- Обмен лигандами внутри комплекса и с лигандами из окружающей среды также затруднен. Это позволяет конструировать, например, октаэдрические комплексы платины (IV), в которых все шесть лигандов различны. Такие системы могут существовать без изменения во времени состава как в растворах, так и в твердом состоянии. Мы уже отмечали, что, напротив, осуществить синтез столь раз-нолигандмых комплексов для элементов-металлов, образующих пре- [c.152]

ЭТОГО семейства к гидролизу и образованию смешанно лигандных комплексов в значительной мере затрудняют надежное определение констант устойчивости. Значения Kml определены главным образом только для палладия(П). Они весьма противоречивы и нередко расходятся у разных авторов на 6—8 порядков. Так, для [Pdnta] устойчивость, характеризующаяся g/(ML=19,3 (при 20°С и х = 0,1), оказалась соизмеримой со значением lg/ ml комплекса ЭДТА [182]. Для комплексоната ИДА получено значение lg/ pdL = 9,62 (при 25°С и х = 0,1) [182]. Однако более позднее и, на наш взгляд, более корректное исследование [197] выявило совершенно иные соотношения (табл. 3.12 и рис. 3 19). [c.380]

Прииер 12.1. При экстракционно-фотометрическом определении палладия его экстрагировали в дихлорэтан в форме нитрон-иодидного комплекса при равенстве объемов водной и органической фаз. Рассчитать коэффициент распределения О и степень экстракции -й(%), если исходная концентрация Рс в водной фазе /(Рс12 ) = 2,5 мкг/смЗ концентрация РЙ в водной фазе после экстракции С(Рс1) = 0,020 мкг/см . [c.173]

Висмутол П — белые или желтоватые тонкие игольчатые кристаллы, ш = 250°С. Растворим в воде (2,6 г в 100 мл), ацетоне, горячем этаноле. Обладает восстановительными свойствами. Образует с теллуром при pH 2,3 (в присутствии ацетатного или монохлорацетатного буфера) комплекс желтого цвета, который может экстрагироваться бензолом. Применяют для фотометрического определения палладия, селена, теллура, висмута, таллия и мышьяка. [c.131]

Наиболее чувствительным реагентом для спектрофотометрического определения палладия является Родазол-ХС, имеющий в своей структуре ФАГ ( I ). Молярный коэффициент погашения растворов комплекса палладия составляет 1,2 10 . Наиболее избирательным [c.6]

В качестве катализаторов используют мелкораздробленные металлы, такие как платину, палладий или никель (гетерогенное гидрирование) или определенные комплексы переходных металлов, такие как хлорид трис(трифенилфосфии)родия(I) (гомогенное гидрирование).Такого рода катализаторы активируют как водород, так и алкен или алкии (см. раздел 2.1.3.1). [c.197]

Предложен фотометрический метод определения ртути с использованием 8-меркаптохинолина, образующего в сильнокислой среде (2—16 N Н2ЗО4 или 2—8 Ж HNOз) с Нд(П) желто-зеленый комплекс [3551. Окраска возникает мгновенно и устойчива 48 час. Чувствительность метода 0,5 мкг мл. Определению мешает только палладий. Метод применен для анализа руд и ртутьорганических соединений. Оптическую плотность измеряют нри 265 нм относительно 1,8 10" Л/раствора 8-меркаптохинолина в 4 Н2804. [c.118]

Для определения кобальта экстрагируют кобальт из водного раствора раствором реагента в петролейно.М эфире [592]. Реагент позволяет обнаружить кобальт при разбавлении 1 10 000 000. Окраска устойчива и не изменяется несколько часов. При определении необходимо контролировать кислотность водного раствора, так как оптическая плотность зависит от pH. Наибольшая интенсивность окраски наблюдается при pH 3,8—4,4. Реагент взаимодействует также с солями паллг дия и железа (HI), образуя с ними соединения соответственн зеленого и коричневого цвета, которые также экстрагируются петролейным эфиром. Медь, ртуть, никель, цинк, железо (II) образуют с о-нитрозофенолом растворимые в воде окрашенные соединения, однако они, в отличие от комплексов кобальта, палладия и железа, не растворимы в петролейном эфире и поэтому не мешают. Влияние трехвалентного железа можно устранить применением цигратного буферного раствора, из раствора которого железо не экстрагируется раствором реагента в петролейном эфире. [c.142]

Титрование по току окисления избыточных иодид-ионов на платиновом аноде осуществляется при потенциале +1,0 в по отношению к меркур-иодидному электроду [251, 356]. При pH 2— 2,5 определению не мешают 1000-кратные количества Си, Ге, 2п, РЬ, Мп мешающее влияние ионов палладия устраняется переводом его при pH 4—5 в аммиачный или пиридипатпый комплексы [359, 399]. При pH 1—2 в сернокислой среде определяют сумму палладия и серебра [359], а добавлением аммиака до pH 4—5 титруют серебро, так как палладий при этом не осаждается иодидом. Если присутствует ртуть, то ее оттитровывают комплексоном III с танталовым электродом на фоне 0,1—0,5 N серной или азотной кислот при +1,2 й (нас.к.э.) после этого изменяют потенциал электрода до +0,8 в и титруют серебро иодидом [439]. [c.88]

Особенностью палладия по сравнению с другими металлами платиновой группы является лабильность его аквакомплексов, а по сравнению с другими элементами периодической системы — способность взаимодействовать с гетероциклическими азосоединениями в кислой среде. По мнению авторов работы [518], ПАР является лучшим реагентом на палладий по совокупности оптических характеристик (АХ = 100 нм емр — еня > 10 eчR/eнR > Ю). Реагент образует с палладием два комплекса — в кислой и нейтральной средах. Экстракционно-фотометрическому определению палладия с использованием ПАР [629] при кислотности водной фазы ЗМ Н25О4 и при экстракции комплекса этилацетатом не мешают (в кратных количествах по отношению к 59,4 мкг палладия) Со, Си, Ре(1П), РЬ, 2п— 10 Pt(lV) — 2-10= Аи(1П), 1г(П1), 05(111), КЬ(1И), Ри(111) — 200. Фотометрическому определению палладия с помощью ПАР при pH 7,0 + 1,5 в присутствии ЭДТА и цитрата не мешают [629] (в кратных количествах) ш,елочные и щелочноземельные элементы — 2-10 А1, А5(1И, V), Ве, В1, Сс1, Се(111), Сг(111, VI), Оа, Нё(11), 1п, Ьа, Mg, Мп, Мс1, РЬ, Рг, КЬ, 5с, 5е, ТЬ, Т1(1, III), U(VI), V(IV), АУ, V, 2п -2-10" N1, 5п(IV) — [c.153]

Операций по отделению золота и серебра можно избежать, титруя палладий (II) раствором-иодида калия , с которым палладий (II), так же,как и серебро, дает осадки, практически нерастворимые в воде, но сильно отличающиеся по растворимости в аммиаке константы нестойкости аммиачных комплексов палладия и серебра отличаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра (/( ест = 5,89 10 ), а палладий останется в растворе (К нест = 2,5 10 °). Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мешают ему и цветные металлы, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разделе Серебро ) не Ьказывают влияния и ионы платины. [c.279]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Метод основан на различии pH образования пиридинроданида никеля и кобальта. Комплекс никеля экстрагируют хлороформом при pH 4,6, и экстракт фотометрируют при 320 ммк-, комплекс кобальта (после отделения никеля) извлекают гексаном из раствора с pH 5,6. Экстракт фотометрируют при 620 ммк. Пиридинроданид-ный комплекс палладия экстрагируют из слабощелочных растворов различными органичными растворителями. Максимум светопоглощения комплекса в метилизобутилкетоне находится при 395 ммк. Комплекс рутения (1П) извлекают из кислых растворов и экстракт фотометрируют при 570 ммк. На этом основан метод определения палладия и рутения. Аналогичный вариант предложен для определения платины и родия [368]. [c.254]

Таллий в присутствии иодида калия экстрагируют бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями в виде соединений с диантипирилметаном и диантинирилпропилметаном. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов находится при 400—4 05 ММК, молярный коэффициент погашения равен 12000. Предложена методика определения таллия этим методом [373]. Аналогичный вариант разработан для экстракционно-фотометрического определения палладия в хвостах никелевого производства. Палладий предварительно выделяют экстракцией хлороформом в виде диметилглпокспмата. Экстракт обрабатывают раствором иодида калия и диантипирилметана, а возникший при этом комплекс фотометрируют в хлороформе [374]. [c.254]

Каталитические реакции дейтерирования циклических парафинов на палладии определенно указывают на существование многократно я-связанных ненасыщенных промежуточных соединений в гидрогенизации бутадиена-1,3 на палладии и кобальте и циклодекадиена-1,2 и циклононадиена-1,2 на палладии, вероятно, участвуют я-аллильные комплексы. Здесь представляют интерес и отрицательные результаты платина, например, не легко образует я-аллильные комплексы, а гидрогенизация бутадиена-1,3 на платине ие указывает на участие я-аллильных промежуточных соединений. Так как обе области довольно хорошо изучены, маловероятно, что использование этих отрицательных результатов приведет к противоречию с точки зрения будущих работ. [c.473]

Между палладием и водородом на холоду образуется определенный комплекс Рс1зН2 водород, адсорбированный палладием, в соприкосновении с кислородом воздуха дает воду [c.38]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Косвенные определения. Сульфаты определяли добавлением избытка стандартного раствора соли бария с последующим обратным титрованием этого избытка Путем титрования катионов из умеренно растворимых осадков можно косвенно определить другие ионы. Так, натрий определяли титрованием цинка, входящего в состав уранилацетата цинка и натрия фосфат определяли титрованием магния, входящего в состав двойного фосфата магния и аммония . Количественное образование тетрацианоникелата (II) было использовано для косвенного определения цианида Палладий (И) и серебро (I) вытесняют никель (II) из его цианидного комплекса титрование выделяющегося никеля позволяет производить косвенное определение указанных металлов [c.270]

Влияние палладия на дальнейшее определение никеля нами не изучалось, так как доля его в загрязнениях особочистых материалов ничтожна по сравнению с долей никеля. Количества кобальта, соизмеримые с количеством никеля, не представляют опасности для дальнейшего определения никеля, поскольку диоксиматные комплексы кобальта обладают малыми молярными коэффициентами поглощения в области максимального светопоглощения никеля. Влияние меди обычно устраняется реэкстракцией ее комплексного соединения аммиаком. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология